現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室管理中的原子吸收光譜儀

1、編輯ppt編輯ppt編輯ppt均勻化均勻化稱樣品稱樣品消化樣品消化樣品定定 容容AAS檢測檢測 AAS校準(zhǔn)校準(zhǔn)結(jié)結(jié) 果果編輯ppt建建 摸摸標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)U評定評定B類評定類評定A類評定類評定合成標(biāo)準(zhǔn)合成標(biāo)準(zhǔn)U展伸展伸UU報(bào)告報(bào)告編輯pptl不確定度的不確定度的A類評定類評定: 用對觀測列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法用對觀測列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法,來評定標(biāo)來評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度。準(zhǔn)不確定度。 表征表征A類類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的估計(jì)方差標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的估計(jì)方差u2，是由一系列重復(fù)觀測值計(jì)算得到的，即為統(tǒng)是由一系列重復(fù)觀測值計(jì)算得到的，即為統(tǒng)計(jì)方差估計(jì)值計(jì)方差估計(jì)值s2。如：通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行定量。如：通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行定量。編輯

2、pptl不確定度的不確定度的B類評定類評定: 用不同對觀測列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法用不同對觀測列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法,來評定來評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度。標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 表征表征B類類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的估計(jì)方差標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的估計(jì)方差u2，則則是根據(jù)有關(guān)信息來評定的，即通過一個(gè)假定的是根據(jù)有關(guān)信息來評定的，即通過一個(gè)假定的概率密度函數(shù)得到的，此函數(shù)其于事件發(fā)生的概率密度函數(shù)得到的，此函數(shù)其于事件發(fā)生的可信度，即主觀概率或先驗(yàn)概率。可信度，即主觀概率或先驗(yàn)概率。如：基于判斷進(jìn)行定量。如：基于判斷進(jìn)行定量。編輯pptl對不確定度分量的量化可采用對不確定度分量的量化可采用4種方式：種方式： （1）通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行定量

3、。）通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行定量。（A類）類） （2）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定量。）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定量。（ A類類/B 類）類） （3）基于以前的結(jié)果或數(shù)據(jù)的結(jié)果進(jìn)行定量，）基于以前的結(jié)果或數(shù)據(jù)的結(jié)果進(jìn)行定量，包括來自供應(yīng)商的信息，實(shí)驗(yàn)室之間的研究、包括來自供應(yīng)商的信息，實(shí)驗(yàn)室之間的研究、質(zhì)量保證數(shù)據(jù)等。質(zhì)量保證數(shù)據(jù)等。（ B 類）類） （4）基于判斷進(jìn)行定量。）基于判斷進(jìn)行定量。（ B 類）類）編輯pptl數(shù)學(xué)模型數(shù)學(xué)模型l (C-C0)*V*1000 X = * d * f均均 * f容器容器 * f儀儀 * f天天l m*1000*1000編輯pptl將貯備液的不確定度將貯備液的不確定度1gmL-1轉(zhuǎn)化

4、成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，按均勻分布有轉(zhuǎn)化成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，按均勻分布有1/3 = 0.58gmL-1將以上各值列于表將以上各值列于表4。 l l 表表4 貯備液及稀釋因子不確定度貯備液及稀釋因子不確定度l-l 項(xiàng)項(xiàng) 目目 值值 標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)不確定度 相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度l-l C貯貯 1000gmL-1 0.58gmL-1 0.00058l f10 10 0.071 0.0071l f100 100 0.50 0.0050l f5 5 0.0349 0.0069l f2.5 2.5 0.0205 0.0082l-編輯pptl相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表- 序序 號號 項(xiàng)項(xiàng)

5、 目目 來來 源源 類型類型 分布分布 符符 號號 相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度- 1 樣品溶液濃度樣品溶液濃度 1）曲線擬合）曲線擬合 A 正態(tài)正態(tài) 測定的不確定度測定的不確定度 2）標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶液）標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶液 B 正態(tài)正態(tài) u = u（C）/ C 0.017 3）貯備液稀釋貯備液稀釋 B 均勻均勻2 玻璃容器的玻璃容器的 1）u（f10） B 正態(tài)正態(tài) 0.0071 不確定度不確定度 2）u（f100） B 正態(tài)正態(tài) 0.0050 3）u（f5 ） B 正態(tài)正態(tài) 0.0069 4）u（f2.5） B 正態(tài)正態(tài) 0.00823 樣品測量值的樣品測量值的 1）儀器）儀器 B 均勻均勻

6、u = 3%/3 0.017 不確定度不確定度 2）天平稱量）天平稱量 B 均勻均勻 u = 0.002g/3 0.0012 3）樣品稱量質(zhì)量樣品稱量質(zhì)量 A 正態(tài)正態(tài) u = u(m)/m 0.0024 - 編輯pptl相對展伸不確定度的評價(jià)相對展伸不確定度的評價(jià)l 取包含因子取包含因子K=2,得相對展伸不確定度為得相對展伸不確定度為 U = K * Ux = 4.8%編輯pptl報(bào)告報(bào)告 用原子吸收光譜法測定食品、化妝品中鉛含量用原子吸收光譜法測定食品、化妝品中鉛含量的相對展伸不確定度為的相對展伸不確定度為: 4.8%(U由相對合成不確定度由相對合成不確定度Ux=2.4%及包含因子及包含因

7、子K而得而得)編輯pptl小結(jié)小結(jié) （測量不確定度評定的步驟）（測量不確定度評定的步驟）（1）找出測量不確定度的來源：對影響測量結(jié)果的標(biāo)）找出測量不確定度的來源：對影響測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量分清是按準(zhǔn)不確定度分量分清是按A類、類、B類評定，并給出其數(shù)類評定，并給出其數(shù)值和自由度。值和自由度。（2）評定分量不確定度的相關(guān)性。）評定分量不確定度的相關(guān)性。（3）將各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度考慮相關(guān)性后，予以合成將各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度考慮相關(guān)性后，予以合成得測量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及其自由度。得測量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及其自由度。（4）按合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及包含因子算出結(jié)果的展伸）按合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及包含

8、因子算出結(jié)果的展伸不確定度。不確定度。（5）給出不確定度的最后報(bào)告。）給出不確定度的最后報(bào)告。編輯ppt相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)4.1.34.1.3 實(shí)驗(yàn)室的管理體系應(yīng)覆蓋實(shí)驗(yàn)室在其固定設(shè)施內(nèi)、離開其固定設(shè)施的場所，或在有關(guān)的臨時(shí)或可移動設(shè)施中進(jìn)行的工作。 4.1.5 4.1.5 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)：a)有管理人員和技術(shù)人員。他們具有所需的權(quán)力和資源以履行其職責(zé)、識別對質(zhì)量體系或檢測和（或）校準(zhǔn)程序的偏離，以及采取措施預(yù)防或減少這類偏離（另見5.2.）b)有保護(hù)客戶的機(jī)密信息和所有權(quán)的政策和程序，包括保護(hù),電子儲存和傳輸結(jié)果的程序：c)有政策和程序以避免卷入任何可能會降低其在能力、公

9、正性、判斷或運(yùn)作誠實(shí)性的可信程度的活 動：d)規(guī)定對檢測和（或）校準(zhǔn)質(zhì)量有影響的所有的管理、操作和核查人員的職責(zé)、權(quán)力和相互關(guān)系;e)由熟悉各項(xiàng)檢測和（或）校準(zhǔn)的方法、程序、目的和結(jié)果評價(jià)的人員對檢測和校準(zhǔn)人員包括在培 員工進(jìn)行足夠的監(jiān)督f)有技術(shù)管理層，全面負(fù)責(zé)技術(shù)運(yùn)作和確保實(shí)驗(yàn)室運(yùn)作質(zhì)量所需的資源;原始數(shù)據(jù)不可修改,電子簽名等GB/T 15481-2000, ISO/IEC 17025:1999, ISO GB/T 15481-2000, ISO/IEC 17025:1999, ISO 9001/TickIT, GLP, GALP, FDAs 21 CFR 11 9001/TickIT,

10、GLP, GALP, FDAs 21 CFR 11 編輯pptl l中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會 China National Accreditation Committe for Laboratories (CNACL) l l中國國家出入境檢驗(yàn)檢疫實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會 China Entry-Exit Inspection and Quarantine Laboratory Accreditation Committee (CCIBLAC) l l中國產(chǎn)品質(zhì)量認(rèn)證機(jī)構(gòu)國家認(rèn)可委員會 China National Accreditation Council for Production (CNACP) l l中國質(zhì)量體系認(rèn)證機(jī)構(gòu)國家認(rèn)可委員會 China National Accreditation Council for Registrars (CNACR) l l中國質(zhì)量認(rèn)證人員國家注冊委員會 China National Registration Board for Auditors (CRBA) 編輯ppt編輯ppt實(shí)驗(yàn)室信息實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)管理系統(tǒng) 工作流程圖工作流程圖 編輯ppt 系統(tǒng)管理系統(tǒng)管理 人力資源管理人力資源管理 物力資源管理物力資源管理 分析方法管理分析方法管理 樣品管理樣品管理 樣品分析樣