大豆中鈣含量的測定EDTA法

1、文獻(xiàn)n大豆中鈣含量豐富，可以補(bǔ)充人體所需的大豆中鈣含量豐富，可以補(bǔ)充人體所需的鈣，對維持身體健康有很好的幫助。大豆鈣，對維持身體健康有很好的幫助。大豆貼近我們的生活貼近我們的生活 ，易于得到，易于得到 ，且價(jià)格便，且價(jià)格便宜?？梢灾瞥啥喾N形式的食物，更是生活宜。可以制成多種形式的食物，更是生活中必不可少的美食。研究大豆粉中無機(jī)元中必不可少的美食。研究大豆粉中無機(jī)元素鈣的含量多少可以科學(xué)直觀地指導(dǎo)人們素鈣的含量多少可以科學(xué)直觀地指導(dǎo)人們的膳食結(jié)構(gòu)的膳食結(jié)構(gòu), , 為構(gòu)建和諧穩(wěn)定的社會提供為構(gòu)建和諧穩(wěn)定的社會提供科學(xué)營養(yǎng)膳食依據(jù)科學(xué)營養(yǎng)膳食依據(jù), , 具有一定現(xiàn)實(shí)意義。具有一定現(xiàn)實(shí)意義。 目錄實(shí)驗(yàn)

2、預(yù)處理方法實(shí)驗(yàn)預(yù)處理方法測定鈣含量方法測定鈣含量方法結(jié)論結(jié)論實(shí)驗(yàn)預(yù)處理方法1.1.干灰化法干灰化法2.2.硝酸硝酸- -高氯酸濕消化法高氯酸濕消化法3.3.微波消解法微波消解法 首先精確稱取大豆首先精確稱取大豆10.4959g10.4959g，放入坩堝中，放入坩堝中，放到電爐上小火炭化，待黃煙冒盡后放入馬弗爐放到電爐上小火炭化，待黃煙冒盡后放入馬弗爐中至完全灰化?；一兄镣耆一；一? 5小時(shí)后取出，由于灰化效小時(shí)后取出，由于灰化效果不理想果不理想 ，加入鹽酸，加入鹽酸2mL2mL放入馬弗爐中繼續(xù)灰化，放入馬弗爐中繼續(xù)灰化，灰化灰化5 5小時(shí)后取出，灰化的不理想，繼續(xù)加入鹽小時(shí)后取出，灰化的

3、不理想，繼續(xù)加入鹽酸將樣品浸過。灰化酸將樣品浸過。灰化5 5小時(shí)后取出，等冷卻后在小時(shí)后取出，等冷卻后在坩堝中加入坩堝中加入1:11:1的鹽酸的鹽酸10mL10mL，靜止，靜止2020分鐘后用漏分鐘后用漏斗過濾到斗過濾到250mL250mL的容量瓶中，用蒸餾水將坩堝和的容量瓶中，用蒸餾水將坩堝和玻璃棒洗滌玻璃棒洗滌5-65-6次，過濾完成后定容。等待測定。次，過濾完成后定容。等待測定。測定鈣含量方法 方法一：方法一：EDTAEDTA滴定法滴定法方法二：原子吸收分光光度法方法二：原子吸收分光光度法方法三方法三: : 高錳酸鉀法高錳酸鉀法方法四：紫外可見分光光度法方法四：紫外可見分光光度法實(shí)驗(yàn)原理

4、 用用CaCO3作基準(zhǔn)試劑，鈣指示劑為指作基準(zhǔn)試劑，鈣指示劑為指示劑，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)示劑，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值在值在1213之間之間其變色原理：其變色原理： 滴定前：滴定前：Ca + In(藍(lán)色藍(lán)色) = CaIn(紅色紅色) 滴定中：滴定中：Ca + Y = CaY 終點(diǎn)時(shí)：終點(diǎn)時(shí)：CaIn(紅色紅色) + Y = CaY + In(藍(lán)色藍(lán)色) 實(shí)驗(yàn)儀器分析天平分析天平 移液管（移液管（25mL)25mL)酸式滴定管酸式滴定管 堿式滴定管堿式滴定管玻璃棒玻璃棒 容量瓶（容量瓶（250mL)250mL)膠頭滴管膠頭滴管 燒杯燒杯洗耳球洗耳球 錐形瓶錐形瓶實(shí)驗(yàn)試劑大豆大豆 鈣指示劑鈣指示劑 乙二

5、胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉 基準(zhǔn)物碳酸鈣基準(zhǔn)物碳酸鈣三乙醇胺三乙醇胺 濃鹽酸濃鹽酸NaOHNaOH固體固體實(shí)驗(yàn)步驟1.溶液的配置：溶液的配置：（1）0.00050EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.92克的乙二胺四乙酸二鈉固體于克的乙二胺四乙酸二鈉固體于燒杯中，加水溶解，稀釋至燒杯中，加水溶解，稀釋至500mL。（2）1:1鹽酸溶液：用量筒量取鹽酸溶液：用量筒量取10mL濃鹽酸邊攪拌邊慢慢倒入濃鹽酸邊攪拌邊慢慢倒入10mL水水中。中。（3）基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣溶液：準(zhǔn)確稱取）基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣溶液：準(zhǔn)確稱取0.10-0.12g基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3三份三份分別放入錐形瓶中，滴加幾滴分別放入錐形

6、瓶中，滴加幾滴1:1HCl溶解，使溶解，使CaCO3完全溶解。加完全溶解。加水水50mL，微沸幾分鐘以除去，微沸幾分鐘以除去CO2。加。加56mL20%NaOH溶液，加少溶液，加少許鈣指示劑，用許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。滴定完三份計(jì)算點(diǎn)。滴定完三份計(jì)算EDTA的濃度。的濃度。（4） 1:3的三乙醇胺的三乙醇胺:在在500mL的燒杯中加入的燒杯中加入70mL三乙醇胺溶液和三乙醇胺溶液和210mL的蒸餾水，混勻后待用。的蒸餾水，混勻后待用。（5）20%NaOH溶液：稱取溶液：稱取20gNaOH固體溶于固體溶于80mL的

7、蒸餾水，溶解后的蒸餾水，溶解后待用。待用。EDTA溶液的標(biāo)定 用移液管準(zhǔn)確吸取取基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣溶用移液管準(zhǔn)確吸取取基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣溶液液25.00mL25.00mL三份分別放入錐形瓶中，加水三份分別放入錐形瓶中，加水50mL50mL，微沸幾分鐘以除去，微沸幾分鐘以除去COCO2 2。加。加20%NaOH20%NaOH溶溶液，調(diào)節(jié)液，調(diào)節(jié)pH=12-13pH=12-13，加少許鈣指示劑，用，加少許鈣指示劑，用EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。滴定完三份計(jì)算色即為終點(diǎn)。滴定完三份計(jì)算EDTAEDTA的濃度。的濃度。大豆中鈣含量的測定 用移液管

8、分別移取用移液管分別移取25.00mL試液于三支試液于三支錐形瓶中，編號為錐形瓶中，編號為a、b、c,然后向每個試然后向每個試管加入管加入5mL 1:3三乙醇胺，加三乙醇胺，加20%的的NaOH 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH值到值到12-13，然后加入少許鈣指示，然后加入少許鈣指示劑，最后用劑，最后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色即標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色即為終點(diǎn)，根據(jù)消耗為終點(diǎn)，根據(jù)消耗EDTA的量求出大豆中鈣的量求出大豆中鈣的含量。的含量。EDTA標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 1 12 23 3稱取基準(zhǔn)物的質(zhì)量稱取基準(zhǔn)物的質(zhì)量/g/g0.11870.11870.11250.11250.11680.1168基準(zhǔn)物濃度基準(zhǔn)物濃度m

9、ol/Lmol/L0.0047480.0047480.0045000.0045000.0046720.004672滴定消耗滴定消耗EDTAEDTA的體積的體積/mL/mL23.6023.6022.5022.5023.3023.30EDTAEDTA濃度濃度/mol/L/mol/L0.0050300.0050300.0050010.0050010.0050130.005013EDTAEDTA平均濃度平均濃度/mol/L/mol/L0.0050140.005014相對平均偏差相對平均偏差% %0.210.21大豆中鈣含量的測定1 12 23 3量取大豆試樣的體積量取大豆試樣的體積mLmL25.002

10、5.0025.0025.0025.0025.00滴定消耗滴定消耗EDTAEDTA的體積的體積/mL/mL8.458.458.408.408.428.42大豆試樣的含量大豆試樣的含量% %0.16320.16320.16230.16230.16270.1627大豆試樣中鈣平均含量大豆試樣中鈣平均含量% %0.16270.1627相對平均偏差相對平均偏差/%/%0.180.18 計(jì)算公式原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法是由待測元素空心原子吸收分光光度法是由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光。當(dāng)它通過含有待測元素基態(tài)原譜線的光。當(dāng)它通過

11、含有待測元素基態(tài)原子蒸汽的火焰時(shí)，部分特征譜線的光被吸子蒸汽的火焰時(shí)，部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射至光收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射至光電檢測器上，通過檢測得到特征譜線光強(qiáng)電檢測器上，通過檢測得到特征譜線光強(qiáng)被吸收的大小，即可得到試樣中待測元素被吸收的大小，即可得到試樣中待測元素的含量。的含量。實(shí)驗(yàn)原理 原子吸收分光光度法是由待測元素空心陰極原子吸收分光光度法是由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光。燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光。當(dāng)它通過含有待測元素基態(tài)原子蒸汽的火焰時(shí)，當(dāng)它通過含有待測元素基態(tài)原子蒸汽的火焰時(shí)，部分特征譜線的光被吸收，

12、而未被吸收的光經(jīng)單部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射至光電檢測器上，通過檢測得到特征色器，照射至光電檢測器上，通過檢測得到特征譜線光強(qiáng)被吸收的大小，即可得到試樣中待測元譜線光強(qiáng)被吸收的大小，即可得到試樣中待測元素的含量。素的含量。 首先配置一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸首先配置一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸收分光光度計(jì)測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，得到收分光光度計(jì)測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，得到A c的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定試液的吸光度，通過的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定試液的吸光度，通過Ac 曲線得到待測組分的含量。曲線得到待測組分的含量。實(shí)驗(yàn)儀器吸量管（吸量管（10m)容量瓶（容量瓶（50ml、500 ml、1

13、00ml）玻璃棒玻璃棒 燒杯燒杯 分析天平分析天平原子吸收分光光度計(jì)（原子吸收分光光度計(jì)（TAS900）實(shí)驗(yàn)試劑碳酸鈣固體碳酸鈣固體蒸餾水蒸餾水試樣儲備液試樣儲備液濃鹽酸濃鹽酸實(shí)驗(yàn)步驟 配置鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液配置鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.3253g0.3253g碳酸鈣，加水浸濕，碳酸鈣，加水浸濕，加加1:11:1鹽酸使之完全溶解，定量轉(zhuǎn)移至鹽酸使之完全溶解，定量轉(zhuǎn)移至500mL500mL容量瓶中，用水沖洗燒杯內(nèi)壁數(shù)次，容量瓶中，用水沖洗燒杯內(nèi)壁數(shù)次，定容，搖勻。移取定容，搖勻。移取10.00mL10.00mL上述液于上述液于100mL100mL容量瓶中定容，搖勻，待用。容量瓶中定容，搖勻，待用。

14、標(biāo)準(zhǔn)系列的制備 分別準(zhǔn)確移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液分別準(zhǔn)確移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.00mL 2.00mL 、4.00 mL4.00 mL、6.00mL 6.00mL 、8.00mL8.00mL、10.0mL10.0mL，分，分別置于別置于50mL50mL容量瓶中，用去離子水稀釋到容量瓶中，用去離子水稀釋到刻線，搖勻備用?？叹€，搖勻備用。用原子吸收分光光度計(jì)測量前 （1 1）運(yùn)行模式的選擇：選擇）運(yùn)行模式的選擇：選擇“聯(lián)機(jī)聯(lián)機(jī)”，單擊確定，系統(tǒng)立刻轉(zhuǎn)化成初始狀態(tài)，將單擊確定，系統(tǒng)立刻轉(zhuǎn)化成初始狀態(tài)，將儀器所有初始化。儀器所有初始化。 （2 2）選擇陰極燈：鈣燈）選擇陰極燈：鈣燈 （3 3）尋找波長：）尋找波長：

15、422.51nm 422.51nm ，工作電流：，工作電流：3.0mA ,3.0mA ,預(yù)熱燈電流：預(yù)熱燈電流：2.0mA ,2.0mA ,光普寬帶：光普寬帶：0 . 4 n m ,0 . 4 n m , 負(fù) 高 壓 ：負(fù) 高 壓 ： 3 0 0 V ,3 0 0 V , 燃 氣 流燃 氣 流量量:1700ml/min,:1700ml/min,燃燒器高度：燃燒器高度：6.0mm6.0mm。進(jìn)入測定 開機(jī)預(yù)熱儀器開機(jī)預(yù)熱儀器3030分鐘后，通過鈣標(biāo)準(zhǔn)分鐘后，通過鈣標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣儲備液的吸光度，做工作曲線系列和試樣儲備液的吸光度，做工作曲線求得試樣中鈣。求得試樣中鈣。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1 12 23 34

16、45 5未知樣未知樣鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mLmL2 24 46 68 81010250250鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度2.60242.60245.20485.20487.80727.807210.409610.409613.012013.01204.35054.3505吸光度吸光度0.0210.0210.0440.0440.0700.0700.0960.0960.1210.1210.0370.037標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算公式%100501001010500)()()(3332vCaCOMCaCOmCac%100()(10250)()(232大豆）mCaMCacCa結(jié)論n 在實(shí)驗(yàn)的過程中

17、，首先需要做的是大豆的預(yù)處理，我們所查的資在實(shí)驗(yàn)的過程中，首先需要做的是大豆的預(yù)處理，我們所查的資料是將取供試品放入瓷坩堝中，放到電爐上小火炭化，待煙冒盡后放料是將取供試品放入瓷坩堝中，放到電爐上小火炭化，待煙冒盡后放入馬弗爐中至完全灰化。但是由于第一次灰化時(shí)灰化的不成功，在第入馬弗爐中至完全灰化。但是由于第一次灰化時(shí)灰化的不成功，在第二次灰化時(shí)加入了少許二次灰化時(shí)加入了少許1:1的鹽酸，升高灰化五小時(shí)后仍舊未完全灰的鹽酸，升高灰化五小時(shí)后仍舊未完全灰化，所以在最后一次灰化時(shí)加入了化，所以在最后一次灰化時(shí)加入了1:1的鹽酸并且淹過樣品，然后放的鹽酸并且淹過樣品，然后放入馬弗爐中?；一舜蠹s三到四小時(shí)后取出并配置成待測液。但是我入馬弗爐中。灰化了大約三到四小時(shí)后取出并配置成待測液。但是我的大豆灰化不算太成功，會造成大豆中鈣含量的流失。其次就是的大豆灰化不算太成功，會造成大豆中鈣含量的流失。其次就是EDTA的標(biāo)定，的標(biāo)定， 經(jīng)過反復(fù)的滴定操作，基準(zhǔn)物碳酸鈣在微沸時(shí)要快速經(jīng)過反復(fù)的滴定操作，基準(zhǔn)物碳酸鈣在微沸時(shí)要快速滴定。最后是對大豆中鈣含量的測定，滴定。最后是對大豆中鈣含量的測定，EDTA滴定法測定時(shí)，鈣指示滴定法測定時(shí)，鈣指示劑的用量，一定要使溶液變成紫紅色