比表面積測試方法及其系統(tǒng)誤差

1、比表面測試方法根據測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法，透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內震實到一定堆積密度，根據透氣速率不同來確定粉體比表面積大小，比表面測試范圍和精度都很有限；其它比表面積測試方法有粒度估算法、 顯微鏡觀測估算法，已很少使用；其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高； 比表面積測試方法有透氣法，粒度估算法，和吸附法等。 吸附法根據吸附質的不同又分為吸碘法，吸汞法，低溫氮吸附法等。 低溫氮吸附法根據吸附質吸附量確定方法不同又分為動態(tài)色譜法，靜態(tài)容量法，重量法等，目前儀器以動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法為主； 動態(tài)色譜法在比表面積測試方面比較有優(yōu)勢，靜態(tài)容量法在孔徑測試方面有優(yōu)勢。

2、實驗二十六 粉體比表面積的測定透氣法每單位質量的粉體所具有的表面積總和，稱為比表面積(m2·kg-1)。比表面積是粉體的基本物性之一。測定其表面積可以求得其表面積粒度。在工業(yè)中，鋼鐵冶煉及粉末冶金；電子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、藥品；石油化工中固體催化劑等很多行業(yè)的原料是粉末狀的。這些工業(yè)的有些中間產品或最終產品也是粉末狀的。在生產中，一些化學反應需要有較大的表面積以提高化學反應速度，要有適當的比表面積來控制生產過程；許多產品要求有一定的粒度分布才能保證質量或者是滿足某些特定的要求。粉體有非孔結構和多孔結構兩種特征，因此粉體的表面積有外表面積和內表面積兩種。粉體比

3、表面積的測定方法有勃氏透氣法、低壓透氣法、動態(tài)吸附法三種。理想的非孔性結構的物料只有外表面積，一般用透氣法測定。對于多孔性結構的粉料，除有外表面積外還有內表面積，一般多用氣體吸附法測定。一、目的意義勃萊恩（Blaine)透氣法是許多國家用于測定粉體試樣比表面積的一種方法。在無機非金屬材料中，水泥產品是粉體。水泥細度是水泥的分散度（水泥顆粒的粗細程度），是水泥廠用來控制水泥產量與質量的重要參數。測水泥的比表面積可以檢驗水泥細度以保證水泥的強度。水泥細度的檢驗方法有篩析法、比表面積測定法、顆粒平均直徑與顆粒組成的測定等幾種。其中，勃氏透氣法儀器構造簡單、操作容易、測定方便、節(jié)省時間、完全不損壞試樣

4、、復演性好，國家標準規(guī)定在測試結果有爭議時以該法為準。國際標準化組織也推薦這種方法作為測定水泥比表面積的方法。本實驗采用勃氏透氣法測定粉體的比表面積，實驗目的如下：了解透氣法測定粉體比表面積的原理；掌握勃氏法測粉體比表面積的方法；利用實驗結果正確計算試樣的比表面積。二、基本原理1達西法則當流體（氣體或液體）在t秒內透過含有一定孔隙率的，斷面積為A，長度為L的粉體層時，其流量與壓力降P成正比。即 （4-2）這就是達西法則。式中的是流體的粘度系數，B是與構成粉體層的顆粒大小、形狀、充填層的空隙率等有關的常數，稱為比透過度或透過度。上式稱為柯增尼一卡曼公式，它是透過法的基本公式。式中SW是粉體的質量

5、比表面積，是粉體的密度，W是粉體試樣的質量。由于、L、A、W是與試樣及測定裝置有關的常數，所以，只要測定、P及時間t就能求出粉體試樣的比表面積。2測試方法概述根據透過介質的不同，透過法分為液體透過法和氣體透過法，而目前測定粉體比表面積使用最多的是氣體（空氣）透過法。該方法的種類很多，根據使用儀器不同分別有：前蘇聯(lián)的托瓦洛夫式T-3型透氣儀、英國的Lea-Nurse透過儀、日本荒川水渡的超微粉體測定儀、美國弗歇爾式的平均粒度儀、美國勃萊恩式的勃氏透氣儀（該裝置由于透過粉體層的空氣容積是固定的，故稱為恒定容積式透過儀）等。其中，勃氏透氣儀在國際中較為通用，在國際交往中，水泥比表面積一般都采用勃萊恩

6、(Blaine)數值。3儀器工作原理圖4-2為Blaine透氣儀示意圖，圖4-3為Blaine透氣儀結構及主要尺寸。測試時先使試樣粉體形成空隙率一定的粉體層，然后抽真空，使U形管壓力計右邊的液柱上升到一定的高度。關閉活塞后，外部空氣通過粉體層使U形管壓力計右邊的液柱下降，測出液柱下降一定高度（即透過的空氣容積一定）所需的時間，即可求出粉體試樣的比表面積。三、實驗器材Blaine透氣儀一臺，它由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U形管壓力計、抽氣裝置（小型電磁泵或抽氣球組成）。圖4-2給出各部件的尺寸及其允許偏差。計時秒表。精確到0.05s.濾紙。采用符合國標的中速定量濾紙。烘干箱。用于烘干試樣。分析天平

7、。分度值為lmg壓力計液體。采用帶有顏色的蒸餾水?；鶞什牧?。標準試樣。四、實驗步驟1儀器準備（儀器校準）(1)漏氣檢查 將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊安到壓力計上，用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體，然后關閉閥門，觀察是否漏氣，如發(fā)現漏氣，用活塞油脂加以密封。(2)試料層體積的測定 用水銀排代法。將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內，用一直徑比透氣圓筒略小的細長棒往下按，直到濾紙平整地放在金屬穿孔板上，然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀稱量，精確至0.05g,重復幾次，至數值基本不變?yōu)橹埂Ｈ缓笕〕鲆黄瑸V

8、紙，在圓筒中加人適量的試樣。再把取出的一片濾紙蓋至上面，用搗器壓實試料層，壓到規(guī)定的厚度，即搗器的支持環(huán)與圓筒邊接觸。再把水銀倒人壓平，同樣倒出水銀稱量，重復幾次至水銀質量不變?yōu)橹?，圓筒內試料層體積可按下式計算： 試料層體積的測定，至少應進行二次，每次應單獨壓實，取二次數值相差不超過0.005cm3的平均值。2試樣層制備先將試樣通過0.9mm方孔篩在（110±5）C下烘干后冷至室溫。按下式稱取試樣： W=V(1-) （4-7）式中 W需要的試樣量，g； 試樣真密度，g/cm3； V一試料層體積，cm3； 試料層孔隙率。將穿孔板放人透氣圓筒的邊緣上，用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片濾紙

9、送至穿孔板上，邊緣壓緊，將稱取的試樣（精確至0.001g）倒人圓筒。輕敲圓筒邊，使試樣層表面平坦，再放人一片濾紙，用搗器均勻搗實試料，直至搗器支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉二周，慢慢取出搗器。注：穿孔板上的濾紙，應是與圓筒內徑相同，邊緣光滑的圓片。穿孔板上濾片如比圓筒小時，會有部分試樣粘于圓筒內壁高出圓板上部；當濾紙直徑大于圓筒內徑時會引起結果不準。每次測定需用新的濾紙。3操作步驟把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上，為保證緊密連接不漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插人壓力計頂部錐形磨口處，旋轉二周。并注意不振動所制備的試料層。打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，或人工抽吸

10、，直到壓力計內液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降第一個刻線時開始計時，當液面凹面下降到第二條刻線時停止計時，記錄液面從第一條刻線到第二條刻線所需的時間。以秒表記錄，并記下實驗時的溫度。五、測試結果處理1數據處理比表面積按下式計算：說明：試樣比表面積應由二次透氣試驗結果的平均值確定。如果二次試驗結果相差2以上時，應重新試驗。計算應精確至l0cm2/g，cm2/g以下的數值按四舍五入計。以cm2·g-1為單位算得的比表面積換算為cm2·g-1單位時需乘以0.1.表4-2為不同溫度下的空氣粘度和水銀密度值，表4-3為不同（空隙率）所對應的值。2結果分析用透

11、氣法測定比表面積的主要缺點，是在計算公式推導中引用了一些實驗常數和假設?？諝馔ㄟ^粉末層對粉末顆粒作相對運動，粉末的表面形狀、顆粒的排列、空氣分子在顆?？妆谥g的滑動等都會影響比表面積測定結果，但這些因素在計算公式中均沒有考慮。對于低分散度的試料層，氣體通道孔隙較大，上述因素影響較小，測定結果比較準確；但對子高分散度的物料、空氣通道孔徑較小，上述因素影響增大，用透氣法測得的結果偏低。物料越細，偏低越多。因此，測定高分散度物料的比表面積，特別是多孔性物料的比表面積，可以用低壓透氣法和吸附法。表4-2 不同溫度下的空氣粘度和水銀密度值溫度/空氣粘度水銀密度/g·cm-3溫度/空氣粘度水銀密

12、度g·cm-381012141617200.00017490.000017590.000017680.000017780.000017880.000017980.0000180875.6475.4175.2175.0074.7974.5874.3713.5813.5713.5713.5613.5613.5513 .55222426283032340.000018180.000018280.000018370.000018470.000018570.000018670.0000187674.1673 .9673 .7873 .5873 .3873 .1973 .1013.5413.54

13、13.5313.5313.52135213.51表43 不同（空隙率）所對應的值0.4500.4510.4520.4530.4540.4550.560.4570.4580.4590.4600.4610.4620.4630.4640.4650.4660.4670.4680.4690.4700.4710.4720.4730.5490.5520.5540.5570.5600.5630.5660.5690.5720.5750.5780.5810.5840.5870.5900.5930.5960.5990.6020.6050.6080.6110.6140.6170.4740.4750.4760.4770

14、.4780.4790.4800.4810.4820.4830.4840.4850.4860.4870.4880.4890.4900.4910.4920.4930.4940.4950.4960.4970 .6200.6240.6270.6300.6330.6360.6390.6430.6460.6490.6520.6560.6590.6620.6660.6690.6720.6760.6790.6830.6870.6900.6930.6970.4980.4990.5000.5010.5020.5030.5040.5050.5060.5070.5080.5090.5100.5110.5120.513

15、0.5140.5150.5160.5170.5180.5190.5200.5210.7000.7040.7070.7110.7140.7180.7210.7250.7290.7330.7360.7390.7430.7470.7510.7550.7580.7620.7660.7700.7740.7770.7810.7850.5220.5230.5240.5250.5260.5270.5280.5290.5300.5310.5320.5330.5340.5350.5360.5370.5380.5390.5400.5410.5420.4530.5440.5450.7890 .7930 .7970 .

16、8010 .8050.8090 .8130.8170.8210.8250.8290.8330.8370.8420.8450.8500.8540.8580.8630.8670.8710.8750.8800.884六、思考題1透氣法測定粉體比表面積的原理是什么？2測試前為什么要進行漏氣檢查？如有漏氣應如何處理？3試料層如何正確制備？4.如何根據測試結果計算被測試樣的比表面積？5透氣法測試粉體表面積的局限性？6.影響測試結果的因素有哪些？ 比表面積（SSA）是指顆粒的總面積與總重量的比值。SSA=(Vi/di)/Vi*(6/)其中：di是第i級的平均直徑；Vi是第i級的相對體積含量；是顆粒的密度；另：粒度儀器所得的