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1、納米纖維素纖維的制備OUTLINEo 納米技術(shù)和納米纖維素o 納米纖維素纖維的制備方法o 一些想法一、納米技術(shù)和納米纖維素o 納米技術(shù)是對(duì)材料,設(shè)備和系統(tǒng)的創(chuàng)造和應(yīng)用,這些材料設(shè)備及系統(tǒng)是由納米級(jí)物質(zhì)來支配的,也就是說是在原子,分子,超分子結(jié)構(gòu)和以納米為長(zhǎng)度單位的水平上形成的.o 納米技術(shù)研究的是那些能被合理設(shè)計(jì)出來的物質(zhì)和體系,這些物質(zhì)體系由于他們的尺寸很小而能顯示出新的,獨(dú)一無二的并顯著改善的物理,化學(xué)和生物性能,現(xiàn)象和工藝.什么是納米纖維素? 棉棉絲纖蛋白絲纖蛋白 木漿木漿物理攪動(dòng)物理攪動(dòng)高溫強(qiáng)酸高溫強(qiáng)酸纖維素的桿狀的納米晶體 100納米 ,寬度低于10納米二、納米纖維素的制備 優(yōu)點(diǎn) 植
2、物纖維素是自然界蘊(yùn)藏最豐富的可再生資源。天然纖維素來源豐富,價(jià)格低廉,密度低于無機(jī)纖維,具有較高的模量和拉伸強(qiáng)度,另外,其具有生物降解性和可再生性。纖維素降解到納米級(jí)后,不但具有纖維素的基本結(jié)構(gòu)與性能,還具有納米顆粒的特性,如巨大的比表面積、超強(qiáng)的吸附能力和高的反應(yīng)活性,此外可以提高其在復(fù)合材料基體中的分散性和相容性.NCC的制備方法(一)o 纖維素大分子中的-1,4-糖苷鍵是一種縮醛鍵,對(duì)酸特別敏感,在適當(dāng)?shù)臍潆x子濃度、溫度和時(shí)間的作用下,糖苷鍵斷裂,聚合度下降,最后形成結(jié)晶度很高的棒狀的納米微晶纖維素粒子。 以棉纖維為原料 懸浮液轉(zhuǎn)移到透析袋中,并置于去離子水中浸泡,讓硫酸分子透過,隔一段
3、時(shí)間換水,檢查水pH值,直到中性,最后得到了具有凝膠性質(zhì)的穩(wěn)定的懸浮液。 棉纖維處理后棉纖維加入到DMSO,80,6h,洗滌45硫酸,75攪拌10h懸浮液超聲振蕩2h乳黃色懸浮液離心分離洗滌數(shù)次反復(fù)數(shù)次靜止,去上方清液很難沉降分層的溶液加水沖稀懸浮液納米纖維素微晶的制備方法(二) 原理: NaClO一般用做紙漿的漂白,可將纖維素分子鏈上的羥基氧化成醛基、酮基和羧基,氧化速度和產(chǎn)物的性質(zhì)受到溶液pH值的強(qiáng)烈影響。在中性點(diǎn)附近,氧化降解的速度最大,因此,對(duì)木漿和織物的漂白應(yīng)避免用中性溶液。但如果要用次氯酸鈉使纖維素發(fā)生降解,那么最合適的反應(yīng)條件就是在溶液的pH值控制在中性點(diǎn)或其附近。通過控制氯氣的
4、用量、堿液(NaOH)的濃度、纖維與堿液的浴比,用氯氣和氫氧化鈉反應(yīng)生成次氯酸鈉,在中性條件下,與纖維素發(fā)生劇烈反應(yīng),從而將纖維素降解成納米級(jí)的纖維素微晶。工藝路線 纖維原料 粉碎過篩 堿煮除雜 氧化降解納米纖維素微晶 超聲分散 漂洗 中和NCC的制備方法(三)o NCC-的制備:在3.2 kHz 的超聲波振動(dòng)下,將棉短絨在恒溫25下浸漬于55%硫酸中2.5 h,然后稀釋硫酸中止反應(yīng),去離子水洗滌至pH=7,水洗過濾后得5%的NCC-膠體。o NCC-的制備:將NCC-在25下與NaOH 水溶液混合,使混合后NaOH 的濃度為1%,浸漬幾秒鐘,再酸中和,濾膜分離脫鹽水,去離子水洗滌至無鹽為止,
5、然后用丙酮洗滌脫水,室溫真空干燥后即得到樣品。NCC的制備方法(四)o 棉短絨用濃NaOH預(yù)處理后,再用硫酸和鹽酸水解,經(jīng)超聲波攪拌器處理8h后,得到白色和象牙黃的膠體,最后在100-105的溫度下烘干,制得球狀NCC-和NCC-的混合產(chǎn)物。NCC的制備方法(五)o 將微晶纖維素置于一定量NaClO 溶液中反應(yīng)1224 h ,然后加入HCl 中止反應(yīng), 接著采用超聲波處理30 min 以分散樣品, 離心洗滌數(shù)次至溶液出現(xiàn)乳白色膠體, 將膠體置于透析袋中數(shù)天脫鹽, 即得到納米纖維素膠體, 再經(jīng)真空冷凍干燥24 h 即可得到納米纖維素粉末。專利:一種棒狀納米纖維素制備方法 o 實(shí)例:將10克棉纖維分散在200克質(zhì)量百分濃度為60%的硫酸水溶液中,在45溫度條件下進(jìn)行單模微波輻射水解,單模微波輻射功率為100W,輻射時(shí)間5分鐘,得到水解液;所得到的水解液中加入蒸餾水,使水解液稀釋至10倍體積,再將稀釋后的水解液在10000rpm轉(zhuǎn)速條件下離心分離3次;取沉淀物進(jìn)行透析2天,所用透析膜的截留分子量為8000;透析后經(jīng)孔徑為0.45微米的濾膜過濾,濾液經(jīng)過200W的超聲分散35分鐘,得到穩(wěn)定的棒狀納米纖維素纖維懸浮液,其中納米纖維素纖維直徑為5-10納米,長(zhǎng)度為100-300納米。Some thoughtso 改進(jìn)制備方法,高效制備、分離納米微
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