藥物分析計(jì)算題總結(jié)41617

1、一雜質(zhì)限量計(jì)算題 4 道1 ?檢査某藥物中的碎鹽，取標(biāo)準(zhǔn)碎溶液 2ml 每 lml 相當(dāng)于 1 鳩的 As 制備標(biāo)準(zhǔn)碎斑，碑鹽的限量 為 0.0001%,應(yīng)取供試品的量為多少？2 c CVxlOO% l/s/mlx2/H/xlOAxlOO% 小門 答：s = = = 2 ? 0gL 0.0001%供試品應(yīng)取 2.0g2?取葡萄糖4.0即加水3 ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液pH3.5 2.6ml,依法檢査垂金屬中國藥 典， 含重金屬不得超過百萬分之五， 問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少 ml?每lml相當(dāng)于答： V =2m IPblOng/ml LS _ 5xl0fx4? 0g CxlOTO "

2、10/g/mlxia 6xl00%標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)取 2.0ml.3?腎上腺素中腎上腺酮的檢査：稱取腎上腺素 0.250g,置于25mL量瓶中，加0? 05mol/L鹽酸液至刻 度， 量取 5mL 置另一 25mL 量瓶中 , 用 0.05mol/L 鹽酸液稀釋至刻度 , 用此液照分光光度法，在 310nm 處測定 吸收度，不得大于0.05，問腎上腺素的限量是多少？以百分表示，腎上腺素 坨*仁453 0.051 北 > 25ml廠 V x x 25 ml x 答： L = = 一創(chuàng) x 100% = 0.055%S0.250g腎上腺酮的限量為 0.055%4. Ch.P. 2021潑尼松龍中

3、有關(guān)物質(zhì)的檢査：取本品，加三氯甲烷 ?甲醇 9： 1 溶解并稀釋制成每 lml 中約含 3噸的溶液，作為供試品 溶液； 精細(xì)量取2 ml,置100 ml量瓶中，用三氯甲烷.甲醇9 : 1稀釋至刻度，搖勻，作為對照 溶液。照薄層 色譜法附錄V B 試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5 uh分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板 上，以二氯甲烷？乙卷 甲辭水77 : 12 : 6 : 0.4為展開劑，展開，晾干，在 105 C枯燥10分鐘，放冷，噴以堿性四氮哇藍(lán) 試液，立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得多于 3 個(gè)，其顏色與對 照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更 深。x 100% = 0.02%3x5外 r 雜質(zhì)最大允許

4、量 皿血而 x5 答: L = - - xl00% = 供試品量二含量測定 15 道計(jì)算題25ml 于錐形瓶 ,一、原料藥的含量測定K 精細(xì)稱得乙酰半胱氨酸供試品 W=0.3001g, 加水 30mL 溶解后，精細(xì)量取在2025C消耗13.91ml碘滴泄液(0.0534mol/L)迅速滴疋至溶液顯微黃色，并在30秒鐘內(nèi)不褪匚 每ImL碘滴立液(0.05mol/L)相當(dāng)于16.32mg的C5H9NO3S*計(jì)算乙酰半胱氨酸的含量。標(biāo)示zc 1701 0053416.32x 13.9 lx -=97.0% 0.3001x1000 k30?52、原料藥空白精細(xì)稱得乙胺？ W=0.1501g,加冰醋酸2

5、0mL,加熱溶解后，放冷至室溫，加嗓哪H定紅指示液2滴，用髙標(biāo)示量 - "IT)"二W24.87)°W3°X5Ox 斗罟20=101.0%氯酸滴左液(0.1014mol心滴定至溶液幾乎無色，消耗16.13ml并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗滴左液l.llmlo每ImL髙氯酸滴泄液(O.lmol心相當(dāng)于24.87mg的C12H13C1N4。C 晉 =15°-7.5mg/z n/203、原料藥剩余滴左法精細(xì)稱得枯燥至恒重的二必丁二鈉供試品W=0.1024g,置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL,精細(xì)參加硝酸銀滴定液(0.1014

6、mol/L)50mL,強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱23分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精細(xì)量取續(xù)濾液 50mL,宜具塞錐形瓶中，加硝酸 2mL與硫酸鐵披指示液2mL,用硫包 酸彼滴左液(0.1mo"L)滴定，消耗14.23ml,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn) 校正，消耗22.56ml,每ImL硝酸銀滴 怎液(0.1mol/L)相當(dāng)于 5.656mg 的 C4H4Na2O4S2。解：標(biāo)示a%5.656x°2.1S於14.23)x“eeX501=104.0%二、片劑的含量測定1、(規(guī)格：0.4g/片)取?；撬崞┰嚻?0片，精細(xì)稱込總重5.9988g,研細(xì)，精細(xì)稱取適量(約相當(dāng)于牛磺

7、 酸0.2g), W=0.2042g,加水25mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1014mol/L)調(diào)節(jié)pH值至7.0,然后參加預(yù)先調(diào)節(jié) pH值 至9.0的甲醛溶液15mL,搖勻，再用氫氧化鈉滴左液(0.1014mol/L)滴左至pH值至9.0,并持續(xù)30分鐘，以 參加甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴立液 (O.lmol/L)的呈：為14.55ml。每ImL氫氧化鈉滴定液(0? lmol/L) 相當(dāng)于 12.51 mg 的 C2H7NO3S*標(biāo)示量'裂xl 00% =12.5 lx10.7 lx0041014平均片重=0.5988g2、片劑空白 (0? 3g)振搖使雙水楊酯溶解，加酚酥指示液0.

8、2mL,用氫氧化鈉滴左液(0.1014mol/L)滴定，并將滴左的結(jié)果用空白試驗(yàn)標(biāo)不量Tx(V-V()xF25.82x(8.32-0xlOO% =.33)xA0.3001x1000校正。每ImL氫氧示鈉滴定液0.1mol/L )相肖于25.82mg的C14H10O5。x100%解：平均片重=0.3978g3、復(fù)方氫氧化鋁片含量測左：(剩余滴立)TA-VAFy-標(biāo)示 fi% = p取本品10片，精細(xì)稱定10.1050g,研細(xì)，精細(xì)稱取0.1680g,加鹽酸2 ml與水50ml,解：平均片重=0.3978gx 100% =25.82x(8.32-0.33)xxO.3978()? 3()()lxl

9、0()0x 100% = 92.5%0.3三、注射液的含量測定1、硫酸鎂注射液的含量測左：(直接滴立法)TxVxF取本品5支(lg:10ml )硫酸鎂注射液，混勻，精細(xì)量取 5ml,置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取25ml,加氨氯化錢緩沖液(pH 10.0 ) 10ml與洛黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸 二 鈉滴定液(0.04998mol/L )滴左至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，消耗了20.48ml,每lml乙二胺四醋 酸二鈉滴定液(0.05mol/L )相當(dāng)于12.32mg的硫酸鎂。求其百分標(biāo)示量。onie 0.04998 10 50123 2x 20.48x x x W:標(biāo)示

10、?% = X100%)= 5_ X1OO% = 1OQ1%標(biāo)不量1x10002、二鹽酸奎寧注射液的含咼測(直接滴左法+空白)精細(xì)呈:取供試品標(biāo)示量lml: O.25g)，適量，精細(xì)呈:取3ml于50ml呈:瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精細(xì) 量取IOmL, 150mg置分液漏斗中，加水使成 20mL,加氨試液使成緘性，用三氯甲烷分次振搖提取，第一次25mL,以后每次各10mL,至奎寧提盡為止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗滌2次，每次5mL,洗液用三氯甲烷10mL振搖提取，合并三氯甲烷液，巻水浴上蒸去三氯甲烷，加無水乙醇2mL,再蒸干，在105° C枯燥1小時(shí)，放冷，加醋肝5m

11、L與冰醋酸10n L使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(O.lmol/L )滴左至溶液顯藍(lán)色，并將 滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每ImL髙氯酸滴定液(0.1mo"L)相當(dāng)于19.87mg的C20H24N2O2 2HCI0解：0.1014 250Tr n19.87x(8.67-1.33)xxt > I f標(biāo)示量標(biāo)示 A=rx(V-l/)xAxD xi0(A = X 10(A = 98.6%0.25x10003、山梨醇注射液注射液的含量測；4£ (剩余滴左法)精細(xì)稱取供試品(標(biāo)示量 100ml : 25g) 10mL (約相當(dāng)于山梨醇2.5g ),置100mL S瓶

12、中，用水 稀釋至刻度， 搖勻，精細(xì)量取10n L,置250mL M瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取10n】L,置碘瓶中，精細(xì)加高碘酸鈉(鉀)溶液50mL,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加碘化鉀試液10mL,密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液 (0.05mo"L )滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液ImL,繼續(xù) 滴左至藍(lán)色消失，并將滴左的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每ImL硫代硫酸鈉滴立液 (0.05mol心相當(dāng)于 0.9109mg的C6Hi4O6a2.5 100mI=25 mg/i nllmg/ml解:標(biāo)示舷吁xJo吩。 標(biāo)示量OEQGgx課x誥*昭9磁0.25x1000四.膠囊的含量測定1

13、、?；撬崮z囊的含量測左：(直接滴左法)取供試品裝量差異項(xiàng)下的?；撬崮z囊內(nèi)容物(標(biāo)示疑： 0.4g )，稱取20顆膠囊內(nèi)容物，總重混 合均勻，精細(xì) 稱取適量(約相當(dāng)于?；撬?0.2g )，加水25mL,用氫氧化鈉滴左液(O.lmol/L )調(diào)節(jié)pH值至7.0,然后參加預(yù)先調(diào)盯 pH值至9.0的甲醛溶液15mL,搖勻，再用氫氧化鈉滴左液 (O.lmol/L )滴宦至pH值至9.0,并持續(xù)30分鐘，以參加 甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液 (O.lmol/L )的量(mL)計(jì)算。每ImL氫氧化鈉滴定液 (O.lmol/L )相當(dāng)于12.51 mg的C2H7N03S0解：mi 1 14丁“匚12.5

14、1x10.7 lx (cTXV xF o 11.976x Wx標(biāo)示量 =卑一八一x 100% =()? 2()42x1 ()00 xl 00% = 99.6%標(biāo)示量0.42、醋氨乙酸鋅膠麥的含量測(直接滴定法+空白)取醋氨已酸鋅膠囊0.15g/粒)10粒，精細(xì)稱重3.8348g,稱細(xì)疑取0.5850g (約相當(dāng)于醋氨已酸 鋅0.45g ), 加水35ml振蕩使溶解，再加氨-氨化彼緩沖液(pH 10.0 ) 10ml與珞黑T指示劑2滴，用 乙二胺四醋酸二鈉滴立 液(0.05048moI/L )滴泄至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色(VS二13.40ml )，并將 滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正(Vo=24.4

15、0ml )標(biāo)示量0.150.0504820.49X (24.40-13.40) x 他一 xO.38348標(biāo)示 ° ?丸 5 曲()()() x =99.4%量每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴世液(0.05mol/L )相當(dāng)于20.49mg的醋氨已酸鋅。計(jì)算醋氨乙酸鋅的含量。3、二兢丁二酸膠囊的含量測泄：(剩余滴左法)取供試品裝量差異項(xiàng)下二疏丁二酸膠囊(規(guī)格0.25g )內(nèi)容物，稱取20顆膠囊內(nèi)容物，總重為 混合均勻，稱30mL使溶解，加稀硝酸2mL,稱細(xì)參加硝酸銀滴左液0.1014mol/L25mL,強(qiáng)力振搖，置水浴中加 熱23分鐘，放冷， 濾過，用水洗滌錐形瓶與沉淀至洗液無銀離子反響，

16、合并濾液與洗液，加硝酸2mL與硫酸鐵彼指示液2mL,用硫氛酸彼滴定液O.lmol心滴左，并將滴立結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每ImL硝酸銀滴定液O.lmol/L相當(dāng)于4.556mg的C% UxFx平均裝量口 0鏗4.556x(24.44-16.00.600420x 100% =93.3%0.25C4H6O4S2。五、注射用無菌粉末的含量測定1、注射用磺胺嚅嚨鈉的含量測立：取裝量差異項(xiàng)下的注射用磺胺喘嚨鈉5瓶lg/瓶，混勻，精細(xì)稱左總重為5.6668g,然后精細(xì)稱取0.5988g，照永停滴定法附錄Vl【A,用亞硝酸鈉滴左液0.09876mol/L滴泄，消耗了 20.03ml,每lml亞硝酸 鈉滴立液0.

17、1mol/L相當(dāng)于27.23mg的磺胺購1定鈉。求其百分標(biāo)示量。標(biāo)示 匪丿 汐"泄標(biāo)示10.0987627.23x 20.03/ 決 5.6668 ()?'9X8x100 ()>_ x 100% = 1020%2?注射用異戊巴比妥鈉的含量測立：取裝量差異項(xiàng)下的異戊巴比妥鈉 5瓶，精細(xì)稱左總重為 1.2610g，混勻，精細(xì)稱泄 0.2102g,加 甲醇 40ml使溶解，再加新制的3%無水碳酸鈉溶液 15ml，照電位滴定法附錄VII A,用硝酸銀滴 立液0.01009mol/L滴泄，消耗&90ml?每lml硝酸銀滴左液0.1mol/L相當(dāng)于24.83mg的異戊 巴比

18、妥鈉。求其百標(biāo)示 送均 分標(biāo)示量標(biāo)示24.83x8.90X-11()()93、注射用二兢丁二鈉的含屋測泄：直接滴左法精細(xì)稱取裝量差異下注射用二蔬丁二鈉規(guī)格0.5g內(nèi)容物約O.lg,置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL,精細(xì)參加硝酸銀滴左液0.1mol/L50mL,強(qiáng)力振搖，垃水浴中加熱23分鐘，放冷，加水稀釋 至刻度，搖勻,濾過,精細(xì)量取續(xù)濾液50mL,置具塞錐形瓶中，加硝酸2n】L與硫酸鐵彼指示液2mL,用硫鼠 酸錢滴怎液0.1mol/L滴立，并將滴泄結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每ImL硝酸 銀滴定 液0.1mol/L相當(dāng)于7.006mg 的 C4H4Na 2O4S27.006x(

19、15.67-133)x2"1()()標(biāo)示科=“少一峠如均裝億標(biāo)不呈10呢一小噸丄"而Wo呢=101.4%0.51、原料藥取無水水楊酸本品，精細(xì)稱左，加水溶解并泄量稀釋制成每1ml中約含無水水楊酸鎂 20pg的溶 液:另取水楊酸鎂對照品，加水溶解并定量稀釋制成每 Iml中約含無水水楊酸鎂20pg的溶液。取上述兩種溶 液，照紫外-可見分光光度法附錄IV a,在296nm的波長處分別測怎吸光度，計(jì)算，即 得。字xG込20含齢匸5吩如翳5施琢2、片劑20mg 取雙氫青蒿素片供試品10片，精細(xì)稱左，得M=0.2673g,研細(xì)，精細(xì)稱取約相當(dāng)于雙氫青蒿 素lOmg , 置50ml M瓶

20、中，加乙醇，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，靜宜2小時(shí)，濾過，取續(xù)濾 液，作為供試品溶液。另精細(xì)稱取雙氫青蒿素對照品約lOmg,宜50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻后，靜宜2小時(shí)，即得對照品溶液。精細(xì)量取對照品溶液與供試品溶液各lml,分別 置10ml量瓶中，各精細(xì)加乙醇lml,搖勻，加2%氫氧化鈉溶液至刻度，搖勻，置609恒溫水浴中 反響30分鐘，取出冷至室溫，以 2%氫氧化鈉溶液-乙醇4:1為空白，照紫外分光光度法，于波長238nm處分別測定吸收度，計(jì)算，即得。0.378 10.5643如一/7標(biāo)示蜃0 =fXJOM =a06Xa0 八2673x100010.0341Jo一-里%1

21、00% = 92.4%203、注射液lml: 0.2ml 精細(xì)呈:取供試品適量約相當(dāng)于馬來酸麥角新堿1.5mg ,即量取7.5ml置25mL量瓶中，用水 稀釋至刻度，搖勻，濾過，精細(xì)量取ImL,置具塞刻度試管中，精細(xì)加 1%酒石酸溶液lmL與對二 甲氨基苯甲醛試液4mL,搖勻，靜置5分鐘，照紫外分光光度法，于波長550nm處測龍吸收度。另取馬來酸麥角新堿對照品0.0152g,置250mL量瓶中，加1%酒右酸溶液適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測泄，計(jì)算，即也XM C得。二、吸光i系數(shù)法x!00% = 0.119 15.2 625 xl 00八=102.0%Xx X0.713 250 1 750

22、0.21、原料藥精細(xì)稱取卡莫司汀本品適量，加無水乙醇溶解并泄量稀釋制成每lml中約含20pg的溶液，照 分光光度法附錄IV A，在 230nm的波長處測定吸收度，按C5HQ2N3O2的吸收系數(shù)釀為學(xué)227020x1x!00%=99.1%270計(jì)算，即得。測定應(yīng)在20'C 以下,30分鐘內(nèi)完成。A含量 = £圮LX100%00C2、片劑取標(biāo)示量為6.25mg的乙胺嚅錠片20片，精細(xì)稱左，重0.1796g,研細(xì)，精細(xì)稱取適量約相當(dāng)于乙胺喘嚨25mg ，稱得M=0.0373g,置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液70ml,微溫并時(shí)時(shí)振 搖使乙胺喀唳 溶解，放冷，用0.1mol/L鹽