《褪黑素原料技術(shù)要求每日用量名稱不適宜人群用量范圍注意事項(xiàng)》

1、保健食品褪黑素原料名稱每日用量功效名稱用量范圍適宜人群不適宜人群注意事項(xiàng)褪黑素l-3mg成人少年兒童、孕婦、乳母從事駕駛、機(jī)械作業(yè) 或危險(xiǎn)操作者，不要 在操作前或操作中 食用。自身免疫癥 （類風(fēng)濕等）及甲亢 患者慎用。改善睡眠褪黑素原料技術(shù)要求【來源】褪黑素原料是以合成的5.甲氧基色胺經(jīng)過乙?；频??；衔锩Q為N-乙?；?5-甲氧基色胺，分子式為C13H16N2O20【感官要求】應(yīng)符合表1規(guī)怎。表1感官指標(biāo)項(xiàng)目要求色澤白色或類白色狀態(tài)結(jié)晶狀顆?；蚍勰捐b別】任【標(biāo)志性成分指標(biāo)】項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主讎的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液 主峰的保留時(shí)間一致?！纠砘笜?biāo)】應(yīng)符合表2規(guī)泄。表2理化

2、指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法5-甲氧基色胺氏W0. 11 5-甲氧基色胺的測定干燥失重,%W0.52干燥失重的測定熾灼殘?jiān)?W0. 13熾灼殘?jiān)臏y定鉛（以Pb i| ） , mg/kg£2.0GB 5009. 12總碑（以 As i|-> , mg/kgW1.0GB 5009. 11總汞（以 Hg it） , mg/kgW0. 3GB 5009. 171 5-甲氧基色胺的測上1.1試劑和材料1. 1.1 5-甲氧基色胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.1.2甲醇溶液:70 %1.1.3甲醇：色譜純1.1.4三氟乙酸：分析純1.2儀器和設(shè)備1.2. 1電子天平1. 2. 2超聲淸洗器1.2.3髙效液相色譜

3、儀1.3對(duì)照品溶液的制備精密稱定5-甲氧基色胺約50mg,置50mL量瓶中，加I 70%甲醇溶液溶解并稀釋至刻 度，搖勻。精密量取適量上述溶液，用流動(dòng)相定量稀釋制成每ImL中含1心的溶液， 作為對(duì)照品溶液。1. 4供試品溶液的制備精密稱定褪黑素原料約100 mg,置于10 mL量瓶中，加70玄甲醇溶液溶解并稀釋至 刻度，搖勻。精密量取適量:上述溶液，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1 mL中含1 mg的溶液， 作為供試品溶液。1. 5測泄色譜條件與測定方法用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；色譜柱規(guī)格：4.6mmX150 mm, 5 Um：流動(dòng)相為甲醇：0.理三氟乙酸水溶液二33:65。檢測波長：222 n

4、m：流速：1.0 mL/min：進(jìn)樣量：10 UL。將上述溶液依次注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。以保留時(shí) 間左性，分別測量對(duì)照品和供試品溶液峰而積。1.6結(jié)果計(jì)算5-甲氧基色胺含量計(jì)算：W = （Au / A：） X （cs XV / m）/1000X100%式中：W： 5-甲氧基色胺含量，%:Au：供試品溶液的峰面積：A=：標(biāo)準(zhǔn)品溶液的峰面積：m：原料的稱樣量（mg）：V：總體積（mL）；6：標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度（pg/mL）。2干燥失重的測定2. 1試劑和材料干燥劑：五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠。2.2儀器和設(shè)備2. 2. 1電子天平2. 2.2扁形稱量瓶2. 2. 3烘箱2.2.4干燥器2

5、. 3分析步驟取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱疑瓶，宜于101 °C-105 t烘箱中，瓶蓋置于瓶邊，加熱 1.0 h,取出蓋好，宜干燥器內(nèi)冷卻，稱量，重復(fù)干燥1 h以上，至前后兩次質(zhì)量差不超過 0.3 mg,即為恒重。精密稱取1 g試樣，放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm,加蓋， 精密稱量后，巻于101 °C-105 °C干燥箱中，瓶蓋置于瓶邊，干燥2 h-4 h后，蓋好取岀， 放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。重復(fù)以上操作干燥1 h以上，至前后兩次質(zhì)量差不超過 0. 3 mgo2.4結(jié)果計(jì)算干燥失重的計(jì)算：X二（m：一nt） / （m：一ma） X 100%式中

6、：X：干燥失重（%）；Dh：稱量瓶和試樣的質(zhì)量（g）：m=：稱量瓶和試樣丁燥恒重后的質(zhì)量（g）;Db：稱量瓶干燥恒重后的質(zhì)量（g）。3熾灼殘?jiān)臏y定3. 1試劑和材料3. 1. 1硫酸，分析純3.1.2干燥劑：五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠3.2儀器和設(shè)備3. 2. 1電子天平3. 2. 2堆塀3.2.3電熱板3. 2.4馬弗爐3. 2. 5干燥器3. 3分析步驟將洗凈的川塀宜于馬弗爐內(nèi)，在700 °C-800 °C下熾灼30 min以上，后在干燥器內(nèi)冷 卻至室溫，稱重，精確至0. OOOlg。重復(fù)熾灼30 min以上，至前后兩次質(zhì)量差不超過0. 3 mg, 即為恒重。稱取1

7、 g-2 g試樣放入此劃塀中，加蓋，精密稱量后，將其蓋半掩置于電熱板上， 以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，放冷，加硫酸0. 5-1 mL使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸?除盡后，700 °C-800 °C下熾灼1 h以上，使完全灰化，置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱泄。重 復(fù)熾灼30 min以上，至前后兩次質(zhì)量差不超過0. 3 mg。3. 4結(jié)果計(jì)算熾灼殘?jiān)?jì)算：X二() / (nb-iik) X 100%式中：X：熾灼殘?jiān)?%)；Dh：川塀和灰分恒重后的質(zhì)量(g)；m=：堆埸恒重后的質(zhì)量(g)：m,：如塀和試樣的質(zhì)量(g)0【微生物指標(biāo)】應(yīng)符合表3規(guī)定。表3微生物指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法菌

8、落總數(shù)，CFU/gW1000GB 4789.2霉菌和酵母，CFU/gW50GB 478915大腸菌群，MPN./g£0.92GB 4789.3 MPN 計(jì)數(shù)法沙門氏菌W0/25gGB 4789.4金黃色匍萄球菌W()/氓GB 4789.10【標(biāo)志性成分指標(biāo)】應(yīng)符合表4規(guī)泄。表4標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法褪黑素含量，%299.54褪黑素的含量測定4褪黑素的含量測定4. 1試劑和材料4. 1. 1褪黑素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1.2甲醇溶液：70 %4.1.3甲醇：色譜純4.1.4三氟乙酸：分析純 4.2儀器和設(shè)備4.2. 1電子天平4. 2. 2超聲淸洗器4.2.3高效液相色譜儀4.3供試品溶

9、液的制備精密稱泄褪黑素原料約100 mg,置于100 mL量瓶中，加70 %甲醇溶液溶解并稀釋至刻 度，搖勻。精密量取適量上述溶液，用流動(dòng)相龍量稀釋制成每1 mL中含O.lmg的溶液，作 為供試品溶液。4.4對(duì)照品溶液的制備精密稱泄褪黑素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)約50 mg,畳于50 mL量瓶中，加70 %甲醇溶液溶解并稀釋至 刻度，搖勻。精密量取適量上述溶液，用流動(dòng)相左捲稀釋制成每ImL中含O.lmg的溶液，作 為對(duì)照品溶液。4.5測定色譜條件與測定方法用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑:色譜柱規(guī)格:4. 6 mmX 150 mm, 5 nm：流動(dòng)相為甲醇：0.1%三氣乙酸水溶液二35:65。檢測波長：222 nm：流速:1. 0mL/min： 進(jìn)樣量：lOuLo將上述溶液依次注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。以保留時(shí)間左性，分 別測量對(duì)照品和供試品溶液峰面積。4. 6結(jié)果計(jì)算褪黑素含量計(jì)算：W = （Au / A.） X （c5XV / m） X 100%式中：W：褪黑素含量，%