摩爾氣體常數(shù)的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十六  摩爾氣體常數(shù)的測(cè)定                  一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解分析天平的結(jié)構(gòu)、計(jì)量性能，學(xué)習(xí)并掌握直接稱量法；2、學(xué)習(xí)測(cè)量氣體體積的操作 ：裝置的安裝、檢漏、量氣管液面的觀察與讀數(shù)；3、學(xué)習(xí)氣體分壓的概念；4、學(xué)習(xí)誤差的表示、數(shù)據(jù)的取舍、有效數(shù)字及其應(yīng)用規(guī)劃5、學(xué)習(xí)用洗液洗滌特殊儀器。 二、   預(yù)習(xí)內(nèi)容電子天平的使用及稱量方法使用

2、步驟端坐在天平前，放置干燥器、燒杯等物的搪瓷盤放在天平的左邊，實(shí)驗(yàn)報(bào)告本等放在天平的右邊。查看天平水平儀，氣泡是否在黑圈內(nèi)，如不在黑圈內(nèi)表示天平不水平，要通過(guò)水平調(diào)節(jié)腳調(diào)至水平。接通電源，預(yù)熱60分鐘后方可開啟顯示器進(jìn)行操作使用。稱量前要用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校正天平。輕按ON顯示器鍵，等出現(xiàn)0.0000g稱量模式后方可稱量。將稱量物輕放在稱盤上，關(guān)嚴(yán)天平門，這時(shí)顯示器上數(shù)字不斷變化，待數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)質(zhì)量單位g后，即可讀數(shù)，并記錄稱量結(jié)果。稱量結(jié)束后，取出稱量物，按關(guān)閉鍵OFF。檢查天平內(nèi)清潔與否，如有試樣灑落，一定要打掃干凈。關(guān)上天平門，罩好布罩，填寫登記卡。 稱量方法直接稱量法：對(duì)一些在空氣

3、中無(wú)吸濕性的試樣或試劑，如金屬或合金等可用直接法稱量。稱量時(shí)將試樣放在干凈而干燥的小表面皿上或油光紙上，一次稱取一定質(zhì)量的試樣。    先稱出干燥潔凈的表面皿或油光紙的質(zhì)量，按去皮鍵TAR，顯示 “0.0000”后，打開天平門，緩緩?fù)砻婷笾屑尤朐嚇?，?dāng)達(dá)到所需質(zhì)量時(shí)停止加樣，關(guān)上天平門，顯示平衡后即可記錄所稱試樣的凈質(zhì)量。差減稱量法：如果試樣是粉末或易吸濕的物質(zhì)，則需把試樣裝在稱量瓶?jī)?nèi)稱量。倒出一份試樣前后兩次質(zhì)量之差，即為該份試樣的質(zhì)量。    稱量時(shí)，用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶，毛邊朝下套在稱量瓶上。左手

4、拇指與食指拿住紙條，由天平的左門放在天平左盤的正中，取下紙帶，稱出瓶和試樣的質(zhì)量。然后左手仍用紙帶把稱量瓶從盤上取下，放在容器上方。右手用另一小紙片襯墊打開瓶蓋，但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防試樣沖出。此時(shí)原在瓶底的試樣慢慢下移至接近瓶口。在稱量瓶口離容器上方約1cm處，用蓋輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內(nèi)。倒出試樣后，把稱量瓶輕輕豎起，同時(shí)用蓋敲打瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落下(或落入稱量瓶或落入容器，所以倒出試樣的手續(xù)必須在容器口正上方進(jìn)行)。蓋好瓶蓋，放回天平盤上，稱出其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差，即為倒出的試樣質(zhì)量。若不慎倒出的試樣

5、超過(guò)了所需的量，則應(yīng)棄之重稱。如果接受的容器口較小(如錐形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗凈的小漏斗，將試樣倒入漏斗內(nèi)，待稱好試樣后，用少量純水將試樣洗入容器內(nèi)。減量法稱出稱量瓶(裝有試樣)的質(zhì)量后，按去皮鍵TAR，取出稱量瓶向容器中敲出一定量的試樣(倒出試樣的方法和注意事項(xiàng)與差減稱量法相同)，再將稱量瓶放在天平上稱量，如果所示質(zhì)量(是“-”號(hào))達(dá)到要求范圍，即可記錄數(shù)據(jù)。再按去皮鍵TAR，稱取第二份試樣。 2、洗液的使用 洗液使用時(shí)應(yīng)注意 ：被洗滌器皿不宜有水，以免洗液被沖稀而失效。洗液可以反復(fù)使用，用后即倒回原瓶?jī)?nèi)。當(dāng)洗液的顏色由原來(lái)的深棕色變?yōu)榫G色，即重鉻酸鉀被還原為硫

6、酸鉻時(shí)，洗液即失效而不能使用。洗液瓶的瓶塞要塞緊，以防洗液吸水而失效。3、誤差和數(shù)據(jù)處理 誤差的分類    在定量分析中，由各種原因造成的誤差，按照性質(zhì)可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過(guò)失誤差三類。    系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差。由于實(shí)驗(yàn)方法、所用儀器、試劑、實(shí)驗(yàn)條件的控制以及實(shí)驗(yàn)者本身的一些主觀因素造成的誤差，稱系統(tǒng)誤差。這類誤差的性質(zhì)是：在多次測(cè)定中會(huì)重復(fù)出現(xiàn)；所有的測(cè)定或者都偏高，或者都偏低，即具有單向性；由于誤差來(lái)源于某一個(gè)固定的原因，因此，數(shù)值基本是恒定不變的。   

7、60;偶然誤差又稱隨機(jī)誤差或未定誤差。是由一些偶然的原因造成的，例如，測(cè)量時(shí)環(huán)境溫度、氣壓的微小變化，都能造成誤差。這類誤差的性質(zhì)是：由于來(lái)源于隨機(jī)因素，因此，誤差數(shù)值不定，且方向也不固定，有時(shí)為正誤差，有時(shí)為負(fù)誤差。這種誤差在實(shí)驗(yàn)中無(wú)法避免。從表面看，這類誤差也無(wú)什么規(guī)律，但若用統(tǒng)計(jì)的方法去研究，可以從多次測(cè)量的數(shù)據(jù)中找到它的規(guī)律性。    過(guò)失誤差這是由于實(shí)驗(yàn)工作者粗枝大葉，不按操作規(guī)程辦事，過(guò)度疲勞或情緒不好等原因造成的。這類錯(cuò)誤有時(shí)無(wú)法找到原因，但是完全可以避免。    準(zhǔn)確度和精密度  

8、;  準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度表示測(cè)定值與真實(shí)值接近的程度，表示測(cè)定的可靠性，常用誤差來(lái)表示，它分為絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差兩種。絕對(duì)誤差=Xi - Xt相對(duì)誤差=（Xi-Xt）/ Xt×lO0%    式中，Xi測(cè)定值;Xt真實(shí)值。絕對(duì)誤差表示測(cè)定值與真實(shí)值之間的差，具有與測(cè)定值相同的量綱；相對(duì)誤差表示絕對(duì)誤差與真實(shí)值之比，一般用百分率或千分率表示，無(wú)量綱。絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差都有正值和負(fù)值，正值表示測(cè)定結(jié)果偏高，負(fù)值則反之。    精密度精密度表示各次測(cè)定結(jié)果相互接近的程度，表達(dá)了測(cè)定數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性，常

9、用偏差來(lái)表示，分為絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差兩種。絕對(duì)偏差=Xi- X平均相對(duì)偏差=（Xi- X平均）/ ×100%    準(zhǔn)確度和精密度是兩個(gè)不同的概念，它們是實(shí)驗(yàn)結(jié)果好壞的主要標(biāo)志。在分析工作中，最終的要求是測(cè)定準(zhǔn)確，要做到準(zhǔn)確，首先要做到精密度好，沒(méi)有一定的精密度，也就很難談得上準(zhǔn)確。但是，精密度高的不一定準(zhǔn)確，這是由于可能存在系統(tǒng)誤差。控制了偶然誤差，就可以使測(cè)定的精密度好，只有同時(shí)校正了系統(tǒng)誤差，才能得到既精密又準(zhǔn)確的分析結(jié)果。    精密度的量度標(biāo)準(zhǔn)偏差個(gè)別數(shù)據(jù)的精密度是用絕對(duì)偏差

10、或相對(duì)偏差表示的。對(duì)一系列測(cè)定數(shù)據(jù)的精密度則要用統(tǒng)計(jì)學(xué)上的方法來(lái)量度。因?yàn)?，即使在相同條件下測(cè)得的一系列數(shù)據(jù)，也總會(huì)有一定的離散性，分散在總體平均值的兩端。樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)是統(tǒng)計(jì)學(xué)上用來(lái)表示數(shù)據(jù)的離散程度，也可用來(lái)表示精密度的高低。計(jì)算式如下：為了計(jì)算方便，也可用下面的等效式計(jì)算 ：由于標(biāo)準(zhǔn)偏差不考慮偏差的正、負(fù)號(hào)，同時(shí)又增強(qiáng)了大的偏差數(shù)據(jù)的作用，所以能較好地反映測(cè)定數(shù)據(jù)的精密度。三、 實(shí)驗(yàn)原理一定量的金屬鎂m(Mg)和過(guò)量的稀酸作用，產(chǎn)生一定量的氫氣m(H2)，在一定的溫度(T)和壓力(p)下，測(cè)定被置換的氫氣體積V(H2)。根據(jù)分壓定律，算出氫氣的分壓：p(H2)= p - p

11、(H2O)    假定在實(shí)驗(yàn)條件下，氫氣服從理想氣體行為，可根據(jù)氣態(tài)方程式計(jì)算出摩爾氣體常數(shù)R ：R = p(H2)V(H2)×2.016/m(H2)T    其中 m(H2) = m(Mg)× 2.016 / Ar(Mg) ，式中 Ar(Mg) 為 Mg 的相對(duì)原子質(zhì)量。    所以: R = p(H2)V(H2)Ar(Mg)/m(Mg)T四、  實(shí)驗(yàn)步驟1、  稱鎂條質(zhì)量  用砂紙清潔鎂條，除去表面的氧化物與臟物

12、，直至金屬表面光亮無(wú)黑點(diǎn)。  準(zhǔn)確稱取鎂條質(zhì)量，并控制在80105mg。  將上面稱的鎂條用剪刀等分成3份，分別稱準(zhǔn)其質(zhì)量。每根鎂條用小稱量紙包好，寫上質(zhì)量后保存。2、  安裝測(cè)定裝置  洗凈漏斗、試管，洗液洗滌量氣管；  按圖裝配儀器，趕氣泡。3、  檢漏  把漏斗下移一段距離，并固定。如量氣管中液面稍稍下降后(約35min)即恒定，說(shuō)明裝置不漏氣。如裝置漏氣，檢查原因，并改進(jìn)裝置，重復(fù)試驗(yàn)，直至不漏氣為止。4、  測(cè)定  用漏斗加5mL稀H2

13、SO4到試管內(nèi)(切勿使酸沾在試管壁上)，用少量水沾鎂條于試管上部壁上。調(diào)整漏斗高度，使量氣管液面保持在略低于刻度“0”的位置，塞緊磨口塞，檢查是否漏氣。  使量氣管和漏斗內(nèi)液面保持同一水平，讀量氣管液面的位置，記錄。抬高試管底部，使鎂條與酸接觸。同時(shí)降低漏斗位置，使兩液面大體水平。待試管冷卻至室溫，保持兩液面同一水平，記下液面位置。稍等12min再記錄液面位置，記下室溫和大氣壓力。用另兩份已稱量的鎂條重復(fù)實(shí)驗(yàn)。 五、    數(shù)據(jù)記錄與處理  實(shí)驗(yàn)序號(hào)123鎂條質(zhì)量m(Mg)/g   反

14、應(yīng)后量器管液面位置/mL   反應(yīng)前量器管液面位置/mL   氫氣體積V(H2)/mL   室溫T/K   大氣壓p/Pa   T時(shí)的飽和水蒸氣壓p(H2O)/Pa   氫氣分壓p(H2)/Pa   摩爾氣體常數(shù)R R平均(舍前) S T   R平均(舍后) 準(zhǔn)確度(R測(cè)-R理)/ R理×100% 

15、六、  思考題  1、使用電子天平時(shí)，為什么要經(jīng)常查看水平儀，確定天平是否水平；如不水平，如何調(diào)節(jié)水平？答：因電子天平自重較輕，容易被碰撞移位，造成天平不水平。如天平不水平稱量結(jié)果不準(zhǔn)。如氣泡不在黑圈內(nèi)，說(shuō)明天平不水平。調(diào)節(jié)時(shí)，眼睛在水平儀的上方觀察，一邊旋轉(zhuǎn)螺旋腳，一邊觀察氣泡的移動(dòng)，直到氣泡在黑圈內(nèi)。 2、開啟天平后，為什么要等出現(xiàn)稱量模式 ：0.0000g后方可稱量？答：出現(xiàn)稱量模式0.0000g，表示對(duì)天平的顯示器功能已檢查完畢，天平可以使用。 3、  電子天平顯示屏上的數(shù)字不穩(wěn)，可能的原因有哪些？答：預(yù)熱時(shí)間不夠；防風(fēng)門未關(guān)或未關(guān)嚴(yán)，

16、造成氣流；天平工作臺(tái)不穩(wěn)定(有振動(dòng))；室溫變化大；稱量瓶烘干后未冷至室溫；拿稱量瓶的紙條不干燥；天平內(nèi)的毛刷與稱盤有輕微接觸；稱量物灑落在天平盤上后，未及時(shí)清理。 4、  稱量前，應(yīng)做哪些檢查？答：檢查稱量物的溫度與天平箱內(nèi)溫度是否相等，稱量物外部是否清潔和干燥；   查看水平儀，氣泡是否在黑圈中；如不水平，調(diào)螺旋腳；   檢查天平底板上、稱盤上是否清潔，如有灑落的試樣，用刷子打掃干凈。 5、  哪些試樣可以用直接稱量法稱量，如何稱量？答： 對(duì)一些在空氣中無(wú)吸濕性的試樣或試劑，如金屬或合金等，可用直接稱量

17、法稱量。    輕按ON鍵（已預(yù)熱60min的前提下），等出現(xiàn)稱量模式0.0000g后，將50mL干燥、潔凈的小燒杯放入稱盤，待顯示屏上數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)質(zhì)量單位g后，即可讀數(shù)記錄。 6、怎樣除去鎂條表面的氧化物與臟物，如何判斷已除凈？如未除凈對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？答：將砂紙對(duì)折夾住鎂條，向一個(gè)方向拉，可砂去氧化物與臟物。注意用力要均勻，不要將鎂條折斷。有時(shí)鎂條表面不平，凹處臟物難以除去，可將鎂條放在木塊上，集中擦凹處。將砂過(guò)的鎂條對(duì)光觀察，如表面均呈金屬光澤，無(wú)黑點(diǎn)，則表示氧化物與臟物已除去。此時(shí)用干凈的紙夾住鎂條，向一個(gè)方向拉，除去遺留的臟物。如

18、有氧化物或臟物，將使測(cè)定值 R 不準(zhǔn)確。 7、  如何稱量鎂條？答：用直接稱量法稱鎂條質(zhì)量 ：    直接在天平盤上放入長(zhǎng)鎂條，稱出其質(zhì)量，記錄。    三等分鎂條，分別稱出小鎂條質(zhì)量，用小稱量紙包好，寫上鎂條質(zhì)量。將它們放在干燥的50mL小燒杯中備用。 8、  為什么要控制鎂條的質(zhì)量，如不合要求怎么辦？答; 根據(jù)計(jì)算式 ：R=p(H2)×V(H2)×Ar(Mg) / m(Mg)可知，當(dāng)鎂條質(zhì)量太小時(shí)，稱量誤差、量氣管讀數(shù)誤差所占的比例均增大，所以實(shí)驗(yàn)中，

19、要求每根鎂條的質(zhì)量> 25mg。但又要求m(Mg)<35mg，因鎂條質(zhì)量大，V(H2)也大，我們所用量氣管的體積約在50mL，如超出了量氣管的容量，將無(wú)法測(cè)出反應(yīng)后量氣管的液面位置。根據(jù)每根鎂條的質(zhì)量要求，可算出長(zhǎng)的鎂條質(zhì)量應(yīng)控制在80105mg的范圍。    如長(zhǎng)鎂條的質(zhì)量105mg，則用剪刀剪去一部分（將剪下的部分還給指導(dǎo)老師）。如長(zhǎng)鎂條輕了，可另取鎂條，處理后稱量（或剪去部分鎂條，使余下的質(zhì)量在5070mg，等分為兩份，再另取一小鎂條，使其稱量后的質(zhì)量為2535mg）。9、  為什么要先稱長(zhǎng)鎂條的質(zhì)量，然后三等分，再分別稱出三

20、根小鎂條的質(zhì)量？答：這是在進(jìn)行稱量練習(xí)，通過(guò)多次稱量達(dá)到掌握直接稱量法的目的，比較m長(zhǎng)與m1+m2+m3的結(jié)果，可檢驗(yàn)稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性（當(dāng)然，每次稱量時(shí)，天平本身會(huì)引入稱量誤差，所以允許有適當(dāng)?shù)牟钪担?0、              使用洗液的注意事項(xiàng)有哪些？答：洗液由粗重鉻酸鉀溶于溫?zé)岬臐饬蛩嶂信渲贫?。洗液具有?qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，能把儀器洗凈。使用時(shí)注意 ：被洗滌的器皿不宜有水，以免洗液被沖稀而失效。儀器洗滌時(shí)，如儀器內(nèi)無(wú)還原性物質(zhì)，可直接用洗液洗。如有，則用水

21、沖洗，盡量去水后再用洗液洗。如洗液中引入水，會(huì)析出橙紅色的物質(zhì)。洗液可反復(fù)使用，用后請(qǐng)倒回原瓶。      當(dāng)洗液的顏色由原來(lái)的深棕色變?yōu)榫G色，即Cr（）被還原為Cr（）時(shí)，洗液已失效而不能使用。盛洗液的瓶要塞緊瓶塞，以防洗液吸水而失效。由于Cr（）是致癌物質(zhì)，所以凡能不用洗液洗的儀器一定不用洗液，洗液廢水應(yīng)回收，作處理后排放。由于洗液的強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，它對(duì)衣服、皮膚、桌面、橡皮等的腐蝕性也很強(qiáng)，使用時(shí)請(qǐng)小心。 11、         

22、0;    量氣管與筒形漏斗接上橡皮管時(shí)，為什么要用水濕潤(rùn)，連接橡皮管時(shí)，為什么要近距離操作？答：用水濕潤(rùn)后可減少摩擦力，使橡皮管容易套在量氣管、筒形漏斗上；因量氣管與漏斗均是玻璃制品，遠(yuǎn)距離操作、用力過(guò)猛，均使玻璃儀器易折斷而傷手。 12、              如何安裝量氣裝置？答：安裝的順序是：先下后上、自左至右，要求各連接部分既緊密吻合，又無(wú)張力。整套裝置要平正、整齊、正確美觀。拆卸儀器的順序則與安裝時(shí)正好相反，即

23、先右后左、從上而下，安裝次序如下：    .先安裝十字夾、自由夾，再安裝滴定管夾；    .用橡皮管連接量氣管末端（50mL刻度處）、乳膠管連接量氣管零分度處（乳膠管、橡皮管需安裝到量氣管的收縮部分），將量氣管夾在滴定管夾的左側(cè)；    .連接橡皮管與筒形漏斗，將筒形漏斗放入自由夾鉗口，左手抓住鉗口，右手輕緩旋轉(zhuǎn)螺絲使漏斗沿口正好能掛在自由夾鉗上。 13、         &#

24、160;    為什么要檢漏，如何檢漏，檢漏的原理是什么？答：若測(cè)定裝置漏氣，VH2偏小，R 值偏小，所以必須檢漏。將漏斗下移（或上移）一段距離后固定在某一位置，如量氣管中的液面只在開始時(shí)稍有下降（或上升），約35min以后，即維持恒定，便說(shuō)明裝置不漏氣。若液面繼續(xù)下降（或上升），則說(shuō)明裝置漏氣。檢漏原理 ：在一密閉的體系中，氣體的質(zhì)量為定值，當(dāng)T、p 一定時(shí)V為定值。下移（或上升）漏斗后固定，此時(shí)體系內(nèi) p 改變，V 也隨之變化，達(dá)平衡后即維持恒定，這說(shuō)明體系不漏氣。若漏氣，則根據(jù)連通器原理，量氣管內(nèi)的液面一直下降（或上升），直至連通器兩邊的液面相同。 

25、;14、              測(cè)定裝置的哪些部位易漏氣？如裝置漏氣如何查原因？答：漏氣部位 ：乳膠管，乳膠管分別與量氣管、支管（試管）的連接處，試管的管口與塞子塞緊處 逐項(xiàng)檢查 ：     乳膠管 將其拉長(zhǎng)后對(duì)光觀察，如有小孔或老化現(xiàn)象則會(huì)漏氣     乳膠管與量氣管、支管連接處是否緊密。 試管的平頭塞是否塞緊。 15、  

26、;            為什么用長(zhǎng)頸漏斗加2mol·L-1 H2SO4？為什么放入或取出漏斗時(shí)漏斗頸末端均不能碰到試管壁？答：用漏斗加可避免試管壁上有酸。      如末端碰到試管壁，則會(huì)使試管內(nèi)壁沾到酸。待鎂條貼在試管壁上時(shí)，鎂條與酸反應(yīng)，但此時(shí)測(cè)定還未開始，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。 16、           

27、;   如何調(diào)節(jié)量氣管內(nèi)的液面略低于“0”刻度，為什么要調(diào)節(jié)液面？答：小心將試管夾在滴定管夾的右側(cè)，支管連接乳膠管。左手提漏斗上移，待液面上升至略低于零刻度時(shí)，右手拿磨口塞塞進(jìn)試管口，放漏斗在自由夾內(nèi)后塞緊塞子，此時(shí)量氣管的液面符合要求。  酸與鎂條反應(yīng)后產(chǎn)生一定體積的氫氣，氣體將量氣管中的液體壓入漏斗，量氣管的液面將降低。如反應(yīng)前量氣管的液面不在05mL的范圍內(nèi)，反應(yīng)后量氣管的液面就有可能超出它的最大刻度50.00mL，從而無(wú)法測(cè)定反應(yīng)后的液面位置而得不到VH2值。 17、              讀取液面位置時(shí)，漏斗與量氣管內(nèi)液面的位置為什么要保持同一水平？答： 只有兩液面保持同一水平時(shí)，量氣管內(nèi)的壓力等于大氣壓，測(cè)得的量氣管內(nèi)液面位置才正確。若量氣管內(nèi)液面高，則管內(nèi)的壓力p大，測(cè)得的液面