補(bǔ)鈣劑中鈣的測(cè)定

1、綜合實(shí)驗(yàn)一一分析化學(xué)部分補(bǔ)鈣制劑中Ca含量的測(cè)定(共12課時(shí))鈣片的主要成分為碳酸鈣、甘露醇、乳糖、淀粉、維生素d、甜橙香精、檸檬酸、阿斯馬甜(含苯丙氨酸)、覽菜紅。鈣主要以碳酸鈣形式存在，可與HCl發(fā)生反應(yīng)而溶解。鈣的測(cè)定方法有酸堿滴定法(返滴定)、絡(luò)合滴定法(直接滴定)和氧化還原滴定法(間接滴定)以及原子吸收光譜法、電化學(xué)分析法等。本實(shí)驗(yàn)欲采用三 種滴定分析方法進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)各種方法的有略加以比較。方法I酸堿滴定法測(cè)定補(bǔ)鈣制劑中Ca的含量一一返滴定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)習(xí)用酸堿滴定方法測(cè)定 CaCO3的原理及指示劑選擇。2 .鞏固滴定分析基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理補(bǔ)鈣制劑中鈣主要以碳酸鈣形式存

2、在，可與HCl發(fā)生反應(yīng)而溶解CaCO3 2H Ca2 CO2H 2O過(guò)量的酸可用標(biāo)準(zhǔn) NaOH回滴，據(jù)實(shí)際與CaCO3反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積求得鈣片中Ca含量，以Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)表不。三、試劑濃 HCl (A. R), NaOH (A. R), 0.1%P基橙。四、實(shí)驗(yàn)方法(1)0.1mol L-1 NaOH配制：稱(chēng)2gNaOH固體于小燒杯中，力口+0溶解后移至試劑瓶中用蒸儲(chǔ)水稀釋至500mL ,加橡皮塞，搖勻。(2) 0.1 mol L-1HC1配制：用量筒量取濃鹽酸 4.5mL于500mL試劑瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至 500mL ,加蓋，搖 勻。(3)酸堿標(biāo)定：A.HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn) N

3、a2CO30.15-0.2g 3份于錐形瓶中，分別加入2030mL煮沸去CO2并冷卻的去離子水，搖勻，溫?zé)崾谷芙?，后加?2滴甲基橙指示劑，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色為終點(diǎn)，計(jì)算HCl溶液的精確濃度。B.NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于250mL的錐形瓶中，力口 2d甲基橙指示劑，此時(shí)溶液呈黃色，用HCl滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至在加下半滴HCl后溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，計(jì)算NaOH溶液的精確濃度。平行滴定三次。(4) Ca含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.200.25g鈣片三份，于3個(gè)錐形瓶，用酸式滴定管逐滴加入已標(biāo)定好的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL左右(需精確讀數(shù))，小火加

4、熱溶解，冷卻，加甲基橙指示劑12滴，以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至橙黃。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果二(Chci Vhci 2Wca =K、注意事項(xiàng)由于酸較稀，溶解時(shí)需加熱一定時(shí)間，七、思考與討論鈣片溶解時(shí)應(yīng)注意什么？3-CNaOHVNaOH ) 1040-08100% m鈣片試樣中有不溶物，如蛋白質(zhì)之類(lèi)，但不影響測(cè)定。表1酸堿溶液的標(biāo)定HCl溶液的標(biāo)定NaOH溶液的標(biāo)定編號(hào)項(xiàng)目f123編號(hào)項(xiàng)目-.123m碳酸鈉(g)VNaOH (mL)252525VHci(mL)VHCl(mL)CHCl(mol L jCNaOH (mol L jC 平均 l(mol L )C 平均 l(mol L )表2 鈣的測(cè)定項(xiàng)目123m鈣

5、片(g)VHCl(mL)VNaOH(mL)WCa (為WCa (為平均值Word 文檔方法n 配合滴定法測(cè)定補(bǔ)鈣制劑中Ca的含量直接滴定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .進(jìn)一步鞏固掌握配合滴定分析的方法與原理。2 .學(xué)習(xí)使用配合掩蔽排除干擾離子影響的方法。3 .訓(xùn)練對(duì)實(shí)物試樣中某組分含量測(cè)定的一般步驟。二、實(shí)驗(yàn)原理鈣片的主要成分為碳酸鈣、甘露醇、乳糖、淀粉、維生素d、甜橙香精、檸檬酸、阿斯馬甜(含苯丙氨酸)、2+ .一覽菜紅。樣品經(jīng)鹽酸溶解后，在pH=10 ,用銘黑T作指示劑，EDTA可直接測(cè)量Ca的含量：Ca2+ + H2Y2- =CaY2- + 2H+三、試劑1.6mol L-1 HCl,2 .銘黑T指

6、示劑，3 .NH 4C1-NH 3 H2O 緩沖溶液(pH=10 ),4 .乙二胺四乙酸二鈉鹽5 .CaCO3基準(zhǔn)試劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟-1 ,.(1) 0.01 mol L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶放的配制：稱(chēng)取1g分析純的乙二胺四乙酸二鈉溶于100mL溫水中，溶解后稀釋至 250mL,搖勻，如混濁應(yīng)過(guò)濾后使用。貯存于聚乙烯塑料瓶中為佳。2+ .(2) Ca標(biāo)準(zhǔn)溶放的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取碳酸鈣基準(zhǔn)物質(zhì)0.230.27g于燒杯中，蓋上表面皿。從燒杯嘴中滴加1: 1HCl,至碳酸鈣恰好全部溶解，定量轉(zhuǎn)移到 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(3) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：用移液管吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL

7、于250mL錐形瓶中，滴加1 : 1氨水調(diào)pH=10.0 ,加氨緩沖溶液10mL,加3d銘黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)。根據(jù)消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算其濃度。平行測(cè)定三次。Word 文檔:一 一、7 ; m ； 7 ；-1 ：； 7 （4） Ca含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.450.55g鈣片（使Ca儂度在0.01 mol L左右）于燒杯中，用水潤(rùn)濕后，小心滴加6 mol L-1HC1 45mL,微熱至完全溶解（少量有機(jī)物不溶），冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，稀釋至接 近刻度線，滴加水至刻度線搖勻。吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加氨緩沖

8、溶液調(diào)pH=10 ,再多加10mL,搖勻。力口 3d銘黑T指2+ 一布劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)，根據(jù)EDTA消耗的體積計(jì)算 Ca的含量，W Ca。平行測(cè)定三次。25四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理EDTA的標(biāo)定鈣含量的測(cè)定編號(hào)項(xiàng)目123編號(hào)項(xiàng)目 一、123CCa標(biāo)(mol/L )m鈣片Vedta ( mL)Vedta (mL)Cedta ( mol/L )WCa (%Cedta 十"(mol/L)WCa ( %平均VedtaCedtaCCa2+ CaWchJedtaVedta 10-3 40.08 100%m鈣片五、思考與討論2+ >1 . EDTA標(biāo)

9、準(zhǔn)溶放和 Ca標(biāo)準(zhǔn)溶放的制備萬(wàn)法有何不同?2 .試解釋本實(shí)驗(yàn)中用銘黑 T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍(lán)色。3 .配合滴定中為什么要加入緩沖溶液？Word 文檔方法m 高鎰酸鉀法測(cè)定補(bǔ)鈣制劑中Ca的含量間接滴定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)習(xí)間接氧化還原測(cè)定 Ca的含量。2 .鞏固沉淀分離、過(guò)濾洗滌與滴定分析基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理2+ .利用鈣片中的 Ca與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過(guò)濾洗滌分離后溶解，用高鎰酸鉀法測(cè)定C2O42-含量，換算出Ca的含量，反應(yīng)如下：Ca2 C2O2CaC2O4CaC2O4 H2sO4CaSO4 H2C2O45H 2c2O4 2MnO 4 6H

10、 2Mn 2 +I0CO28H 2O5Ca2+2MnO 4某些金屬離子(Ba2+, Sr2+, Mg2+, Pb2+, Cd2+等)與C?。，2-能形成沉淀對(duì)測(cè)定 Ca2+有干擾。 三、試劑2. 5%(NH4)2QO4；4.1 mol L1H2SO46.0.2%? 基橙，1. KMnO4；3.10%NH3H2O,濃鹽酸,5.1 : 1HCI,7.0.1 mol L-1AgNO38.草酸鈉基準(zhǔn)試劑四、實(shí)驗(yàn)方法1.0.02 mol L1KMnO4溶液的配制：稱(chēng)取""KMnO,固體約0.8 g溶于250mL水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持 微沸狀態(tài)1h,冷卻后，用微孔玻璃漏斗過(guò)濾

11、。濾液貯存于棕色瓶中備用。2 . KMnO4溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.10g0.13gNa 2c2。4基準(zhǔn)物質(zhì)3份，分別置于250mL的錐形瓶中，加50mL 水溶解，加入15mLi mol L1的硫酸溶液，在水浴上加熱到7585 c趁熱用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開(kāi)始滴定時(shí)反應(yīng)速度較慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。計(jì)算KMnO4溶液濃度，平行測(cè)定三分。3 .補(bǔ)鈣制劑中鈣含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取鈣片0.200.25g兩份(每份含鈣約 0.05g),分別放在250mL燒杯中，加1: 1HCl 3mL,加H2O 10mL,加熱溶解，會(huì)有白色不溶物不影

12、響測(cè)定。然后加入23滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴加入10%M水，不斷攪拌，直至變黃，趁熱逐滴加入50mL 5%草酸胺溶液，將溶液放置在低溫電熱-板上(或在水浴上)化 30min ,冷卻后譏捉過(guò)濾、洗滌，直至無(wú) Cl離子。然后，將田有譏捉的濾紙鋪在先刖 用來(lái)進(jìn)行沉淀的燒杯壁上，用1 mol L-1 H2SO450mL把沉淀由濾紙洗入燒杯中，再用洗瓶吹洗 12次。然后，稀釋溶液至體積約為 100mL,加熱至7080C,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紅色，再把濾紙推入溶液中，若溶液褪色，則繼續(xù)滴定，直到出現(xiàn)淡紅色 30s不褪色即為終點(diǎn)。計(jì)算 Ca的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。五、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定Ca含量的測(cè)定編號(hào)項(xiàng)目123編號(hào)項(xiàng)目.12m草酸鈉(g)m鈣片(g)V高鎰酸鉀(mL)V高鎰酸鉀(mL)C