分光光度法測(cè)定茶葉中錳的含量

1、分光光度法測(cè)定茶葉中錳的含量作 者：劉志平指導(dǎo)教師：張書申摘要：樣品經(jīng)消化后，在硫酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，加入過(guò)量過(guò)硫酸銨氧化劑，將樣品中錳離子氧化為高錳酸根離子，并進(jìn)行基本條件實(shí)驗(yàn)，找出最佳條件，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量分析。    關(guān)鍵詞：茶葉；錳；樣品消解；分光光度法  引言:錳是動(dòng)植物營(yíng)養(yǎng)所必須的元素，也是人體代謝過(guò)程中不可缺少的一種微量元素，具有重要的生理功能。大腦皮層、腎、胰、乳腺都含有錳，錳對(duì)人體的生理作用主要為：激活大量的酶類，參與多種物質(zhì)代謝，能促進(jìn)人體的發(fā)育且具有抗癌作用。兒童缺錳可導(dǎo)致生長(zhǎng)停滯，骨骼畸形；成人缺錳，

2、可導(dǎo)致食欲不振，甚至出現(xiàn)中樞神經(jīng)癥狀1；另?yè)?jù)調(diào)查，百歲老人頭發(fā)中的錳含量高，鎘含量低，從而得出體內(nèi)高錳低鎘有助于長(zhǎng)壽的結(jié)論。茶葉被稱為聚錳植物，通過(guò)飲茶從中攝取的錳可高達(dá)每天錳攝入量的10以上。茶葉中的錳能清除自由基，抑制脂質(zhì)過(guò)氧化，對(duì)機(jī)體起保護(hù)作用，從而增強(qiáng)生物的活力，減緩衰老的發(fā)生、使人長(zhǎng)壽2，因而飲茶確有一定延年益壽之功。但是,錳攝入過(guò)多也會(huì)危害人體健康，不僅對(duì)動(dòng)物的神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)有巨大影響，導(dǎo)致各種不良反應(yīng)，而且對(duì)腦組織都造成損害作用，特別是對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)具有強(qiáng)烈的毒性3，所以研究微量錳的測(cè)定方法很有必要。茶葉的營(yíng)養(yǎng)和藥理作用與茶葉的微量元素密切相關(guān)，因此有必要對(duì)茶葉中錳

3、的含量進(jìn)行測(cè)定,這對(duì)于了解茶葉的有效成分和科學(xué)服用,對(duì)人體健康狀況有重要現(xiàn)實(shí)意義。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要試劑  1.1.1 濃硝酸；1.1.2 30過(guò)氧化氫；1.1.3 過(guò)硫酸銨；1.1.4 混合酸：濃硫酸/磷酸/水=15:15:701.1.5 0.5mol/L硝酸銀溶液：稱取8.5 g硝酸銀晶體于150mL燒杯中，加少量水溶解后稀釋至100mL，轉(zhuǎn)移到棕色瓶中，搖勻置于暗處、備用。1.1.6 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取3.0729g硫酸錳于100 mL燒杯中，加適量蒸餾水，待全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于10mg錳4。  &#

4、160;           1.1.7 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于100g錳。1.2 主要儀器1.2.1 所用玻璃儀器均用l0-20硝酸浸泡24小時(shí)以上，用自來(lái)水反復(fù)沖洗，最后用蒸餾水沖洗干凈5。1.2.2 分光光度計(jì)（722型，上海分析儀器廠）   1.3 實(shí)驗(yàn)方法1.3.1 樣品消化硝酸-雙氧水法      樣品使用前用研缽研碎,在100下恒溫烘干4h,取出后

5、在干燥器冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取干燥后的茶葉樣品1.0000g于250mL錐形瓶中,加入20mL濃HNO3,加蓋充分浸泡過(guò)夜,次日在電熱板上消化至樣品完全溶解后加入10mL 30% H2O2,繼續(xù)將樣液消化至無(wú)棕色氣體產(chǎn)生,待樣品溶液冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中,分多次用少量蒸餾水洗滌三角燒瓶中的殘分溶解移入容量瓶,定容,待測(cè)6。以上操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。1.3.2 茶葉中錳含量的測(cè)定吸取10.00mL茶葉樣品溶液于50mL容量瓶中,加入15mL蒸餾水,5mLH3PO4-H2SO4混酸,1g過(guò)硫酸銨,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加熱3min,冷卻,稀釋至刻度,在波長(zhǎng)526nm

6、下測(cè)定溶液吸光度7,最后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出對(duì)應(yīng)濃度。 錳含量的計(jì)算公式：       X=(A×1000)/( M×V2/V1×1000)    X：樣品中錳的含量（mgkg）；    A：測(cè)定用樣品消化液中錳的含量（g）；  M：樣品質(zhì)量(g)；    V1：樣品消化液的總體積(mL)；    V2：測(cè)定用樣品消化液體積(mL)。1.4 基本條件實(shí)驗(yàn)1.4.1 適宜波長(zhǎng)的選擇取

7、100g/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,置于50mL容量瓶中,加入15mL蒸餾水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸,1g過(guò)硫酸銨,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加熱3min,冷卻,稀釋至刻度。用1cm吸收池，以水為參比，在500550 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，每隔10 nm測(cè)一次溶液吸光度,確定最大吸收波長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1,圖1,在526nm波長(zhǎng)下有最大吸收值,由此選擇測(cè)定錳含量的適宜波長(zhǎng)為526nm。表1 不同波長(zhǎng)下的吸光度測(cè)定波長(zhǎng)/nm500510520522524526528530540550A0.0490.060.070.0770.080.0820.0780.070.0660.0

8、4圖1 錳的吸收曲線1.4.2 顯色劑用量的影響取100g/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL,置于50mL的容量瓶中, 加入15mL蒸餾水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸, 5滴0.5mol/L AgNO3溶液, 改變顯色劑的用量，沸水浴加熱3min,冷卻,定容。測(cè)相應(yīng)吸光度值,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,圖2,選用1g顯色劑效果最佳. 表2 不同顯色劑用量與吸光度的測(cè)定顯色劑用量/g0.60.81.01.21.41.6吸光度（A）0.2310.2350.2360.2340.2230.217 圖2 顯色劑用量與吸光度1.4.3 溶液穩(wěn)定性的影響取100g/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL,置于50mL的容量瓶中, 加入

9、15mL蒸餾水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸, 1g過(guò)硫酸銨, 5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加熱3min,冷卻,定容。利用溶液放置時(shí)間的不同測(cè)定相應(yīng)的吸光度,來(lái)判斷溶液的穩(wěn)定性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3,圖3，吸光度在20min內(nèi)變化不明顯，表明在20min內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定8。表3 顯色時(shí)間吸光度的測(cè)定時(shí)間（min）51015202530吸光度（A）0.2500.2510.2480.2490.2370.236 圖3 顯色時(shí)間的影響1.4.4 酸度的影響取100g/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL,置于50mL的容量瓶中，加入15mL蒸餾水,1g過(guò)硫酸銨, 5滴0.5mol/L AgNO3溶液

10、,改變混酸的用量，沸水浴加熱3min,冷卻,定容。用精密PH試紙分別測(cè)其酸度,通過(guò)改變?nèi)芤旱膒H值來(lái)測(cè)定其吸光度,從而確定其最適宜的酸度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4,圖4 ,pH =3.5時(shí)吸光度最大，硫磷混酸的用量為5mL9。表4 不同酸度溶液吸光度的測(cè)定pH1.82.43.03.54.04.5吸光度（A）0.1920.2070.2240.2340.2260.220圖4 酸度的影響 2 結(jié)果與討論2.1 工作曲線的繪制于6只50ml容量瓶中,分別準(zhǔn)確加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)使用液,加入15mL蒸餾水,5mL H3PO4-H2SO4混酸,1g過(guò)硫酸銨,5滴0.5m

11、ol/L AgNO3溶液，沸水浴加熱3min,冷卻,稀釋至刻度。以試劑空白為參比溶液,在526nm最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定溶液吸光度。得回歸方程:A = 0.08478C+ 0.00814,r = 0.9996。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5,圖5。表5錳標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的測(cè)定錳含量（g/mL）012468吸光度（A）00.0500.1060.1760.2610.346 圖5 工作曲線2.2 精密度實(shí)驗(yàn)取100g/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL,進(jìn)行10 次平行測(cè)定,測(cè)得吸光度分0.255 ,0.254 ,0.255 ,0.252 ,0.250 ,0.251 ,0.247 ,0.244 ,0.242，0.246. 標(biāo)準(zhǔn)偏差為

12、0.0046 s ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.86%.2.3 市售樣品錳含量的測(cè)定用實(shí)驗(yàn)所確定的最佳條件,對(duì)信陽(yáng)毛尖，碧螺春中錳的含量進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。表6 樣品錳含量的測(cè)定樣品名稱吸光度（A）錳含量（mgkg）信陽(yáng)毛尖碧螺春0.0720.1047531131本文用分光光度法對(duì)市售信陽(yáng)毛尖，碧螺春進(jìn)行錳含量的測(cè)定結(jié)果表明，茶葉中錳的含量較高,因此人們也可以借助茶葉載體的生物轉(zhuǎn)化作用,對(duì)人體進(jìn)行間接施補(bǔ)微量元素,這不僅是一條安全、有效補(bǔ)充微量元素的渠道,而且也將帶來(lái)其它方面的巨大經(jīng)濟(jì)效益11。近年來(lái)，由于無(wú)鉛汽油（用含錳的防爆劑甲基環(huán)戊二烯羰基錳，MMT）代替四已基鉛作為汽油防爆劑，造成環(huán)境中錳

13、含量逐漸增加，對(duì)人體的影響也日益引起人們的關(guān)注。隨著生產(chǎn)工藝的改進(jìn)和預(yù)防措施的加強(qiáng)，嚴(yán)重的職業(yè)性錳中毒已很少發(fā)生，但長(zhǎng)期低劑量的錳暴露依然存在，其對(duì)接觸者的潛在影響仍不可低估。并且根據(jù)不同學(xué)者觀察和研究得知，這些錳顆粒是可吸入顆粒，吸收入體內(nèi)的錳分布在富含線粒體的組織，主要為肝；腦內(nèi)含量較低。吸收過(guò)量的錳后可在中樞神經(jīng)系統(tǒng)內(nèi)蓄積，但其排出則較其它器官慢。低價(jià)錳化合物的毒性比高價(jià)錳的毒性大23倍，二氯化錳毒性最大。慢性錳中毒主要由二價(jià)錳化合物所致。因此我們研究錳含量的測(cè)定，旨在更好的保護(hù)我們的身體健康。參 考 文 獻(xiàn)1張青云.微量元素與老年性疾病J.微量元素與健康研究,2001,18(1):65

14、.2張忠誠(chéng),張忠璽,張榮廣.錳與人體健康J.微量元素與健康研究, 2003, 20(2): 61-62.3陸彩玲，郭松超.錳及其神經(jīng)毒性的研究進(jìn)展J.中國(guó)藥物與臨床，2005,（4）:256. 4張國(guó)文. 原子吸收分光光度法測(cè)定食品中微量元素J. 糧油食品科技. 2000,（03）:25.5中國(guó)藥典(2005年版，第二部)附錄H重金屬檢查法.6劉興元. 普洱茶及浸出液中微量錳含量的測(cè)定J .中國(guó)林副特產(chǎn),2009，（02）:10.7張麗萍,李偉輝,王蓉,馬曉貝,等. 鋅試劑褪色光度法測(cè)定茶葉和茶水中錳M.西南大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版,2008,30(1):37-40.8 王康英. 分光光度法測(cè)定黃

15、花菜中錳和磷的含量J. 甘肅聯(lián)合大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版，2008,22(6):32.9呂文英,呂品.茶葉及其浸出物中微量元素的測(cè)定與研究J.食品科學(xué),2001， 22(11):78.10趙霞,郭潔,曹秋娥,等.催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量錳J.理化檢驗(yàn)化學(xué)分冊(cè), 2005,41(8):593-594.11李潔.茶葉中微量元素的ICP發(fā)射光譜法的測(cè)定J.茶葉科學(xué)技術(shù),2003, (2):15-16. 12梅光泉.茶葉中的微量元素化學(xué)J.微量元素與健康研究, 2004,21(1):49. Spectrophotometric Determination of the Concentration of Manganese in TeaLIU Zhi-pingAbstract: The tea sample through the digestive, in the medium of sulfuric acid , taking the silver nitrate as catalyst ,adding to ammonium persulfate