電子顯微學(xué)復(fù)習(xí)提綱答案

1、電子顯微學(xué)第一章復(fù)習(xí)題1. 什么是軸對稱場？為什么電子只有在軸對稱場中才被聚焦成像？軸對稱場是指電位的分布對系統(tǒng)的主光軸具有旋轉(zhuǎn)對稱性的場。非旋轉(zhuǎn)對稱磁場在不同方向上對電子的匯聚能力不同，因此不能將所有電子匯聚到軸上一點，進而發(fā)生像散。2. 磁透鏡的像散是怎樣形成的？如何加以矯正？像散是由于磁透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱磁場而引起的。極靴內(nèi)孔不圓，上下極靴軸線錯位，制作極靴的材料材質(zhì)不均勻以及極靴孔周圍局部污染等原因都會使電磁透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。透鏡磁場的這種非旋轉(zhuǎn)對稱，使電子在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別，結(jié)果是物點通過透鏡后不能再像平面上聚焦成一點。像散可通過消像散器補償。3. 什么是透鏡畸變？

2、為什么電子顯微鏡進行低倍率觀察時會產(chǎn)生畸變？如何矯正 ?透鏡畸變是由球差引起的，像的放大倍數(shù)將隨離軸徑向距離的加大而增加或減小。當(dāng)透鏡作為投影鏡時，特別在低放大倍數(shù)時更為突出。因為此時在物面上被照射的面積有相當(dāng)大的尺寸，球差的存在是透鏡對邊緣區(qū)域的聚焦能力比中心部分大。反映在像平面上，即像的放大倍數(shù)將隨離軸徑向距離的加大而增加或減小?？梢酝ㄟ^電子線路校正：使用強勵磁，使球差系數(shù)Cs顯著下降；在不破壞真空的情況下，根據(jù)放大率選擇不同內(nèi)經(jīng)的透鏡極靴；使用兩個投影鏡，使其畸變相反，以消除。4. TEM的主要結(jié)構(gòu)，按從上到下列出主要部件電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)，圖像系統(tǒng)，圖像觀察和記錄系統(tǒng)；真空系統(tǒng)；電源

3、和控制系統(tǒng)從上到下：電子槍樣品室物鏡(物鏡光闌)(選區(qū)光闌)中間鏡投影鏡熒光屏觀察室或照相機。5. TEM和光學(xué)顯微鏡有何不同？光學(xué)顯微鏡用光束照明，簡單直觀，分辨本領(lǐng)低（0.2um），只能觀察表面形貌，不能做微區(qū)成分分析；TEM分辨本領(lǐng)高（1A）可把形貌觀察，結(jié)構(gòu)分析和成分分析結(jié)合起來，可以觀察表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，但儀器貴，不直觀，分析困難，操作復(fù)雜，樣品制備復(fù)雜。6. 幾何像差和色差產(chǎn)生原因，消除辦法。球差即球面相差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的。減小球差可以通過減小Cs值和縮小孔徑角來實現(xiàn)，用多級矯正器進行校正。像散是由于電磁透鏡磁場具有一定的橢

4、圓度造成的，不同方向上電子的聚焦能力不同，因而在主光軸上不能匯聚到一點。用消像散器消除。畸變是由于球差引起的。通過電子線路的校正可以消除。色差是由于入射電子波長（或能量）的非單一性造成的。采取穩(wěn)定加速電壓的方法可以有效減小色差；適當(dāng)調(diào)配透鏡極性；卡斯汀速度過濾器7. TEM分析有那些制樣方法？適合分析哪類樣品?各有什么特點和用途？制樣方法：化學(xué)減薄，電解雙噴，解理，超薄切片，粉碎研磨，聚焦離子束，機械減薄，離子減??；TEM樣品類型：塊狀，用于普通微結(jié)構(gòu)研究；平面，用于薄膜和表面附近微結(jié)構(gòu)研究；橫截面樣品，均勻薄膜和界面的微結(jié)構(gòu)研究；小塊粉末，粉末，纖維，納米量級的材料。二級復(fù)型法：研究金屬材料

5、的微觀形態(tài)一級萃取復(fù)型：指制成的試樣中包含著一部分金屬或第二相實體，對他們可以直接做形態(tài)檢驗和晶體結(jié)構(gòu)分析，其余部分則仍按浮雕方法間接觀察金屬薄膜試樣：電子束透明的金屬薄膜，直接進行形態(tài)觀察和晶體結(jié)構(gòu)分析粉末試樣：分散粉末法，膠粉混合法思考題1. 一電子管，由燈絲發(fā)出電子，一負(fù)偏壓加在柵極收集電子，之后由陽極加速，回答由燈絲到柵極、由柵極到陽極電子的折向及受力方向？答由電子光學(xué)折射定律：，電子從低電位過渡到高電位時電子軌跡折向法線，同時，所受力的方向沿該處電力線的切線方向的負(fù)方向，因此（1）由燈絲到柵極，電子束先發(fā)散后收集；由于柵極電位比燈絲電位更負(fù)，所以受到由柵極指向燈絲的電場力，（2）由柵

6、極到陽極，電子束匯聚，即產(chǎn)生的徑向電場分量和電場力使電子偏向光軸，電場力為由燈絲指向陽極。2. 為什么高分辨電鏡要使用比普通電鏡更短的短磁透鏡作物鏡？高分辨電鏡要比普通電鏡放大倍數(shù)高。為了提高放大倍數(shù)，需要短焦距的強磁透鏡。透鏡的光焦度1/f與磁場強度H2成正比。較短的f可以提高NA，是極限分辨率更小。3. 為什么選區(qū)光欄放在“像平面”上？電子束照射到待研究的視場內(nèi)，防止光闌受到污染，將選區(qū)光闌位于像平面的附近，通過一次放大像的范圍來限制試樣成像或產(chǎn)生電子衍射的范圍。4. 一個20微米直徑的選區(qū)光欄，在MO為100時，所選樣品區(qū)域直徑是多大? 20/100=0.2um5. 電鏡中的像差是如何形

7、成的？分別談如何消除各種像差。略，復(fù)習(xí)題中有6. 什么是景深和焦深？景深：固定像點，物面軸向移動仍能保持清晰的范圍。焦深：固定物點，像面軸向移動仍能保持清晰的范圍。7. 電子顯微鏡像散產(chǎn)生的原因是什么？略，復(fù)習(xí)題中有第二章復(fù)習(xí)題1. 電子束入射固體樣品表明會激發(fā)哪些信號？它們有哪些特點和用途？ 二次電子（SE）：當(dāng)入射電子與試樣作用后，使物質(zhì)表面發(fā)生電離，被激發(fā)的電子離開試樣表面而形成二次電子。二次電子能量較低，在電場作用下可呈曲線運動翻越障礙進檢測器，因而能使樣品表面凹凸的各個部分都能清晰成像。 二次電子強度與試樣表面的幾何形狀、物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。背散射電子（BE）：入射電子與試樣作用，產(chǎn)

8、生彈性或非彈性散射后離開試樣表面的電子稱為背散射電子。通常背散射電子的能量較高，基本上不受電場的作用而呈直線進檢測器。 背散射電子的強度與試樣表面形貌和組成元素有關(guān)。吸收電子(AE)： 入射電子經(jīng)過多次非彈性散射后能量損失殆盡，不再產(chǎn)生其它效應(yīng)，一般被試樣吸收，這種電子稱為吸收電子。吸收電子與入射電子強度之比和試樣的原子序數(shù)、入射電子的入射角、試樣的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)。利用測量吸收電子產(chǎn)生的電流，既可以成像，又可以獲得不同元素的定性分布情 況，它被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。特征X射線：入射電子與試樣作用，被入射電子激發(fā)的電子空位由高能級的電子填充時，其能量以輻射形式放出，產(chǎn)生特征X射線。 各元素

9、都有自己的特征X射線，可以用來進行微區(qū)成分分析和晶體結(jié)構(gòu)研究俄歇電子(AUE)：在入射電子束的作用下，試樣中原子某一原子層電子被激發(fā)，其空位由高能級的電子來填充，使高能級的另一個電子電離，這種由于從高能級躍遷到低能級而電離逸出試樣表面的電子稱為俄歇電子。每一種元素都有自己的特征俄歇能譜。1)適合分析輕元素及超輕元素2)適合表面薄層分析(<1nm)(如滲氮問題） 透射電子(TE)： 當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時，電子從另一表面射出，這樣的電子稱為透射電子。TEM就是應(yīng)用透射電子成像的。如果試樣只有1020nm的厚度，則透射電子主要由彈性散射電子組成，成像清晰。如果試樣較厚，則透射電子

10、有相當(dāng)部分是非彈性散射電子，能量低于E0，且是變量，經(jīng)過磁透鏡后，由于色差，影響了成像清晰度。感應(yīng)電導(dǎo)：在電子束作用下，由于試樣中電子電離和電荷積累，試樣的局部電導(dǎo)率發(fā)生變化。(電子感生電導(dǎo))用于研究半導(dǎo)體。熒光：當(dāng)入射電子與試樣作用時，電子被電離，高能級的電子向低能級躍遷并發(fā)出可見光稱為熒光。(陰極發(fā)光)各種元素具有各自特征顏色的熒光，因此可做光譜分析。大多數(shù)陰極材料對雜質(zhì)十分敏感，因此可以用來檢測雜質(zhì)。 各種物理信號產(chǎn)生的深度和廣度 俄歇電子<1nm 二次電子<10nm 背散射電子>10nm X射線1um2. 電子束透過試樣時，電子透射強度受哪些因素影響？加速電壓，樣品厚

11、度，入射方向，晶體結(jié)構(gòu)，樣品物質(zhì)成分3. 簡述二級復(fù)型、一級萃取復(fù)型。二級復(fù)型：a) 按一般金相法，拋光原始試樣，選擇合適的侵蝕劑腐蝕試樣表面，以顯示內(nèi)部組織；或者選用新鮮斷口作為試樣。b) 在被復(fù)制試樣表面滴一滴丙酮，再覆蓋一張比試樣稍大的AC紙，用軟棉球或軟橡皮按壓，以形成不夾氣泡的均勻負(fù)復(fù)型。c) 把上述帶有負(fù)復(fù)型的試樣放在紅外燈下烘干，然后用鑷子將留有試樣表面信息的AC紙揭下。d) 使負(fù)復(fù)型與試樣接觸的面朝上，用透明膠紙平整地固定在載玻片上。e) 把載玻片放真空噴鍍儀中進行噴碳f) 為提高襯度使用真空噴鍍儀中另一對電極，進行投影，投影材料為鉻或金，投影角為30度。g) 將噴好的復(fù)型膜剪

12、成2.5mm × 2.5mm的小塊，置于丙酮中，使AC紙充分溶解。并用干凈丙酮反復(fù)清洗碳膜2-3次，最后用3mm的銅網(wǎng)直接撈取碳膜，用濾紙將丙酮吸干后，供電子顯微鏡直接觀察。一級萃取復(fù)型：a) 金相試樣制備同二級復(fù)型，但侵蝕表面的深度視第二相質(zhì)點的尺寸決定，最佳侵蝕深度為略大于第二相質(zhì)點的一半，以便易于萃取在復(fù)型上；對斷口試樣一般不侵蝕。b) 在試樣表面上真空噴鍍一層碳。c) 將帶有碳膜的試樣用小刀輕輕劃成2.5mm見方的小塊。用電解法或化學(xué)法使碳膜分離。d) 不同的試樣選擇不同的電解液（或腐蝕液），它只侵蝕基體而不侵蝕要萃取的第二相。e) 待碳膜從試樣表面全部分離并漂浮于液面時，用

13、銅網(wǎng)撈起。f) 在一定濃度的硝酸酒精或鹽酸酒精中清洗碳膜，再于酒精或丙酮中反復(fù)清洗，最后用3mm的銅網(wǎng)撈取碳膜，用濾紙將其吸干后，供電子顯微鏡觀察。4.典型的一個3mm直徑樣品，釘薄區(qū)域的直徑限制在2.2mm。 如用4°離子入射角，在邊緣不擋住中心部分的條件下，可得到的最大釘薄深度為多少？ 畫三角形解之。底邊（一直角邊）1.1mm，頂角為4°，求另一直角邊 2.2/2×tan4°=77m思考題1. 隨著原子序數(shù)增大，背散射電子、吸收電子的變化。隨著原子序數(shù)的增加，背散射電子增多，吸收電子減少。第三章復(fù)習(xí)題1. 分析電子衍射于X射線衍射有何異同？電子衍射原

14、理和X射線相似，是滿足Bragg方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣幾何特征上也大致相似。不同之處在于：電子波長比X射線短得多，同樣滿足Bragg條件時，衍射角很小。而X射線衍射，衍射角最大可接近/2.電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易點陣會沿樣品厚度方向延伸成桿狀，從而增加倒易點陣與埃瓦爾德球相交的機會電子波長短，埃瓦爾德球的半徑很大，較小范圍內(nèi)反射球的球面可近似看成一平面，也可認(rèn)為電子衍射斑點分布在一個二維倒易截面內(nèi)。原子對電子的散射能力遠高于他對X射線的散射能力，故電子衍射束強度大，攝取衍射花樣曝光時間短。2. 電子衍射分析的基本原理是什么？它有哪些特點？是Br

15、agg定律2dsin=。服從結(jié)構(gòu)因子消光條件。3. 衍射像和一次放大像都在物鏡的什么部位形成？ 衍射像在物鏡后焦面上形成；放大像在物鏡的像平面上形成。4. 電子衍射基本公式，相機常數(shù)的標(biāo)定方法rd=L。L是相機常數(shù) 。 測量噴鍍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的ri,因物質(zhì)結(jié)構(gòu)已知，由ASTM卡片確定di,計算K=ridi，取平均值。從而標(biāo)定相機常數(shù)。5. 用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。由幾何關(guān)系，O*D=O*OsinO*D=g/2，O*O=K0=1/代即得Bragg定律6. 在電子顯微鏡中進行選區(qū)電子衍射分析，如何能將形貌觀察及結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來？晶體相當(dāng)于三維光柵，平行電子束照射到晶體上式，除透射束外產(chǎn)生散射像

16、，在若干方向上滿足Bragg相干條件，產(chǎn)生衍射極大值。這些相干平行電子束經(jīng)物鏡匯聚，在后焦面上得到衍射花樣，在較遠處即物鏡像平面上，得到物體的像。從而改變中間鏡物平面就可以觀察形貌和結(jié)構(gòu)。7. 說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。單晶電子衍射花樣為排列整齊的許多斑點；多晶電子花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)；非晶的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑點。單晶根據(jù)Bragg定律衍射出規(guī)則點陣，多晶可看成是單晶圍繞一點在三維空間做4球面度的旋轉(zhuǎn)，得到hkl晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球面。此倒易球面與反射球面相截于一個圓，衍射斑點擴展成為一個圓。非晶則擴展成為漫散的中心斑點。8. 結(jié)合例子說明如

17、何利用電子衍射圖譜進行物相鑒定和取向關(guān)系的測定。測定r值根據(jù)r值，計算出各個d值查ASTM卡片，與各d值都相符的物相即為待測的晶體。將實際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對比，寫出斑點的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。 9. 電子衍射分析的精確性受哪些參數(shù)的影響？如何進行精確計算？思考題1.已知一多晶物質(zhì)的前五個衍射環(huán)的半徑分別為: r1=8.42mm, r2=11.83mm, r3=14.52mm, r4=16.84mm, r5=18.88mm. 晶格常數(shù)a=2.81埃. (1)確定此物質(zhì)的結(jié)構(gòu), 并標(biāo)定這些環(huán)對應(yīng)的指數(shù);(2)求衍射常數(shù)Ll.2.畫出面心立方晶體（211）*的零階和一階勞厄帶重

18、疊圖，（必須寫出具體計算過程）(1)先畫出fcc的(211)*的零階勞厄帶，即(211) 0* 對fcc晶體，hkl應(yīng)為全奇全偶，由試探得（-111）和 (02-2) 在零層倒易面(211) 0*上，其邊長比為： 夾角根據(jù)邊長比及夾角畫出(211) 0*（圖a）(2)由廣義晶帶定律hu+kv+lw=N，定N由hkl點對211晶向，有2h+k+l=N，因為fcc要求hkl為全奇數(shù)或全偶數(shù)，取(hkl)（002），（也可取為（020），最小的N值為2(一階勞厄帶)。(3) 由試探法知（002）滿足關(guān)系2h+k+l=2，即（002）就是上一層倒易面上某一倒易點的指數(shù)。將零層倒易面上的指數(shù)加上（002

19、）就可得到二階勞厄帶的斑點指數(shù)（見圖b）。 (4)將（002）投影到零階勞厄帶上（找HKL）。 由立方晶系求出投影的公式代h k l=002，u v w=211，N=2，得：所以，二階勞厄帶中（002）在零勞厄帶的投影是 即g/5) 為了便于畫 出 在零階勞厄帶中位置，將此矢量分解成兩個零層倒易面上最短和次短矢量的分量： 解得x=2/3，y=1/2（書P146 y=-1/2錯）故 （這里-1/2應(yīng)為1/2）l 按此畫出（002）在(211) 0*上的投影。l 6) 因零階勞厄帶與高階勞厄帶中花樣單元完全相同，故只要將所有零階勞厄帶斑點進行如上述法的平移即可得二階勞厄帶中全部的斑點(見圖c)。3

20、.試畫出體心立方晶體的(310)*的零階和最低階勞厄帶的重疊圖。（必須寫出具體計算過程）。解：.畫的零階倒易面：用試探法得是上的一個倒易點，再找一個與重直的倒易點，該點應(yīng)滿足：，兩倒易點到中心斑距離之比（實際上無需證明）也可先試探（002）再求根據(jù)邊長比及夾角可得列零層倒易面： 002 000 (圖1) 由廣義晶帶定律:hu+kv+lw=N,同時考慮體心立方消光條件,即3k+k=N且h+k+l=偶數(shù),且uvw奇混合,故得一階勞厄帶N=1,試探知(011)為一階勞厄帶中一個倒易點,由于一階與零階勞厄帶形狀相同,在零階勞厄帶指數(shù)上都加一個(011),即得一階勞厄帶的所有斑點指數(shù),如圖2 013 0

21、11 也可()來試 (圖2)（011）在零階勞厄帶上的投形 在零層倒易面上投影為分解為零層倒易面上兩個最短矢量方向，得：先將（011）按所求x,y比例在零層倒易面畫出,因零層和1階倒易面形狀相同，固可將其它斑點畫出。 002 011 000 （圖3）4.求面心立方中衍射斑點 (240) 經(jīng)111孿生后的衍射斑電位置 解：HKL=111，hkl=240設(shè)孿生后的衍射斑點為則， 因此，面心立方晶體中衍射斑點（240）經(jīng)（111）孿生后的衍射斑電位置為（204）。5.零階與高階勞厄區(qū)之間的空白區(qū)寬度，與什么因素有關(guān)，有什么關(guān)系？ 1.零階勞厄區(qū)直徑和高階勞厄區(qū)寬度取決于試樣沿電子束方向的厚度t，厚度

22、t越小，零階勞厄區(qū)直徑就越大，高階勞厄區(qū)斑點帶也越寬。2.零階與高階勞厄區(qū)之間的空白區(qū)寬度，除試樣厚度因素外，還與衍射物質(zhì)的晶格常數(shù)有關(guān)。t越小，晶格常數(shù)越大（R越小，不同層的倒易面越靠近），空白區(qū)越（窄)。一般情況下，觀察到的高階勞厄衍射是基本重復(fù)單元相同，但互相錯開的兩套衍射斑點。6.利用哪種襯度操作可看到位錯的半原子面和位移R1、R2；利用哪種襯度操作可看到應(yīng)變場位錯線,如何操作可觀察位錯割階，如何操作可觀察反相籌？ 明場像 7.電子衍射與x光衍射的異同？ 電子衍射原理和X射線相似，是滿足Bragg方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣幾何特征上也大致相似。不同之處在于

23、：電子波長比X射線短得多，同樣滿足Bragg條件時，衍射角很小。而X射線衍射，衍射角最大可接近/2.電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易點陣會沿樣品厚度方向延伸成桿狀，從而增加倒易點陣與阿瓦爾德球相交的機會電子波長短，埃瓦爾德球的半徑很大，較小范圍內(nèi)反射求的球面可近似看成一平面，也可認(rèn)為電子衍射斑點分布在一個二維倒易截面內(nèi)。原子對電子的散射能力遠高于他對X射線的散射能力，故電子衍射束強度大，攝取衍射花樣曝光時間短。8.晶面間距越小越容易出現(xiàn)高階勞埃帶，對么？為什么？ 晶面間距小，晶格常數(shù)小，倒易空間d大，R大，不同層倒易面越拉開，不容易出現(xiàn)高階勞埃帶。故不對9.已知:Ni, f.c.c晶體

24、. 100kv下,g1,g2,g3分別為22-4，311，-4-20，r1=30mm, OA,OB,OC分別為70mm,15mm,30mm， 求晶體相對于入射電子束的取向。 答：查表Ni的晶格常數(shù)a=0.3523nm，d1=a/(h2+k2+l2)=0.3523/(22+22+42)=0.0719(nm)(d1也可直接查表得出)，100kv的為0.0371A ，L=rd/=10mm×0.719A/0.0371A=193.8mm由晶帶定律得：u1v1w1=-121, u2v2w2=2-4-1, u3v3w3=3-7-2OA/L=50/193.8=0.258,1=14.470，COS1=

25、0.968; OB/L=25/193.8=0.129,2=7.350，COS2=0.992;OC/L=30/193.8=0.155, 3=8.80, COS3=0.988cos1=(u1u+v1v+w1w)/(u12+v12+w12)1/2=(- u+2v+w)/61/2=0.968cos2=(u2u+v2v+w2w)/(u22+v22+w22)1/2=(2u-4v-w)/211/2=0.992cos3=(u3u+v3v+w3w)/(u32+v32+w32)1/2=(3u-7v-2w)/621/2=0.988u=-4.297;v=-5.607;w=9.289. u：v：w=-6：-8：-131

26、0. 什么是菊池極菊池帶、什么是超點陣斑？當(dāng)fq，即晶格嚴(yán)格處于布拉格衍射位置，倒易點hkl正好落在反射球上，菊池線正好通過hkl單晶衍射斑，而暗線過000點（透射斑點），在這種雙光束情況下，菊池線的特征不明顯，只在000與hkl之間一個菊池帶（暗），這個暗帶的兩邊就相當(dāng)于上述菊池線位置。菊池線對的中線即(hkl)面與熒光屏的截線，兩條中線的交點即兩個對應(yīng)的晶面所屬的晶帶軸與熒光屏的截點，稱為菊池極，同一晶帶的菊池線對的中線交于一點，這是菊池衍射的一個對稱中心。超點陣斑點：當(dāng)晶體內(nèi)不同原子產(chǎn)生有序排列時，將引起電子衍射結(jié)果的變化，即可以使本來消光的斑點出現(xiàn)，這種額外的斑點稱為超點陣斑點。11.

27、 什么是對稱譜，為什么電子束平行晶面仍可得到電子衍射圖？對稱勞厄帶：當(dāng)電子束與一族倒易平面正交時，反射求與零層倒易平面交截成中心小圓帶，高階勞厄帶是同心圓環(huán)帶。電子束是發(fā)散。12.180度孿晶可能有兩個對稱軸和兩個對稱面，為什么孿晶斑點的指數(shù)計算公式是唯一的？從推導(dǎo)角度來講，所利用的對稱關(guān)系是唯一的，故計算公式是唯一的。從結(jié)果來講，兩個可能的對稱軸并不產(chǎn)生新解。12. 既然主晶與孿晶對稱，可否用矢量相加做法確定孿晶晶面指數(shù)？可以（吧）13. 在電鏡研究中如何拍照孿晶衍射照片？ 用選區(qū)衍射，即在形貌上發(fā)現(xiàn)孿晶的地方原位換成衍射像。15.證明有序AuCu3，當(dāng)h、k、l全奇全偶時，F(xiàn)=fAu+3f

28、Cu；當(dāng)h、k、l有奇有偶時,F= fAu-fCu0 F=j=1nfjexp2i(hxj+kyj+lzj)有序AuCu3為面心立方，Au占頂角，Cu占面心。位置代入加起來（X射線的書里有）第四章復(fù)習(xí)題&思考題1. 對等厚條紋g與1/s都表示消光距離，它們有何異同？答：g與1/s都是自身滿足某一條件產(chǎn)生消光現(xiàn)像（衍射光強極?。┑牧?。不同之處在于g是無偏離矢量s（或s一定時）晶體厚度的函數(shù)；1/s是由于晶體厚度一定時偏離矢量s的函數(shù)。是兩種不同的“距離”tg=消光距1/s， g等于1/s么？ （不等于）g、g、 1/s 物理意義有什么不同？如何計算楔形邊面積？ 真實消光距離（=0），有效消

29、光距離，s一定時表征樣品消光距離t的單位2. 如何獲得等厚條紋像并計算薄區(qū)體積？嚴(yán)格雙光束條件得到g1計算g或 g 測樣品消光條數(shù)用另一雙光束條件得到g2重復(fù)以上操作，對比修正t=ng 得到厚度再通過放大率得到底面積3. 為什么傾斜層錯條紋像是等厚條紋？區(qū)域內(nèi)的不同位置，晶柱上下兩部分的厚度t1和t2是逐點變化的。運動學(xué)理論認(rèn)為：傾斜于薄膜表面的層錯與其它的傾斜界面相似。斜面上晶體的厚度t是連續(xù)變化的，故可把斜面部分的晶體分割成一系列厚度各不相等的晶柱。當(dāng)電子束通過各晶柱時，柱體底部的衍射強度因厚度不同而發(fā)生連續(xù)變化。在衍襯圖像上將得到幾列亮暗相間的條紋，每一亮暗周期代表一個消光距離的大小，此

30、時tg=消光距離=1/s，因為同一條紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫做等厚條紋。4. 為什么R·g=0或整數(shù)時層錯消襯？衍射振幅：其中前一項為附加相位因子，是為不完整性所引入的相位因子，后一項為完整晶體相位因子。當(dāng)R·g=0時，前一項為1，則衍射振幅與完整晶體的無異，這種現(xiàn)像稱為層錯消襯。5. 為什么明場用g暗場用-g層錯明暗場像上表面反襯？光闌不動，明場像為透射束的像。暗場像用±g的像時，只需傾斜電子槍，樣品不用轉(zhuǎn)動，這樣透射束為原來g的位置，原來透射束的位置為-g位置，光闌投射出衍射波，形成暗場像。明場像為透射束形成，暗場像為衍射束形成，二者能量之和為原

31、入射束，故成反襯。6. 明暗場像都用+g（暗場為+g中心暗場）時， 當(dāng)R·g0，層錯明暗場像上表面外側(cè)各為明或暗條紋？7. 如何操作獲得出抽出或插入型層錯？ 面心立方111中，正常堆垛次序為ABCABC，在正常堆垛次序中抽掉一層晶面形成抽出型層錯；插入一層晶面形成插入型層錯。8. 如何應(yīng)用g·b=0位錯不可見判據(jù)測量b？g·b=0稱為位錯線不可見性判據(jù)，利用它可以確定位錯線的柏氏矢量。因為g·b=0表示g和b相垂直，如果選擇兩個g矢量操作衍射時位錯線均不可見，則可以列出兩個方程，即 gh1k1l1·b=0； gh2k2l2·b=0。聯(lián)

32、立后就可求得位錯線的柏氏矢量b。9. 試簡要說明電子像襯度形成有哪幾種機制？相位襯度和振幅襯度兩種機制。相位：具有周期結(jié)構(gòu)的晶體可視為一個光柵，襯度是經(jīng)過物質(zhì)試樣的透射束和衍射束經(jīng)物鏡相互干涉的結(jié)果形成的。振幅：是由晶體試樣結(jié)構(gòu)振幅不同和布拉格條件的程度不同引起的。10. 為什么刃型位錯在g·b=0時仍可不消襯，在什么條件下才可能消襯?刃型位錯的位移矢量有兩個，一個平行于柏氏矢量R1；另一個垂直于滑移面R2。（gR=0消襯，螺型位錯Rb，刃型不是）由于只有當(dāng)柏氏矢量及位錯線都平行于膜面，換言之即位錯是在垂直于入射電子束的滑移面上，g·b=0時位錯才不可見，此時R2對位錯衍襯

33、圖像才不起作用。11. b與刃型和螺位錯之間有什么關(guān)系？b與螺位錯；垂直于刃位錯12. 在第二相粒子影響下，若取向確定，衍射斑周圍會紀(jì)錄到什么樣的二次花樣，取向不確定會紀(jì)錄到什么樣的二次花樣？根據(jù)正、倒空間互為倒易的原理，若第二相為非常彌散的細小粒子，且取向確定，則倒易陣點周圍有一彌散殼層，衍射斑點周圍可記錄到暈環(huán)狀漫散帶；若取向分散則形成多晶德拜環(huán)花樣。13. 當(dāng)?shù)诙酁楸A片，且平行電子束時，在衍射譜中可看到什么樣的二次衍射，為什么？若第二相為薄的圓盤或片狀，則倒易陣點為垂直于盤或平面的桿，視這些桿相對于入射電子束的方向不同情況而在衍射譜上記錄到小的圓形斑點(當(dāng)盤、片平面垂直于電子束方向時

34、)，或漫散條紋(當(dāng)盤、片平面平行于電子束方向時)。14. 什么是錯配度，寫出錯配度公式。表示第二項和基體之間界面點陣的共格程度15. 寫出平行波紋圖周期D的計算公式。16. 什么是基本應(yīng)變襯度、第二相襯度、兩相界面襯度？ 基體應(yīng)變襯度：第二相和機體的界面點陣非完全共格，從而在界面附近的基體中造成應(yīng)變場，即點陣畸變。電子束經(jīng)過畸變區(qū)時，波的相位發(fā)生改變，顯示出不同于遠離界面處的基體襯度；第二相襯度：第二相和基體組成物質(zhì)不同，因而結(jié)構(gòu)因子不同，操作反射下的消光距離不同，從而顯示出基體和第二相的不同像襯；兩相界面襯度：當(dāng)?shù)诙喑叽巛^大，且和基體存在明顯的界面時，界面處將產(chǎn)生一些特征襯度，它們是界面處

35、的第二相和基體共同作用于電子束的結(jié)果。這類襯度有界面錯配位錯、位移條紋和波紋圖三種類型。17. 電子衍射襯度受那些參數(shù)的影響？入射波矢，衍射波矢，原點到晶柱中A點的坐標(biāo)矢量，原點到晶柱底面P的坐標(biāo)矢量，晶體中衍射波矢，反射g的結(jié)構(gòu)因子（單胞散射振幅），單位厚度的散射振幅，單位面積內(nèi)單胞數(shù)目。18. 什么是相位襯度？用說明欠焦量與樣品厚度對相位襯度有何影響？相位襯度是透射電子束和各級衍射束之間相互干涉而形成的。根據(jù)相位襯度原理可以形成高分辨像?？偞嬖谝唤M最佳欠焦值，在該條件下得到最高分辨率。欠焦量偏移最佳欠焦時，需要計算模擬解釋圖像。當(dāng)樣品厚度超過一定值或樣品含有重元素，弱相位體近似失效，像襯度

36、與晶體結(jié)構(gòu)投影不再一一對應(yīng)，需通過模擬計算解釋圖像。19. 高分辨像的襯度與原子排列有何對應(yīng)關(guān)系？襯度與晶體結(jié)構(gòu)投影有一一對應(yīng)關(guān)系。（前提是在弱相位體近似和最佳欠焦條件下）20. 有幾種類型的高分辨像？分別能提供哪些信息？高分辨像的種類及能夠提供的信息 晶格條紋像：給出一維方向上強度周期性變化的信息 一維結(jié)構(gòu)像：給出單胞內(nèi)一維結(jié)構(gòu)信息 二維晶格像：能夠給出單胞尺度信息 ，但是不能給出原子排列信息。 二維結(jié)構(gòu)像：能夠給出單胞內(nèi)原子排列的信息。 特殊的像：用光闌套取特定的衍射束成像，就可以得到特定結(jié)構(gòu)信息。 非晶的像：只要光闌孔徑大于非晶衍射花樣的第一個彌散環(huán)即可成像。21. 晶格條紋像和二維結(jié)構(gòu)

37、像有何差別？二者成像條件有何不同？ 差別：晶格條紋像只給出一維方向上強度，周期性變化的信息，而二維結(jié)構(gòu)像能夠給出單胞內(nèi)原子排列的二維信息。 成像條件的差異：晶格條紋像是最近透射束的波成像，二維結(jié)構(gòu)像是讓盡可能多的衍射束參與成像，二維結(jié)構(gòu)像必須是電子束嚴(yán)格平行于晶帶軸入射，而晶格像則要求沒這么嚴(yán)格。22. 解釋高分辨像時應(yīng)注意哪些問題？解釋的過程一般為：給出待定晶體所有可能的晶體結(jié)構(gòu)模型，然后進行計算機模擬并將模擬結(jié)果同實驗高分辨像進行仔細對照。需要注意：確認(rèn)給出所有可能的模型；在很寬的晶體厚度和電鏡欠焦范圍內(nèi)仔細對比。（模擬計算四大步驟：建立晶體或缺陷結(jié)構(gòu)的模型；入射電子束穿過晶體層傳播；電鏡

38、光學(xué)系統(tǒng)對散射波傳遞；模擬像與實驗像的定量比較。）23. 舉例說明高分辨電子顯微術(shù)在材料研究中的應(yīng)用。1.CaSiO3:Eu的像計算和像模擬a.建立已知或類似的結(jié)構(gòu)模型b.得出原子坐標(biāo)和晶體學(xué)參數(shù)c.進行像計算和像模擬2.CaF2:Eu的像計算和像模擬a.晶體結(jié)構(gòu)3.Cluster的發(fā)光4.用Eu3+作為熒光探針離子來研究稀土離子的微觀環(huán)境和局域?qū)ΨQ性。5.不等價摻雜的結(jié)構(gòu)調(diào)整6未知結(jié)構(gòu)的像模擬和特殊樣品的制備24. 用公式說明離焦量與Cs對相位襯度的影響。Cx,y=-2Vx,y*Fsin(u,v)u=fu2+12*Cs3u4對一定的Cs（球差系數(shù)），總有f能使sin=-1，使像襯度與晶體勢函

39、數(shù)投影成正比。相位襯度是空間頻率的函數(shù)，稱為傳遞函數(shù)，用表示，其中： ，其中為物鏡的球差系數(shù)，為離焦量，上式中第一項是由衍射產(chǎn)生的相位差，第二項是物鏡球差引入的相位差，第三項是離焦量引入的相位差。25.3g暗場像如何形成，有何應(yīng)用？ 入射束與晶體平面成3角，則3g衍射束為強斑，調(diào)整光闌使3g電子束透過就得到了3g暗場像。應(yīng)用;26.若將+g移到熒光屏中心，此時電子束與晶面之間夾角多大、中心斑是亮斑還是暗斑？為什么？暗斑，因為相當(dāng)于是把衍射斑點一到熒光屏中心，形成暗場像。襯度與明場像相反。夾角是，但是位于晶面的另一側(cè)。27.當(dāng)偏離矢量S0 0，位錯左側(cè)應(yīng)變場偏離矢量S 0，時照片的位錯線在實際位

40、錯線的哪一側(cè)； S0 0，左側(cè)S 0呢？左側(cè)；右側(cè)。（看S0+S=0會出現(xiàn)在位錯的哪側(cè)就是哪側(cè)）28.為什么觀察腹型樣品時正反面的襯度一樣而球?qū)ΨQ粒子在上下或正反面不同。29.晶格常數(shù)大容易看到高階勞埃帶和高分辨晶格圖像是同一道理么，為什么？不是。晶格常數(shù)大，晶體樣品薄，使倒易桿拉長與零層倒易面相交看到不該出現(xiàn)的衍射花樣。高分辨晶格圖像是由電子槍發(fā)射的電子波經(jīng)過晶體后，攜帶著晶體的 結(jié)構(gòu)信息（用相位表示）經(jīng)過電磁透鏡在電鏡的像平面透射束與衍射束干涉成像的結(jié)果，像襯度與晶體的勢函數(shù)投影成正比。30說明觀察位錯擴展、位錯扭折、位錯割階電子束的入射方向如果要觀察位錯的擴展，電子束的入射方向必須平行于

41、位錯線； 如果要觀察位錯的扭折，電子束的入射方向必須垂直于位錯線和位錯所在的滑移面；如果要觀察位錯攀移形成的割階，電子束的入射方向必須垂直于位錯線，但是要平行于滑移面。(1)a說明如何操作在電鏡上獲得選區(qū)電子衍射，b說明電子衍射相對X光衍射的特點，c說明已知相機常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)的單晶電子衍射譜的標(biāo)定方法，d寫出立方晶系非零層倒易點在零層的投影公式、立方晶系孿晶斑點的計算公式、當(dāng)和都不為零時菊池線d值的計算公式。 1、a,加選區(qū)光闌，調(diào)節(jié)中間鏡電流，至光闌邊緣清晰，調(diào)物鏡電流使熒光屏上成像清晰，在衍射模式下調(diào)節(jié)中間鏡電流得到所需的相機長度和最小衍射斑。b、電子束波長短，衍射角小，電子束透射本領(lǐng)

42、比X線小，電子衍射采用薄樣品，倒易點的形狀為桿狀，使偏離布拉格條件的電子束也能產(chǎn)生衍射（最大偏離矢量范圍內(nèi)），原子對電子的散射能力大于X射線，因此電子衍射強度大，爆光時間短。c、測量r1、r2、r3、r4根據(jù)r=L/d，求出相應(yīng)的晶面間距d1、d2、d3、d4因晶體結(jié)構(gòu)已知，故可根據(jù)d通過ASTM查出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl測定各衍射斑點之間的夾角決定離中心斑點最近的衍射斑點的指數(shù)由晶面夾角公式?jīng)Q定第二個衍射斑點的指數(shù)其它斑點根據(jù)矢量運算求得，r1+r2=r3，h1+h2=h3、 k1+k2=k3、 l1+l2=l3根據(jù)晶帶定律求出晶帶軸指數(shù)D、 (2)a說明如何操作在電鏡上獲得明暗場像，b通過

43、干涉函數(shù)公式指出完整晶體等厚干涉條紋強度在t為何值時為極大、極小;指出等傾干涉條紋強度在s為何值時極大、極小。c面心立方晶體，層錯面111時，舉例說明為何值時顯示襯度，為何值時不顯示襯度。d.說明位錯不可見判據(jù)，如何確定柏氏矢量。2、a、調(diào)整物鏡光闌只讓透射束通過不讓衍射束通過得到明場像，調(diào)整物鏡光闌只讓衍射束通過而不讓透射束通過得到暗場像。b、干涉函數(shù)：等厚條紋： 等傾條紋：C，F(xiàn)CC,層錯面為111，時，不顯示襯度。 時，顯示襯度。d， 時位錯不可見，選擇兩個操作反射矢量，使位錯均不可見，于是聯(lián)立方程： 即可確定柏氏矢量。第五章復(fù)習(xí)題 1. 掃描電鏡的分辨率有何不同？一般為36nm，最高可

44、達2nm2. 二次電子受哪些因素影響？用不同的信號成像時，其分辨率有何不同？所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率？二次電子對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感，其發(fā)射系數(shù)和試樣傾角有很大關(guān)系；發(fā)射系數(shù)又與入射束能量有關(guān)，入射束能量增加，發(fā)射系數(shù)減小信號二次電子背散射吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率5-1050-200100-1000100-10005-10二次電子。3. 掃描電鏡的成像原理與透射電鏡和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處？顯示形貌襯度的時候，掃描電鏡二次電子像，和背散射電子像都是依靠樣品表面激發(fā)出的電子通過接收器接收并經(jīng)過計算機處理形成的像，由電子能量不同得到

45、襯度。透射電鏡是以電子透過樣品，再聚焦放大，由熒光屏接收形成的表面性貌相。由透射率不同形成襯度。4. 電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進行組織結(jié)構(gòu)和微區(qū)化學(xué)成分的同位分析？電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡無本質(zhì)上的差別，也均為電子束入射。不同之處在于電子探針的信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀（波譜儀或能譜儀），掃描電鏡的檢測系統(tǒng)是檢測電子的儀器。5. 舉例說明電子探針的三種工作方式（點、線、面）在顯微成分分析中的應(yīng)用。定點分析：將電子束固定在需要分析的微區(qū)上，用波譜儀分析時刻改變分光晶體和探測器的位置，得到分析點的X射線譜線。用于測量微區(qū)內(nèi)全部元素。如ZrO2（Y2

46、O3）陶瓷析出相與基體定點成分分析。線分析：將波譜儀或能譜儀固定在所要測量某一元素特征X射線信號位置上，使電子束沿著指定路徑做直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿該直線濃度分布曲線。如鑄鐵中硫化錳夾雜物的線掃描分析。面分析：電子束在樣品表面做光柵掃描時，X射線譜儀固定在接收某一元素特征X射線信號的位置上，可在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。如ZnO-Bi2O3陶瓷試樣燒結(jié)自然表面的面分布成分分析。思考題 1. 簡述能譜儀、波譜儀在分析工作中的優(yōu)缺點能譜儀vs波譜儀優(yōu)點：探測效率高。能譜儀的靈敏度比波譜儀高一個數(shù)量級。能譜儀可同時對分析點所有元素進行測定。波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。能譜儀

47、的結(jié)構(gòu)比波譜儀簡單。能譜儀不必聚焦。因此對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作。波譜儀要聚焦能譜儀vs波譜儀缺點：分辨率比波譜儀低。能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測定原子序數(shù)4-92之間的所有元素。能譜儀的Si(Li)探頭必須用液氮冷卻。2. 當(dāng)對樣品的掃描幅度為5×10-3mm、在熒光屏上的掃描幅度為50mm時掃描電鏡的放大倍數(shù)是多少？樣品表面掃描幅度為As，熒光屏上掃描幅度為Ac，放大倍數(shù)M=Ac/As。3. 對掃描電鏡來說當(dāng)放大倍數(shù)為20000、發(fā)散半角=5×10-3rad時的場深為多少？D=0.2/M4.掃描電鏡的物鏡與透射電鏡的物鏡有什

48、么不同？掃描電鏡的電磁透鏡都不做成像透鏡用，而用作聚光。掃描電鏡一般有三個聚光鏡，前兩個聚光鏡是強磁透鏡，用于縮小電子束光斑；第三個聚光鏡是弱磁透鏡（稱為物鏡），具有較長的焦距。目的是使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝各種探測器。透射電鏡的物鏡是用來成像的。6. 直進式波譜儀和回轉(zhuǎn)式波譜儀各有什么優(yōu)缺點？直進式：它的優(yōu)點是X射線照射分光晶體的方向是固定的，晶體從光源S向外沿著一 直線移動，并通過自轉(zhuǎn)來改變角。但結(jié)構(gòu)復(fù)雜?；剞D(zhuǎn)式：聚焦圓的中心O固定，晶體和探測器在圓周上以1：2的角速度運動來滿足Bragg公式。結(jié)構(gòu)簡單，但是X射線出射方向變化很大，所以X射線的出射窗口要開的很大，因而影響不平表面的分析結(jié)果。了解：1. 電子顯微鏡在材料學(xué)研究中的應(yīng)用。 2. 復(fù)型樣品的制備方法。1 說明中心暗場象、3g弱束暗場象的電子束與入射晶面之間夾角各是幾倍？中心束暗場像電子束與晶面的夾角是，但是電子束要從晶體正面的角移動到晶體背面的角。3g