實驗六維生素B12在玻碳電極上的伏安行為及測定

1、實驗六實驗六 維生素維生素B12在玻碳電極上的在玻碳電極上的 伏安行為及測定伏安行為及測定 一、概述一、概述二、儀器裝置二、儀器裝置三、實驗步驟三、實驗步驟四、數(shù)據(jù)處理四、數(shù)據(jù)處理五、思考題五、思考題一、概述一、概述 電分析化學是儀器分析的一個重要組成部分。它是根據(jù)溶液或其它介質(zhì)中物質(zhì)的電化學性質(zhì)及其變化規(guī)律來進行分析的一種方法，以電導電位電流和電量等電化學參數(shù)與被測物質(zhì)的某些量之間的關系作為定量的基礎。 直流循環(huán)伏安法是與交流循環(huán)伏安法相對應的一種分析方法，常簡稱循環(huán)伏安法，它是以快速線性掃描的形式施加極化的三角波電壓于工作電極，如圖a所示，從起始電壓Ei開始沿某一方向變化，到達終止電壓Em

2、后反方向回到起始電壓，呈等腰三角形。電壓掃描速度可以從每秒數(shù)毫伏到1伏甚至更大。 當溶液中存在氧化態(tài)物質(zhì)O時，它在電極上可逆地還原成還原態(tài)物質(zhì)R， O + n e-R 當電位方向逆轉(zhuǎn)時，在電極表面生成的R則可被可逆地氧化為O， RO + n e- 得到的極化曲線見圖b。圖的上半部分是還原波，稱為陰極支；下半部分是氧化波，稱為陽極支。出現(xiàn)峰電流的原因和單掃描極譜法一樣，其氧化波相當于溶液中的還原態(tài)物質(zhì)在電極上氧化時的極化曲線，還原波即溶液中的氧化態(tài)物質(zhì)在電極上還原時所得到的極化曲線。（用ipaEpa分別表示氧化峰的峰電流和峰電位，而ipcEpc分別表示還原峰的峰電流和峰電位。） 循環(huán)伏安法原理圖

3、循環(huán)伏安法原理圖 E- Ei E t0圖b圖a維生素維生素B12的循環(huán)伏安圖的循環(huán)伏安圖二、儀器裝置二、儀器裝置LK2005型電化學工作站 GC-2直型玻碳電極 Pt-1微鉑電極 Ag / AgCl電極 三、實驗步驟三、實驗步驟1、溶液的配制、溶液的配制A、配制110-3mol/L的維生素B12儲備液，分別取適量儲備液于容量瓶中配制成濃度分別為0510-9110-8210-8310-8410-8510-8mol/L的維生素B12標準溶液，用于制作標準曲線。B、配制pH=4.56的Britton-Robinson（B-R）緩沖溶液。在100mL三酸（磷酸硼酸乙酸，濃度分別為0.04mol/L）中

4、，加入30.0毫升0.2mol/L的NaOH溶液，即得pH值為4.56的緩沖溶液。C、取適量KCl固體粉末，配制成0.1mol/L的溶液。（本實驗均用二次蒸餾水）2、電極的處理、電極的處理 玻碳電極先用粗細金相砂紙磨光，然后用研細的Al2O3粉在綢布上磨成鏡面，最后在二次水中用超聲波清洗。3、標準曲線的制備、標準曲線的制備 以0.1mol/LKCl溶液為支持電解質(zhì)，把標準溶液分別Britton-Robinson（B-R）緩沖溶液調(diào)節(jié)成pH值為4.56的溶液從底濃度到高濃度在0.2-1.2V進行循環(huán)伏安掃描，記錄i-E曲線，掃描速度為600mV/s，找出各濃度的最高還原峰，制作i-c標準曲線。4

5、、未知樣品的測定、未知樣品的測定 取適量未知維生素B12樣品溶液，以0.1mol/LKCl溶液為支持電解質(zhì)，用Britton-Robinson（B-R）緩沖溶液調(diào)節(jié)測試液pH值為4.56，轉(zhuǎn)移到電解池中進行陰極掃描，記錄i-E曲線，用校準曲線法測出該樣品的濃度。5、儀器操作步驟、儀器操作步驟 A .打開計算機的電源開關，打開LK2005電化學工作站主機的電源開關。 B.在WindowsXP操作平臺下運行“LK2005.exe”，進入主界面。按下主機前面板的“復位”鍵，這時主控菜單上應顯示“系統(tǒng)自檢”界面，待自檢界面通過后，在“設置”菜單上選擇“通訊測試”， 此時主界面下方顯示“連接成功” 系統(tǒng)進入正常工作狀態(tài)。 C.選擇測定方法，同時設定實驗參數(shù)。 D.分別按比例將配好的溶液加入燒杯中作底液。 E.將三電極系統(tǒng)插入溶液中，連接到LK2005型電化學分析系統(tǒng)，并確認電化學主機與微機系統(tǒng)連接正常，點擊控制菜單中的開始實驗即可。四、數(shù)據(jù)處理