食物中水溶性氯化物的測(cè)定方法

1、食物中水溶性氯化物的測(cè)定方法1 .原理經(jīng)提取后的樣品澄清液，在酸性條件下，加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀，除去沉淀后，用硫鼠酸錢回滴過量的硝酸銀，根據(jù)消耗的硫氧酸錢的量，計(jì)算出其氯化物的含量。檢測(cè)范圍中氯元素的含量為060mg。2 .適用范圍參照GB/T6439-1992飼料中水溶性氯化物的測(cè)定方法，適用于食品及飼料中水溶性氯化物 的測(cè)定。3 .儀器設(shè)備3.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。3.2 分樣篩：孔徑 0.45mm (40目)。3.3 分析天平：分度值 0.1mg。3.4 刻度移液管：10、2ml。3.5 移液管：50、25ml。3.6 滴定管：酸式，25ml。3.

2、7 容量并氏:100、1000ml。3.8 燒杯：250ml。3.9 濾紙：快速，直徑 15.0cm；慢速，直徑 12.5cm。4 .試劑實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水用水的規(guī)格。使用試劑除特殊規(guī)定外應(yīng)為分析純。(1)硝酸(2)硫酸鐵(60g/L):稱取硫酸鐵Fe2(SO4) 3 xH2O 60g加水微熱溶解后，調(diào)至1000ml。(3)硫酸鐵指示劑：250g/L的硫酸鐵水溶液，過濾除去不溶物，與等體積的濃硝酸混合均 勻。(4)氨水：1 + 19水溶液。(5) 0.02mol/L 硫氟酸鏤c (NH4CNS) =0.02mol/L :稱取硫鼠酸錢 1.52g 溶于 1000ml 水中。(6)

3、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉于500c灼燒1小時(shí)，干燥器中冷卻保存，稱取5.8454g 溶解于水中，轉(zhuǎn)入 1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度 為 0.100mol/L。(7)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取(2.6)溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.02mol/L 。（8）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（ AgNO3 ） =0.02mol/L ：稱取3.4g 硝酸銀溶于1000ml 水中，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。體積比：吸取硝酸銀溶液20.00ml,力口硝酸4ml,指示劑2ml,在劇烈搖動(dòng)下用硫氧酸鏤溶液滴定，滴至終點(diǎn)為持久的淡紅

4、色，由此計(jì)算兩溶液的體積比F：F=（ 20.00） / V2式中：F-硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比；20.00-硝酸銀溶液的體積，ml；V2- 硫氰酸銨溶液體積，ml。標(biāo)定：準(zhǔn)確移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml,于100ml容量瓶中，加硝酸 4ml,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00ml， 振蕩使沉淀凝結(jié)，用水稀釋至刻度，搖勻， 靜置 5min， 過濾， 吸取濾液50.00ml，加硫酸鐵指示劑2ml,用硫氧酸鏤溶液滴定出現(xiàn)淡紅棕色，且 30秒不褪色即為終點(diǎn)。（9）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算：m' （20/1000） （10/100）c（ AgNO3 ） =0. 05845 （V1-F >&#

5、165;2X100/50）式中：c（ AgNO3 ） -硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；m'-氯化鈉質(zhì)量，g；V1- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；V2- 硫氰酸銨溶液體積，ml；F-硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比；0.05845-與 1.00ml 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（ AgNO3 ） =1.000mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù)。5.操作步驟5.1 樣品的制備：選取有代表性的樣品，粉碎過40 目篩，密封保存?zhèn)溆谩?.2 氯化物的提取：稱取適量樣品，準(zhǔn)確至 0.0002g,準(zhǔn)確加入硫酸鐵溶液 50ml,氨水溶液 100ml,攪拌數(shù)分鐘，放置 10min ,

6、用快速濾紙過濾。5.3 測(cè)定：準(zhǔn)確吸取濾液 50.00ml,于100ml容量瓶中，加濃硝酸 10ml,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml,用力振蕩使沉淀凝結(jié)，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置 5min,吸取濾液（澄清液）50.00ml,加硫酸鐵指示劑10ml,用硫氧酸鏤溶液滴定，出現(xiàn)淡桔紅色，且 30秒不褪色即為終點(diǎn)。6 .計(jì)算Cl （%） = （V1-V2 XF X100/50） Xc >150 >0.0355 100MX 50式中：Cl（ %） -百分氯元素含量，g；V1- 硝酸銀溶液體積，Ml ；V2- 滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積，ml；F-硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比；c-硝酸銀的摩爾濃度，mol/L ；0.035-與 1.00ml 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（ AgNO3） =1.000mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆仍氐馁|(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。7 .注意事項(xiàng)（ 1 ）每個(gè)樣品應(yīng)取兩份平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。（ 2） 氯含量在3%以下（含3%） ， 允許絕對(duì)差0.05； 氯含量在3%以上， 允許相對(duì)偏差3%。水溶性氯化物快速測(cè)定法稱取510g樣品（準(zhǔn)確至 0.001g）準(zhǔn)確加入蒸儲(chǔ)水 200ml,攪拌15min,放置15min,準(zhǔn)確移取