掃描電子顯微鏡實驗

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實驗三 掃描電子顯微鏡實驗一、實驗?zāi)康?、了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)和原理2、掌握掃描電鏡的操作方法3、掌握掃描電鏡樣品的制備方法4、選用合適的樣品，通過對表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度的觀察，了解掃描電鏡圖像襯底原理及其應(yīng)用。二、實驗原理掃描電子顯微鏡利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產(chǎn)行各種物理信號，這些信號經(jīng)檢測器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點，是進(jìn)行樣品表面研究的有效分析工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡

2、要低得多，一般約在130kV，實驗時可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當(dāng)?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定范圍內(nèi)(幾十倍到幾十萬倍)可以實現(xiàn)連續(xù)調(diào)整，放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號和背散射電子信號，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯示原子序數(shù)襯度。掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)可分為電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)六大部分。這一部分的實驗

3、內(nèi)容可參照教材第十二章，并結(jié)合實驗室現(xiàn)有的掃描電鏡進(jìn)行，在此不作詳細(xì)介紹。掃描電鏡圖像襯度觀察 1樣品制備 掃描電鏡的優(yōu)點之一是樣品制備簡單，對于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理，可以直接進(jìn)行觀察。但在有些情況下需對樣品進(jìn)行必要的處理。 1) 樣品表面附著有灰塵和油污，可用有機(jī)溶劑(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗。 2) 樣品表面銹蝕或嚴(yán)重氧化，采用化學(xué)清洗或電解的方法處理。清洗時可能會失去一些表面形貌特征的細(xì)節(jié)，操作過程中應(yīng)該注意。 3) 對于不導(dǎo)電的樣品，觀察前需在表面噴鍍一層導(dǎo)電金屬或碳，鍍膜厚度控制在5-10nm為宜。 2表面形貌襯度觀察 二次電子信號來自于樣品表面層5l0nm，信

4、號的強(qiáng)度對樣品微區(qū)表面相對于入射束的取向非常敏感，隨著樣品表面相對于入射束的傾角增大，二次電子的產(chǎn)額增多。因此，二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。 二次電子像的分辨率較高，一般約在36nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑，而實際上真正達(dá)到的分辨率與樣品本身的性質(zhì)、制備方法，以及電鏡的操作條件如高匝、掃描速度、光強(qiáng)度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關(guān)，在最理想的狀態(tài)下，目前可達(dá)的最佳分辯率為lnm。 掃描電鏡圖像表面形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品表面的超微信息，其應(yīng)用已滲透到許多科學(xué)研究領(lǐng)域，在失效分析、刑事案件偵破、病理診斷等技術(shù)部門也得到廣泛應(yīng)用。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域，表面形貌襯度在斷口分

5、析等方面顯示有突出的優(yōu)越性。下面就以斷口分析等方面的研究為例說明表面形貌襯度的應(yīng)用。 利用試樣或構(gòu)件斷口的二次電子像所顯示的表面形貌特征，可以獲得有關(guān)裂紋的起源、裂紋擴(kuò)展的途徑以及斷裂方式等信息，根據(jù)斷口的微觀形貌特征可以分析裂紋萌生的原因、裂紋的擴(kuò)展途徑以及斷裂機(jī)制。圖實5-1是比較常見的金屬斷口形貌二次電子像。較典型的解理斷口形貌如圖實5-1a所示，在解理斷口上存在有許多臺階。在解理裂紋擴(kuò)展過程中，臺階相互匯合形成河流花樣，這是解理斷裂的重要特征。準(zhǔn)解理斷口的形貌特征見圖實51b，準(zhǔn)解理斷口與解理斷口有所不同，其斷口中有許多彎曲的撕裂棱，河流花樣由點狀裂紋源向四周放射。沿晶斷口特征是晶粒表

6、面形貌組成的冰糖狀花樣，見圖實51c。圖51d顯示的是韌窩斷口的形貌，在斷口上分布著許多微坑，在一些微坑的底部可以觀察到夾雜物或第二相粒子。由圖實71e可以看出，疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)斷口存在一系列大致相互平行、略有彎曲的條紋，稱為疲勞條紋，這是疲勞斷口在擴(kuò)展區(qū)的主要形貌特征。圖實51示出的具有不同形貌特征的斷口，若按裂紋擴(kuò)展途徑分類，其中解理、準(zhǔn)解理和韌窩型屬于穿晶斷裂，顯然沿晶斷口的裂紋擴(kuò)展是沿晶粒表面進(jìn)行的。 圖實52是顯示灰鑄鐵顯微組織的二次電子像，基體為珠光體加少量鐵素體，在基體上分布著較粗大的片狀石墨。與光學(xué)顯微鏡相比，利用掃描電鏡表面形貌襯度顯示材料的微觀組織，具有分辨率高和放大倍數(shù)大的

7、優(yōu)點，適合于觀察光學(xué)顯微鏡無法分辨的顯微組織。為了提高表面形貌襯度，在腐蝕試樣時，腐蝕程度要比光學(xué)顯微鏡使用的金相試樣適當(dāng)?shù)厣钜恍?表面形貌襯度還可用于顯示表面外延生長層(如氧化膜、鍍膜、磷化膜等)的結(jié)晶形態(tài)。這類樣品一般不需進(jìn)行任何處理，可直接觀察。圖實5-3是低碳鋼板表面磷化膜的二次電子像，它清晰地顯示了磷化膜的結(jié)晶形態(tài)。 3原子序數(shù)襯度觀察原子序數(shù)襯度是利用對樣品表層微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號，如背散射電子、吸收電子等作為調(diào)制信號而形成的一種能反映微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。實驗證明，在實驗條件相同的情況下，背散射電子信號的強(qiáng)度隨原子序數(shù)增大而增大。在樣品表層平均原子序數(shù)較

8、大的區(qū)域，產(chǎn)生的背散射信號強(qiáng)度較高，背散射電子像中相應(yīng)的區(qū)域顯示較亮的襯度；而樣品表層平均原子序數(shù)較小的區(qū)域則顯示較暗的襯度。由此可見，背散射電子像中不同區(qū)域襯度的差別，實際上反映了樣品相應(yīng)不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差異，據(jù)此可定性分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分分布。吸收電子像顯示的原子序數(shù)襯度與背散射電子像相反，平均原子序數(shù)較大的區(qū)域圖像襯度較暗，平均原子序數(shù)較小的區(qū)域顯示較亮的圖像襯度。原子序數(shù)襯度適合于研究鋼與合金的共晶組織，以及各種界面附近的元素擴(kuò)散。 圖實54是A1-Li合金鑄態(tài)共晶組織的背散射電子像。由圖可見，基體a-A1固溶體由于其平均原子序數(shù)較大，產(chǎn)生背散射電子信號強(qiáng)度較高，顯示較亮的圖像

9、襯度。在基體中平行分布的針狀相為鋁鋰化合物，因其平均原子序數(shù)小于基體而顯示較暗的襯度。在此順便指出，由于背散射電子是被樣品原子反射回來的入射電子，其能量較高，離開樣品表面后沿直線軌跡運動，因此信號探測器只能檢測到直接射向探頭的背散射電子，有效收集立體角小，信號強(qiáng)度較低。尤其是樣品中背向探測器的那些區(qū)域產(chǎn)生的背散射電子，因無法到達(dá)探測器而不能被接收。所以利用閃爍體計數(shù)器接收背散射電子信號時，只適合于表面平整的樣品，實驗前樣品表面必須拋光而不需腐蝕。三、主要儀器及耗材主要儀器：XL30型掃描電子顯微鏡主要耗材：金屬樣品和陶瓷樣品四、實驗內(nèi)容和步驟實驗內(nèi)容：1、掌握掃描電子顯微鏡的樣品制備方法，特別

10、是無機(jī)非金屬材料樣品的制備方法。2學(xué)時2、掌握二次電子成像和背散射電子成像的圖象觀察 2學(xué)時實驗步驟：1、樣品制備1) 對金屬質(zhì)導(dǎo)電樣品2）對陶瓷基非導(dǎo)電樣品2、 掃描電子顯微鏡的操作及樣品測試1.1 真空系統(tǒng)部分操作方法1) 開電源，擴(kuò)散泵冷卻水，機(jī)械泵、壓縮機(jī)、變壓器及電源總開關(guān)2) 開真空電源系統(tǒng)會自動進(jìn)行抽樣品室、鏡筒低真空，和高真空3) 四個最主要的操作步驟：燈絲的對中；燈絲飽和點的調(diào)節(jié)；物鏡光鑭的對中；消像散1.2 放置、調(diào)換樣品操作步驟：樣品制作簡介：清潔樣品表面樣品粘貼在樣品杯上非導(dǎo)電樣品用濺射易鍍金屬膜1.3 樣品放入電鏡樣品室1.3 圖象獲得操作步驟： 根據(jù)試樣性質(zhì)，選擇加速電壓 平移、傾轉(zhuǎn)樣品臺，先低倍率，后高倍率觀察 通過改變物鏡電流，改變物鏡焦距1.4 關(guān)機(jī)操作