水中鐵離子含量測(cè)定方法

1、水中鐵離子含測(cè)定方法鐵在深層地下水中呈低價(jià)態(tài)，當(dāng)接觸空氣并在pH大于5時(shí).便被氧化成高鐵并形成氧化鐵水合物(Fe203?3H20)的黃棕色沉淀,暴露于空氣的水中，鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形式存在。當(dāng)pH值小于5時(shí)，高鐵化合物可被溶解。因而鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、懸浮顆粒等形式存在于水體中,水樣中高鐵和低鐵有時(shí)同時(shí)并存。二氮雜菲分光光度法可以分別測(cè)定低鐵和高鐵，適用于較清潔的水樣;原子吸收分光光度法快速且受干擾物質(zhì)影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。二氮雜菲分光光度法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。鉆、銅超過(guò)5mg/L,鍥超過(guò)2mg/L,鋅超過(guò)鐵的10倍對(duì)此法均有

2、干擾,餓、鎘、汞、鋁、銀可與二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。本法最低檢則量為Ug,若取50ml水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)濃度為L(zhǎng)。原理在pH39的條件下，低鐵離子能與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)510nm處有最大光吸收。二氮雜菲過(guò)量時(shí),控制溶液pH為,可使顯色加快。水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物.同時(shí)消除氟化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵，還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測(cè)定結(jié)果為低鐵的含量。11.儀器100ml三角瓶。50ml具塞比色管。分光光度計(jì)。試劑鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取硫酸亞鐵鐵Fe(NH4)2(S04)276H20,溶于70mI2

3、0+50硫酸溶液中，滴加L的高鎰酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變，用純水定容至1000ml。此貯備溶液含鐵。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(使用時(shí)現(xiàn)配)：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液移入容量瓶中，用純水定容至100mlo此鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液含Ug鐵。%二氮雜菲溶液:稱(chēng)取氮雜菲(C12H8N2?H20)溶解于加有2滴濃鹽酸的純水中，并稀釋至100ml。此溶液1ml可測(cè)定100Ug以下的低鐵。注：二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞咻，有水合物2H8N2?H20)及鹽酸鹽(C12H8N2?HCI)兩種，都可用。10%鹽酸羥胺溶液：稱(chēng)取10g鹽酸羥胺(NH20H?HCI),溶于純水中，并稀釋至100mlo乙酸鐵緩沖溶液：稱(chēng)取250g乙酸鐵(NH4c2H

4、302)，溶于150ml純水中，再加入700ml冰乙酸混勻，用純水稀釋至1000ml。1+1鹽酸。步驟量取振搖混勻的水樣(含鐵量超過(guò)50ng時(shí)，可取適量水樣加純水稀釋至于100ml三角瓶中。注：總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵，取樣時(shí)應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品,并立即量取。取樣方法不同,可能會(huì)引起很大的操作誤差。另取100ml三角瓶8個(gè),分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、，各加純水至50ml。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加4ml1+1鹽酸和1ml鹽酸羥胺溶液小火煮沸至約剩30nli(有些難溶亞鐵鹽,要在pH2左右才能溶解,如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩15ml),冷卻至室溫后移入50ml比色管中。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液混勻后再加乙酸倍緩沖溶液各加純水至50ml刻度，混勻，放置1015min。注：乙酸鐵試劑可能含有微量鐵，故緩沖溶液的加入時(shí)要準(zhǔn)確一致。若水樣較清潔，含難溶亞鐵鹽少時(shí)，可將所加試劑：1+1鹽酸.、二氮雜菲溶液及乙酸倍緩沖溶液用量減半。但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。于510nm波長(zhǎng)下,用2cm比色皿,以純水為參比,測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn),從曲線(xiàn)上查出樣品管中鐵的含量。計(jì)算C=M/V(32)式中：C水樣中總鐵(Fe)的濃度,mg/L;M從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的樣品管中鐵的含量，Ug；V水樣體積,ml。精密度與準(zhǔn)確度有