土壤常規(guī)的測定

1、土壤有機質(zhì)測定（100個樣品不重復需重鉻酸鉀39.2250g、FeSO4·7H2O 200g、鄰菲羅啉3g、H2SO4 600mL）一、土壤有機質(zhì)測定土壤的有機質(zhì)含量通常作為土壤肥力水平高低的一個重要指標。它不僅是土壤各種養(yǎng)分特別是氮、磷的重要來源，并對土壤理化性質(zhì)如結(jié)構(gòu)性、保肥性和緩沖性等有著積極的影響。測定土壤有機質(zhì)的方法很多。本實驗用重鉻酸鉀容量法。1、 方法原理：在170180條件下，用過量的標準重鉻酸鉀的硫酸溶液氧化土壤有機質(zhì)(碳)，剩余的重鉻酸鉀以硫酸亞鐵溶液滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量計算有機質(zhì)含量。測定過程的化學反應式如下： 2K2Cr207+3C+8H2S04 2K2

2、S04+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20 K2Cr207+6FeSO4+7H2S04 K2S04+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H202、操作步驟 (1)準確稱取通過0.25mm篩孔的風干土樣0.100-0.500克，倒入干燥硬質(zhì)玻璃試管中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升濃硫酸，小心搖勻，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。試管插入鐵絲籠中。 (2)預先將熱浴鍋(石蠟或磷酸)加熱到180185，將插有試管的鐵絲籠放入熱浴鍋中加熱，待試管內(nèi)溶液沸騰時計時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦去試管外部油液。消煮過程中，熱浴鍋

3、內(nèi)溫度應保持在170180。 (3)冷卻后，將試管內(nèi)溶液小心傾入250毫升三角瓶中，并用蒸餾水沖洗試管內(nèi)壁和小漏斗，洗入液的總體積應控制在50毫升左右，然后加入鄰啡羅林指示劑3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黃變綠，再突變到棕紅色時即為滴定終點（要求滴定終點時溶液中H2SO4的濃度為11.5molL-1）。 (4)測定每批(即上述鐵絲籠中)樣品時，以灼燒過的土壤代替土樣作二個空白試驗。3、結(jié)果計算土壤有機質(zhì)(%) = 0.8000×5.00V0V0-V×0.003×1.724×1.1烘干土重×100式中：V0 滴定空白時所用Fe

4、S04毫升數(shù)； V 滴定土樣時所用FeS04毫升數(shù)； 5.00 所用K2Cr2O7毫升數(shù) 0.8000 1/6 K2Cr207標準溶液的濃度； 0.003 碳毫摩爾質(zhì)量0.012被反應中電子得失數(shù)4除得0.003； 1.724 有機質(zhì)含碳量平均為58%有機碳轉(zhuǎn)化為有機質(zhì)的系數(shù)100/581.724； 1.1 校正系數(shù)。 4、藥品配制 (1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）標準溶液，將K2Cr207(分析純)先在130烘干3 4小時，稱取392250克，在燒杯中加蒸餾水400毫升溶解(必要時加熱促進溶解)，冷卻后，稀釋定容到1升。（100個樣品不重復，加空白。約需要600L溶液

5、，需重鉻酸鉀39.2250g）(2)0.1 molL-1FeS04溶液，稱取化學純FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀釋定容到1升，搖勻備用。（需FeSO4·7H2O 200g）(3)鄰啡羅林指示劑，稱取硫酸亞鐵0.695克和鄰啡羅林1.485克溶于100毫升水中，此時試劑與硫酸亞鐵形成棕紅色絡(luò)合物Fe(C12H8N3)32+。（鄰菲羅啉約需3g）(4)濃H2SO4（需H2SO4 600mL） 5、注意事項 (1)含有機質(zhì)5者，稱土樣0.1克，含有機質(zhì)23者，稱土樣0

6、.3克，少于2者，稱土樣0.5克以上。若待測土壤有機質(zhì)含量大于15，氧化不完全，不能得到準確結(jié)果。因此，應用固體稀釋法進行彌補。方法是：將0.1克土樣與0.9克高溫灼燒已除去有機質(zhì)的土壤混合均勻，再進行有機質(zhì)測定，按取樣十分之一計算結(jié)果。 （2）測定石灰性土壤樣品時，必須慢慢加入濃H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈發(fā)泡。 （3）消煮時間對測定結(jié)果影響極大，應嚴格控制試管內(nèi)或烘箱中三角瓶內(nèi)溶液沸騰時間為5分鐘。 （4）消煮的溶液顏色，一般應是黃色或黃中稍帶綠色。如以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足。若滴定時消耗的硫酸亞鐵量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，應減少土樣重作。土壤堿

7、解氮的測量（堿解擴散法）（NaOH 40g、H3BO3 20g、溴甲酚綠0.5g、甲基紅0.1g、濃H2SO4 10mL、阿拉伯膠40.0g、甘油20mL、K2CO3 50g）1.方法原理 在擴散皿中，用1.0mol·L-1NaOH水解土壤，使易水解態(tài)氮堿解轉(zhuǎn)化為NH3，NH3擴散后為H3BO3所吸收。H3BO3吸收NH3再用標準酸滴定，由此計算土壤中堿解氮的含量2.主要儀器 擴散皿、半微量滴定管、恒溫箱3.試劑（1）1.0mol·L-1NaOH溶液。稱取NaOH40.0g溶于水，冷卻后稀釋至1L。（NaOH 40g）（2）20g·L-1H3BO3指示劑溶液。20

8、gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基紅溴甲酚綠混合指示劑5mL并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紫紅色，此時該溶液的pH為4.8。甲基紅溴甲酚綠混合指示劑：0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL乙醇中。注：指示劑使用前與硼酸混合，此試劑宜現(xiàn)配，不易久放。（20gH3BO3溴甲酚綠0.5g、甲基紅0.1g）（3）0.005mol·L-1（1/2H2SO4）標準溶液。量取H2SO42.83mL，加蒸餾水稀釋至5000mL，然后用標準堿或硼酸標定之，此為0.0200mol·L-1（1/2H2SO4）標準溶液，再將此標準溶液準確地稀釋4倍，即為0.0050mol

9、83;L-1（1/2H2SO4）標準液。（濃H2SO4 10mL）（4）堿性膠液。取阿拉伯膠40.0g和水50mL在燒杯中熱溫至7080，攪拌促溶，約1h后放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物，清液貯于具塞玻瓶中備用。（阿拉伯膠40.0g、甘油20mL、K2CO3 50g）（5）FeSO4·7H2O粉末。將FeSO4·7H2O磨細，裝入密閉瓶中，存于陰涼處。（6）Ag2SO4飽和溶液。存于避光處。4.操作步驟稱取通過18號篩風干土樣2.00g，置于潔凈的擴散皿外室，輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使土樣均勻地鋪平。取H3BO3指示劑溶液2m

10、L放于擴散皿內(nèi)室，然后在擴散皿外室邊緣涂堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉(zhuǎn)10.0mL，立即蓋嚴，輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，讓堿溶液蓋住所有土壤。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨后小心平放在40±1恒溫箱中，堿解擴散24±0.5h后取出（可以觀察到內(nèi)室應為藍色）內(nèi)室吸收液中的NH3用0.005mol·L-1標準液滴定。在樣品滴定的同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。5.結(jié)果計算 堿解氮含量（mg·kg-1）= C(V-V0)m×14.0×103 式中：c0.005mol·L-1標準溶液的濃度（mol&#

11、183;L-1） V樣品滴定時用去0.005mol·L-1標準液體積（mL） V0空白試驗滴定時用去0.005mol·L-1標準液體積（mL） 14.0氮原子的摩爾質(zhì)量（g·mol-1） m樣品質(zhì)量（g） 103換算系數(shù)6.注意事項（1）如果要配制非常準確的0.005mol·L-11/2H2SO4標準液，則可以吸取一定的NH4+N標準溶液，在樣品測定的同時，用相同條件的擴散法標定。（2）如果要將土壤中NO3-N包括在內(nèi)，測定時需加FeSO4·7H20粉，并以Ag2SO4為催化劑，使NO3-N還原為NH3。而FeSO4本身要消耗部分NaOH，所以

12、測定時所用NaOH溶液的濃度須提高。(3)由于膠液的堿性很強，在涂膠液和洗滌擴散皿時，必須特別細心，慎防污染內(nèi)室，造成污染。 （4）滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液，切不可搖動擴散皿。土壤速效磷的測定（0.5mol·L-1NaHCO3法）（NaHCO3 300g、NaOH 20g、無磷活性炭600g、酒石酸氧銻鉀溶液 5g、鉬酸銨30g、濃H2SO4 200mL、左旋抗壞血酸 5g、KH2PO4 5g）1.方法原理 由于碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的溶度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷

13、酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換。2.主要儀器往復振蕩機、分光光度計或比色計3.試劑（1）0.5mol·L-1NaHCO3浸提液。溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過 1個月，應檢查pH值是否改變。（NaHCO3 300g、NaOH 20g）（2）無磷活性炭?；钚蕴砍：辛?，應做空白試驗，檢驗有無磷存在。如含磷

14、較多，須先用2mol·L-1HCl浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO3處理即可。（無磷活性炭600g）（3）鉬銻抗試劑。A.5g·L-1酒石酸氧銻鉀溶液：取酒石酸氧銻鉀0.5g，溶解于100mL水中。B.鉬酸銨硫酸溶液：稱取鉬酸銨10g，溶于420mL水中，緩慢地加入153mL濃H2SO4，變加邊攪拌。再將上訴A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分搖勻，貯于棕色瓶中，此為鉬銻混合液。（酒石酸氧銻鉀溶液 5g、鉬酸銨30g、濃

15、H2SO4 200mL）臨用前（當天），稱取左旋抗壞血酸1.5g，溶于100mL鉬銻混合液中，搖勻，此即為鉬銻抗試劑，有效期為24h。（左旋抗壞血酸 5g）（4）磷標準溶液。準確稱取在105烘箱中烘干的KH2PO4 0.2195g，溶解在400mL水中，加濃H2SO45mL，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液為50g·mL-1P標準溶液。吸取上升磷標準溶液25mL，稀釋至250mL，即為5g·mL-1P標準溶液。（KH2PO4 5g）4.步驟稱取通過20目篩子的風干土樣2.5g（精確到0.001g）于150ml三角瓶中，加入0.5mol·L-1NaHCO3溶液5

16、0mL，再加一勺無磷活性炭，緊塞瓶塞，在振蕩機上震蕩30min，立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100mL三角瓶中，吸取濾液10mL于150mL三角瓶中，再用滴定管準確加入蒸餾水35mL，然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL，搖勻，放置30min后，用880nm或700nm波長進行比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測液的吸收值。標準曲線繪制：分別準確吸取5g·mL-1P標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5mol·L-1NaHCO310mL，準確加入使各瓶的總體積達到45mL，搖勻；最后加入鉬銻抗試劑5mL，混勻顯色。同待測液一樣進

17、行比色，繪成標準曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g·mL-1P。5.計算土壤中速效磷含量(mg·kg-1) = ×V×tsm×k×103×1000 式中：從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（µg·mL-1） V顯色時溶液定容的體積（mL） ts為分取倍數(shù)；（即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比） m風干土質(zhì)量（g） 103將µg 換算成的mg k將風干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù) 1000換算成每kg含P量6.注意事項(1)活性炭對PO43-有明顯的吸

18、附作用，當溶液中同時存在大量的HCO3-離子飽和了活性炭顆粒表面，抑制了活性炭對PO43-的吸附作用。(2)本法浸提溫度對測定結(jié)果影響很大。必須嚴格控制浸提時的溫度條件。(3)由于取0.5mol·L-1NaHCO3浸提濾液10mL于50mL容量瓶中，加水和鉬銻抗試劑后，即產(chǎn)生大量的CO2氣體，由于容量瓶口小，CO2氣體不易逸出，在搖勻過程中，常造成試驗外溢，造成測定誤差。為了克服這個缺點，可以準確加入提取液、水和鉬銻抗試劑（共計50mL）于三角瓶中，混勻，顯色。土壤速效鉀的測定（NH4OAc浸提，火焰光度法）（CH3COONH4 770.9g、KCl 1g、11cm定量濾紙2盒、CH

19、3COOH 2000mL、NH4OH 100mL)1.方法原理以NH4OAc作為浸提劑與土壤膠體上陽離子起交換作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度計直接測定。為了抵消NH4OAc的干擾影響，標準鉀溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。2.主要儀器 火焰光度計、往返式振蕩機 3.試劑 （1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH7）溶液。稱取化學純CH3COONH477.09g加水稀釋，定容至近1L。用HOAc或NH4OH調(diào)至pH7.0，然后稀釋至1L。具體方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚藍作指示劑，以NH4OH或HOAc調(diào)

20、至綠色即為pH7.0（也可以在酸度計上調(diào)節(jié)）。根據(jù)50mL所以NH4OH或HOAc的毫升數(shù)，算出所配溶液大概需要量，最后調(diào)pH7.0。（CH3COONH4 770.9g）（2）鉀的標準溶液的配制。稱取KCl（110烘干2h）0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即為含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。同時分別準確吸取此100µg·mL-1K標準液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL的容量瓶中，用1mol·L-1NH4OAc溶液定容，記得0、2.5、5、10、1

21、5、20、40µg·mL-1K標準系列溶液。(KCl 1g)4.步驟稱取通過1mm篩孔的風干土5.00g于100mL三角瓶或大試管中，加入1mol·L-1中性NH4OAc溶液50mL，塞緊橡皮塞，振蕩30min，用干的普通定性濾紙過濾。(11cm定量濾紙2盒)濾液盛于小三角瓶中，同鉀標準系列溶液一起在火焰光度計上測定。記錄其檢流計上的讀數(shù)，然后從標準曲線上求得其濃度。標準曲線的繪制：將配制的鉀標準系列溶液，以濃度最大的一個定到火焰光度計上檢流計為滿度（100），然后從稀到濃依序進行測定，記錄檢流計的讀數(shù)。以檢流計讀數(shù)為縱坐標，鉀的濃度µg·mL-1為橫坐標，繪制標準曲線。5.計算土壤速效鉀（mg·kg-1，K）= Vm×待測液（µg·mL-1，K）式中;V加入浸提劑mL數(shù) m烘干土樣的質(zhì)量(g)6.注意事項(1)含NH4OAc的K標準液配制后不能放置