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文檔簡介
1、食品理化檢驗復習題1.正確采樣的意義是什么?答:樣品是一批食品中的代表,是分析工作的對象,是打算一批食品質(zhì)量的主要依據(jù)。所以實行的樣品必需能夠正確地反應出整批被檢驗產(chǎn)品的全部質(zhì)量內(nèi)容,因此樣品必需具有代表性。否則即使以后的一系列分析工作再嚴格、精確,其分析結(jié)果也毫無意義,甚至會得出錯誤的結(jié)論1、 簡述食品分析中預處理應遵循的原則和重要意義。答:原則:消退干擾因素,即干擾組分削減至不干擾被測組分的測定;完整保留被測組分,即被測組分在分別過程中的損失要小至可忽視不計;使被測組分濃縮,以獲得牢靠的檢測結(jié)果;選用的分別富集方法應簡便。重要意義:樣品預處理是食品分析的重要過程,直接關系著檢驗的成敗,保證
2、檢驗工作的順當進行。2、 簡述什么是蒸餾法以及常用的蒸餾方法? 答:蒸餾法是利用被除數(shù)測物質(zhì)各組分的揮發(fā)度的不同分別為純組分的方法。常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾3、 測定食品酸度時某些食品本身具有較深的顏色,如何處理?答:某些食品本身具有較深的顏色,使終點的變化不明顯??赏ㄟ^加熱稀釋、或用活性炭褪色、或用原試樣溶液對比來削減干擾,若樣品顏色過深或渾濁,則就選用電位滴定法4、 簡述索氏抽提法的基本原理。答:樣品用無水乙醚或石油醚抽提后,蒸去溶劑所提取的物質(zhì),在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪,由于除了脂肪外,還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物質(zhì)。抽提法所得脂肪為游離脂肪5、 常量凱氏定
3、氮的原理是什么?怎樣進行樣品的處理?答:蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸取后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,依據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。樣品處理:精確稱取均勻的固體樣品0.22g,半固體樣品25g或吸取液體樣品210ml,當心移入干燥潔凈的500ml凱氏燒瓶中,然后加入研細的硫酸銅0.5g,硫酸鉀10g和濃硫酸20ml,輕輕搖勻后,安裝消扮裝置,于瓶中上置于一小漏斗,并將其以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上,用電爐以小火加熱待內(nèi)容物全部炭化,泡沫停止產(chǎn)生后,再連續(xù)加熱微沸半小時。冷卻
4、,當心加入20ml蒸餾水備用。7. 定法測還原糖含量時進行樣品溶液猜測的目的是什么?答:樣品溶液猜測的目的:一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有肯定要求(0.1%左右),測定時樣品溶液的消耗體積應與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近,通過猜測可了解樣品溶液濃度是否合適,濃度過大或過小應加以調(diào)整,使猜測時消耗樣液量在 10 ml 左右;二是通過猜測可知道樣液或許消耗量,以便在正式測定時,預先加入比實際用量少 1 ml 左右的樣液,只留下 1 ml 左右樣液在續(xù)滴定時加入,以保證在 1 分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測定的精確度8 l-Fisher法測定水分的基本原理是什么?K-F法測定水分的測定結(jié)果有時
5、會稍高于干燥法,為什么?答:食品中的水可與卡爾-費休試劑中的I2和SO2發(fā)生氧化還原反應消耗適量的水,試劑中的吡啶和甲醇可使這一可逆反應進行完全。 K-F法可測出樣品中的全部水分,干燥法有部分結(jié)合水無法測出9 酸水解法測定多淀粉植物性樣品的淀粉含量時所得的結(jié)果與實際含量不符?答:鹽酸水解淀粉的專一性不如淀粉酶,它不僅能水解淀粉,也能水解纖維、半纖維素,水解產(chǎn)物為具有還原性的物質(zhì),使得結(jié)果偏高10. 簡述揮發(fā)性鹽基氮產(chǎn)生的緣由,測定意義及測定原理。答:揮發(fā)性鹽基氮是指動物性食品由于酶和細菌的作用,在腐敗過程中,因蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生的氨及胺類等堿性含氮物質(zhì)。揮發(fā)性鹽基氮是評價肉及肉制品、水產(chǎn)品等鮮度
6、的主要衛(wèi)生指標。揮發(fā)性鹽基氮可接受半微量定氮法測定。揮發(fā)性鹽基氮在測定時遇弱堿氧化即被游離而蒸餾出來,餾出的氨被硼酸吸取后生成硼酸銨,使吸取液變?yōu)閴A性,混合指示劑由紫色變?yōu)榫G色,然后用鹽酸溶液滴定,溶液再由綠色返至紫色即為終點。依據(jù)標準溶液的消耗量即可計算出樣品中的揮發(fā)性鹽基氮的含量11. 乳中脂肪能否直接用醚提?。繛槭裁矗坑心男┨幚矸椒??答:不能,因乳類脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹,又處于高度分散的膠體分散系中,故不能用乙醚或石油醚直接提??;乳脂肪的測定可以接受巴布科克法或羅紫-哥特里法測定。12、影響直接滴定法測定還原糖結(jié)果的主要操作因素有哪些?為什么要嚴格把握這些試驗條件?Chapter1
7、2 緒論及基礎學問復習題一、填空題:1.樣品的采集分隨機抽樣和代表性取樣兩種方法。采樣的程序分為三步即 檢樣 、 原始樣品 、平均樣品;2樣品預處理總的原則是 消退干擾因素 和 完整保留被測組分 ;樣品預處理目的:_測定前排解干擾組分 和_ _對樣品進行濃縮 ;樣品預處理的方法有 有機物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、色層分別法、化學分別法、和濃縮法。測定食品中金屬離子,樣品處理常用有機物破壞_法。3有機物破壞法分為 干法灰化 和 濕法灰化 。干法灰化中加入硝酸的目的是_加速灰化 ;濕法消化常用的消化方法有: 硝酸硫酸法 和硝酸高氯酸硫酸法。4. 蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分別
8、的方法。蒸餾法一般分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、 水蒸氣蒸餾 等三種形式,沸點太高或易分解的物質(zhì)應接受 減壓蒸餾 。5.利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分別的過程稱為萃取(提?。?. 色層分別法又叫 色譜分別法 ,可分為離子交換色譜分別、 吸附 色譜分別、 安排 色譜分別。7. 干燥器一般接受 硅膠 作干燥劑,當它的顏色 減退或變紅 時需干燥后再用。8.食品理化檢驗中常用的濃度表示方法有.質(zhì)量分數(shù)(),體積分數(shù)(),質(zhì)量濃度(gL)、比例濃度,物質(zhì)的量濃度(molL),滴定度(gmL )。等。9. 1%酚酞溶液是稱取酚酞1g溶解于100mL 95%乙醇 之中。 10. 氫氧化
9、鈉可使酚酞變 紅色 。11.標定NaOH溶液常用 鄰苯二甲基酸氫鉀 ,指示劑選用 酚酞 。12.作回收試驗,依據(jù)回收率凹凸,可檢驗分析方法的 精確度 。 13.精密度 是指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。它的凹凸可用_偏差_來衡量。14.精密稱取是指按規(guī)定的數(shù)值稱取,并精確至 0.0001 g 。15.測定食品中氯化物含量時, 硝酸銀 是標準溶液。二、推斷1.( )樣品制備的目的是為了保證最終的待檢樣品具有代表性。2.( )選擇檢測方法時,對于低含量的組分一般選用儀器分析法。三、選擇題 1標定鹽酸的基準物是( C )。A硫代硫酸鈉。B硫酸鈉。C 碳酸納。2用甲基紅溴甲酚綠混合指示劑作鹽酸標定的
10、指示劑,終點時溶液呈( A )。A淡紅色。B綠色。 C黃色。6標定高錳酸鉀的基準物是( A )。A草酸鈉。B硫酸鈉。C碳酸納。7標定高錳酸鉀的指示劑是( A )。A高錳酸鉀B甲基紅溴甲酚綠混合指示劑C酚酞8標定高錳酸鉀終點時,溶液應呈( C )。A蘭色。B綠色。C淡紅色。9標定高錳酸鉀時,基準物的溶液應( A )。A加熱至6585。B加熱至綠色C加熱至蘭色10標定硫代硫酸鈉的基準物是( C )。A草酸鈉。B硫酸鉀。C重鉻酸鉀。11標定溶液稱取基準物應用( B )來稱取。A粗天平。B分析天平。C1/10天平12稱取碳酸鈉時應用( A )來稱取。(1)減量法。(2)增量法。(3)固定重量法。13精
11、確移取10毫升樣品溶液應用( C )來移取。A量筒。B燒杯。C移液管14標定高錳酸鉀用( A )。A棕色酸式滴定管。B棕色堿式滴定管。C量筒15可使酚酞變紅色的是( C )。A鹽酸。B硫酸鈉。C氫氧化鈉16( B )表示多次平行測定結(jié)果相互接近的程度,它的凹凸用(E )來衡量;( A )是測定值和真實值的接近程度,它的凹凸是用(D )來表示。(C )指分析方法所能夠檢測到的最低限度量。成分含量高時選用靈敏度(G )的測定方法。A 精確度、B 精密度、C 靈敏度、D 誤差、E 偏差、F 高、G 低17.在食品檢驗方法中,“稱取”系指用天平進行的稱量操作,其精確度用數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)表示。如:
12、“稱取20.0g”,則要求稱量的精確度為 D ;“稱取2000g”,則要求稱量的精確度為 B 。 “精確稱取”系指必需用分析天平進行的稱量操作,其精確度為 C ?!熬_稱取約”系指精確度必需為 A ,但稱取量可接近所列的數(shù)值(不超過所列數(shù)值的 E )。A ±0.0001g、B ±0.01g、C ±0.0001g、D ±0.1g、E ±10。三、名詞解釋1溶液濃度 答:溶液濃度通常是指在肯定量的溶液中所含溶質(zhì)的量。2恒量 答:恒量系指在規(guī)定條件下,供試樣品連續(xù)兩次灼燒或干燥后稱定的質(zhì)量之差不超過規(guī)定的范圍。3量取 答:量取系指用量筒或量杯量取液體
13、物質(zhì)的操作,其精確度用數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)表示。4吸取 答:吸取系指用移液管或刻度吸量管吸取液體物質(zhì)的操作,其精確度用數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)表示。5空白試驗 答:空白試驗系指不加樣品,而接受完全相同的分析步驟、試劑及用量(滴定法中標準滴定液的用量除外)進行平行操作,所得結(jié)果用于扣除樣品中的試劑本底和計算檢驗方法的檢測限。6.回收率 答:回收率是反應待測物在樣品分析過程中的損失的程度,損失越少,回收率越高,這個與真實成分有親密的關系,說明方法的精確度。7.對比試驗 答:對比試驗是指其他條件都相同,只有一個條件不同的試驗。往往好多因素對試驗結(jié)果都有影響,對比試驗用來證明某種因素對試驗結(jié)果的精確影響。
14、 8.平行試驗 答:平行試驗就是同一批號(爐號等)取兩個以上相同的樣品,以完全全都的條件(包括溫度、濕度、儀器、試劑,以及試驗人)進行試驗,看其結(jié)果的全都性。 四、簡答題1食品檢驗的主要目的是什么?答:食品檢驗的主要目的是了解食品的養(yǎng)分成分,了解食品的養(yǎng)分在貯存、加工、烹調(diào)中的損失狀況,監(jiān)測及評價人群食品養(yǎng)分水平;制訂食品及其包裝容器和包裝材料的衛(wèi)生標準,檢驗其符合衛(wèi)生標準的程度;判定食物中毒的緣由;判定涉及食品衛(wèi)生質(zhì)量的摻偽狀況;開發(fā)新食品資源等。2食品分析的一般程序(或過程)是什么?答:食品分析的一般程序為:樣品的采集、制備和保存;樣品的預處理;成分分析;分析數(shù)據(jù)處理;分析報告的撰寫。3常
15、見的食品分析方法有那些?(5分)答: 常見的食品分析方法有感官檢驗法化學分析法儀器分析法物理分析法微生物分析法。4.采集食品樣品的一般規(guī)章是什么?答: 正確采樣必需遵循以下兩個原則。 (1)采集的樣品要均勻,有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 (2)采集樣品的過程中,要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。樣品的采集是食品檢測工作中的重要環(huán)節(jié),食品檢驗人員必需把握科學的采樣技術(shù),從大量的、所含成分不均勻的甚至所含成分不全都的被檢樣品中采集到能代表被檢樣品品質(zhì)的樣品。否則,即使此后的樣品處理、檢測等一系列環(huán)節(jié)格外精密、精確,其檢測結(jié)果也毫無價值,得出的結(jié)論也是錯誤的。
16、5.樣品預處理的原則是什么?有哪幾種處理方法?答:原則:消退干擾因素;完整保留被測組分。方法: 有機物破壞法溶劑提取法蒸餾法色層分別法化學分別法濃縮法6.什么叫檢樣,原始樣品,平均樣品。答:檢樣:由檢測對象大批物料的各個部分收集的少量樣品稱為檢樣。原始樣品:很多檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品:原始樣品經(jīng)充分混合后,平均的分出一部分供分析檢驗的樣品稱為平均樣品,平均樣品均分為三份,分別是試驗樣品、復驗樣品和保留樣品,重量均要0.5kg。7說明干法灰化和濕法消化各自的優(yōu)缺點。(1)干法灰化方法特點優(yōu)點:此法基本不加或加入很少的試劑,故空白值低;因灰分體積很小,因而可處理較多的樣品,可富集被測
17、組分;有機物分解徹底,操作簡潔。缺點:所需時間長;因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失;坩堝對被測組分有吸留作用,使測定結(jié)果和回收率降低。(2)濕法消化方法特點優(yōu)點:有機物分解速度快,所需時間短;由于加熱溫度低,可削減金屬揮發(fā)逸散的損失。 缺點:產(chǎn)生有害氣體;初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢;試劑用量大,空白值偏高。Chapter3 物理檢驗法復習題一、填空題:1.相對密度是_指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比;測定液體的相對密度的儀器是 密度瓶或密度計 。 錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計,它是以 蔗糖 溶液重量百分比濃度為刻度的;特地測定牛乳相對密度的密度計叫 乳稠計 。乳稠計是用以測
18、定牛乳相對密度的密度計,若刻度為30,則乳的相對密度是 1.030 ;波美計有輕表、重表兩種,前者用以測定相對密度小于1的溶液;從酒精計上可直接讀取酒精溶液的體積分數(shù)。2.介質(zhì)的折光率等于入射角正弦與折射角正弦比值;影響折射率測定的因素是 光波長 和 溫度;折光儀是利用 臨界角原理 測定物質(zhì)折射率的儀器。3.阿貝折光儀校正好的標準明暗分界線恰好通過十字線交叉;當旋光質(zhì)溶液的質(zhì)量濃度為1g1mL,L=1dm時,所測得的旋光度為比旋光度。二、推斷1. 密度是指物質(zhì)在肯定溫度下單位體積的質(zhì)量,液體的相對密度指液體在20的質(zhì)量與同體積的水在20時的質(zhì)量之比。( × )2.( )使用密度計測定
19、液體密度時也必需要用到溫度計。3.(× )某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積下水的質(zhì)量之比,是相對密度。4.(× )密度和相對密度都與溫度無關。5.(× )乳稠劑上顯示的數(shù)字就是牛乳的密度值。6.( )測定物質(zhì)的折射率可以推斷物質(zhì)的純度和濃度。7.( )測定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,推斷牛乳是否摻水。8.( )折光法只測可溶性固形物含量。三、選擇題: 1. 旋轉(zhuǎn)黏度計常用于測定食品的(D)。(A) 條件粘度(B) 相對粘度 (C) 運動粘度(D) 確定粘度 四、名詞解釋1.旋光度 答:偏振光通過光學活性物質(zhì)的溶液時,其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度
20、,以表示。2.比旋光度 答:在肯定溫度和肯定光源狀況下,當溶液濃度為 1 g/ml ,液層厚度為 1分米 時偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度叫比旋光度。記為:KcL3.變旋光作用答:具有光學活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,乳糖、麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初快速變化,然后漸漸變得較緩慢,最終達到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。Chapter4 水分含量和水分活度的分析測定復習題一、填空題:1水分測定的主要設備是 恒溫烘箱 ;水分測定的溫度是: 100105 ;水分測定的計算公式是 樣品中水分重×100/樣品重 測水分時,恒重是指前后兩次質(zhì)量之差不超過_2mg _。2直接干燥法測樣品水分含量時
21、,樣品取樣量至少 200 g ;測定水分含量時稱樣數(shù)量一般把握在其干燥后的殘留物質(zhì)量在 1.5-3g 為宜;稱量皿規(guī)格的選擇,以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的 1/3 為宜;水分含量16%如面包:可接受 二步干燥法 法干燥。3減壓干燥法測定水分是利用 低壓下水的沸點降低 原理,干燥溫度在 80±2 。4測定香料中水分常用 蒸餾法 ,此法易用于 易氧化易分解熱敏性 樣品。5卡爾·費休試劑由 碘 、 二氧化硫 、 吡啶 、 甲醇 組成,其有效濃度取決于 碘 的濃度。二、推斷 1.(× )直接干燥法測水分含量時溫度一般在95105,不行提高降低。2.(×
22、 )恒重是指烘烤或灼燒后,前后兩次質(zhì)量之差不超過2g。3.( )直接干燥法測水分含量時稱量皿的規(guī)格要保證樣品平鋪后不超過皿高的1/3。4.( )面粉中水分含量的測定可選擇常壓干燥法。5.(× )干燥器內(nèi)一般用硅膠作為干燥劑,當干燥器中硅膠藍色增加,說明硅膠已失去吸水作用,應再生處理。三、選擇題: 1.( A )下列方法中,測定的水分含量最為精確的是 。A. 卡爾·費休法B. 直接干燥法C. 紅外吸取光譜法D. 紅外線干燥法2.( B )下列方法中,最適合于糕點、糖果水分含量測定的GB方法是 。A. 蒸餾法B. 減壓干燥法C. 直接干燥法D. 卡爾·費休法3.測定下
23、列樣品的水分含量最好選用的方法:測定含水量高,易分解的樣品接受(B );測定不含揮發(fā)性物質(zhì)的樣品接受( A );測定香辛料中水分接受(C );測定油脂和油中痕量水分接受( E )。A 直接干燥法、B 減壓干燥法、C 蒸餾法、 D 紅外線干燥法、E卡爾·費休法四、簡答題1.常壓烘箱干燥法誤差的緣由分析。產(chǎn)生誤差的緣由有:稱量時樣品吸濕或散濕;加熱時,樣品發(fā)生化學變化烘干過程中,樣品內(nèi)部消滅物理柵或表面形成薄膜,致使水分蒸發(fā)不完全樣品未恒重;方法誤差等2.用烘箱法來測定水分含量,要求樣品具備三個條件是什么?答: 水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì); 樣
24、品中水分排解狀況很完全; 樣品中組分在加熱過程中發(fā)生的化學反應引起的重量轉(zhuǎn)變可忽視不計。Chapter5灰分和主要礦物元素的分析測定一、填空題:1.灰分的主要成分是 礦物鹽和無機鹽 ,灰分按其溶解性可分為水溶性灰分、水不溶性灰分和 酸不溶性灰分;灰分測定的主要設備是 馬福爐 ;灰分測定的溫度是: 550600 ;灰分測定中,盛裝樣品的器皿叫 坩堝 ,使用的鉗叫 坩堝鉗 ?;曳譁y定的計算公式是 樣品中灰分重×100/樣品重 。2.灰分含量測定步驟: 瓷坩堝的預備 樣品預處理 炭化 灰化 。3.干法灰化中加速灰化的方法有轉(zhuǎn)變操作條件、加入灰化助劑、加入惰性不溶物。4.灰分測定
25、樣品應碳化時,應接受 先低溫后高溫 的方法進行炭化,樣品應碳化至 無黑煙 ;樣品經(jīng)高溫灼燒后,正?;曳值念伾?純白色 ;灰化時對特殊簡潔膨脹的試樣可先于試樣上加數(shù)滴 辛醇或純植物油 ,再進行炭化。5.面粉的加工精度,在面粉加工中,常以 總灰分含量 評定面粉等級。6.高錳酸鉀滴定法測食品中鈣的原理為:樣品經(jīng)灰化后,用 .鹽酸 溶解,鈣與 草酸 生成 草酸鈣沉淀;沉淀經(jīng)洗滌后,加入硫酸溶解,把 草酸 游離出來,再用高錳酸鉀標準溶液滴定。7.吸光光度法測定溶液濃度的方法有_標準溶液比較法_和_標準曲線法_。8.原子吸取分光光度計,應用最廣泛的光源是空心陰極燈;分光系統(tǒng)的作用是獲得待測元素的特征譜線
26、;原子吸取分光光度法測定溶液濃度的方法有標準曲線、_標準加入法。二、推斷 1.(× )陶瓷容器盛裝堿性食品時尤其簡潔引起重食品金屬含量過多。2.( )測定灰分可推斷食品受污染的程度。3.(× )測定食品總灰分時,為了加速灰化,可將去離子水直接灑在殘灰上后連續(xù)灰化。4.樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中銅離子與銅試劑作用,生成紅色的絡合物,溶于四氯化碳,與標準系列分光光度比色定量。加檸檬酸銨及EDTA掩蔽干擾離子。( × )5.( × )恒重是指烘烤或灼燒后,前后兩次質(zhì)量之差不超過2g。6.原子吸取分光光度法與吸光光度法在本質(zhì)上都屬于吸取光譜分析的范疇。不同者在于
27、前者利用原子的吸取光譜特性,是一帶狀光譜,后者則利用分子的吸取光譜特性,是一線狀光譜。( × )三、選擇題: 1.( C )測定食品總灰分含量進行恒重操作時質(zhì)量差不超過 。A. 0.02gB. 2mgC. 0.5mgD. 0.005g2.( B )測定食品中酸不溶性灰分時所用的酸為肯定濃度的 。A. 硫酸B. 鹽酸C. 硝酸D. 冰醋酸3.( A )測定下列物質(zhì)時,不能接受比色法的是 。A. 銅B. 汞C. 鋅D. 鉛4.測定鐵、鎂、錳元素時,常用助燃氣體是( )。A空氣乙炔 B空氣氫氣 C空氣丙烷 D空氣甲烷 5.原子吸取分光光度計的檢測器是(B)。A光電管 B光電倍增管 C硒光電
28、池 D測輻射熱器6.721型分光光度計的檢測器是(A)。A光電管 B光電倍增管 C硒光電池 D測輻射熱器四、簡答題: 1.對于難灰化的樣品可實行什么措施加速灰化? 答:轉(zhuǎn)變操作方法:少量無離子水和無灰濾紙 添加灰化助劑:硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨,這類物質(zhì)在灼燒后完全消逝,不致增加殘留灰分的重量。添加過氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì):這類物質(zhì)的作用純屬機械性的,它們和灰分混雜在一起,使碳微粒不受掩蓋。此法應同時作空白試驗。2.測灰分時,樣品為何要先炭化后灰化。 答 :防樣品損失加速灰化為灰化預熱。3原子吸取光譜分析的儀器包括哪四大部分?原子化方法有哪幾種?答:光源;原子化系統(tǒng);分光系統(tǒng);檢測系
29、統(tǒng)原子化法分火焰原子化法和無火焰原子化法,無火焰原子化法又包括石墨爐法和冷原子化法。Chapter6酸度的分析測定復習題一、填空題:1.食品中的酸度可分為 總酸度 、有效酸度 (pH) 和 揮發(fā)酸 。 2.測定酸度的標準溶液是 氫氧化鈉 ;測定酸度的指示劑是 酚酞 3. 總酸度測定時,若樣液顏色過深或有混濁,需用 酸度計 確定滴定終點。酸度計使用前要預熱 30 分鐘,新電極或很久沒用的干燥電極必需先浸泡在 蒸餾水 或 0.1molHCl 中至少 24 小時以上。 pH計在不用時,其電極一般需置于 氯化鉀飽和 溶液中進行愛護。4.測食品中揮發(fā)酸時,加入磷酸的目的是使結(jié)合態(tài)的酸變?yōu)橛坞x態(tài)的酸。5.
30、自然食品中所含的酸主要是 有機酸 。6. 面包食品中酸度突然增高,往往預示食品 發(fā)生變質(zhì) 。二、推斷:1.( × )總酸高的食品嘗起來確定酸。2.( )有效酸含量高的食品嘗起來確定酸。3.( )在測定總酸度時,試驗所用的水必需進行除CO2處理。三、選擇題1. 測定pH值的指示電極為(B)。(A) 標準氫電極 (B) 玻璃電極(C) 甘汞電極 (D) 銀-氯化銀電極2.食品中全部的酸性成分的含量稱為 B ,食品中易揮發(fā)的有機酸是 D ,食品中呈游離狀態(tài)的氫離子濃度,常用pH值表示稱為 C 。A有機酸 B總酸度 C 有效酸度 D揮發(fā)酸四、簡答題1.總酸度,有效酸度,揮發(fā)酸的概念和常用測定
31、方法?答案:總酸度:食品中全部酸性成分的含量,用酸堿滴定測出。有效酸度:樣品中呈游離狀態(tài)的H的濃度,常用pH表示,用的pH計檢測。揮發(fā)酸:食品中易揮發(fā)的部分有機酸,用酸堿滴定測定。五、綜合題(20分)1.有一白酒酒樣,欲測試其總酸、揮發(fā)酸、非揮發(fā)酸,請問應如何進行?請寫出原理、操作步驟及留意事項。(12分)答:測白酒中酸的原理:白酒中總酸以中和法測定,揮發(fā)酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定,總酸與揮發(fā)酸之差即為非揮發(fā)酸。(1)總酸的測定:吸取50mL白酒于錐型瓶 加100mL水 加0.5%酚酞2d 用0.1mol/LNaOH滴定微紅色??偹幔ㄒ砸宜嵊媑/100ml)=(c*V)*0.06*100
32、*1/50(2)揮發(fā)酸 100mL 白酒+100mL水蒸餾 接收100mL餾液 取25mL餾液 加2d酚酞 用0.1mol/LNaOH滴定微紅色.揮發(fā)酸(以乙酸計g/100ml)=(c*V)*0.06*100*1/25(3)非揮發(fā)性酸(以乙酸計g/100ml)=總酸-揮發(fā)酸 (以乳酸計)=總酸(以乳酸計-揮發(fā)酸(以乳酸計)Chapter7 脂類的分析測定一、填空題:1.常用的測定脂肪的方法有: 索氏提取法、酸分解法、羅紫-哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿-甲醇提取法(其中任選三種)等。2.索氏提取法提取油脂所用的有機溶劑是 無水乙醚 或 石油醚 ; 測脂肪時,乙醚
33、中不能含有過氧化物的緣由是防止脂肪氧化、防止烘烤時爆炸 ;用_ KI溶液_可檢查乙醚中是否含有過氧化物。3.索氏提取法所使用的抽提裝置是 索氏提取器 ;索氏提取器由 冷凝管、抽提管和 接收瓶 三部分組成。用索氏提取法測定食品種脂肪含量時,若濾紙筒超過回流彎管,會造成測定結(jié)果偏 低 ;對于易結(jié)塊的樣品需加入海砂,其目的是 增加樣品的表面積 。4.脂肪測定過程中,使用的加熱裝置是 水浴鍋 ;所使用的加熱溫度是7585;脂肪測定時,樣品包的高度應 以虹吸管高度的2/3為宜,以便于脂肪的抽提;測定脂肪抽提是否完全,可用濾紙檢查,將 抽提管下口滴下的石油醚滴在濾紙上 。5.用于粗脂肪測定的樣品,其 水分
34、必需烘干 ;脂肪測定所用的抽提劑是 石油醚 。6. 羅斯-哥特里氏法又叫 酸性乙醚提取法 ,是測定 乳及乳制品 脂肪含量的國際標準法。7.測午餐肉中脂肪含量可用_酸水解_和_ 索氏提取 _法。8.測鮮魚中脂肪含量可用_氯仿甲醇_法。9.處理油脂或含脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法是磺化法和皂化法。二、推斷: 1( )索氏提取法測得的只是游離態(tài)脂肪,而結(jié)合態(tài)脂肪測不出來。2.(× )索氏提取法提取油脂時所用的乙醚必需是無水的,否則使測定值較低。3.(× )索氏提取法測食品脂肪含量時,對樣品的含水量凹凸沒有要求。三、選擇題1.( B )用羅斯-哥特里氏法測定食品脂肪含量時,加入氨水的作
35、用是 。A. 降低乙醚極性B. 使酪蛋白鈣鹽溶解C. 降低乙醇極性D. 防止脂肪分解四、簡答題 1.簡述索氏提取法測脂肪的原理、適用范圍及留意事項。 答:索氏提取法的原理是將粉碎或經(jīng)前處理而分散的試樣,放入圓筒濾紙內(nèi),將濾紙筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加熱回流,提取試樣中的脂類于接受燒瓶中,經(jīng)蒸發(fā)去除乙醚,再稱出燒瓶中殘留物質(zhì)量,即為試樣中脂肪含量。此法適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細,不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。留意:稱量要精確嚴格把握水浴的溫度和時間濾紙筒的高度不要超過回流管的高度乙醚中不能含有水、醇及過氧化物試驗時四周不能有明火要檢查抽提是否完全回收乙醚要徹底接
36、受瓶要衡量。2.簡述羅紫·哥特里法測脂肪的原理 。答:羅紫·哥特里法測脂肪的原理是利用氨-乙醇溶液,破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游離出來,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂。3. 索氏提取法測食品脂肪含量時,如何推斷抽提是否完全? 答:抽提是否完全,可憑閱歷,也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全,若留下污跡說明抽提不完全。Chapter8碳水化合物的分析測定復習題一、填空題:1.碳水化合物是由 碳、氫、氧 組成;在碳水化合物中,人體能消化利用的是 單糖 、
37、 雙糖 和 淀粉 ,稱為有效碳水化合物。2. 食品中的總糖通常是指具有 還原性的糖和在測定條件下能水解的 蔗糖的總量。3.葡萄糖屬于 單糖 ;淀粉屬于 多糖 ;低聚糖也叫 寡糖 ,其分子中所含的單糖基數(shù)為 210 個。4.還原糖是指具有還原性的糖類。其糖分子中含有游離的 醛基 。5. 用直接滴定法測定食品中還原糖含量時,滴定終點是這樣確定:稍過量的還原糖將 次(亞)甲基蘭指示劑 還原,使之由 藍 色變?yōu)?無 色。6. 用高錳酸鉀法測定食品中還原糖含量,在樣品處理時,除去蛋白質(zhì)時所加的試劑是 堿性酒石酸銅甲 液和 氫氧化鈉 溶液。7.測淀粉時,加85%乙醇目的是除去可溶性的糖;加硫酸鈉目的是除鉛
38、;測蔗糖時,1g還原糖相當于0.95g蔗糖;。8.乳粉中還原糖測定的條件是 堿性條件 和 沸騰狀況下 進行的。9.以 次甲基藍 作為指示劑測定食品中還原糖的含量,到達反應終點時,溶液的顏色變化是溶液由藍色到藍色消逝時即為滴定終點。 10.測還原糖時,當樣品含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品,最好用 乙醇 溶液提取。11. 在熱的 稀硫酸 作用下,樣品中的糖、淀粉、半纖維素等經(jīng)水解除去,再用堿處理使 蛋白質(zhì) 溶解、 脂肪 皂化而除去,遺留的殘渣即為粗纖維,如其中含有不溶于酸堿的雜質(zhì),可經(jīng) 灰化 后除去。二、推斷 1.( )按國標法測定的粗纖維和膳食纖維不包括果膠。2( × )多糖反映的是
39、食品中可溶性單糖和低聚糖的總量。3.( )測定蔗糖含量時必需測定樣液水解前還原糖的含量。4.( × )直接滴定法測還原糖時用硫酸銅和氫氧化鈉作為澄清劑5.( × )直接滴定法測還原糖時,溶液沸騰后,離開熱源滴定。三、選擇題 1.( A )直接滴定法測定食品中還原糖含量時,平行試驗樣品溶液的消耗量相差不應超過 。A. 1mLB. 2mLC. 0.1mLD. 0.2mL2.( A )還原糖測定的直接滴定法是由下列哪種方法改良而來的?A. 藍-愛農(nóng)(Lane-Eynon)法B. 碘量法C. 蒽酮比色法D. 葡萄糖氧化酶比色法四、簡答題 1.膳食纖維 答:膳食纖維是一般不易被消化的
40、食物養(yǎng)分素,主要來自于植物的細胞壁,包含纖維素、半纖維素、樹脂、果膠及木質(zhì)素等。 2. 分別說明直接滴定法和高錳酸鉀法測定食品中還原糖含量的優(yōu)缺點。(6分)答:(1)直接滴定法優(yōu)點:試劑用量少,操作和計算都比較簡便、快速,滴定終點明顯,各類食品中還原糖的測定。缺點:測定醬油、深色果汁等有色樣品時,因色素干擾,滴定終點經(jīng)常模糊不清,影響精確性。(2)高錳酸鉀法優(yōu)點:測定結(jié)果精確性、重現(xiàn)性較好,可適用于深顏色的樣品處理液。缺點:操作繁瑣費時。五、綜合計算題 1.直接滴定法測還原糖的留意事項。答 此法測得的是總還原糖量。 在樣品處理時,不能用銅鹽作為澄清劑,以免樣液中引入Cu2+,得到錯誤的結(jié)果。
41、堿性酒石酸銅甲液和乙液應分別貯存,用時才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡合物長期在堿性條件下會漸漸分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。 滴定必需在沸騰條件下進行,滴定時不能任憑搖動錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定,以防止空氣進入反應溶液中。2.試述高錳酸鉀法測定還原糖的原理。答:高錳酸鉀法測定還原糖的原理是還原糖與過量的堿性酒石酸銅溶液反應,還原糖使二價銅還原為氧化亞銅。經(jīng)過濾取得氧化亞銅,用硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價鐵鹽被還原為亞鐵鹽,再用高錳酸鉀標準液滴定所產(chǎn)生的亞鐵鹽。依據(jù)高錳酸鉀標準溶液消耗量計算得氧化亞銅量,從檢索表中查得與氧化亞銅量相當?shù)倪€原糖量,再計算樣品中的還原糖含量
42、。Chapter9蛋白質(zhì)和氨基酸的測定復習題一、填空1.構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本物質(zhì)是 氨基酸 ;全部的蛋白質(zhì)都含 氮素 ;測定蛋白質(zhì)的含量主要是測定其中的含 氮量 。2.凱氏定氮法測定N元素含量時,樣品與濃硫酸,催化劑一同加熱消化,其中碳和氫氧化成 二氧化碳 和 水 ,N最終轉(zhuǎn)化為 硫酸銨 。3.測定蛋白質(zhì)的主要消化劑是 硫酸 ;消化時,凱氏燒瓶應 傾斜45度角 ;溫度把握時應 先低溫消化,待泡末停止產(chǎn)生后再加高溫消化 ;消化結(jié)束時,凱氏燒瓶內(nèi)的液體應呈 透亮藍綠色 ;蒸餾過程中,接收瓶內(nèi)的液體是 硼酸 ;蛋白質(zhì)測定所用的氫氧化鈉的濃度是 45%左右 ;所用的指示劑是 甲基紅溴甲酚綠混合指示劑。 。
43、將甲基紅溴甲酚綠混合指示劑加入硼酸溶液中,溶液應顯 暗紅色 。4. 右圖裝置為 消化 裝置,請?zhí)顚憟D中序還號所指部件的名稱:“”為 可調(diào)電爐 ;“”為 凱氏燒瓶 ;“”為 凱氏球 ;“”為 水抽瓶 。5.測氨基酸態(tài)氮時,加入甲醛的目的是使氨基的堿性消逝;氨基酸態(tài)氮含量測定的公式是 X= c V×0.014×100/m 。二、推斷: 1.( )凱氏定蛋法測蛋白質(zhì)含量時,酸吸取液的溫度不應超過40°C2. ( × )凱氏定氮法測氮含量時,消化中接受K2SO4作為催化劑。3.( )?;撬崾且环N氨基酸。4.( )氨基酸分析儀檢測牛磺酸時,由于?;撬崤c強酸性樹脂結(jié)
44、合力不強,首先被洗脫下來。三、單項選擇題 1、凱氏定氮法只能測粗蛋白的含量是由于樣品中常含有 A 、 D 、 E 、以及 F 等非蛋白質(zhì)的含氮物質(zhì),故結(jié)果為粗蛋白質(zhì)含量。A 核酸、B無機氮、C 尿素、D生物堿、E含氮類脂、F含氮色素2. ( D )凱氏定氮法測定蛋白質(zhì),蒸餾前,若加堿后消化液呈藍色,此時應 。A. 不必在意,馬上進行蒸餾B. 增加消化液用量C. 加入適量的水D. 增加氫氧化鈉的用量四、簡答題 1.粗蛋白 答:粗蛋白是食品中含氮化合物的總稱,既包括真蛋白又包括非蛋白含氮化合物,后者又可能包括游離氨基酸、嘌呤、吡啶、尿素、硝酸鹽和氨等。2.凱氏定氮法測定蛋白質(zhì),結(jié)果計算為什么要乘以
45、蛋白質(zhì)的折算數(shù)?消化中K2SO4和CuSO4分別起什么作用? 答:凱氏定氮法測得的是樣品中N元素的含量,而樣品中蛋白質(zhì)的含量一般為1517,只要乘以相應的折算系數(shù)就可以計算粗蛋白的含量,樣品不同,折算系數(shù)有所差異,要視具體原料不同,選用不同的折算系數(shù)。K2SO4可提高濃H2SO4的沸點,加快反應速度。CuSO4起到催化作用,也可加快反應速度五、綜合題 1、試述蛋白質(zhì)測定的原理及樣品消化過程所必需留意的事項。(10分)答:原理 利用硫酸及催化劑與食品試樣一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,其中C、H形成CO2及H2O逸去,而氮以氨的形式與硫酸作用,形成硫酸銨留在酸液中。將消化液堿化,蒸餾,使氨游離,隨水
46、蒸氣蒸出,被硼酸吸取。用鹽酸標準液滴定所生成的硼酸銨,從消耗鹽酸標準液的量計算出總氮量。(2)蛋白質(zhì)測定中,樣品消化過程所必需留意的事項有:所用試劑應用無氨蒸餾水配制。消化過程應留意轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶,以促進消化完全。若樣品含脂肪或糖較多時,可加入適量辛醇或液體石蠟,或硅消泡劑,防止其溢出瓶外,并留意適當把握熱源強度。若樣品消化液不易澄清透亮,可將凱氏燒瓶冷卻,加入30%過氧化氫23 mL后再加熱。嚴格把握硫酸鉀的用量。若取樣量較大,如干試樣超過5g,可按每克試樣5mL的比例增加硫酸用量。一般消化至呈透亮后,連續(xù)消化30min即可,但當含有特殊難以氮化的氮化合物的樣品,如含賴氨酸或組氨酸時,消化時間
47、需適當延長。有機物如分解完全,分解液呈藍色或淺綠色但含鐵量多時,呈較深綠色。Chapter10 維生素的分析測定復習題一、填空題:1.維生素是從養(yǎng)分觀點歸納而成的一類有機化合物。維生素C又叫 抗壞血酸 ,屬于 溶性維生素 。2.測維生素C通常接受草酸溶液直接提取,緣由是: 在肯定濃度的酸性介質(zhì)中,可以消退某些還原性雜質(zhì)對維生素C的破壞作用。 。3.染料2,6-二氯酚靛酚在酸性中呈 紅 色,被還原后顏色消逝。還原型抗壞血酸還原2,6-二氯酚靛酚后,本身被氧化成 脫氫抗壞血酸 。用標準的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定含維生素C溶液,滴定至溶液呈 粉紅色 于15秒內(nèi)不褪色為終點。 二、推斷 1.( )
48、比色法檢測維生素A 時,必需在比色槽內(nèi)反應。三、選擇題: 1. (A)“GB/T5009.159-2003”中規(guī)定的還原型總抗壞血酸的測定方法是 。A. 固藍鹽B比色法B. 2,6-二氯靛酚滴定法C. 熒光法D. 2,4-二硝基苯肼比色法四、簡答題 1.測定脂溶性維生素時,通常接受的樣品預處理方法是什么?答:皂化樣品水洗去除類脂物有機溶劑提取脂溶性維生素(不皂化物) 濃縮單樣溶于適當?shù)娜軇y定。多樣分別(紙層析、薄層層析、柱層析)單樣(同上)五、綜合題 1.請具體介紹試驗室中測定食品中維生素A含量時的樣品預處理方法以及用比色法測定的原理、適用范圍和留意事項。答:皂化樣品水洗去除類脂物有機溶劑提
49、取脂溶性維生素(不皂化物) 濃縮溶于適當?shù)娜軇y定。在皂化和濃縮時,為防止維生素的氧化分解,常加入抗氧化劑(如焦性沒食子酸、維生素C等)。在氯仿溶液中,VA與三氯化銻可生成藍色可溶性絡合物,在 620 nm 波特長有最大吸取峰,其吸光度與VA的含量在肯定的范圍內(nèi)成正比,故可比色測定。 適用范圍及特點本法適用于維生素A含量較高的各種樣品(高于 510gg ),對低含量樣品,因受其他脂溶性物質(zhì)的干擾不易比色測定:該法的主要缺點是生成的藍色絡合物的穩(wěn)定性差。比色測定必需在六秒鐘完成,否則藍色會快速消退,將造成極大誤差。留意:1. 維生素A見光易分解,整個試驗應在暗處進行,防止陽光照射,或接受棕色玻璃
50、避光。2. 三氯化銻腐蝕性強,不能沾在手上,三氯化銻遇水生成白色沉淀因此用過的儀器要先用稀鹽酸浸泡后再清洗。Chapter11食品添加劑的分析測定復習題一、填空題:1.分別食品添加劑常用的方法有:蒸餾法、溶劑萃取法、色層分別等。2.、常用防腐劑 苯甲酸鈉 和 山梨酸鉀 。、苯甲酸及其鈉鹽屬于 酸 (酸、堿)性防腐劑,苯甲酸的 溶解度 低,實際生產(chǎn)中多使用鈉鹽,抗菌作用是鈉鹽轉(zhuǎn)化 苯甲酸 后起作用的。測苯甲酸時,樣品用氯化鈉飽和的目的是 除蛋白質(zhì)及水解物和降低苯甲酸在水中的溶解度;樣品先堿化的目的是溶解脂肪,后酸化的目的是使苯甲酸鈉變?yōu)楸郊姿?。 3.常見的甜味劑有 糖精鈉 、 甜蜜素 。4.
51、硝酸鹽 和 亞硝酸鹽 是肉制品生產(chǎn)中最常使用的發(fā)色劑。硝酸鹽在肉品中使用是利用其 發(fā)色 和 防腐 和 增加風味 。5. 亞硝酸鹽 是致癌物質(zhì)-亞硝胺的前體。測定亞硝酸鹽含量時,使用飽和硼砂目的是提取亞硝酸鹽 和沉淀蛋白質(zhì);果蔬制品提取劑是氯化鋇和氯化鎘溶液,動物性制品提取劑是飽和的硼砂溶液 。食品中亞硝酸鹽含量測定所使用的儀器是 分光光度計 。6.測硝酸鹽通過鎘柱的目的是 使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽 ;鎘柱的還原效率應大于_98%_。7.亞硫酸根被四氯汞鈉吸取,生成穩(wěn)定的絡合物再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用。經(jīng)分子重排,生成紫紅色絡合物,可比色定量。8.著色劑是在食品加工中為改善食品的外觀以食品著色
52、為主要目的而加入的自然或合成色素。著色劑在食品中含量 極少 ,對其檢測應首先將樣品 前處理 ,使著色劑得以 提取 、 分別 ,然后進行 定性定量 檢測。一般常用的分別提取方法是 層析法 、 溶劑抽提法 。9.肉制品中加入的亞硝酸鹽產(chǎn)生的亞硝基與 肌紅蛋白 反應,生成色澤鮮紅的 亞硝基肌紅蛋白 ,使肉制品有美觀的顏色。同時亞硝酸鹽也是一種 防腐劑 ,可抑制微生物的增殖。由于蛋白質(zhì)代謝產(chǎn)物中的仲胺基與亞硝酸反應能夠生成具有很強毒性和致癌性的 亞硝胺 ,因此,亞硝酸鹽的使用量及在制品中的殘留量均應按標準執(zhí)行。亞硝酸鹽的測定方法主要是 重氮偶合比色法 ,此外可與熒光胺偶合,測定其熒光吸取強度,或衍生后
53、用氣相色譜法測定。二、推斷 1.(× )山梨酸和苯甲酸都屬于可作為防腐劑使用的直鏈不飽和脂肪。2.滴定法適用于樣品含苯甲酸為O.1以上的分析,濃度低時宜用紫外分光光度法。( )3.( )食品添加劑是人為加入食品中的,不包括污染物。4.( × )食品添加劑是人為加入食品中的,不包括污染物,養(yǎng)分強化劑。5.( )化肥和農(nóng)藥不屬于添加劑。6.( )山梨酸可參與人體代謝,故是平安防腐劑。7.( )苯甲酸的溶解度低,實際生產(chǎn)中多使用苯甲酸鈉。8.( × )常見的發(fā)色劑有二氧化硫,亞硫酸鹽、硝酸鹽。9.(× )食品添加劑不包括養(yǎng)分強化劑。10( )滴定法測苯甲酸,適于樣品中苯甲酸 含 0.1 %以上。三、選擇題: 1.啤酒中二氧化硫含量的測定的指示劑是( A )。A淀粉 B孔雀石綠 C酚酞2啤酒中二氧化硫含量的測定的標準溶液是( B )。
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