催化氫化反應(yīng)安全操作原則_第1頁
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催化氫化反應(yīng)安全操作原則_第3頁
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文檔簡介

1、 催化氫化反應(yīng)安全操作原則 1催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則。需要多少領(lǐng)多少，要避開一次領(lǐng)用過多，長期放置不用，而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。臨時存放須用氮氣愛護(hù)。 2儀器設(shè)備的檢查與使用（1）試驗室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，實施前必需認(rèn)真檢查所用儀器，不得使用有明顯破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器；（2）對所使用的氫氣袋子必需用氮氣檢查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；（3）檢查所用的膠管是否老化不行用以及接頭處是否松動；對于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng)，初次使用高壓釜前必需有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必需按規(guī)定逐項檢查，主要內(nèi)容包括：（1）場地是否干凈有序，避開擺放雜亂導(dǎo)

2、致的平安隱患；（2）氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必需進(jìn)行打壓試驗，確認(rèn)正常后方可使用；（3）氫氣及氮氣鋼瓶壓力；（4）管路是否有裂紋，是否暢通；（5）各閥門是否漏氣，并對確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài)；（6）熱電耦溫度計是否正?？捎茫€路是否完好不露電，插熱電偶時留意插究竟，使之真實反應(yīng)體系溫度等；3投料：向容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮氣一段時間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動作要快，以盡可能削減催化劑自燃并引燃溶劑的可能性?；蛘呦葘⒋呋瘎┘拥饺軇┲性僖黄疝D(zhuǎn)入反應(yīng)器，再加入主原料，但由于體系呈黑色難以觀看。置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮氣袋向體系中通入氮氣，再抽盡氮氣，如此重復(fù)操作3-5次，然后再抽盡氮氣，用氫氣袋通入氫氣，如此重復(fù)操作2-3次，最終通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。4.反應(yīng)中間取樣：取樣前，先用氮氣置換體系23此，或者吹入氮氣一段時間后再用滴管取樣（高壓釜取樣是用氮氣由壓料口壓出的）。5.后處理:反應(yīng)完畢，氮氣置換體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，準(zhǔn)時用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時也應(yīng)當(dāng)心。6.清理場地：反應(yīng)后完畢準(zhǔn)時清理場地

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