保溫隔熱絕熱制品氧指數(shù)檢測(cè)方法

1、保溫隔熱絕熱制品氧指數(shù)檢測(cè)方法1.1 適用范圍及規(guī)范性引用文件1.1.1 適用范圍本規(guī)程規(guī)定了在規(guī)定的試驗(yàn)條 件下，在氧、氮混合氣 流中，測(cè)定剛好維持試樣燃燒所需的最低氧濃度（亦稱氧指 數(shù)）的試驗(yàn)方法。本規(guī)程適用于評(píng)定均質(zhì)固體材料、 層壓材料、 泡沫材料、 軟片和波莫材料等在規(guī)定試驗(yàn)條件下的燃燒性能，其結(jié)果不 能用于評(píng)定材料在實(shí)際使用條件下著火的危險(xiǎn)性。本方法不適用于評(píng)定受熱后呈高收縮率的材料。1.1.2 規(guī)范性引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過(guò)在本規(guī)程中引用而構(gòu)成為本 規(guī)程的條文。使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版 本的可能性。GB 2828 逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表GB 291

2、8 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB 3863 工業(yè)用氣態(tài)氧GB 5471 熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法GB 6379 測(cè)試方法的精密度 通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性GB 9352 熱塑性塑料壓縮試樣的制備GB 11997 塑料多用途試樣的制備和使用1.2儀器設(shè)備氧指數(shù)儀氧指數(shù)儀示意圖如圖1.1所示1 一蟲(chóng)火器總-戟離欄燒楠“一骼曉蓍的試祥z試樣先點(diǎn)一熾曉育支黑* 一負(fù)，円彳一測(cè)鶴我童禺一叢有鞍軸璉 WiJtiS-MHtiPHQ轎槪壓力盤(pán)劇尊唐一迥睦乩16 H-ffflT-HlAat量計(jì)訃一St就燃蜒簡(jiǎn)吐9-限流筈圖1.1氧指數(shù)測(cè)定儀示意圖燃燒筒最小內(nèi)經(jīng)75mm、高4

3、50mm、頂部出口的內(nèi)徑為 40mm的耐熱玻璃管，垂直固定在可通過(guò)氧、氮混合氣流的基座上，底部用直徑為 35mm的玻璃珠填充，填充高度為80 100mm。在玻璃珠的上方裝有金屬網(wǎng)，以防下落的燃燒碎片阻塞氣體入口的配氣通路123試樣夾1自撐材料的試樣夾能固定在燃燒筒軸心位置上，并能垂直夾住試樣的構(gòu) 件。2非自撐材料的試樣夾采用圖1.2所示的框架，將試樣的兩個(gè)垂直邊同時(shí)固定在框架上1 一上腌際記說(shuō)一下參用標(biāo)記圖1.2支撐非自撐材料的框架結(jié)構(gòu)124流量測(cè)量和控制系統(tǒng) 能測(cè)量進(jìn)入燃燒筒的氣體流量， 控制精度在 ±5%（V / V）之內(nèi)的流量測(cè)量和控制系統(tǒng)，至少 2 年校準(zhǔn)一次。1.2.5 氣

4、源用 GB 3863 中所規(guī)定的氧和 GB3864 中所規(guī)定的氮及所需的氧、氮?dú)怃撈亢驼{(diào)節(jié)裝置。氣體使用的壓力不低于 1MPa1.2.6 點(diǎn)火器由一根金屬管制成，尾端有內(nèi)徑為2±1mm 的噴嘴，能插入燃燒筒內(nèi)點(diǎn)燃試樣。通以未混有空氣的丙烷，或丁烷、石 油液化氣、煤氣、天然氣等可燃?xì)怏w。點(diǎn)燃后，當(dāng)噴嘴垂直 向下時(shí)，火焰的長(zhǎng)度為 16±4mm。注 1 ：仲裁試驗(yàn)時(shí)， 須以未混有空氣的丙烷作為點(diǎn)燃?xì)怏w。1.2.7 排煙系統(tǒng) 能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒，但不應(yīng)影響燃燒筒中的 溫度和氣體流速。1.2.8 計(jì)時(shí)裝置具有±0.25s精度的計(jì)時(shí)器。1.3 檢測(cè)程序1.3.1 試驗(yàn)

5、原理將試樣垂直固定在燃燒筒中， 使氧、 氮混合氣流由下向上 流過(guò)，點(diǎn)燃試樣頂端，同時(shí)記時(shí)和觀察試樣燃燒長(zhǎng)度，與所 規(guī)定的判據(jù)相比較。在不同的氧濃度中試驗(yàn)一組試樣，測(cè)定 塑料剛好維持平穩(wěn)燃燒時(shí)的最低氧濃度，用混合氣中氧含量 的體積百分?jǐn)?shù)表示。1.3.2 狀態(tài)調(diào)節(jié)狀態(tài)調(diào)節(jié)按 GB 2918 中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)在 GB 2918 所規(guī)定的常溫、常濕下進(jìn)行，即 環(huán)境溫度為1035 C,相對(duì)濕度為45%75%。如有特殊要 求，在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。1.3.3 開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)氧濃度的測(cè)定 根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或試樣在空氣中點(diǎn)燃的情況， 估計(jì)開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)的氧濃度。如在空氣中迅速燃燒，則開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)的氧濃度為 18% 左右；

6、在空氣中緩慢燃燒或時(shí)斷時(shí)續(xù)，則為21% 左右；在空氣中離開(kāi)點(diǎn)火源即滅，則至少為25%。1.3.4 調(diào)整儀器和點(diǎn)燃試樣 將試樣夾在夾具上，垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上，保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100mm,其暴露部分最低處應(yīng)高于燃燒筒底部配氣裝置頂端至少 10mm。調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置，使混合氣體中的氧濃度為 1.3.3 所確定的氧濃度， 以 40±10mm/s 的速度流經(jīng)燃燒筒， 洗滌燃燒筒至少 30s。1.3.5 點(diǎn)燃試樣1 方法 A 頂端點(diǎn)燃法 使火焰的最低可見(jiàn)部分接觸試樣頂端并覆蓋整個(gè)頂表 面，勿使火焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面。在確認(rèn)試樣頂端全 部著火后，立即移去點(diǎn)火

7、器，并開(kāi)始記時(shí)或觀察試樣燃燒長(zhǎng) 度。點(diǎn)燃試樣時(shí)，火焰作用的時(shí)間最長(zhǎng)為 30s,若在30s內(nèi) 不能點(diǎn)燃，則應(yīng)增大氧濃度，繼續(xù)點(diǎn)燃，直至 30s 內(nèi)點(diǎn)燃為 止。2 方法 B 擴(kuò)散點(diǎn)燃法 充分降低和移動(dòng)點(diǎn)火器，使火焰可見(jiàn)部分施加于試樣頂 表面，同時(shí)施加于垂直側(cè)表面約 6mm 長(zhǎng)。點(diǎn)燃試樣時(shí)，火 焰作用時(shí)間最長(zhǎng)為30s,每隔5s左右稍移開(kāi)點(diǎn)火器觀察試樣， 直至垂直側(cè)表面穩(wěn)定燃燒或可見(jiàn)燃燒部分的前鋒到達(dá)上標(biāo) 線處,立即移去點(diǎn)火器,開(kāi)始計(jì)時(shí)或觀察試樣燃燒長(zhǎng)度。若 30s 內(nèi)不能點(diǎn)燃試樣,則增大氧濃度,再次點(diǎn)燃,直 至 30s 內(nèi)點(diǎn)燃為止。方法B也適用于I、口、川、W型試樣，標(biāo)線應(yīng)劃在距 點(diǎn)燃端 10mm

8、和 60mm 處。注 2：點(diǎn)燃試樣是指引起試樣有焰燃燒,不同點(diǎn)燃方法 的試驗(yàn)結(jié)果不可比。燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃 燒滴落物。1.3.7 燃燒行為的評(píng)價(jià)燃燒行為的評(píng)價(jià)準(zhǔn)則,見(jiàn)表 1.1 所示。表 1.1 燃燒行為的評(píng)價(jià)準(zhǔn)試樣型式占燃八、丿'八、方式評(píng)價(jià)準(zhǔn)則（兩者取一）燃燒時(shí)間，s燃燒長(zhǎng)度I、H、A法燃燒前鋒超過(guò)上標(biāo)線B法180燃燒前鋒超過(guò)下標(biāo)線VB法燃燒前鋒超過(guò)下標(biāo)線點(diǎn)燃試樣后，立即開(kāi)始記時(shí)，觀察試樣燃燒長(zhǎng)度及燃燒行為。若燃燒中止，但在1s內(nèi)又自發(fā)再燃，則繼續(xù)觀察和計(jì)時(shí)如果試樣的燃燒時(shí)間或燃燒長(zhǎng)度均不超過(guò)表1.1的規(guī)定，則這次試驗(yàn)記錄為 “G反應(yīng)，并記下燃燒長(zhǎng)度或時(shí)間。如果二者

9、之一超過(guò)表 1.1的規(guī)定，撲滅火焰，記錄這次試 驗(yàn)為“X反應(yīng)。還要記下材料燃燒特性，例如：熔滴、煙灰、結(jié)炭、漂游 性燃燒、灼燒、余輝或其他需要記錄的特性。如果有無(wú)焰燃燒，應(yīng)根據(jù)需要，報(bào)告無(wú)焰燃燒情況或包括 無(wú)焰燃燒時(shí)的氧指數(shù)。取出試樣，擦凈燃燒筒和點(diǎn)火器表面的污物，使燃燒筒的溫度回復(fù)至常溫或另?yè)Q一個(gè)為常溫的燃燒筒，進(jìn)行下一個(gè)試 驗(yàn)。如果試樣足夠長(zhǎng)，可以將試樣倒過(guò)來(lái)或剪掉燃燒過(guò)的部分 再用。但不能用于計(jì)算氧濃度。1.3.8 逐次選擇氧濃度采用“少量樣品升 -降法 ”這一特定的條件， 以任意步長(zhǎng)做 為改變量，按 1.3.81.3.9 條，進(jìn)行一組試樣的試驗(yàn)。1如果前一條試樣的燃燒行為是“X反應(yīng)，則

10、降低氧濃度。2如果前一條試樣的燃燒行為是“C反應(yīng)，則增大氧濃度。1.3.9 初始氧濃度的確定采用任一合適的步長(zhǎng)， 重復(fù) 1.3.81.3.9 條，直到以體積百分?jǐn)?shù)表示的二次氧濃度之差不大于 1.0%，并且一次是“C反 應(yīng)，一次是“X反應(yīng)為止。將這組氧濃度中得 “C反應(yīng)的記作 初始氧濃度禹。12.3.10 氧濃度的改變用初始氧濃度 禹重復(fù)138操作，記錄在 g時(shí)所 對(duì)應(yīng)的“X或“C反應(yīng)。即為Nl系列的第一個(gè)值。用混合氣濃度的 0.2%（V/V ）為步長(zhǎng)，重復(fù) 1.3.8 操作，測(cè)得一組氧濃度值及對(duì)應(yīng)的反應(yīng)。直至得到不同于Nl系列第一個(gè)值的反應(yīng)為止，記下這些氧濃度值及其反應(yīng)。以上測(cè)得的結(jié)果，即為

11、Nl系列。仍以 0.2%（V/V ）為步長(zhǎng)，重復(fù) ，再測(cè)試四條試樣，記下各次的氧濃度及所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)，最后一條試樣 的氧濃度，用如表示。Nl系列和最后四條試樣的試驗(yàn)結(jié)果，組成Nt系列。12.3.11 原始數(shù)據(jù)記錄 檢測(cè)結(jié)束后應(yīng)記錄以下試驗(yàn)內(nèi)容：1 樣品名稱；2 樣品編號(hào)；3 樣品的尺寸和外觀；4 試驗(yàn)編號(hào)；5 檢測(cè)依據(jù)；6 設(shè)備的名稱、編號(hào)和狀態(tài)；7 試樣的制備：試樣類型、型式、尺寸和用途；8 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)：恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱的溫濕度和狀態(tài)調(diào)節(jié)起止 時(shí)間；9 試驗(yàn)環(huán)境：實(shí)驗(yàn)室溫度和濕度；10 點(diǎn)燃?xì)怏w和點(diǎn)燃方法；11 初始氧濃度和 NT 系列的測(cè)定：相應(yīng)步長(zhǎng)、氧濃度、燃燒 時(shí)間或燃燒長(zhǎng)度、反應(yīng)；12

12、 燃燒特性；13 步長(zhǎng)的校驗(yàn)；14試驗(yàn)結(jié)果：F、k值、相應(yīng)步長(zhǎng)d和氧指數(shù)01;15 抽樣信息；16 試驗(yàn)人員和日期；17聲明本試驗(yàn)結(jié)果僅供評(píng)定在規(guī)定條件下材料的燃燒特 性，不能用于推斷該材料在其他條件下或其他形狀下著火的 危險(xiǎn)。1.4檢測(cè)結(jié)果計(jì)算及表示氧指數(shù)的計(jì)算以體積百分?jǐn)?shù)表示的氧指數(shù)，按式(1.1)計(jì)算：01=忙+Kd (1.1 )式中：0I 氧指數(shù)，% ；扣Nt系列最后一個(gè)氧濃度，取一位小數(shù)，%；d 使用和控制的二個(gè)氧濃度之差， 即步長(zhǎng)，取一位小數(shù)；K 查表1.2所得的系數(shù)。報(bào)告0I時(shí)，取一位小數(shù)，不能修約，為了計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏 差,0I應(yīng)計(jì)算到二位小數(shù)。表1.2 K值參照表123456最后五

13、次試驗(yàn)的反應(yīng)a.Nl前幾次測(cè)試的反應(yīng)如下時(shí)的K值OOOOOOOOOOxOOO(O -0.55-0.55-0.55-0.55OxxxxxOOOx -1.25-1.25-1.25-125Oxxx(xOOx(O 0.370.380.380.38OxxO；xOOxx -0.17-0.14-0.14-0.14OxxOOxOxO(O 0.020.040.040.04OxOxxxOxOx -0.50-0.46-0.45-0.45OxOxOxOxxO 1.171.241.251.25OxOOxxOxxx 0.610.730.760.76OxOOOxxOO(O -0.30-0.27-0.26-0.26OOxxx

14、xxOOx -0.83-0.76-0.75-0.75OOxxOxxOxO 0.830.940.950.95OOxOxxxOxx 0.300.460.500.50OOxOOxxxOO 0.500.650.680.68OOOxxxxxOx -0.040.190.240.25OOOxOxxxxO 1.601.922.002.01OOOOxxxxxx0.891.331.471.50OOOOOb. Nl前幾次測(cè)試的反應(yīng)如下時(shí)的K最后五次值試驗(yàn)的反xxxxxxxxxx應(yīng)1.4.2 K值的確定1按得出Nl系列的第一個(gè)值如為“C反應(yīng)，則第一 個(gè)相反的反應(yīng)是“X反應(yīng)，從表1.2第一欄中找出所對(duì)應(yīng)的反 應(yīng)，并按N

15、l系列的前幾個(gè)反應(yīng)，查出所對(duì)應(yīng)得行數(shù)，即為 所需K值，其符號(hào)與表中符號(hào)相同。2按得出Nl系列的第一個(gè)值如為“X反應(yīng)，貝U第一個(gè)相反的反應(yīng)是“C反應(yīng)，從表1.2第六欄中找出所對(duì)應(yīng)的反 應(yīng)，并按Nl系列的前幾個(gè)反應(yīng)，查出所對(duì)應(yīng)的行數(shù)，即為 所需K值，其符號(hào)與表中符號(hào)相反。步長(zhǎng)d值的校驗(yàn)2/3v d V 3/2(1.2)式中：d 中所用的步長(zhǎng)，%;標(biāo)準(zhǔn)偏差。1i 01 2 巳n 1(1.3)式中：/ Nt系列中最后六個(gè)試樣所對(duì)應(yīng)的氧濃度值，% ;n 計(jì)入刀($-0I) 2的氧濃度測(cè)定次數(shù)。若d滿足式(1.2)的條件或者d=0.2時(shí)，d> 2/3 q則 0I有效。若dv2/3 ,貝吐增大d,重復(fù)的操作，直至滿足 (1.2 )式為止。若d>2/3 ,則減小d ,重復(fù)的操作，直至滿足 條件為止。一般不應(yīng)將 d減小至小于0.2,除非相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有規(guī)定。注3:對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)，n=6。若nv6,則方法失去精密性。 若n>6,則需另選統(tǒng)計(jì)方法。結(jié)果的精密度對(duì)易點(diǎn)燃和燃燒穩(wěn)定的材料，本方法具有表1.3所示的精確度。表1.3檢測(cè)結(jié)果精確度95%置信度近似值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差0.20.2重復(fù)性r0.5再現(xiàn)性R1.4注4:表1.3所示的數(shù)據(jù)，是于19781