注射用鹽酸克林霉素方法學(xué)研究原始記錄

1、第頁共頁方法學(xué)研究測定原始記錄樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱系統(tǒng)性適用性試驗檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000ml,用80麻酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程對照品來源：中國藥品生物制品檢定所；含量：86.0%;批號：130422-200705精密稱取克林霉素對照品W對照mg,置于10ml容量瓶中，用流動相定容至刻度，即得對照品溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗，取10ul注入液

2、相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按克林霉素峰計算，應(yīng)不低于1300。試驗結(jié)果結(jié)果：方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱檢驗依據(jù)注射用鹽酸克林霉素試驗名稱含量線性關(guān)系試驗中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260方法學(xué)研究測定原始記錄色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,加水溶解并稀釋成1000ml,用80凝酸溶¥調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm對照品來源：中國藥品生物制品檢定所；含量：86.0%;批號：130422-200705精密稱取克林霉素標準品 W

3、mg ,置于50ml谷量瓶中，用流動相溶至刻試驗過程同量瓶中，用流動相稀釋并分別制成濃度1.2mg/ml、1.6mg/ml、2.0mg/ml、度，制成每1ml含克林霉素4mg的溶液，即得樣品溶液，精密稱取樣品溶液置于不2.4mg/ml、2.8mg/ml的樣品溶液，分別取10P1注入液相色譜儀，以濃度為橫坐標峰面積x,以峰面積為縱坐標Y,得回歸方程和相關(guān)系數(shù)；見附圖濃度(mg/ml)1.21.6實驗結(jié)果2.02.42.8回歸方程第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱5%對照品線性關(guān)系試驗檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C1

4、85um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g，加水溶解并稀釋成1000ml,用80麻酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程對照品來源：中國:密稱取克林霉素標準品7E里稀釋制成每1ml中液置于不同量瓶中，用流0.25mg/ml、0.30mg/ml藥品生物制品檢定所；含量：86.0%;批號：130422-200705精W樣mg,置于50ml存量瓶中，加流動相溶解并約含克林霉素2mg的溶液，即得樣品溶液，精密稱取樣品溶動相稀釋并分別制成濃度0.15mg/ml、0.20mg/ml、0.35mg/ml的樣品溶液，分別取10P1注

5、入液相色譜儀，以和為匆平7濘丫彳耳口歸方太早和六-¥率領(lǐng).L夕、-女實驗結(jié)果士隊從兒刀'x,以入也豐皿濃度(mg/ml)峰面積0.150.200.250.300.35回歸方程r2樣品名稱檢驗依據(jù)局效液相色譜儀色譜條件注射用鹽酸克林霉素稱驗名含量重復(fù)性試驗試驗過程實驗結(jié)果2010 年版二部附錄 V D （高效液相色譜法）安捷倫 1260色譜柱：C18 5um, 4.6 X250mm ;以磷酸二氫鏤溶液 （取磷酸二氫鏤2.88g ,力P水溶解并稀釋成 1000ml ，用80%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至 3.0） -甲醇（210:300 ） 為流動相；檢測波長為 214nm對照品來源：

6、中國藥品生物制品檢定所；含量： 86.0% ; 批號： 130422-200705精密稱取克林霉素標準品 mg 置于 10ml 容量瓶中 ， 加流動相溶解并定量稀釋制成每 1 ml 中約含克林霉素 2 mg 的溶液， A 對 主峰面積。精密稱?。ㄅ枺海觤g ,樣mg樣mg樣mg 樣 、樣mg 分別置 25ml 的容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得作為含量樣品溶液。上述溶液取10ul 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算含量 RSD% 。樣品A樣iA樣2A樣3A樣4A樣5A樣6主峰面積含量( %RSD( %方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名有關(guān)物質(zhì)總雜重復(fù)性

7、試驗稱檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色諾水溶流動柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口:解并稀釋成1000ml,用80凝酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為相；檢測波長為214nm試驗過程對照品來源：中國藥品生物制品檢定所；彳精密稱取克林霉素標準品mg稀釋制成每1ml中約含克林霉素0.25n精密稱?。ㄅ枺海觤g,彳樣樣、樣并稀釋至刻度，搖勻，即得作為含量樣記錄色譜圖，計算總雜RSD（%）。生量：86.0%;批號：130422-200705置于100ml容量瓶中，加流

8、動相溶解并定量ig的溶液。A對主峰面積。羊mg樣mgmg分別置50ml的容量瓶中，加溶劑溶解晶溶液。上述溶液取10ul注入液相色譜儀，實驗結(jié)果F品總雜總雜（）平均總雜（）RSD(%)A樣iA樣2A樣3A樣4A樣5A樣6方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱進樣精密度試驗檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力P水溶解并稀釋成1000mL用80麻酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程

9、對照品來源：中國藥品生物制品檢定所；含量：86.0%;批號：130422-200705精密稱取克林霉素標準品mg置于10ml容量瓶中，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素2mg的溶液。上述溶液取10ul連續(xù)6次注入液相色譜儀，計算RSD（%）實驗結(jié)果樣品峰面積RSD(%)A1A2A3A4A5A6方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱5%對照品進樣精密度試驗檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液(取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000

10、mL用80麻酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0)-甲醇(210:300)為流動相；檢測波長為214nm試驗過程對照品來源：中國藥品生物制品檢定所；含量：86.0%;批號：130422-200705精密稱取克林霉素標準品mg置于100ml容量瓶中，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素0.25mg的溶液。上述溶液取10ul連續(xù)6次注入液相色譜儀，計算RSD(%)實驗結(jié)果樣品峰面積RSD(%)A1A2A3A4A5A6方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱回收率試驗檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD(高效液相色譜法)局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件試驗過程色譜柱：

11、C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,加水溶解并稀釋成1000ml,用80凝酸溶¥調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm對照品來源：中國藥品生物制品檢定所；含量：86.0%;批號：130422-200705精密稱取鹽酸克林霉素對照mg分別置10ml量瓶中，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素2mg的溶液，搖勻，即得作為對照溶液。精密稱取（批號：）樣品1mg,樣品2mg樣品3mg分別置25ml的容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得三份濃度為mg/ml,mg/ml,mg/ml的樣品溶液（作為含量

12、120%樣品溶液）。精密稱取（批號：）樣品1mg,樣品2mg樣品3mg分別置25ml的容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得三份濃度為mg/ml,mg/ml,mg/ml的樣品溶液（作為含量100%樣品溶液）。精密稱?。ㄅ枺海悠?mg,樣品2mg樣品3mg分別置25ml的容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得三份濃度為mg/ml,mg/ml,mg/ml的樣品溶液（作為含量80%樣品溶液）。分別量取10ul80%、100%、120%的樣品溶液各三份注入液相色譜儀，記錄色譜圖。計算回收率。相對濃度W加入量(mg)W測得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)80%100%1

13、20%實驗結(jié)果第頁共頁方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱耐用性試驗流速檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力P水溶解并稀釋成1000ml,用80凝酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程精密稱取鹽酸克林霉素樣品（批號：）W樣mg置于25ml容量瓶中，用流動相定容至刻度，分別以0.8ml/min,1.0ml/min,1.2ml/min的流速進樣，記錄保留時間，理論塔板數(shù)，分離度和

14、對稱因子。試驗結(jié)果流速(ml/min)保留時間理論塔板數(shù)A(%)分離度對稱因子樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱耐用性試驗pH值檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000mL用80%!酸溶?調(diào)節(jié)pH值至2.8;3.0;3.2）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程精密稱取鹽酸克林霉素樣品（批號：）0樣1mg,W樣2mg,W樣3mg置于25ml谷里瓶中，用pH分別為2.8,3.0和3.2的流動相定容至刻度，分別取

15、10ul注入液相色譜儀，記錄主峰保留時間，理論塔板數(shù)，分離度和對稱因子。試驗結(jié)果pH值保留時間理論塔板數(shù)A(%)分離度對稱因子方法學(xué)研究測定原始記錄方法學(xué)研究測定原始記錄樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱耐用性試驗柱溫檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000ml5用80凝酸溶¥調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）流動相；檢測波長為214nm試驗過程精密稱取鹽酸克林霉素樣品（批號：）W樣mg,置于25ml容量瓶中，定

16、容至刻度，設(shè)柱溫為20C,25C,30C,分別進樣10ul,進樣測定，記錄記錄主峰保留時間，理論塔板數(shù)，分離度和對稱因子試驗結(jié)果柱溫保留時間理論塔板數(shù)A(%)分離度對稱因子方法學(xué)研究測定原始記錄樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱耐用性試驗流動相比例檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000mL用80麻酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（2031）;（21:30）;（22:29）;（24:27）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程精密稱

17、取鹽酸克林霉素樣品（批號：）0樣1mg,W樣2mg,W樣3mg,W樣4mg置于25ml谷量瓶中，分別以磷酸二氫鏤溶液-甲醇20:31;21:30;22:29;24:27為流動相，定容至刻度，進樣測定，記錄記錄主峰保留時間，理論塔板數(shù)，分離度和對稱因子試驗結(jié)果磷酸二氫鏤溶液-甲醇保留時間理論塔板數(shù)A(%)分離度對稱因子方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱耐用性試驗結(jié)果與結(jié)論檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260試驗結(jié)果結(jié)論方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱:專屬性試驗：強光檢驗依據(jù)中國藥典2

18、010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相安捷倫1260色譜儀色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000mL用80陶酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程樣品測定：精密稱取鹽酸克林霉素樣品（批號：）W樣mg,50ml無色量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，置強光照射箱（光照強度約4000Lx）中照射4小時，取出，作為供試品溶液。量取10ul的樣品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。輔料空白：按處方量配比，精密稱取醋酸鈉三水合物mg,混勻精密稱取5/6瓶量于25ml無色容

19、量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，置強光照射箱（光照強度約4000Lx）中照射4小時，加流動相稀釋至刻度，搖勻。量取10ul的樣品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。試驗結(jié)果方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱專屬性試驗：高溫破壞檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000mL用80陶酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程樣品測定：精密稱取鹽酸克林霉素樣品（批號：

20、）W樣mg,置于50ml棕色容量瓶中，加流動相適量使溶解，置100C的水浴中加熱30分鐘后，取出，放冷，搖勻。量取10ul的樣品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。輔料空白：按處方量配比，精密稱取醋酸鈉三水合物mg,混合后，置于25ml棕色容量瓶中，加流動相適量使溶解，置100C的水浴中加熱30分鐘后，取出，放冷，搖勻。量取10ul的樣品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。試驗結(jié)果方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱專屬性試驗：氧化破壞檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷

21、酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000ml5用80顫酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程樣品測定：精密稱取鹽酸克林霉素樣品（批號：）W樣mg,置50ml棕色量瓶中，加流動相適量使溶解，加濃度為3%勺過氧化氫溶液5ml,搖勻，室溫放置30分鐘后，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。量取10ul的樣品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。輔料空白：按處方量配比，精密稱取醋酸鈉三水合物mg,混合后，精密稱取5/6瓶量于25ml棕色容量瓶中，加流動相適量使溶解，加濃度為3%的過氧化氫溶液5ml,搖勻，室溫放置30分鐘后，用流

22、動相稀釋至刻度，搖勻。量取10ul的樣品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。試驗結(jié)果方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱專屬性試驗：強酸破壞檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000mL用80陶酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程樣品測定：精密稱取鹽酸克林霉素樣品（批號：）亞樣mg,置50ml棕色量瓶中，加流動相適量使溶解，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml,搖

23、勻，室溫放置30分鐘后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。量取10ul的樣品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。輔料空白：按處方量配比，精密稱取醋酸鈉三水合物mg,混合后，精密稱取5/6瓶量于25ml棕色容量瓶中，加流動相適量使溶解，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml,搖勻，室溫放置30分鐘后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，加流動相稀釋至刻度，搖勻。量取10ul的樣品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。試驗結(jié)果方法學(xué)研究測定原始記錄第頁共頁樣品名稱注射用鹽酸克林霉素試驗名稱專屬性試驗：強堿破壞檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部附錄VD（高效液相色譜法）局效液相色譜儀安捷倫1260色譜條件色譜柱：C185um,4.6X250mm;以磷酸二氫鏤溶液（取磷酸二氫鏤2.88g,力口水溶解并稀釋成1000mL用80陶酸溶?調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（210:300）為流動相；檢測波長為214nm試驗過程樣品測定：精密稱取鹽酸克林霉素樣品（批號：）W樣mg,置50ml棕色量瓶中，加流動相適量使溶解使溶解，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml,搖勻，室溫放置30分鐘后，用0.1mol/L鹽酸溶液中和，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。量取10ul的樣品溶液注入液相色譜