脫硫化驗(yàn)室規(guī)程

1、國(guó)電清新豐潤(rùn)分公司運(yùn)行部濕式石灰石石膏法脫硫常用實(shí)驗(yàn)方法2013濕式石灰石石膏法脫硫常用實(shí)驗(yàn)方法濕式石灰石石膏法煙氣脫硫系統(tǒng)介紹系統(tǒng)原理：將煙氣通過(guò)石灰石吸收液，使煙氣中的二氧化硫溶解于水，并與吸收劑和氧氣反應(yīng)生成石膏，從而降低二氧化硫的濃度。系統(tǒng)工藝：分石灰石溶解和吸收二氧化硫，氧化反應(yīng)，中和反應(yīng)及石灰石漿液與石膏漿液的分離四個(gè)過(guò)程。反應(yīng)方程式：SO2+1/2O2+CaCO3+2H2OCaSO4·2H2O+CO2監(jiān)測(cè)目的：監(jiān)測(cè)石灰石漿液吸收二氧化硫的效率和系統(tǒng)裝置運(yùn)行的性能指標(biāo)。脫硫化驗(yàn)監(jiān)測(cè)常規(guī)分析項(xiàng)目石灰石粉細(xì)度（325目）方法摘要本法參考水泥負(fù)壓篩析儀分析法，GB/T1345-

2、2005，采用45m方孔篩對(duì)石灰石粉進(jìn)行篩析式試驗(yàn)，用篩上篩余物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來(lái)表示石灰石樣品的細(xì)度。儀器45m篩網(wǎng)，負(fù)壓篩析儀，電子天平。分析步驟稱取10.00克試樣，精確至0.01克，置于負(fù)壓篩中，連續(xù)篩析23分鐘，篩畢，稱量全部篩余物。結(jié)果計(jì)算篩余質(zhì)量百分?jǐn)?shù)%= 細(xì)度（325目）%=100%-篩余質(zhì)量百分?jǐn)?shù)G1-石灰石篩余物重量 g，G-石灰石試樣重量g25取樣地點(diǎn)石灰石粉車，石灰石漿液泵出口，球磨機(jī)旋流器溢流。石灰石中的氧化鎂 方法提要在pH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B為指示劑，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂合量，減去測(cè)得的鈣量后，求得氧化鎂含量。

3、試劑2%氟化鉀溶液，（1+2）三乙醇胺溶液，（1+1）氨水溶液，10%酒石酸鉀鈉溶液，（pH10.5）氨水-氯化銨緩沖溶液，0.015mol/L EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， (pH9.513.00)精密試紙， (1+2.5)酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，（1+1）鹽酸溶液。分析步驟 試樣的溶解稱取0.5克石灰石試樣（精確至0.0001克）,用25毫升鹽酸溶液分解后,移至250毫升容量瓶中，用水稀釋到刻度。 準(zhǔn)確吸取25毫升試樣溶液，放入400毫升燒杯中，加5毫升氟化鉀溶液，然后用水稀至約200毫升，加入1毫升酒石酸鉀鈉溶液，4毫升三乙醇胺溶液，用氨水溶液調(diào)節(jié)pH值至約10（用精密試紙檢測(cè)），加入

4、20毫升氨水氯化銨緩沖溶液和適量K-B指示劑，以0.015 mol/L EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色。結(jié)果計(jì)算MgO%= % C-EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV1-滴定鈣時(shí)消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlV2-滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlG-試樣重量g碳酸鎂百分含量的計(jì)算MgCO3%= MgO%×2.0918備注:1.測(cè)定試樣中的鎂離子時(shí)要先測(cè)定試樣中的鈣離子。 2.備注：此方法適用于石灰石原料和石灰石漿液。石灰石中的氧化鈣方法摘要在pH大于12的溶液中，以氟化鉀掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以CMP1克鈣黃綠素，1克甲基百里香酚藍(lán)，0.2克酚

5、酞,50克硝酸鉀(1050C烘過(guò)冷卻)混勻研細(xì)為指示劑，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣黃綠素生成的絡(luò)合物為熒光綠色，鈣黃綠素本身為桔紅色，因此滴定終點(diǎn)時(shí)溶液綠色熒光消失，而呈現(xiàn)桔紅色。試劑（1+1）鹽酸溶液，2%氟化鉀溶液，（1+2）三乙醇胺溶液，CMP混合指示劑，20%氫氧化鉀溶液，0.015mol/L EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。分析步驟 試樣的溶解稱取0.5克石灰石試樣（精確至0.0001克）,用25毫升鹽酸溶液分解后,移至250毫升容量瓶中，用水稀釋到刻度。 準(zhǔn)確吸取試樣溶液25毫升，放入500毫升錐形瓶中，加5毫升鹽酸溶液和5毫升氟化鉀溶液，攪拌并放置2分鐘以上，然后用水稀釋

6、至約200毫升，加入4毫升三乙醇胺溶液及適量的CMP指示劑，以氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量78毫升（此時(shí)溶液pH值大于13）。 用0.015mol/L EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。結(jié)果計(jì)算CaO%= % C-EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV1-滴定鈣離子時(shí)消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlG-試樣的重量 g4碳酸鈣百分含量的計(jì)算CaCO3%= CaO%×1.7846備注：此方法適用于石灰石原料和石灰石漿液。石灰石漿液密度實(shí)驗(yàn)原理將漿液充分?jǐn)嚢杈鶆?，量取一定體積的試樣稱量其質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)量石灰石漿液的密度，使其能夠達(dá)到適合二氧化硫負(fù)荷的濃

7、度。取樣地點(diǎn)石灰石漿液輸送泵出口，球蘑機(jī)旋流器溢流。儀器電子天平，量筒，攪拌棒，200毫升燒杯。結(jié)果計(jì)算=m/V漿液的密度 g/cm3m漿液一定體積的質(zhì)量 gV漿液的體積 ml備注：石灰石漿液固含量（濃度）=（密度-1）×27÷密度÷17×100%石膏品質(zhì)石膏中碳酸鈣的含量，試劑30%過(guò)氧化氫，0.3mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，.1%甲基橙指示劑。實(shí)驗(yàn)原理在石膏試樣中加入過(guò)氧化氫，氧化樣品中的亞硫酸鹽，避免因亞硫酸鹽分解而增加鹽酸的消耗量，加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)液，加熱微沸，使碳酸鹽完全分解，剩余的鹽酸標(biāo)液，以甲基橙為指示劑，用

8、氫氧化鈉標(biāo)液反滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)液的消耗量，計(jì)算碳酸鹽的含量。取樣地點(diǎn)吸收塔旋流器底流，石膏輸送帶。實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取石灰石試樣0.3克（準(zhǔn)確至0.0001克）,置于250毫升碘量瓶中,加1毫升過(guò)氧化氫，放置5分鐘,加25毫升鹽酸標(biāo)液,搖蕩使試樣充分溶解,加蓋置于電熱板上加熱至沸騰后,繼續(xù)微沸2分鐘,取下用約30毫升除鹽水沖洗瓶壁,從而對(duì)溶液稀釋,加23滴甲基橙指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)液滴定由紅色變?yōu)槌赛S色(pH值為4.3)為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算CaCO3%= %C1：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV1：加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlC2；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV2；滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

9、的體積 mlm：試樣的質(zhì)量g備注：此方法現(xiàn)在不適用于石灰石中碳酸鈣的測(cè)定，只適用于石膏中碳酸鈣的測(cè)定，在石膏中碳酸鈣的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，加15毫升鹽酸標(biāo)液。石膏純度：硫酸鹽含量（離子交換法）實(shí)驗(yàn)原理在石膏樣品的溶解過(guò)程中加入過(guò)氧化氫（氧化劑），將其中的亞硫酸鹽氧化為硫酸鹽，同時(shí)加入氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，對(duì)石膏中的硫酸鈣進(jìn)行一次靜態(tài)交換，從而使樹(shù)脂中的氫離子被交換到溶液中，以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試劑30%過(guò)氧化氫，氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，溴甲酚綠-甲基紅指示劑，0.06mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。取樣地點(diǎn)石膏排放泵出口，石膏旋流器底流。實(shí)驗(yàn)步驟稱取0.2克（精確至0.0001克

10、）石膏樣品,加入5亳升過(guò)氧化氫和100毫升煮沸的除鹽水,放入磁力攪拌棒在攪拌機(jī)上攪拌10分鐘,再加入用熱水洗過(guò)的樹(shù)脂繼續(xù)攪拌10分鐘,過(guò)濾樣品溶液和樹(shù)脂,加入溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由紅色變?yōu)榱辆G色。計(jì)算SO3%= SO3%= SO3%- SO2%×1.2498CaSO4·2H2O%=SO3%×2.1505C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlm試樣的質(zhì)量 g備注：A.在此實(shí)驗(yàn)之前要定期測(cè)定氫型陽(yáng)樹(shù)脂的交換能力，測(cè)定樹(shù)脂的交換能力是否達(dá)到100%（空白試驗(yàn)）；取硫酸鈣（藥品）0.2克（精確至0.0001

11、克），加入100毫升煮沸的除鹽水,放入磁力攪拌棒在攪拌機(jī)上攪拌10分鐘,再加入用熱水洗過(guò)的樹(shù)脂繼續(xù)攪拌10分鐘,過(guò)濾樣品溶液和樹(shù)脂,加入溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由紅色變?yōu)榱辆G色。B.計(jì)算SO3%= CaSO4·2H2O%=SO3%×2.1505C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlm試樣的質(zhì)量 g石膏中碳酸鈣的測(cè)定與石灰石中碳酸鈣的測(cè)定方法雷同，加入鹽酸標(biāo)液的體積不同。備注：在石膏試樣中加入15毫升鹽酸標(biāo)液。石膏中亞硫酸鈣的測(cè)定，則是根據(jù)在酸性溶液中亞硫酸鹽與碘進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，過(guò)量的碘以硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定。實(shí)驗(yàn)

12、步驟稱石膏樣12克(精確至0.0001克)加150毫升鹽水，加10毫升碘溶液和10毫升鹽酸溶液，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加1毫升淀粉溶液再繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。試劑（1+1）鹽酸溶液，0.05mol/L碘溶液，1%淀粉溶液，0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。結(jié)果計(jì)算SO2%= CaSO3·H2O%2.01594×SO%V0空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlV試樣實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlC硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/Lm試樣的質(zhì)量 g石膏漿液pH值實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋O(jiān)測(cè)吸收塔內(nèi)的pH值，使?jié){液pH值能夠達(dá)到適合二氧化硫吸收反應(yīng)所需要的

13、控制范圍。儀器酸度計(jì)，燒杯。取樣地點(diǎn)石膏旋流器底流，石膏排出泵出口。石膏漿液密度實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)量石膏漿液的密度，使其能夠達(dá)到有利于脫水效果的濃度。取樣地點(diǎn)石膏旋流器底流。實(shí)驗(yàn)原理將漿液充分?jǐn)嚢杈鶆?，量取一定體積的試樣稱量其質(zhì)量。儀器電子天平，量筒，攪拌棒，200毫升燒杯。結(jié)果計(jì)算=m/V漿液的密度 g/cm3m漿液一定體積的質(zhì)量 gV漿液的體積 ml備注：石膏漿液固含量（濃度）=（密度-1）×23÷密度÷13×100%6 脫水石膏的含水率A.稱取10到12克脫水石膏放在干燥的稱量瓶中，在55度衡溫下烘干12到24小時(shí)（或105度衡溫下烘干2小時(shí)），冷卻后稱量

14、。B.計(jì)算含水率=（稱量瓶重量+濕石膏重量）-（干燥后稱量瓶重量+干燥后石膏重量）÷濕石膏重量×100%化驗(yàn)中注意事項(xiàng)在測(cè)定石灰石漿液細(xì)度時(shí)，不能用研缽去研碎石灰石烘干試樣，要用玻璃棒去碾碎。避免研缽研碎大徑粒石灰石顆粒而使石灰石漿液細(xì)度的實(shí)際值偏大。在測(cè)定石灰石中氧化鎂含量時(shí)必須同時(shí)做氧化鈣含量，由鈣鎂合量減去氧化鈣含量得出氧化鎂含量。在測(cè)定石膏純度時(shí)要注意氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂不適應(yīng)于含氟、氯、磷及可被交換的其它鹽類，因?yàn)榉磻?yīng)生成的強(qiáng)酸如氟化氫、氯化氫等消耗氫氧化鈉而使測(cè)定結(jié)果偏高；也不能使用含有其它鹽型的樹(shù)脂如鈉型陽(yáng)樹(shù)脂，因?yàn)榉磻?yīng)生成的硫酸鈉為中性，不和氫氧化鈉反應(yīng)，使測(cè)定結(jié)果偏低，樹(shù)脂中的游離酸也會(huì)影響到滴定結(jié)果，所以用前要用熱水沖洗樹(shù)脂，洗去游離酸。貯存樹(shù)脂時(shí)要密閉在塑料瓶中測(cè)定時(shí)還應(yīng)同時(shí)對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行空白試驗(yàn)，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。由于各種標(biāo)準(zhǔn)溶