食品檢驗工培訓(xùn)課件

1、食品檢驗工培訓(xùn)課件l食品檢驗工考試分為理論部分和實際操作兩大食品檢驗工考試分為理論部分和實際操作兩大部分部分:l理論部分主要是分析基礎(chǔ)知識，包括概念；基理論部分主要是分析基礎(chǔ)知識，包括概念；基礎(chǔ)知識；基本計算等等礎(chǔ)知識；基本計算等等;l實際操作主要是分析工作中一些重要的食品添實際操作主要是分析工作中一些重要的食品添加劑；營養(yǎng)成分；重金屬等的分析測定加劑；營養(yǎng)成分；重金屬等的分析測定,重點重點考察一些基本操作，注意事項，數(shù)據(jù)處理等方考察一些基本操作，注意事項，數(shù)據(jù)處理等方面。面。一、國家標準一、國家標準l我國的標準分為四級：國家標準、行業(yè)標準、我國的標準分為四級：國家標準、行業(yè)標準、地區(qū)標準、企

2、業(yè)標準（高于國家標準）。地區(qū)標準、企業(yè)標準（高于國家標準）。l國家標準：由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局制定。 強制性國家標準：GB ； 推薦性國家標準：GB/T 例如： GB 17402-2006 國家標準的代號、發(fā)布的順序號、發(fā)布年號1.1.實驗室的安全包括：實驗室的安全包括： 防火、防爆、防毒、防腐蝕、防燙傷，保防火、防爆、防毒、防腐蝕、防燙傷，保證壓力容器和氣瓶的安全，電氣安全，防止環(huán)證壓力容器和氣瓶的安全，電氣安全，防止環(huán)境污染等。境污染等。2.2.燃燒必須具備三個條件：即可燃物、助燃物、燃燒必須具備三個條件：即可燃物、助燃物、著火溫度，三者必須同時存在，缺一不可。因著火溫度，三者必須同時存在，

3、缺一不可。因此實驗室防火、防爆的實質(zhì)就是避免著火三要此實驗室防火、防爆的實質(zhì)就是避免著火三要素同時存在。素同時存在。n二、有關(guān)安全及標準二、有關(guān)安全及標準 3.3.皮膚上滴上濃堿：用大量水沖洗，再用皮膚上滴上濃堿：用大量水沖洗，再用5%5%硼酸硼酸處理。處理。 4.4.配制冰醋酸、溴水等腐蝕性物品，必須戴橡皮手配制冰醋酸、溴水等腐蝕性物品，必須戴橡皮手套。套。5.5.原始數(shù)據(jù)的記錄原始數(shù)據(jù)的記錄原始記錄一定要符合科學的表達法，同時要保存原始記錄一定要符合科學的表達法，同時要保存好原始數(shù)據(jù)記錄本。好原始數(shù)據(jù)記錄本。如果記錄原始數(shù)據(jù)時出錯，則應(yīng)如下處理如果記錄原始數(shù)據(jù)時出錯，則應(yīng)如下處理0.126

4、8 0.1268 改寫為改寫為0.12650.1265，再簽字。，再簽字。6.若不慎將水銀溫度計打碎，應(yīng)該用硫磺粉處理。若不慎將水銀溫度計打碎，應(yīng)該用硫磺粉處理。8.常用的干燥劑常用的干燥劑:P2O5（吸水能力最強）（吸水能力最強）Mg(ClO4)2、 硅膠（硅膠受潮變成粉紅色）硅膠（硅膠受潮變成粉紅色） 、分子篩。、分子篩。9、堿金屬著火的禁忌：嚴禁使用泡沫滅火器。、堿金屬著火的禁忌：嚴禁使用泡沫滅火器。10、黃磷保存在盛水的玻璃容器里。、黃磷保存在盛水的玻璃容器里。11、保存水樣，應(yīng)放在塑料瓶中。、保存水樣，應(yīng)放在塑料瓶中。12、物質(zhì)的量濃度的法定計量單位是、物質(zhì)的量濃度的法定計量單位是m

5、olm-3,不是不是molL-1。13、SnCl2溶液的配置方法：先加適量鹽酸溶解后，溶液的配置方法：先加適量鹽酸溶解后，再加水稀釋。再加水稀釋。14、被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過、被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過100OC時，可用水浴鍋加熱時，可用水浴鍋加熱15.使用分析天平，加減砝碼或放取稱量物體使用分析天平，加減砝碼或放取稱量物體時，將砝碼梁托起是為了減少瑪瑙刀口的磨時，將砝碼梁托起是為了減少瑪瑙刀口的磨損。損。16.分析天平的分度值為：天平每偏轉(zhuǎn)一格所分析天平的分度值為：天平每偏轉(zhuǎn)一格所加砝碼的毫克數(shù)。加砝碼的毫克數(shù)。例：在天平盤上加例：在天平盤上加10mg砝碼，天平偏轉(zhuǎn)砝

6、碼，天平偏轉(zhuǎn)8.0格，此天平的分度值為格，此天平的分度值為(1.25mg).l17、如果要求分析結(jié)果達到、如果要求分析結(jié)果達到0.1%的精確的精確度，使用靈敏度為度，使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣的天平稱取試樣時，至少要稱取（時，至少要稱?。?.2g）。）。l18.18.屬于稱量分析特點的是：經(jīng)過適當?shù)姆綄儆诜Q量分析特點的是：經(jīng)過適當?shù)姆椒ㄌ幚恚芍苯油ㄟ^稱量即得分析結(jié)果。法處理，可直接通過稱量即得分析結(jié)果。l19.19.抽濾完成：先斷開抽氣管與抽濾瓶，抽濾完成：先斷開抽氣管與抽濾瓶，可防止抽氣管水倒流進入抽濾瓶?？煞乐钩闅夤芩沽鬟M入抽濾瓶。 20.20.用離子交換法制得的去離子水，不

7、能有效用離子交換法制得的去離子水，不能有效除去有機物。除去有機物。21.21.發(fā)煙硫酸屬于易揮發(fā)液體樣品。發(fā)煙硫酸屬于易揮發(fā)液體樣品。22.化學檢驗中常用的分離方法有化學檢驗中常用的分離方法有7種。種。23.萃取可用來對物質(zhì)進行分類和富集。萃取可用來對物質(zhì)進行分類和富集。24.稱量分析法分為揮發(fā)法和沉淀法（滴定不稱量分析法分為揮發(fā)法和沉淀法（滴定不屬于稱量分析法）。屬于稱量分析法）。l25.稱量分析的特點是：經(jīng)過適當?shù)姆椒ㄌ幚?，稱量分析的特點是：經(jīng)過適當?shù)姆椒ㄌ幚?，可直接通過稱量即得分析結(jié)果?？芍苯油ㄟ^稱量即得分析結(jié)果。l26.被加熱物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過被加熱物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超

8、過100，可用水浴鍋加熱。，可用水浴鍋加熱。l2727、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等試劑瓶塞、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等試劑瓶塞時，應(yīng)在通風櫥中進行。時，應(yīng)在通風櫥中進行。三、玻璃器皿的洗滌1、提高洗滌效率的方法：少量多次。、提高洗滌效率的方法：少量多次。2、洗液及使用范圍、洗液及使用范圍 洗液：多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如洗液：多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶等刻度儀器或特滴定管，移液管，容量瓶等刻度儀器或特殊形狀的儀器。殊形狀的儀器。 強酸氧化劑洗液：用強酸氧化劑洗液：用K2Cr2O7和濃和濃H2SO4配成。配成。 濃度：濃度：512%。使用：將洗液倒入要洗滌的

9、儀器中，應(yīng)使儀器內(nèi)壁全浸洗使用：將洗液倒入要洗滌的儀器中，應(yīng)使儀器內(nèi)壁全浸洗后稍停一會兒，再倒回洗液瓶。后稍停一會兒，再倒回洗液瓶。 鉻酸洗液可以重復(fù)使用。鉻酸洗液可以重復(fù)使用。 四、滴定分析基本操作1、容量瓶、容量瓶l1）準備：）準備：l2）洗滌：盡可能用水洗，必要時用洗液，）洗滌：盡可能用水洗，必要時用洗液，決不能用毛刷刷洗決不能用毛刷刷洗。l3）配置溶液：要用基準試劑。）配置溶液：要用基準試劑。2、移液管 l1）洗滌：用蒸餾水洗凈后用移取液潤洗。）洗滌：用蒸餾水洗凈后用移取液潤洗。l2）移液管上的環(huán)形標線表示）移液管上的環(huán)形標線表示20時準確移取時準確移取的體積。的體積。l注意：（注意：

10、（1）用完沖洗干凈后放在移液管架上；）用完沖洗干凈后放在移液管架上；l （2）不能用烘箱烘干，不能直接加熱。）不能用烘箱烘干，不能直接加熱。l準備：滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉(zhuǎn)動靈準備：滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉(zhuǎn)動靈活并防止漏水?；畈⒎乐孤┧?。 l讀數(shù)：讀數(shù)：30秒后讀數(shù)，對于無色溶液，讀數(shù)時眼秒后讀數(shù)，對于無色溶液，讀數(shù)時眼睛與凹液面相平；對于深色溶液（如：睛與凹液面相平；對于深色溶液（如：KMnO4、I2等）讀數(shù)時眼睛與凹面的邊緣相平。等）讀數(shù)時眼睛與凹面的邊緣相平。3、滴定管、滴定管l滴定時應(yīng)注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色滴定時應(yīng)注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色變化。變化。l注意：注意：

11、l移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直接加熱。接加熱。l KMnO4，I2，AgNO3, NaS2O3等使用時等使用時必須采用棕色酸式滴定管。必須采用棕色酸式滴定管。l50ml的滴定管使用時滴定體積需控制在的滴定管使用時滴定體積需控制在20ml以上，才符合相對誤差以上，才符合相對誤差0.1%的要求。的要求。 l滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗，以免劃滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積準確測量。傷內(nèi)壁，影響體積準確測量。l錐形瓶可以用來加熱液體，但大多數(shù)用錐形瓶可以用來加熱液體，但大多數(shù)用于滴定操作。于滴定操作。4、容量瓶和移液管的相對校正l相對校正：容

12、量瓶內(nèi)壁必須絕對干燥，移液管內(nèi)壁可以不干相對校正：容量瓶內(nèi)壁必須絕對干燥，移液管內(nèi)壁可以不干燥。燥。l測量測量l 準確度要求較高時，容量瓶在使用前應(yīng)進行體積校正。準確度要求較高時，容量瓶在使用前應(yīng)進行體積校正。五、一些器皿與盛放的化學藥品l1、玻璃器皿不能盛放、玻璃器皿不能盛放熔融的熔融的NaOH、HF、王水、王水l2、鉑不能處理鹽酸和王水、鉑不能處理鹽酸和王水l3、聚四氟乙烯、聚四氟乙烯 不能處理熔融的不能處理熔融的NaOH六、定量分析實驗用水l分析實驗室用水共分三個級別：一級水、二級分析實驗室用水共分三個級別：一級水、二級水、三級水。水、三級水。l三級水：用于一般化學分析實驗。三級水：用于

13、一般化學分析實驗。1、常用水的種類l1）蒸餾水：蒸餾法制得。）蒸餾水：蒸餾法制得。l2）去離子水：由離子交換法制備。）去離子水：由離子交換法制備。 l3）純水：用電滲析法制得。）純水：用電滲析法制得。 2、水質(zhì)量的檢測lpH值的測定（值的測定（pH試紙、試紙、pH計）計）l電導(dǎo)率（電導(dǎo)率儀）電導(dǎo)率（電導(dǎo)率儀）l可氧化物質(zhì)的限度測驗可氧化物質(zhì)的限度測驗 l吸光度的測定吸光度的測定l二氧化硅的測定二氧化硅的測定l3、分析用水的質(zhì)量要求中，不用進行、分析用水的質(zhì)量要求中，不用進行 檢測的指標是：密度檢測的指標是：密度l4、水樣的保存：應(yīng)保存在塑料瓶中。水樣的保存：應(yīng)保存在塑料瓶中。七、定量分析化學試

14、劑1、化學試劑的分類、化學試劑的分類 高純、光譜純、分光純、基準純（配標準溶高純、光譜純、分光純、基準純（配標準溶液）優(yōu)級純、分析純（紅色）、液）優(yōu)級純、分析純（紅色）、 化學純?；瘜W純。一般分析工作應(yīng)選用的試劑：分析純一般分析工作應(yīng)選用的試劑：分析純2、溶液的配制、溶液的配制 標準溶液的配制有兩種方法：直接法、間接標準溶液的配制有兩種方法：直接法、間接法（標定法）法（標定法）3、常用的基準試劑l酸堿滴定：酸堿滴定：標定酸時用標定酸時用Na2CO3、Na2B4O710H2O（硼砂）（硼砂）標定堿時用鄰苯二甲酸氫鉀標定堿時用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)、草酸。、草酸。l氧化還原滴定：氧化還原滴定：硫

15、代硫酸鈉的標定用硫代硫酸鈉的標定用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3高錳酸鉀的標定用高錳酸鉀的標定用Na2C2O4 、 H2C2O42H2O 草酸既可標定草酸既可標定NaOH，也可標定，也可標定KMnO4.l沉淀滴定法：沉淀滴定法：硝酸銀的標定用硝酸銀的標定用NaCl；硫氰酸鉀的標定用硫氰酸鉀的標定用AgNO3l配位滴定：配位滴定： 標準溶液標準溶液EDTA的標定用的標定用Zn、ZnO、Al2O3、Fe2O3等。等。基準試劑配制標準溶液：在容量瓶中?；鶞试噭┡渲茦藴嗜芤海涸谌萘科恐?。八、定量分析的一般過程l1、取樣（采樣）、取樣（采樣）采樣的基本原則：有充分的代表性。采樣的基本原則：有充分的

16、代表性。試樣的制?。浩扑樵嚇拥闹迫。浩扑?篩分篩分 混合混合 縮分縮分 。 2、試樣的分解l 常用的分解試樣的方法有酸溶法、堿溶常用的分解試樣的方法有酸溶法、堿溶l法、熔融法（酸性樣品一般用堿性熔劑，堿性法、熔融法（酸性樣品一般用堿性熔劑，堿性樣品一般用酸性熔劑）。樣品一般用酸性熔劑）。3、待測組分的分離方法l1）掩蔽法：采用掩蔽法消除干擾，則可不必）掩蔽法：采用掩蔽法消除干擾，則可不必進行分離。進行分離。例如：測定水中鈣鎂離子含量時，為消除少量例如：測定水中鈣鎂離子含量時，為消除少量Fe3+、Al3+的干擾，應(yīng)于加入三乙醇胺，調(diào)節(jié)的干擾，應(yīng)于加入三乙醇胺，調(diào)節(jié)pH=102）分離法）分離法(沉

17、淀分離法、萃取分離法、離子交換沉淀分離法、萃取分離法、離子交換分離法、液相色譜分離法等分離法、液相色譜分離法等7種。種。)預(yù)先分離不屬于掩蔽法消除干擾。預(yù)先分離不屬于掩蔽法消除干擾。九、誤差1、準確度與誤差、準確度與誤差準確度：測量值與真實值之間的接近程度。準確度：測量值與真實值之間的接近程度。 2、精密度與偏差、精密度與偏差 3、準確度和精密度的關(guān)系：、準確度和精密度的關(guān)系：分析結(jié)果的準確度高需要以精密度好為前提，分析結(jié)果的準確度高需要以精密度好為前提，但精密度好并不一定表示準確度高。但精密度好并不一定表示準確度高。 4、系統(tǒng)誤差 l（1）儀器和試劑引起的誤差）儀器和試劑引起的誤差l消除方法

18、：儀器可進行校準、試劑可通過消除方法：儀器可進行校準、試劑可通過做空白實驗消除做空白實驗消除l空白實驗：空白實驗： 進行空白實驗時，不加試樣，進行空白實驗時，不加試樣，按照與試樣分析相同的步驟加入試劑進行按照與試樣分析相同的步驟加入試劑進行實驗，得到的結(jié)果稱為空白值。實驗，得到的結(jié)果稱為空白值。 （2）操作誤差）操作誤差這一誤差可以通過對照試驗的方法加以減小。這一誤差可以通過對照試驗的方法加以減小。（3）方法誤差）方法誤差系統(tǒng)誤差的特點：單向性、重復(fù)性、可測性。系統(tǒng)誤差的特點：單向性、重復(fù)性、可測性。5、偶然誤差（隨機誤差）偶然誤差（隨機誤差）6、過失誤差、過失誤差（1）減少測定過程中偶然誤差

19、的方法：增）減少測定過程中偶然誤差的方法：增加平行實驗次數(shù)。加平行實驗次數(shù)。（2）在生產(chǎn)單位中，為檢驗分析人員之間）在生產(chǎn)單位中，為檢驗分析人員之間是否存在系統(tǒng)誤差，進行校正的方法是：是否存在系統(tǒng)誤差，進行校正的方法是：對照實驗。對照實驗。十、數(shù)據(jù)處理l1、有效數(shù)字的意義及位數(shù)、有效數(shù)字的意義及位數(shù) 有效數(shù)字是所有可測定的數(shù)值及一位估計的有效數(shù)字是所有可測定的數(shù)值及一位估計的數(shù)值。數(shù)值。 2、有效數(shù)字的修約規(guī)則l修約規(guī)則修約規(guī)則四舍六入五成雙，且修約時要一步到位。四舍六入五成雙，且修約時要一步到位。l（1）如果）如果5后還有數(shù)字，該數(shù)字以進位為宜后還有數(shù)字，該數(shù)字以進位為宜l（2）如果）如果5

20、后面的數(shù)字全部為后面的數(shù)字全部為0時，則看保留下來的末時，則看保留下來的末位數(shù)時奇數(shù)還是偶數(shù)，若是奇數(shù)時就將位數(shù)時奇數(shù)還是偶數(shù)，若是奇數(shù)時就將5進位，若是偶進位，若是偶數(shù)時，則將數(shù)時，則將5舍去。舍去。l如如1.40512 1.41l 1.37500 1.38l 1.38500 1.38“0”的意義的意義l“0”做為普通數(shù)字使用，就是有效數(shù)字做為普通數(shù)字使用，就是有效數(shù)字l“0”用來指示小數(shù)點位置，就不是有效數(shù)字。用來指示小數(shù)點位置，就不是有效數(shù)字。l0.103070作為有效數(shù)字的作為有效數(shù)字的“0 0”有幾個？有幾個？3、有效數(shù)字的運算規(guī)則l一般是先修約，后計算一般是先修約，后計算 。l加減

21、法加減法 當幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，他們的當幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，他們的和或差以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。和或差以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。l例如：例如：0.0121+25.64+1.05782=?l0.01+25.64+1.06=26.71(2)乘除法 l幾個數(shù)據(jù)相乘除時，積或商以有效數(shù)字位數(shù)最幾個數(shù)據(jù)相乘除時，積或商以有效數(shù)字位數(shù)最少的為依據(jù)。少的為依據(jù)。l例如：例如：0.03242 2.15 0.006150的計算結(jié)果的計算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字？應(yīng)取幾位有效數(shù)字？l0.0324218.28.2 2.15 1020.006150的計算的計算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字？結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字？

22、4、可疑數(shù)據(jù)的取舍 lQ檢驗法，其步驟如下：檢驗法，其步驟如下：將測定的數(shù)值由小到大排列：將測定的數(shù)值由小到大排列：x1、x2、x3xn設(shè)設(shè)x1與與xn為可疑值，計算極差（為可疑值，計算極差（xn- x1）計算可疑值與相鄰值的差值計算可疑值與相鄰值的差值（x2- x1）、（）、（xn-xn-1）計算舍棄商Q計211nxxQxx計11nnnxxQxx計查查Q值表值表Q計計Q查查 則該數(shù)據(jù)舍棄，否則保留。則該數(shù)據(jù)舍棄，否則保留?？梢芍瞪釛壓螅俑鶕?jù)余下的可疑值舍棄后，再根據(jù)余下的n-1各測定數(shù)據(jù)計算結(jié)果的各測定數(shù)據(jù)計算結(jié)果的平均值和標準偏差或平均偏差。平均值和標準偏差或平均偏差。練習：l 有一組平

23、行測定的試樣，其含量分別為有一組平行測定的試樣，其含量分別為22.38、22.39、22.36、22.40、22.48，用，用Q檢驗法判斷，檢驗法判斷，應(yīng)舍棄的數(shù)值是哪個？已知應(yīng)舍棄的數(shù)值是哪個？已知Q0.90=0.64、N=5 l（22.48應(yīng)舍棄）應(yīng)舍棄）容量分析 l一、酸堿滴定一、酸堿滴定 1、酸堿的定義、酸堿的定義酸：凡是能給出質(zhì)子的物質(zhì)為酸。酸：凡是能給出質(zhì)子的物質(zhì)為酸。堿：凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)為堿。堿：凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)為堿。2、共軛酸堿對、共軛酸堿對酸給出一個質(zhì)子接受一個質(zhì)子共軛堿3、兩性物質(zhì)：既可失去質(zhì)子也可得到質(zhì)子的物、兩性物質(zhì)：既可失去質(zhì)子也可得到質(zhì)子的物質(zhì)。如：質(zhì)。如：

24、NaHCO3、H2O。4、水即是酸又是堿，存在質(zhì)子自遞。、水即是酸又是堿，存在質(zhì)子自遞。25時時 ，水的質(zhì)子自遞常數(shù)，水的質(zhì)子自遞常數(shù)1410KHOH5、酸堿的強度l一元共軛酸堿對：一元共軛酸堿對：l二元共軛酸堿對：二元共軛酸堿對：000001221babawKKKKK14000100 . 1wbaKOHHKK溶液pH值的計算l一元弱酸一元弱酸l一元弱堿一元弱堿25,500,aaaccKKHcKK25,500,bbbccKKOHcKK練習題：l1、已知、已知0.10molL-1一元弱酸的一元弱酸的pH=3.0，則，則0.1 molL-1共軛堿的共軛堿的pH=？l（9.0）l2、pH=13.0的

25、的NaOH與與pH=1.0的的HCl等體積混等體積混合后的合后的PH=？l（7.0）（3）緩沖溶液l酸性溶液：酸性溶液：HAc-NaAcl堿性溶液：堿性溶液：NH3-NH4ClacHKc 酸鹽bcOHKc 堿鹽練習：將將0.3molL-1的的NH3100ml和和0.45 molL-1NH4Cl 100ml混合后溶液的混合后溶液的pH=？Kb=1.810-5 OH-=1.210-5 pOH=4.92 pH=9.08(4)酸堿指示劑:l突躍范圍：將化學計量點前后各突躍范圍：將化學計量點前后各0.1%的的pH范圍定義為突躍范圍。范圍定義為突躍范圍。 l 指示劑的選擇：指示劑的變色范圍全部或基指示劑的

26、選擇：指示劑的變色范圍全部或基本處于滴定突躍范圍內(nèi)。本處于滴定突躍范圍內(nèi)。l滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。l用酸堿滴定法測定工業(yè)醋酸中乙酸的含量，用酸堿滴定法測定工業(yè)醋酸中乙酸的含量，選酚酞作指示劑。選酚酞作指示劑。l（突躍（突躍7.749.07）（5）酸堿滴定法的應(yīng)用示例l燒堿中燒堿中NaOH、Na2CO3含量的測量含量的測量l稱樣稱樣 溶解后，加入酚酞做指示劑（變色域溶解后，加入酚酞做指示劑（變色域pH=8.210.0），開始滴定當溶液顏色由紅），開始滴定當溶液顏色由紅無無色色 ，達到第一滴定終點，消耗，達到第一滴定終點，消耗HCl的體積為的體積為V1

27、ml。l反應(yīng)：反應(yīng)：l（a）l（b）2NaOH+HCl=NaCl+H O233Na CO +HCl=NaCl+NaHCOl加入甲基橙加入甲基橙 (變色域變色域pH=3.14.4)，用鹽酸繼續(xù)，用鹽酸繼續(xù)滴定，當溶液顏色由黃色滴定，當溶液顏色由黃色橙色時到達第二滴定橙色時到達第二滴定終點，又消耗終點，又消耗HCl的體積為的體積為V2ml。l反應(yīng)：反應(yīng)：322NaHCO +HCl=NaCl+H O+CO計算的關(guān)鍵時判斷各自消耗的鹽酸的量：l中和中和NaOH消耗的消耗的HCl的體積為（的體積為（V1- V2）mll中和中和Na2CO3消耗的消耗的HCl的體積為的體積為2V2ml純堿中Na2CO3、N

28、aHCO3含量的測定各組分的測定原理、方法與上邊相似。l判斷堿的組成的方法：判斷堿的組成的方法：l若若V1V20 為為NaOH、Na2CO3的混合物。的混合物。l若若V10 為為NaHCO3、Na2CO3的混合物。的混合物。l若若V1=V20 為為Na2CO3。l若若V1=0 V20 為為NaHCO3l若若V2=0 V10 則為則為NaOH。練習：l雙指示劑法測混合堿，加入酚酞指示劑時，消雙指示劑法測混合堿，加入酚酞指示劑時，消耗耗HCl標準溶液標準溶液15.20ml，加入甲基橙指示劑，加入甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定又消耗了繼續(xù)滴定又消耗了HCl標準溶液標準溶液25.72ml，那么，那么溶液中存在

29、的物質(zhì)是什么？溶液中存在的物質(zhì)是什么？二、氧化還原滴定 l1、氧化還原指示劑、氧化還原指示劑（1）自身指示劑）自身指示劑 lKMnO4滴定到終點呈現(xiàn)淡紅色。滴定到終點呈現(xiàn)淡紅色。 （2）專屬指示劑l淀粉：淀粉：Na2S2O3滴定滴定I2藍色褪去（終點）藍色褪去（終點） （3）氧化還原指示劑：本身是氧化劑或還原劑，）氧化還原指示劑：本身是氧化劑或還原劑，它的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。它的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。 2、高錳酸鉀滴定法 l(1)方法概述方法概述 KMnO4Mn2+MnO2MnO42-H+OH -中(2)KMnO4的配制和標定l配制配制間接法間接法 市售高錳酸鉀試劑常含有少量

30、的市售高錳酸鉀試劑常含有少量的MnO2及其他及其他雜質(zhì)，這些物質(zhì)都能使雜質(zhì)，這些物質(zhì)都能使KMnO4還原。還原。 配制時將配制時將 KMnO4溶于一定量的蒸餾水中，加溶于一定量的蒸餾水中，加熱煮沸，目的是將溶液中還原性物質(zhì)氧化，與熱煮沸，目的是將溶液中還原性物質(zhì)氧化，與KMnO4反應(yīng)析出沉淀。反應(yīng)析出沉淀。標定：標定標定：標定KMnO4溶液的基準物，如溶液的基準物，如Na2C2O4、H2C2O42H2O。 (3)滴定條件：la.溫度溫度 滴定在滴定在7085進行。進行。 lb.酸度酸度 反應(yīng)在反應(yīng)在0.51molL-1H2SO4溶液中進溶液中進行。行。 lc.滴定速度滴定速度 慢慢快快慢慢 第

31、一滴褪色再加第二滴。第一滴褪色再加第二滴。 Mn2+有自動催化作用。有自動催化作用。 3、重鉻酸鉀法 l（1）概述）概述l K2Cr2O7是一種強的氧化性，在酸性介質(zhì)中是一種強的氧化性，在酸性介質(zhì)中Cr2O72-被還原為被還原為Cr3+，其電極反應(yīng)如下：，其電極反應(yīng)如下：Cr2O72- +14H+ +6e 2Cr3+ + 7H2O （2）K2Cr2O7標準溶液的配制標準溶液的配制直接法直接法4、碘量法概述概述 碘量法是利用碘量法是利用I2的氧化性和的氧化性和I-的還原性來進行滴的還原性來進行滴定。定。lI2在水中溶解度很?。ㄔ谒腥芙舛群苄。?.3310-3mol/L），常將），常將I2溶解于

32、溶解于KI溶液中，此時它以溶液中，此時它以I3- 配離子形式存配離子形式存在，在，l I2 + I- I3-a.直接碘量法 b.間接碘量法間接碘量法 三、配位滴定1、EDTA及特點及特點（1）結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu)乙二胺四乙酸（通常用乙二胺四乙酸（通常用H4Y表示）簡稱表示）簡稱EDTA，其結(jié)構(gòu)式如下：其結(jié)構(gòu)式如下：CH2 CH2 NCH2COOHNHOOCCH2HOOCCH2CH2COOHlNa2H2Y2H2O，也簡稱為，也簡稱為EDTA，易溶于水，易溶于水，濃度約濃度約0.3molL-1，pH4.8，因此通常使用，因此通常使用EDTA二鈉鹽作滴定劑。二鈉鹽作滴定劑。（2）溶解性）溶解性（3）特點la.

33、EDTA與與50多種金屬離子形成可溶性五元環(huán)狀多種金屬離子形成可溶性五元環(huán)狀螯合物。螯合物。lb.與與14價金屬離子形成價金屬離子形成1:1螯合物。螯合物。lc.無色金屬無色金屬-EDTA配合物無色，配合物無色， EDTA與有色與有色金屬離子配位生成的螯合物顏色則加深。例如：金屬離子配位生成的螯合物顏色則加深。例如：lCuY 2- NiY 2- MnY 2- FeY- 深藍深藍 藍色藍色 紫紅紫紅 深紫深紫 2、EDTA標準溶液的配制l配制配制間接法。間接法。lEDTA二鈉鹽溶液的二鈉鹽溶液的pH：正常值為：正常值為4.8 ，顯弱，顯弱酸性。酸性。lEDTA溶液的貯存：在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻溶

34、液的貯存：在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。璃瓶中。l配位滴定按滴定方式分為配位滴定按滴定方式分為4種。種。 l因因H+存在，使配位體參加主反應(yīng)能力下降的存在，使配位體參加主反應(yīng)能力下降的現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)。現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)。3、金屬離子指示劑l金屬指示劑是一種有機染料，本身是有機弱酸堿，金屬指示劑是一種有機染料，本身是有機弱酸堿，也是一種配位劑。也是一種配位劑。l在滴定前在滴定前： l M十十In MInl 甲色甲色 乙色乙色l終點時：終點時： MIn十十Y MY十十In 乙色乙色 甲色甲色 二、水的硬度的測定1、水的硬度：通常以、水的硬度：通常以Ca2+、Mg2+含量表示。含量表示。 2、硬度的表示

35、方法：、硬度的表示方法： （1）以每升水中含）以每升水中含CaCO3、CaO的質(zhì)量來表的質(zhì)量來表示。單位：示。單位：mgL-1。 （2）每升水中含）每升水中含10mg CaO為為1度。（度。（1o）3、硬度的分類：鈣硬度、硬度的分類：鈣硬度鈣鹽含量鈣鹽含量 鎂硬度鎂硬度鎂鹽含量鎂鹽含量 總硬度總硬度Ca2+、Mg2+總量。總量。水法規(guī)定：軟水軟水 8o居民生活用水：總硬度居民生活用水：總硬度25o4、水的硬度的測定總硬度測定總硬度測定 : :22HInMgHMgIn0MgInK0CaInK化學計量點0MgYK0MgInK22YHMgInHHInMgY22YHCa22 HCaY220CaYK0M

36、gYKYHMg22 HMgY22藍色紅色紅色注意：l水樣中含有水樣中含有 、 時，對鉻黑時，對鉻黑T有封閉有封閉作用，可加入在堿性條件下，加三乙醇胺作用，可加入在堿性條件下，加三乙醇胺掩蔽掩蔽 、 。3Fe3Fe3Al3Al四、沉淀滴定 （一）概述：沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的（一）概述：沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。一種滴定分析方法。（二）（二） 銀量法銀量法:利用生成難溶銀鹽反應(yīng)進行沉淀利用生成難溶銀鹽反應(yīng)進行沉淀滴定的方法稱為銀量法滴定的方法稱為銀量法.lAg+Cl = AgCl （白色）（白色）lAg+SCN= AgSCN（白色）（白色） 1、莫爾法鉻酸鉀作指示劑法（1）指示劑的作用原理）指示劑的作用原理 用用AgNO3標準溶液滴定標準溶液滴定 Cl- ，K2CrO4作指示作指示劑。劑。 其反應(yīng)為：其反應(yīng)為：lAg+Cl-=AgCl 白色白色l2 Ag+CrO42-=Ag2CrO4 磚紅色磚紅色 （2）滴定條件）滴定條件 a.指示劑作用量指示劑作用量 b. 滴定時的酸度滴定時的酸度 莫爾法只能在中性或弱堿性（莫爾法只能在中性或弱堿性（pH=6.510.5）溶液中進）溶液中進行。行。 2、佛爾哈德法鐵銨礬作指示劑鐵銨礬鐵銨礬 ：NH4Fe(SO4)212H2O標