水的總硬度測(cè)定

1、水的總硬度測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。2、學(xué)習(xí)水的總硬度的測(cè)定方法。3、了解金屬指示劑的變色原理和使用方法。實(shí)驗(yàn)原理由于EDTA酸不易溶于水，通常采用EDTA二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。O.1mol/L EDTA 二鈉鹽溶液的PH,按理論計(jì)算，應(yīng)為4.42, 般不用市售的EDTA試劑直接配制 準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，而需要用適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)物來標(biāo)定。用于標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物很多，常用的有Zn、ZnO CaCQ、Mg、Cu等，本實(shí)驗(yàn)采用CaCO溶解并制 成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取一定量此標(biāo)準(zhǔn)溶液，用NHs-NH4CI(pH=10緩沖溶液，以K-B為指示劑，用0.01mol -L"1

2、EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色，即為終點(diǎn)。水的硬度主要是由于水中含鈣鹽和鎂鹽所形成。硬度對(duì)工業(yè)用水關(guān)系很大， 如鍋爐給水要經(jīng)常進(jìn)行硬度分析，為水的處理提供依據(jù)。在水中以碳酸氫鹽形式存在的鈣、鎂鹽，加熱能被分解，析出沉淀而除去， 這類鹽所形成的硬度稱為暫時(shí)硬度。例如Ca(HCO3)2CaCO3CO2H 2OMg(HCO 3)2 Mgco 3(沉淀不完全)+CO 2 I +H 2O+h2oMg(OH) 2 J +CO2I而鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽等所形成的硬度稱為永久硬度，暫時(shí)硬 度和永久硬度之和為總硬度。測(cè)定水的總硬度就是測(cè)定水中鈣、鎂的總量，一般采用EDTA配位滴定法。用EDT

3、A滴定水中Ce?+、Mg2+離子總量時(shí)，采用NH3 2O NWCL緩沖溶液控制溶 液的酸度為PH= 10,以鉻黑T為指示劑，滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為 終占：乙八、MgIaH2Y2ph 10 MgY2HIn2 H 式中 啟丫2-表示 EDTA Hi/-表示鉻黑T八、I水的硬度有多種表示方法，隨各國(guó)的習(xí)慣而有所不同，目前我國(guó)通常是以度 °計(jì)。硬度單位表示十萬份水中含1份CaO即每升水中含10mgCaO,故 1° 10ppmCaOppm為百萬份之份數(shù)，part per million。1mCaO CEDAT ?VEDAM CaO 10001000實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：乙二胺四乙

4、酸二鈉A. R； CaCOG. R.,在 105- 110C枯燥 2h； 6mol/l HCI, 20 % KOH溶液；1+ 1 氨水。NH3 H2O NH4Cl緩沖溶液PH= 10： HN4CI 27克溶于適量純水中，加濃 氨水175mL,加純水稀釋至500mL。1%鉻黑T指示劑：1g鉻黑T溶于100mL三乙醇胺中。K-B指示劑：酸性鉻黑藍(lán)K和萘酚綠B混合指示劑。50ml酸式滴定管等實(shí)驗(yàn)步驟：1、0.01mL/l EDTA溶液的配制在臺(tái)秤上稱取配制500mL、溶液所需的乙二胺四乙酸二鈉 2.0g，溶解于300mL 溫?zé)崴杏?00mL大燒杯。冷卻后，轉(zhuǎn)移至500mL聚乙烯塑料瓶中，用純水 稀

5、釋至500mL，搖勻，貼上標(biāo)簽備用。2、CaCO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取配制250mL 0.01mol/LCm+溶液所需的CaCO于100mL燒杯中， 蓋上外表皿，沿杯嘴慢慢滴加6mol/L HCl溶液至完全溶解要邊滴加HCI邊輕輕 搖動(dòng)燒壞，每加幾滴后，待氣泡停止發(fā)生，再繼續(xù)滴加。用水沖洗外表皿和燒 壞內(nèi)壁，然后小心地將溶液全部移入 250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，備 用。3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，參加10ml NH3-NH4CIpH=10緩沖溶液和2-3滴K-B指示 劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色或暗紅變?yōu)樗{(lán)綠色， 即為終點(diǎn)。 平行

6、滴定3 4次，記下消耗EDTA溶液的體積。計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶 液的濃度mol/L及其相對(duì)平均偏差。4、水的總硬度的測(cè)定量取澄清的水樣100mL于250mL錐形瓶中。加三乙醇胺 3-5mL,力卩5mL NH3 H2O NH4CI緩沖溶液，搖勻。再加1 2滴鉻黑T指示劑，用O.OImol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行滴定34次。計(jì)算水的總硬度，以度°表示。并計(jì)算其相對(duì)平均偏差水的總硬度°CEDAT ? VEDAT1OVsM CaO 1000考前須知：1、配位反響的速度較慢，故滴定時(shí)參加EDTA溶液速度不能太快，特

7、別是近 終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴參加并充分搖動(dòng)。2、在測(cè)定水的總硬度實(shí)驗(yàn)中，滴定應(yīng)在 3040C進(jìn)行，假設(shè)室溫太低。應(yīng) 將溶液略為溫?zé)帷?、假設(shè)水樣中有微量鐵、鋁存在，可參加1 + 2三乙醇胺3-5mL掩蔽之。但 水樣含鐵量超過10mg/L時(shí)，掩藏有困難，需用水稀釋到Fe3+v10mg/ L， FeF+ 低于7mg/L.4、 硬度較大的水樣，加氨性緩沖溶液后可能慢慢析出 CaCO、MgOH2CQ 沉淀，使終點(diǎn)拖長(zhǎng)，變色不敏銳。此時(shí)可于水樣中滴加 12滴1+ 1HCL溶液使 之酸化，煮沸除去CQ,冷卻后加緩沖液。思考題1、標(biāo)定EDTA的基準(zhǔn)物有哪些？用CaCO作基準(zhǔn)物時(shí)，應(yīng)怎樣做？2、 配制EDAT溶液500mL，需乙二胺四乙酸二鈉多少克？ EDTA溶液為什么不保存在玻璃瓶中3、什么是暫時(shí)硬度？永久硬度？總硬度？表示方法4、 測(cè)定水硬時(shí)，采用什么方法？為什么要控制酸度 PH= 10左右？以鉻黑T為指示劑，滴定終點(diǎn)顏色如何轉(zhuǎn)變？5、當(dāng)水樣中鈣含量很高而鎂含量很低