食品分析檢驗 題庫

1、索氏提取法一,填空題1,索氏提取法提取脂肪主要是依據(jù)脂肪的 特性.用該法檢驗樣品的脂肪含量前一定要對樣品進行 處理,才能得到較好的結(jié)果.2,用索氏提取法測定脂肪含量時,如果有水或醇存在,會使測定結(jié)果偏 (高或低或不變),這是因為 .3,在安裝索氏提取器的操作中,應(yīng)準(zhǔn)備好一個堅固的鐵架臺和 ;然后根據(jù)水浴鍋的高低和抽提筒的長短先固定 ,并固定好抽提筒;再在下部安裝 ,將 連接在抽提筒下端,然后夾緊;在上部再安裝 ,將 連接在抽提筒上端,然后夾緊.安裝好的裝置應(yīng)做到 .4,索氏提取法恒重抽提物時,將抽提物和接受瓶置于100干燥2小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2458g,再置于100干燥小時后,

2、取出冷卻至室溫稱重為45.2342g,同樣進行第三次干燥后稱重為45.2387g,則用于計算的恒重值為 .5,索氏提取法使用的提取儀器是 ,羅紫-哥特里法使用的抽提儀器是 ,巴布科克法使用的抽提儀器是 ,蓋勃法使用的抽提儀器是 .二,選擇題1,索氏提取法常用的溶劑有( )(1)乙醚 (2)石油醚 (3)乙醇 (4)氯仿-甲醇2,測定花生仁中脂肪含量的常規(guī)分析方法是( ),測定牛奶中脂肪含量的常規(guī)方法是( ).(1)索氏提取法 (2)酸性乙醚提取法 (3)堿性乙醚提取法 (4)巴布科克法3,用乙醚提取脂肪時,所用的加熱方法是( ).(1)電爐加熱 (2)水浴加熱 (3)油浴加熱 (4)電熱套加熱

3、4,用乙醚作提取劑時,( ).(1)允許樣品含少量水 (2)樣品應(yīng)干燥 (3)濃稠狀樣品加海砂 (4)應(yīng)除去過氧化物5,索氏提取法測定脂肪時,抽提時間是( ).(1)虹吸20次 (2)虹吸產(chǎn)生后2小時 (3)抽提6小時 (4)用濾紙檢查抽提完全為止三,敘述題1,簡要敘述索氏提取法的操作步驟.2,簡要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問題.3,如何判斷索氏提取法抽提物的干燥恒重值.索氏提取法測定花生仁中粗脂肪的含量一,原理樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì)稱為粗脂肪.因為除脂肪處還含有色素及揮發(fā)油,蠟,樹脂等物,這種抽提法所得的脂肪為游離脂肪.二,儀器和試劑索氏抽提器 濾紙 水浴鍋無水乙

4、醚或石油醚三,操作方法1,準(zhǔn)確稱取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1.2,準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的干燥花生仁2-6 g,用濾紙筒嚴密包裹好后(筒口放置少量脫脂棉),放入抽提筒內(nèi).3,在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入約三分之二的無水乙醚,并安裝好索氏抽提裝置,在45-50左右的水浴中抽提4-5小時,抽提的速度以能順利回流為宜.4,抽提完成后,冷卻.將接收瓶與蒸餾裝置連接,水浴蒸餾回收乙醚,無乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105烘箱內(nèi)干燥1-2小時,取出冷卻至室溫后準(zhǔn)確稱重W2.四,計算W2 - W1粗脂肪% = ×100WW2 抽提瓶與脂肪的質(zhì)量 gW1 空抽提瓶的質(zhì)量 gW 花生仁的質(zhì)量

5、g2009-2010年度第一學(xué)期食品分析考題標(biāo)準(zhǔn)答案一、填空題（1×18）1、 樣品預(yù)處理的常用方法有： 有機物破壞法、蒸餾法、溶劑提取法、色層分離法、化學(xué)分離法、濃縮法。2、 密度計的類型有：普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計。3、 食品的物性測定是指色度測定、黏度測定和質(zhì)構(gòu)測定。 4、 維生素分為脂溶性維生素和水溶性維生素。 5、 肉制品常用的發(fā)色劑是亞硝酸鹽（鈉）和硝酸鹽（鈉），ADI值分別為0-0.2mg/kg和0-5mg/kg。三、簡答題（4×5）1、 怎樣提高分析測試的準(zhǔn)確度？（1） 選擇合適的分析方法（2） 減少測定誤差（3） 增加平行測定次數(shù)，減少隨機誤差（

6、4） 消除測量過程中系統(tǒng)誤差（5） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸2、 水分測定有哪幾種主要方法？采用時各有什么特點？（1） 干燥法。水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)；可以較徹底的去除水分；在加熱過程中，如果樣品中其他組分之間發(fā)生化學(xué)變化，由此而引起的質(zhì)量變化可以忽略不計。（2） 蒸餾法?？焖?，設(shè)備簡單經(jīng)濟、管理方便，準(zhǔn)確度能夠滿足常規(guī)分析的要求。對于谷類、干果、油類、香料等樣品，分析結(jié)果準(zhǔn)確，特別是對于香料，蒸餾法是惟一的、公認的水分測定法。（3） 卡爾-費休（Karl-Fisher）法。快速準(zhǔn)確且不需加熱，常用于微量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析，用于校正其他分析方法。3、 簡述說明可溶性糖類測定中的樣品預(yù)處理過程。（1） 提

7、取。提取劑：水，40-50，中性。乙醇，70%-75%。提取液的制備：確定合適的取樣量和稀釋倍數(shù)，每毫升含糖量在0.5-3.5mg之間。含脂肪的食品需脫脂后再提取。含大量淀粉和糊精的食品，宜采用乙醇溶液提取。含酒精和二氧化碳等揮發(fā)組分的液體樣品，應(yīng)在水浴上加熱除去揮發(fā)組分。（2） 提取液的澄清。作為糖類澄清劑的物質(zhì)，必須能較完全的除去干擾物質(zhì)；不吸附或沉淀被測糖分，也不改變被測糖分的理化性質(zhì)；過剩的澄清劑不干擾后面的分析操作，或易于除掉。常用中性乙酸鉛、乙酸鋅-亞鐵氰化鉀、硫酸銅-氫氧化鈉、堿性乙酸鉛、氫氧化鋁、活性炭等。澄清劑的用量必須適當(dāng)：用量太少達不到澄清的目的，太多則會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤

8、差。4、 簡述蛋白質(zhì)測定中凱氏定氮法的原理及注意事項。蛋白質(zhì)1、 凱氏定氮法共分四個步驟、。2、 消化時還可加入、助氧化劑。3、 消化加熱應(yīng)注意，含糖或脂肪多的樣品應(yīng)加入作消泡劑。4、 消化完畢時，溶液應(yīng)呈顏色。5、 凱氏定氮法加堿進行蒸餾時，加入NaOH 后溶液呈 色。6、 用甲基紅溴甲酚綠混合指示劑，其在堿性溶液中呈 色，在中性溶液中呈色，在酸性溶液中呈色。7、 凱氏定氮法用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液，溶液由變?yōu)樯?、 雙縮脲法的適用范圍是。9、 雙指示劑法測氨基酸總量，所用的指示劑是。此法適用于測定食品中氨基酸。若樣品顏色較深，可用處理或用方法測定。10、 電位法測氨基酸含量，主要的儀器是

9、、。11、 凱代定氮法加入CuSO4的目的是 、 。12、 凱氏定氮法加入K2SO4的目的是。13、 蒸餾完畢后，先把，再停止加熱蒸餾，防止倒吸。14、 配制無氨蒸餾水應(yīng)加入、來制備。15、 凱氏定氮法釋放出的氨可采用或作吸收液。習(xí)題集一、空題1、測定食品灰分含量要將樣品放入高溫爐中灼燒至                并達到恒重為止。2、測定灰分含量使用的灰化容器，主要有，。3、測定灰分含量的一般操作步驟分為   

10、      ，         ，         ，              。4、水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指；酸不溶性灰分是指。5、食品的總酸度是指，它的大小可用來測定；有效酸度是指，其大小可用來測定；揮發(fā)酸是指，其大小可用來測定；牛乳總酸度是指，

11、其大小可用來測定。6、牛乳酸度為16.52oT表示。7、在測定樣品的酸度時，所使用的蒸餾水不能含有CO2，因為。8、用水蒸汽蒸餾測定揮發(fā)酸含量時在樣品瓶中加入少許磷酸，其目的是。9、用酸度計測定溶液的PH值可準(zhǔn)確到。10、常用的酸度計PH值校正液有、          和。11、新電極或很久未用的干燥電極，在使用前必須用浸泡小時以上。12、索氏提取法提取脂肪主要是依據(jù)脂類特性。用該法檢驗樣品的脂肪含量前一定要對樣品進行處理，才能得到較好的結(jié)果。13、用索氏提取法測定脂肪含量時，如果有水或醇存在，會使測定結(jié)

12、果偏（高或低或不變），這是因為。14、索氏提取器主要由        、          和三部分構(gòu)成。15、索氏提取法恒重抽提物時，將抽提物和接受瓶置于100干燥2小時后，取出冷卻至室溫稱重為45.2458g，再置于100干燥小時后，取出冷卻至室溫稱重為45.2342g，同樣進行第三次干燥后稱重為45.2387g，則用于計算的恒重值為。16、索氏提取法使用的提取儀器是，羅紫哥特里法使用的抽提儀器是，巴布科克法使用的抽提儀器是，蓋勃法

13、使用的抽提儀器是。17、粗脂肪是。18、用直接滴定法測定食品還原糖含量時，所用的裴林標(biāo)準(zhǔn)溶液由兩種溶液組成，A（甲）液是，B（乙）液是；一般用標(biāo)準(zhǔn)溶液對其進行標(biāo)定。滴定時所用的指示劑是，掩蔽Cu2O的試劑是，滴定終點為。19、測定還原糖含量的樣品液制備中 加入中性醋酸鉛溶液的目的是                。20、還原糖的測定是一般糖類定量的基礎(chǔ)，這是因為        

14、                。21、在直接滴定法測定食品還原糖含量時，影響測定結(jié)果的主要操作因素有，。22、改良快速法與直接滴定法測定食品還原糖含量在操作上的主要區(qū)別是                       。

15、23、還原糖是        ，總糖是                       。24、凱氏定氮法是通過對樣品總氮量的測定換算出蛋白質(zhì)的含量，這是因為        。25、凱氏定氮法消化過程中H2SO4的作用是  

16、                    ；CuSO4的作用是                              

17、，K2SO4作用是                       。26、凱氏定氮法的主要操作步驟分為消化、蒸餾、吸收、滴定；在消化步驟中，需加入少量辛醇并注意控制熱源強度，目的是                 

18、;       ；在蒸餾步驟中，清洗儀器后從進樣口先加入                  ，然后將吸收液置于冷凝管下端并要求                    &#

19、160;      ，再從進樣口加入                   至反應(yīng)管內(nèi)的溶液有黑色沉淀生成或變成深藍色，然后通水蒸汽進行蒸餾；蒸餾完畢，首先應(yīng)                  

20、;       ，再停火斷氣是        。27、蛋白質(zhì)系數(shù)是        。28、測定果膠物質(zhì)的方法有        、        、果膠酸鈣滴定法、蒸餾滴定法等，較常用的為前兩種。29、通過測定還原糖進行淀粉定量的方法根據(jù)水解方法的不同分為

21、60;       、        。30、測定蛋白質(zhì)的方法除凱氏定氮法外，陸續(xù)建立了一些快速測定法如        、        、       、水楊酸比色法、折光法、旋光法及近紅外光譜法二、選擇題1、測定水分最為專一，也是測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法是（

22、60; ）   A 直接干燥法 B 蒸餾法  C卡爾費休法 D 減壓蒸餾法2、在95105范圍不含其他揮發(fā)成分及對熱穩(wěn)定的食品其水分測定適宜的方法是  A 直接干燥法 B 蒸餾法  C卡爾費休法 D 減壓蒸餾法3、 哪類樣品在干燥之前，應(yīng)加入精制海砂（   ）A固體樣品  B液體樣品  C濃稠態(tài)樣品  D氣態(tài)樣品4、減壓干燥常用的稱量皿是（   ）A玻璃稱量皿   B鋁質(zhì)稱量皿   C 表面皿  D 不銹鋼稱量皿5、常壓干燥法

23、一般使用的溫度是（   ）A 95105 B 120130 D 500600  D 3004006、確定常壓干燥法的時間的方法是（    ）A干燥到恒重 B 規(guī)定干燥一定時間  C 95105度干燥34小時 D 95105度干燥約1小時7、水分測定中干燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是（   ）A 13mg  B 13g   C 13ug D 兩次重量相等8、測定蜂蜜中水分含量的恰當(dāng)方法是（   ）A常壓干燥   B減壓干燥   C

24、二者均不合適  D二者均可9、下列那種樣品應(yīng)該用蒸餾法測定水分（   ）A 面粉 C味精  C麥乳精 D香料10、樣品烘干后，正確的操作是（   ）A從烘箱內(nèi)取出，放在室內(nèi)冷卻后稱重B 在烘箱內(nèi)自然冷卻后稱重C從烘箱內(nèi)取出，放在干燥器內(nèi)冷卻后稱量D 迅速從烘箱中取出稱重11、蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是（   ）A甲苯、二甲苯  B乙醚、石油醚  C氯仿、乙醇    D四氯化碳、乙醚12、減壓干燥裝置中，真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、苛性鈉干燥其目的是（&#

25、160;  ）A用苛性鈉吸收酸性氣體，用硅膠吸收水分B用硅膠吸收酸性氣體，苛性鈉吸收水分C可確定干燥情況      D可使干燥箱快速冷卻13、可直接將樣品放入烘箱中進行常壓干燥的樣品是（）A乳粉B果汁C糖漿D醬油14、對食品灰分敘述正確的是（）A灰分中無機物含量與原樣品無機物含量相同。B灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物。C灰分是指食品中含有的無機成分。D灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。15、耐堿性好的灰化容器是（）A瓷坩堝B蒸發(fā)皿C石英坩堝D鉑坩堝16、正確判斷灰化完全的方法是（）A一定要灰化至白色或淺灰色。B一定要高溫爐溫度達

26、到500600時計算時間5小時。C應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀觀察殘灰的顏色。D加入助灰劑使其達到白灰色為止。17、炭化的目的是（）A防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚B防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝C防止碳粒易被包住，灰化不完全。D A,B,C均正確18、固體食品應(yīng)粉碎后再進行炭化的目的是（）。A使炭化過程更易進行、更完全。B使炭化過程中易于攪拌。C使炭化時燃燒完全。D使炭化時容易觀察。19、對水分含量較多的食品測定其灰分含量應(yīng)進行的預(yù)處理是（）。A稀釋B加助化劑C干燥D濃縮20、干燥器內(nèi)常放入的干燥是（）。A硅膠B助化劑C堿石灰D無水Na2SO

27、421、炭化高糖食品時，加入的消泡劑是（）。A辛醇B雙氧化C硝酸鎂D硫酸22、標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是（），標(biāo)定HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是（）A草酸B鄰苯二甲酸氫鉀C碳酸鈉D NaCl23、PHs-25型酸度計用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正后，電極插入樣品液測定PH值時（）A調(diào)節(jié)定位旋鈕，讀取表頭上的PH值。B調(diào)節(jié)定位旋鈕，選擇PH值范圍檔，讀取PH值。C選擇PH范圍檔，讀取PH值。D直接讀取PH值。24、蒸餾揮發(fā)酸時，一般用（）A直接蒸餾法B減壓蒸餾法C水蒸汽蒸餾法 D 加壓蒸餾25、有效酸度是指（）A用酸度計測出的PH值。 B被測溶液中氫離子總濃度。C揮發(fā)酸和不揮發(fā)酸的總和。D樣品中未離解

28、的酸和已離解的酸的總和。26、酸度計的指示電極是（）A玻璃電極B復(fù)合電極C 飽和甘汞電極 D 玻璃電極或者飽和甘汞電極27、測定葡萄的總酸度，其測定結(jié)果一般以（）表示。A檸檬酸B蘋果酸C乙酸D 酒石酸28、使用甘汞電極時（）A把橡皮帽拔出，將其浸沒在樣液中，B不要把橡皮帽拔出，將其浸沒在樣液中。C把橡皮帽拔出，電極浸入樣液時使電極內(nèi)的溶液液面高于被測樣液的液面。D橡皮帽拔出后，再將陶瓷砂芯撥出，浸入樣液中。29、一般來說若牛乳的含酸量超過（）可視為不新鮮牛乳。A 0.10%B 0.20%C 0.02%D 20%30、在用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定測定含色素的飲料的總酸度前，首先應(yīng)加入（）進行脫色處理。A活性炭

29、B硅膠C高嶺土D明礬31、索氏提取法常用的溶劑有（）A乙醚B石油醚C無水乙醚或石油醚D氯仿甲醇32、測定牛奶中脂肪含量的常規(guī)方法是（）。A索氏提取法B酸性乙醚提取法C堿性乙醚提取法D巴布科克法33、用乙醚提取脂肪時，所用的加熱方法是（）。A電爐加熱B水浴加熱C油浴加熱D電熱套加熱34、用乙醚作提取劑時（）。A允許樣品含少量水B樣品應(yīng)干燥C濃稠狀樣品加海砂D 無水、無醇不含過氧化物 35、索氏提取法測定脂肪時，抽提時間是（）。A用濾紙檢查抽提完全為止 B虹吸產(chǎn)生后2小時C抽提6小時D 虹吸20次36、（）測定是糖類定量的基礎(chǔ)。A還原糖B非還原糖C葡萄糖D淀粉37、直接滴定法在滴定過程中（）A邊加

30、熱邊振搖B加熱沸騰后取下滴定C加熱保持沸騰，無需振搖D無需加熱沸騰即可滴定38、直接滴定法在測定還原糖含量時用（）作指示劑。A亞鐵氰化鉀BCu2+的顏色C硼酸D次甲基藍39、改良快速法是在（）基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。A蘭愛農(nóng)法B薩氏法C高錳酸鉀法D貝爾德藍法40、為消除反應(yīng)產(chǎn)生的紅色Cu2O沉淀對滴定的干擾，加入的試劑是（）A鐵氰化鉀B亞鐵氰化鉀C醋酸鉛DNaOH41、K2SO4在定氮法中消化過程的作用是(            ).     A.催化

31、       B. 顯色      C.氧化        D.提高溫度42、凱氏定氮法堿化蒸餾后,用(      )作吸收液.A.硼酸溶液   B.NaoH液     C.萘氏試紙    D.蒸餾水43、測定脂溶性維生素時，通常先用(   

32、0;  )處理樣品。A  酸化B 水解C 皂化法 D消化44、維生素C通常采用(      )直接提取。酸性介質(zhì)中，可以消除某些還原性雜質(zhì)對維生素C的破壞。A  硼酸B 鹽酸C 硫酸 D草酸或草酸-醋酸45、雙硫腙比色法通常用于測定哪種金屬元素。（    ）A  銅B 鉛C 砷 D鐵46、測定果汁等含色素樣品中的還原糖含量最好選擇（   ）A直接滴定法   B高錳酸鉀法   C 藍愛農(nóng)法  D 以上說法均不

33、對47、下列那種樣品應(yīng)該用蒸餾法測定水分（   ）A 面粉 C味精  C麥乳精 D八角和茴香48、需要單純測定食品中蔗糖量，可分別測定樣品水解前的還原糖量以及水解后的還原糖量，兩者之差再乘以校正系數(shù)（   ），即為蔗糖量。A 1.0  B 6.25 C 0.95 D 0.1449、蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是（   ）A甲苯、二甲苯  B甲醇、石油醚  C氯仿、乙醇    D氯仿、乙醚50、膳食纖維測定中樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，殘渣用熱蒸餾水充分洗滌，然后再

34、用蒸餾水、丙酮洗滌，以除去殘存的脂肪、色素等（   ）A脂肪、色素  B結(jié)合態(tài)淀粉  C蛋白質(zhì)  D糖、游離淀粉51、可直接將樣品放入烘箱中進行常壓干燥的樣品是（）A乳粉B蜂蜜C糖漿D醬油52、對食品灰分敘述不正確的是（）A灰分中無機物含量與原樣品無機物含量相同。B灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。C灰分是指食品中含有的無機成分。D A和C 53、測定強堿性樣品的灰化容器是（）A瓷坩堝B蒸發(fā)皿C石英坩堝D鉑坩堝54、正確判斷灰化完全的方法是（）A一定要灰化至淺灰色。B一定要高溫爐溫度達到500600時計算時間5小時。C應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀

35、觀察判斷。D達到白灰色為止。55、不是炭化的目的是（）A防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚B防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝C縮短灰化時間。D防止碳粒易被包住，灰化不完全。56、關(guān)于凱氏定氮法描述不正確的是（）。A不會用到蛋白質(zhì)系數(shù)。B樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨 C加堿蒸餾，使氨蒸出 D硼酸作為吸收劑。57、以下屬于蛋白質(zhì)快速測定方法的是（）。A染料結(jié)合法B紫外分光光法C凱氏定氮法D A B均對58、測定樣品中的鈣可以采用的方法是干燥器內(nèi)常放入的干燥是（）。A高錳酸鉀法B 酸堿滴定C灰化法D分光光度法59、測定水分最為專一，也是測

36、定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法是（  ）   A 直接干燥法 B 蒸餾法  C卡爾費休法 D 減壓蒸餾法60、在95105范圍其他揮發(fā)成分的食品其水分測定不宜選擇的方法是（    ）  A 直接干燥法 B 蒸餾法  C卡爾費休法 D 減壓蒸餾法61、 濃稠態(tài)樣品在干燥之前加入精制海砂的目的是（   ）A便于稱量  B氧化劑  C機械支撐  D催化劑62、以下不是干燥常用的稱量皿的是（   ）A玻璃稱量皿   B不銹鋼稱量皿

37、   C 表面皿  D 鋁質(zhì)稱量皿63、灰化一般使用的溫度是（   ）A 500600 B 120130 C 95105  D 30040064、確定常壓干燥法的時間的方法是（    ）A干燥到恒重 B 規(guī)定干燥一定時間  C 95105度干燥34小時 D 95105度干燥約1小時65、在恒重操作中如果干燥后反而增重了這時一般將（   ）作為最后恒重重量如何處理水分測定中干燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是A 增重前一次稱量的結(jié)果  B 必須重新實驗   C 前一

38、次和此次的平均值 D 隨便選擇一次三、問答題1、懷疑大豆干制品中摻有大量滑石粉時，可采用灰分測定方法時行確定，試寫出測定的原理、操作及判斷方法。2、在食品灰分測定操作中應(yīng)注意哪些問題。3、寫出PHs-25型酸度計測定樣液pH值的操作步驟。4、簡要敘述索氏提取法的操作步驟。5、簡要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問題。6、如何判斷索氏提取法抽提物的干燥恒重值7、直接滴定法測定食品還原糖含量時，為什么要對葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定？8、直接滴定法測定食品還原糖含量時，對樣品液進行預(yù)滴定的目的是什么？9、影響直接滴定法測定食品還原糖結(jié)果的主要操作因素有哪些？為什么要嚴格控制這些實驗條件？10、請敘述測定黃豆中蛋白

39、質(zhì)含量的樣品消化操作步驟。11、簡述凱氏定氮法的基本原理。12、凱氏定氮法操作中應(yīng)注意哪些問題？13、粗纖維和膳食纖維的測定原理是什么？14、簡述紫外分光光度法測定蛋白質(zhì)含量的原理及特點。15、列舉兩種測定食品中鈣的方法，說明其中一種的基本原理。 四、綜合題：1、稱取120克固體NaOH（AR），100ml水溶解冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密封數(shù)日澄清后，取上層清液5.60ml,用煮沸過并冷卻的蒸餾水定容至1000ml。然后稱取0.3000克鄰苯二甲酸氫鉀放入錐形瓶中，用50ml水溶解后，加入酚酞指示劑后用上述氫氧化鈉溶液滴定至終點耗去16.00ml，空白對照消耗1.00ml?，F(xiàn)用此氫

40、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液測定鍵力寶飲料的總酸度。先將飲料中的色素用活性炭脫色后，再加熱除去CO2，取飲料10.00ml，用稀釋10倍標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至終點耗去12.25ml，問健力寶飲料的總酸度（以檸檬酸計K=0.070）為多少？2、某檢驗員對花生仁樣品中的粗脂肪含量進行檢測，操作如下：A準(zhǔn)確稱取已干燥恒重的接受瓶質(zhì)量為45.3857g;（2）稱取粉碎均勻的花生仁3.2656g，用濾紙嚴密包裹好后，放入抽提筒內(nèi)；(3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的無水乙醚，并安裝好的裝置，在4550左右的水浴中抽提5小時，檢查證明抽提完全。（4）冷卻后，將接受瓶取下，并與蒸餾裝置連接，水浴蒸餾回收至無乙醚滴出后，取下接

41、收瓶充分揮干乙醚，置于105烘箱內(nèi)干燥2小時，取出冷卻至室溫稱重為46.7588g,第二次同樣干燥后稱重為46.7020g, 第三次同樣干燥后稱重為46.7010g，第四次同樣干燥后稱重為46.7018g。請根據(jù)該檢驗員的數(shù)據(jù)計算被檢花生仁的粗脂肪含量。3、稱取硬糖的質(zhì)量為1.8852g，用適量水溶解后定容100ml，現(xiàn)要用改良快速直接滴定法測定該硬糖中還原糖含量。吸取上述樣品液5.00ml，加入裴林試液A、B液各5.00ml，加入10ml水，在電爐上加熱沸騰后，用0.1%的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定耗去3.48ml。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液10.56ml，問硬糖中的還原糖含量為多少？

42、4、用直接滴定法測定某廠生產(chǎn)的硬糖的還原糖含量，稱取2.000克現(xiàn)抽取雙匯集團生產(chǎn)軟塑包裝的雙匯牌火腿腸10公斤（樣品批號為2004062518），要求測定粗蛋白含量。5、某分析檢驗員稱取經(jīng)攪碎混勻的火腿1.0g答案一、填空題1、有機物質(zhì)被氧化分解而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來。2、坩鍋，蒸發(fā)皿3、坩鍋準(zhǔn)備，樣品預(yù)處理，炭化，灰化4、總灰份中可溶于水的部分，總灰份中不溶于水的部分，總灰份中不可溶于酸的部分。5、食品中所有酸性成分的總量，堿滴定；被測液中H+ 的活度，酸度計（即pH計）；食品中易揮發(fā)的有機酸，蒸餾法分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿滴定；外表

43、酸度和真實酸度之和即為牛乳的總酸度，其大小可通過標(biāo)準(zhǔn)堿滴定來測定。外表酸度和真實酸度之和，標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。6、中和100g(ml)樣品所需0.1mol/LNaOH溶液16.52ml。7、二氧化碳溶解于水形成碳酸影響滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的量。8、使有機酸游離出來。9、0.01pH單位10、pH=1.675(20)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 ， pH=3.999(20)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液， pH=6.878(20)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，pH =9.227(20)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。11、蒸餾水或0.1mol/LHCL，24。12、易溶于有機溶劑的，干燥13、樣品中含水或醇會影響溶劑提取效果，造成非脂成分的溶出。14、回流冷凝管、

44、提脂管、提脂燒瓶 15、45.2342g16、索氏提取器，抽脂瓶，巴布科克氏乳脂瓶，蓋勃氏乳脂計。17、經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）18、堿性酒石酸銅甲液，堿性酒石酸銅乙，葡萄糖，次甲基藍，亞鐵氰化鉀，溶液由藍色變?yōu)闊o色19、沉淀樣品中的蛋白質(zhì)。20、雙糖和多糖可以水解為單糖。21、反應(yīng)液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度22、改良法進行樣品預(yù)測時先將一定量的樣品溶液加入然后再加熱然后才看是否需要繼續(xù)滴加樣品液直到終點。23、所有的單糖和部分的雙糖由于分子中含有未縮合羰基具有還原性故稱為還原

45、糖。食品中還原糖分與蔗糖分的總量。還原糖與蔗糖分的總量俗稱總糖量。24、一般蛋白質(zhì)含氮量為16，即一份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)25、強氧化劑并且有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨，催化劑，提高體系沸點加快有機物分解。26、消泡，樣品消化稀釋液，插入液面以下，20%NaOH溶液，將冷凝管尖端提離液面，防止倒吸。27、一般蛋白質(zhì)含氮量為16，即一份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)，此數(shù)值（6.25）稱為蛋白質(zhì)系數(shù)，不同種類食品的蛋白質(zhì)系數(shù)有所不同。28、重量法、咔唑比色法29、酸水解法和酶水解法；30、雙縮脲法、紫外分光光度法、染料結(jié)合法二、選擇題1 C 2 A 3 C 4 B 5 A 6 A 7 A

46、8 B 9 D 10C 11A 12A 13A 14D 15D 16C 17D 18A 19D 20A 21A 22B 23D 24C 25B 26A 27D 28C 29B 30A 31C 32D 33B 34D 35A 36A 37C 38D 39A 40B41D 42A 43C 44D 45B 46B 47D 48C 49A 50A51A 52D 53D 54C 55D 56A 57D 58A 59C 60A   61C 62B 63A 64A 65A 三、問答題1、  答：原理：樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的

47、氧化物及水等形式逸出，而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。    操作：(1)  瓷坩堝的準(zhǔn)備。將坩堝用鹽酸（14）煮12小時，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋子上寫編號，置于規(guī)定溫度（500550）和高溫爐中灼燒1小時，移至爐口冷卻到200左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg）。（2）樣品預(yù)處理。先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知重量

48、的坩堝中再進行炭化。（3）炭化。試樣經(jīng)上述預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理。（4）灰化。炭化后，把坩堝移入已達規(guī)定溫度（500550）的高溫爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時間（視樣品種類、性狀而異）至灰中無碳粒存在。打開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至200左右，移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達到恒重。  判斷：式中：  m1            空坩堝質(zhì)量，g；  

49、60;      m2            樣品加空坩堝質(zhì)量，g；        m3             殘灰加空坩堝質(zhì)量，g。    按照上式計算出灰份的含量，查閱大豆質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的灰份含量要求，如果測定值大于標(biāo)

50、準(zhǔn)值則判斷為可能添加了滑石粉。2、 答：需要注意一下問題：(1)樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。（2）把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。（3）灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。（4）從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。(5)灰化后所得殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。（6）用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡1020分鐘，再用水沖刷潔

51、凈。3、    答：首先校正pHS-25酸度計：置開關(guān)于“pH”位置。溫度補償器旋鈕指示溶液之溫度。選擇適當(dāng)pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(其pH與被測樣液的pH相接近)。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液洗滌2次燒杯和電極，然后將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液注入燒杯內(nèi)，兩電極浸入溶液中，使玻璃電極上的玻璃珠和參比電極上的毛細管浸入溶液，小心緩慢搖動燒杯。調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié)器使指針在pH 7的位置。將電極接頭同儀器相連(甘汞電極接入接線柱，玻璃電極接入插孔內(nèi))。選擇“范圍”開關(guān)pH范圍（70 、 714），按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)電位調(diào)節(jié)器，使指針指在緩沖溶液的pH。放開讀數(shù)開關(guān)、指針應(yīng)在7處，如有變動，按前面重復(fù)調(diào)節(jié)。校

52、正后切不可冉旋動定位調(diào)節(jié)器，否則必須重新校正。樣液pH的測定：用蒸餾水沖洗電極和燒杯，再用樣液洗滌電極和燒杯。然后將電極浸入樣液中、輕輕搖動燒杯，使溶液均勻。調(diào)節(jié)溫度補償器至被測溶液溫度。按下讀數(shù)開關(guān)，指針?biāo)钢?，即為樣液的pH。測量完畢后，將電極和燒杯清洗干凈，并妥善保管。  4、    答：(1)  樣品制備。樣品于100105烘箱中烘干并磨碎，或用測定水分后的試樣。準(zhǔn)確稱取25g試樣于濾紙筒內(nèi)，封好上口。（2）索氏抽提器的準(zhǔn)備。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并

53、稱至恒量。（3） 抽提將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用，乙醚全部流入提脂燒瓶，再倒入乙醚，同樣再虹吸一次。此時，提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積2/3。接上回流冷凝器，在恒溫水浴中抽提，控制每分鐘滴下乙醚80滴左右（夏天約控制65，冬天約控制80），抽提34h至抽提完全（視含油量高低，或812h，甚至24h）?？捎脼V紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡。（4）回收溶劑 取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚，當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)將虹吸時立即取下提脂管，將其下口放到盛乙醚的試劑瓶口，使之傾斜，使液面超過虹吸管，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶

54、內(nèi)。按同法繼續(xù)回收，將乙醚完全蒸出后，取下提脂燒瓶，于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部，于100105烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量?；?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi)，揮干乙醚，在100105烘箱中烘至恒量，濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理，濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量。5、  答：(1) 此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣，但某些濕潤、粘稠狀態(tài)的食品，添加無水硫酸鈉混合分散后也可設(shè)法使用索氏提取法。（2）乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險，故需在水浴上徹底揮凈，另外，使用乙醚時應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng)換氣。儀器周圍不要有明火，以防空氣中有機溶劑蒸氣著

55、火或爆炸。（3）提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入（用漏斗）適量新溶劑補充。（4）提取后燒瓶烘干稱量過程中，反復(fù)加熱會因脂類氧化而增量，故在恒量中若質(zhì)量增加時，應(yīng)以增量前的質(zhì)量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差，對富含脂肪的食品，應(yīng)在真空干燥箱中干燥。（5）若樣品份數(shù)多，可將索氏提取器串聯(lián)起來同時使用。所用乙醚應(yīng)不含過氧化物、水分及醇類。過氧化物的存在會促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶時殘留過氧化物易發(fā)生爆炸事故。水分及醇類的存在會因糖及無機鹽等物質(zhì)的抽出而增量。6、答：脂肪接收瓶反復(fù)加熱時，會因脂類氧化而增重。質(zhì)量增加時，應(yīng)以增重前的質(zhì)量為恒重。對富含脂肪的樣品，可

56、在真空烘箱中進行干燥，這樣可避免因脂肪氧化所造成的誤差。7、   答：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基還原，溶液由藍色變?yōu)闊o色，即為滴定終點。根據(jù)樣液消耗量可計算還原糖含量。實驗結(jié)果表明，1mol葡萄糖只能還原5mol多一點的氧化亞銅，且隨反應(yīng)條件而變化。因此，不能根據(jù)反應(yīng)式直接計算出還原糖含量，而是用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)

57、溶液標(biāo)定的方法。8、    答：樣品溶液預(yù)測的目的：一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（0.1左右），測定時樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時消耗的體積相近，通過預(yù)測可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測時消耗樣液量在10mL左右；二是通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預(yù)先加入比實際用量少1mL左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測定的準(zhǔn)確度。9、答：影響測定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度。葡萄糖和氧化亞銅之間反應(yīng)的摩爾比例關(guān)系不是嚴格定

58、量隨反應(yīng)條件而變化，為了保證測定的準(zhǔn)確性必須控制反應(yīng)條件。10、答：準(zhǔn)確稱取均勻的固體樣品0.53g。小心移入干燥的凱氏燒瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.51g硫酸銅、10g硫酸鉀及25ml濃硫酸，小心搖勻后，于瓶口置一小漏斗，瓶頸45°角傾斜置電爐上，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱消化（若無通風(fēng)櫥可于瓶口倒插入一口徑適宜的干燥管，用膠管與水力真空管相連接，利用水力抽除消化過程所產(chǎn)生的煙氣）。先以小火緩慢加熱，待內(nèi)容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈藍綠色。取下漏斗，繼續(xù)加熱0.5h，冷卻至室溫。11、答：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，

59、而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。12、    答： 所用試劑應(yīng)用無氨蒸餾水配制。 加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點而加快有機物的分解。 消化過程應(yīng)注意轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶，利用冷凝酸液將附在瓶壁上的炭粒沖下，以促進消化完全。 樣品消化液不易澄清透明，可將凱氏燒瓶冷卻，加入300g/L23ml過氧化氫后再加熱。 硫酸銅起到催化作用，加速氧化分解。硫酸銅也是蒸餾時樣品液堿化的指示劑待有機物被消化完后，不再有硫酸亞銅（褐色）生成，溶液呈現(xiàn)清澈的藍綠色。 若取樣量較大，如干試樣超過5g，可按每克試樣5ml的比例增加硫酸用量。 消化時間一般約4小時左右即可，消化時間過長會引起氨的損失。一般消化至透明后，繼續(xù)消化30min即可。有機物如分解完全，分解液呈藍色或淺綠色。但含鐵量多時，呈較深綠色。 蒸餾過程應(yīng)注意接頭處無松漏現(xiàn)象，蒸餾完畢，先將蒸餾出口離開液面，繼續(xù)蒸餾1min，將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內(nèi)，再將吸收瓶移開，最后關(guān)閉電源，絕不能先關(guān)閉電源，否則吸收液將發(fā)生倒吸。 硼酸吸收液的溫度不應(yīng)超過40，否則氨吸收減弱，造成損失，可置于冷水浴中。 混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰