污水處理廠化驗室基礎(chǔ)儀器介紹

1、l 污水處理廠環(huán)保范本知識第一章 水樣的采集、保存和預(yù)處理 水樣的采集和保存是水質(zhì)分析的重要環(huán)節(jié)。要想獲得準(zhǔn)確、全面的水質(zhì)分析資料，首先必須使用正確的采樣方法和水樣保存方法并及時送樣分析化驗。如果這個環(huán)節(jié)沒有做好，那么，即使分析化驗操作嚴(yán)格細(xì)致、準(zhǔn)確無誤，其結(jié)果也是毫無意義的。甚至得出錯誤的結(jié)論，耽誤了工作。 水樣采集和保存的主要原則是：(1)水樣必須具有足夠的代表性，(2)水樣必須不受任何意外的污染。 水樣的代表性是指樣品中各種組分的含量都應(yīng)符合被測水體的真實情況。為了得到具有真實代表性的水樣就必須選擇恰當(dāng)?shù)牟蓸游恢?，合理的采樣時間和先進(jìn)的采樣技術(shù)。一、采樣布點 在采集水樣之前，必須做好有關(guān)

2、的調(diào)查和了解。例如對于水體的采樣，應(yīng)事先了解流域范圍內(nèi)城市和工業(yè)的布局及廢水排放情況，農(nóng)業(yè)區(qū)化肥和農(nóng)藥的使用及污水灌溉情況以及河流的流量、河床寬度和深度等水文情況。對于工業(yè)廢水的采樣，則應(yīng)事先了解工廠性質(zhì)、產(chǎn)品和原材料、工藝流程、物料衡算、下水管道的市局、排水規(guī)律以及廢水中污染物的時、空量的變化等。由于被分析的水體性質(zhì)和分析目的、分析項目的不同，采樣布點的要求和原則也不盡相同。1.水體采樣布點采樣布點通常應(yīng)包括兩個方面的含意：(1)在水體系統(tǒng)中選擇合適的采樣地段(斷面)和(2)在所選地段上的具體采樣位置，即采樣點。布點的方法要視具體情況而定。（1）采樣斷面的布設(shè)對于一般的江河水系，至少應(yīng)在污染

3、源(有時也可將一座城市或工業(yè)區(qū)看作是二個大污染源)的上游、中游和下游布設(shè)三個采樣斷面：上游斷面作為對照斷面(或稱清潔斷面)，用以了解河流在基本上未受到污染時的水質(zhì)情況；中游斷面作為檢測斷面(或稱污染斷面)，應(yīng)設(shè)在污染源排放目的緊接下游但與河水混合較均勻的地段。將此斷面的水質(zhì)與清潔斷面相對照，便可用以了解水質(zhì)污染的情況與程度；下游斷面作為結(jié)果斷面，通常應(yīng)設(shè)污染源的更下游處，用來表明河流流經(jīng)該城市或工業(yè)區(qū)范圍后污染的最終結(jié)果，也反映給下游河段造成污染的情況。有時下游斷面設(shè)在河流基本達(dá)到自凈的地段。這時該斷面可稱為自凈斷面，用以了解水體自凈的能力，(圖5-2)。圖5-2 采樣斷面的布設(shè)2.工業(yè)廢水和

4、生活污水的采樣布點工業(yè)廢水的采樣點往往要根據(jù)分析的目的來確定，并與生產(chǎn)工藝有關(guān)，通常選擇在工廠的總排放口，車間或工段的排放口以及有關(guān)工序或設(shè)備的排水點。 在排水管道或渠道中流動的廢水，由于管壁的滯留作用，同一斷面的不同部位，流速和濃度都有可能互不相同。因此可在水面以下四分之一或二分之一水深處取樣，作為代表平均濃度的廢水水樣。 在接納廢水入口后的排水管道或渠道中，采樣點應(yīng)布設(shè)在離廢水(或支管)入口約2030倍管徑的下游處以保證兩股水流的充分混合。 為考察污水處理設(shè)備的處理效果時，應(yīng)對該設(shè)備的進(jìn)水、出水同時取樣。如為了解處理廠總的處理效果，則應(yīng)取總進(jìn)水和總出水的水樣。 3.給水管網(wǎng)的采樣布點給水管

5、網(wǎng)系統(tǒng)中的采樣點通常應(yīng)設(shè)在下列位置：(1)每一個給水廠在接入管網(wǎng)時的結(jié)點；（2）污染物有可能進(jìn)入管網(wǎng)的地方；（3）有選擇的用戶自來水龍頭。在選擇龍頭時應(yīng)考慮到：與給水廠的距離，需水的程度，管網(wǎng)中不同部分所用結(jié)構(gòu)材料等因素。二、采樣時間和頻率由于廢水的性質(zhì)和排放特點各不相同，因此無論是天然水水質(zhì)還是工業(yè)企業(yè)廢水和城市生活污水的水質(zhì)在不同時間里也往往是有變化的。為了使水樣有代表性，就要根據(jù)分析目的和現(xiàn)場實際情況來選定采樣的方法。通常，水樣采集的方式有： 1.瞬時水樣 有些工廠的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)恒定，廢水中的組分和濃度不隨時間變化，這時可以用瞬時采樣的方法。瞬時水樣采集簡單方便，因此即使對一些水質(zhì)略

6、有變化的廢水或天然水，也可采取隔時的瞬時水樣，特別是有自動監(jiān)測儀器的情況，以積累有統(tǒng)計意義的分析數(shù)據(jù)，或繪制濃度一時間關(guān)系曲線，并計算其平均濃度和高峰濃度。 2.平均混水樣 在一段時間內(nèi)(一般為一晝夜或一個生產(chǎn)周期)，每隔相同的時間分別采集等量的水，然后混合均勻而組成的水樣叫平均混合水樣。此方式多用于幾個性質(zhì)相同的生產(chǎn)設(shè)備排出的廢水，或同一設(shè)備排出的流量恒定但水質(zhì)有變化的廢水。 3.平均比例混合水樣 有些工廠由于生產(chǎn)的周期性，不僅影響到廢水的組分和濃度，也影響廢水的排放量。這時就應(yīng)采集平均比例混合水樣，即在一段時間內(nèi)，每隔相同的時間分別采樣，然后按相應(yīng)的流量比例混合均勻而組成的水樣，或在一段時

7、間內(nèi)，流量大時多取，流量小時少取，然后將所取水樣混合均勻。生活污水亦常采集平均比例混合水樣或平均混合水樣。 4.連續(xù)比例混合水樣 在有自動連續(xù)采樣器的條件下，在一段時間內(nèi)按流量比例連續(xù)采集而混合均勻的水樣。5.單獨水樣有些天然水和廢水中，某些組分的分布很不均勻，如油類或懸浮固體；某些組分在放置過程中很容易發(fā)生變化，如溶解氧或硫化物等。如果從全分析的采樣瓶中取出部份水樣來進(jìn)行這些項目的分析，其結(jié)果往往不夠準(zhǔn)確。這時必須采集單獨水樣(有的還應(yīng)作現(xiàn)場固定)，分別進(jìn)行分析。采樣時間和頻率的選取主要也應(yīng)根據(jù)分析的目的和排污的均勻程度。一般說來，采樣次數(shù)越多的混合水樣，結(jié)果更加準(zhǔn)確，即真實代表性越好。多數(shù)

8、情況下可在一個生產(chǎn)周期內(nèi)每隔半小時或一小時采樣一次，然后加以混合。如果要采集幾個周期的水樣，也可每隔2小時取樣一次，但總采樣次數(shù)不應(yīng)少于810次。對于排污情況復(fù)雜、濃度變化很大的廢水，采樣的時間間隔要適當(dāng)短些，有時需5l0分鐘就采一次水樣。城市污水廠受納數(shù)十個甚至上千個工廠的廢水以及城市的生活污水，廢水在流到污水廠的，途中已有一定的混和。通常可每隔一小時采樣一次，連續(xù)采集24小時或8小時，然后混合，測各組分的平均濃度。有關(guān)天然水體調(diào)查的采樣時間和頻率已在上一節(jié)中介紹過，不再贅述。三、采樣設(shè)備和技術(shù)l.采樣器采樣器一般是比較簡單的，只要將容器(如水桶、瓶子等)浸入要取樣的水或廢水中，讓它灌滿水，

9、取出后將水樣倒進(jìn)合適的盛水器(貯樣容器)里即可。有時也可直接用盛水器浸入水中采樣。 如果需要從一定深度的水中采樣時，就需要用專門的采樣器。圖5-4是最常見的一種。這種采樣器是將一個容積為23升的細(xì)口瓶套入金屬框內(nèi)，框底裝有重物(鉛、鐵或石塊)以增加重量，使采樣器能浸沉到深水中。瓶塞與鉛一根細(xì)繩相連，繩上標(biāo)有水深尺度。當(dāng)采樣器沉至水中預(yù)定的深度時，將細(xì)繩提起，瓶塞便打開，水即可注入瓶中。-般不宜將水注滿全瓶，以防溫度升高而將瓶塞擠出。如果需要測定水中的溶解氧，則應(yīng)完全充滿，而且另有專門的采樣裝置。 有時也可以用泵來抽取水樣。這時應(yīng)在吸水口包兩層尼龍紗網(wǎng)以防止泥砂、碎片等雜物進(jìn)入瓶中。如果要測定痕

10、量金屬，則宜用塑料泵。此外，也有用虹吸管來采樣的，不過要盡量避免虹吸管道過長。圖5-5是一種利用虹吸原理制成的連續(xù)采樣裝置。它可以用螺旋夾來調(diào)節(jié)采樣速度。圖5-4 采樣器 圖5-5 虹吸連續(xù)采樣器 總之，采樣器或采樣裝置的種類和方式是很多的。市面上有定型的采樣器供應(yīng)，也有不少是自制的。其基本原則是經(jīng)濟(jì)而合理、安全且方便。下面幾點是在選擇和使用時應(yīng)普遍考慮的，(1)進(jìn)入采樣器或采樣裝置的水樣中，其被測物的濃度應(yīng)該與要取樣的水中相同。一般來說，這一點是容易做到的。但如果被測物是不溶解的或者其比重明顯地與水的比重不同時，它的濃度可能會改變。為了防止這種影響，要調(diào)節(jié)采樣速度，使在采樣裝置內(nèi)的流速盡量與

11、在被采樣的水中流速相同。這稱為“等動力學(xué)采樣（isokinetic sampling）”。同樣的道理，當(dāng)為測定不溶解物質(zhì)而采樣時，采樣裝置的進(jìn)口應(yīng)該面向水流方向。(2)水樣在采樣裝置內(nèi)流動輸移的過程中，其被測物的濃度不應(yīng)發(fā)生變化。 下列情況會影響這一要求的實現(xiàn)。有些被測物可能會存積在采樣裝置里。例如不溶解固體會沉積在器壁上；溶解性物質(zhì)可能被器壁吸附。有些被測物可能會進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或生化反應(yīng)。例如含強酸、強堿的廢水可能會腐蝕采樣器，而水樣中的氨可以被器壁上的生物膜所氧化。此外，有的被測物可以從吸附在器壁上的物質(zhì)中或從采樣裝置本身的材料中被釋放出來而進(jìn)入水樣中。側(cè)如溶解氧可因器壁上生物膜內(nèi)細(xì)菌的呼吸

12、作用而釋放:金屬材料或塑料制成的采樣裝置有可能分別析出金屬或有機物質(zhì)等等。 為了減少這種影響，首先，應(yīng)盡量縮短水樣與采樣裝置接觸的時間。如需要用的采樣管應(yīng)盡量短，管內(nèi)的線速度應(yīng)盡可能大（當(dāng)然，如果必要的話也還需要服從等動力學(xué)采樣規(guī)劃）。其次采樣器或采樣裝置所用的材料應(yīng)該是對水樣不會發(fā)生污染的；如要測定痕量金屬時，就應(yīng)該選用塑料的器具；但對于高溫或高壓的水樣或要測定低濃度的有機化合物時則宜選用不銹鋼的采樣器。玻璃制品雖然易碎，但有時是可用的?？傊瑹o論哪種采樣裝置，使用前都應(yīng)檢查一下，既不應(yīng)產(chǎn)生對水樣的污染，也不應(yīng)引起其它任何偏頗。第三，一切采樣器或采樣設(shè)備應(yīng)保持清潔，使用前必須清洗干凈。玻璃器

13、皿的洗滌，一般可先用肥皂液或洗滌劑洗刷，再用熱水和冷水洗滌數(shù)次。如果瓶內(nèi)還有不能洗去的有機污染物固著在器壁上，則應(yīng)用鉻酸洗滌劑洗滌，然后再用清水沖洗干凈。鉻酸洗液是一種具有強烈氧化能力的棕色液體。其配制方法是在375毫升自來水中溶解100克工業(yè)用重鉻酸鉀，然后用工業(yè)用濃硫酸慢慢加入至l升為止。在加入濃硫酸時應(yīng)不斷攪拌。鉻酸洗液可以反復(fù)使用多次，但應(yīng)盡可能避免沖稀。當(dāng)使用過久，或受強烈的還原性物質(zhì)污染以致整個液體的顏色變?yōu)榫G色時，表明其中大部分高價鉻已被還原成低價鉻，失去了氧化能力，應(yīng)予重配。一些不溶解的無機鹽殘渣和內(nèi)壁吸附的金屬離子，可用6N鹽酸或硝酸洗滌。油脂等可用2%氫氧化鈉溶液洗滌，也可

14、用丙酮清洗。聚乙烯塑料制品可用大約1N的鹽酸來清洗。不要用濃硝酸，因為這有可能在塑料中產(chǎn)生帶有離子交換功能的化學(xué)基團(tuán)。如果是橡皮、橡膠制品，則應(yīng)用1%碳酸鈉溶液煮沸，然后用1%鹽酸及清水分別清洗。還要注意應(yīng)避免使用含有被測物的洗滌溶液。如測磷時不要用普通家用洗滌劑，因為它含有一定數(shù)量的磷，測鉻的器皿不要在鉻酸洗液中浸泡。 另外，在設(shè)計采樣裝置時應(yīng)考慮內(nèi)表面盡量平滑，盡量少有管嘴、閥門和不要有死角、滯流面。瓶蓋和瓶塞的材料一般應(yīng)與瓶子的材料相同。為了避免細(xì)菌和藻類的繁殖，宜采用不透光的采樣管。 2.盛水器 盛水器(水樣瓶)常用聚乙烯或玻璃制成。在一般情況里，這兩種材料都是相當(dāng)滿意的。但對于某些水

15、樣或某些被測物，就需要有所選擇。與前面選擇和使用采樣器或采樣裝置時應(yīng)作的考慮相似，盛水器的選擇應(yīng)考慮到： (1)盛水器的材料可能引起對水樣的某種污染，如玻璃中可溶出鈉和硅，塑料中可溶出有機物質(zhì)； (2)某些被測物可能被吸附在盛水器璧上如重金屬(特別是汞和銀)離子被玻璃表面的離子交換過程所吸附，苯可被塑料吸附， (3)水樣中的某些成分，可能與盛水器材料發(fā)生反應(yīng)，如氟可以與玻璃反應(yīng)等。一般說來，測定有機物質(zhì)時宜用硬質(zhì)玻璃瓶，而被測物是痕量金屬或是玻璃的主要成分，如鈉、鉀、硼、硅等時，就應(yīng)該選用塑料盛水器。當(dāng)然，這不等于說盛水器材料的次要成分就毫無影響。而且，各個制造廠家的同類器皿之間也可能不完全相

16、同，特別是在被測物的濃度很小時，這個影響就顯得越重要。已有資料報道，玻璃中也可溶出鐵、錳、鋅和鉛，聚乙烯中可溶出鋰和銅。 此外，保持盛水器的清潔也是十分重要的。如果所來水樣系供水質(zhì)微生物學(xué)檢驗之用。則盛水器等還必須事先經(jīng)過滅菌處理，并按微生物學(xué)的要求進(jìn)行采樣。 3.采樣量 采樣量應(yīng)能夠滿足分析的需要。普通情況下，如供單項分析，可取5001000毫升水樣量；如供一般理化全分析用，則不得少于3升。但如果被測物的濃度很小而需要預(yù)先濃縮時，采樣量就應(yīng)增加。 對水樣體積的特殊要求，通常會在分析方法中給出。這里要指出幾點： (1)當(dāng)水樣應(yīng)避免與空氣接觸時(如測定溶解氣體、低緩沖能力水樣的PH值或電導(dǎo)率)，

17、采樣器和盛水器都應(yīng)完全充滿，不留氣泡。 (2)當(dāng)水樣在分析前需要猛力搖蕩時(如測定油類、不溶解物質(zhì))，則不應(yīng)完全充滿。 (3)當(dāng)被測物的濃度小而且是以不連續(xù)的物質(zhì)形態(tài)存在時(如不溶解物質(zhì)、細(xì)菌、藻類等)，應(yīng)從統(tǒng)計學(xué)的角度考慮一定體積里可能的質(zhì)點數(shù)目而確定最小采樣體積，例如，假使水中所含的某種質(zhì)點為10個/升，但每100毫升水樣里所含的卻不一定都是1個；有的可能含有2個、3個；而有的一個也沒有。采樣量越大，所含質(zhì)點數(shù)目的變化率就越小。同樣，在為測定底棲生物而考慮底質(zhì)的采樣面積時也應(yīng)注意這一點。 (4)如果有必要將采集的水樣總體積分裝于幾個盛水器內(nèi)時，應(yīng)考慮到各盛水器內(nèi)水樣之間的均勻性和穩(wěn)定性。

18、(5)工業(yè)廢水成份復(fù)雜，干擾物質(zhì)較多，有時需要改變分析方法或做重復(fù)測定，故應(yīng)考慮適當(dāng)多取水樣，留有余地。 4.水樣采集的一般方法為了保證水樣的真實代表性，采樣應(yīng)仔細(xì)認(rèn)真進(jìn)行。訓(xùn)練有素、技術(shù)純熟的操作者往往可以獲得較佳的水樣。 根據(jù)前述采樣布點的原則。確定采樣點后，在著手采樣時，首先要選擇好具體的采樣位置。要避免周圍環(huán)境對采樣器或采樣裝置進(jìn)水口的污染，包括采樣者手指污染的可能性也要防止。采樣前，應(yīng)讓水放流數(shù)分鐘，特別是采集自來水或具有抽水設(shè)備的井水時，以沖去水管或采樣裝置管線并積留的雜質(zhì)。采樣期間的水流速度應(yīng)考慮前面講過的注意事項并保持恒定，必要時可將一部分水從采樣器或采樣管旁側(cè)流走。采樣時通常

19、還應(yīng)先用所取之水樣將盛水器(水樣瓶)洗滌23次，然后再將水樣灌進(jìn)容器。不過，當(dāng)水樣含有可能會被容器壁吸附的被測物質(zhì)。如固體、金屬、油脂等時，就應(yīng)該用十分清潔和無水干燥的盛水器，一次灌進(jìn)。 水樣灌好后，瓶塞和瓶蓋對水樣的污染也應(yīng)防止。采樣還應(yīng)注意操作者的人身安全，特別是在冬季冰封的河湖中采樣時更要小心。水樣采得后應(yīng)立即在盛水器(水樣瓶)上貼上標(biāo)簽或在水樣說明書上作好詳細(xì)記錄。水樣說明書內(nèi)容應(yīng)包括水樣采集的地點、日期、時間、水源種類、水體外觀、水位高度、水源周圍及排出口的情況、采樣時的水溫、氣溫，氣候情況，分析目的和項目、采樣者姓名等等。 5.自動采樣技術(shù)目前的采樣技術(shù)大多是定點瞬時手工采樣，有一

20、定的局限性。為了提高采樣的代表性、可靠性和采樣效率，國外已大量采用自動采樣設(shè)備?，F(xiàn)有的商品自動采樣設(shè)備主要有兩種類型。一種是用于水的流速基本恒定或者要測定的是被測物的濃度而不是總量的情況。這種設(shè)備可以在一個時間內(nèi)，按選定的時間間隔每次采取相同體積的水樣。另一種適用于流速有明顯變化或者要測定的是被測物的總量的情況。這又可以由兩種方式來達(dá)到：一是調(diào)節(jié)設(shè)備的采樣頻率，使之與流速成正比，每次采取等體積的水樣；另一是在相同的時間間隔內(nèi)采取的水樣體積與流速成正比。自動采樣設(shè)備對于制備混合水樣(尤其是連續(xù)比例混合水樣)、研究水質(zhì)的連續(xù)動態(tài)變化以及在一些難以抵達(dá)的地區(qū)采樣等等都是十分有用的。四、水樣的運送和保

21、存 1.水樣的運送 水樣在運送過程中不應(yīng)破損或丟失，這是眾所周知的常識，這里無需討論。但有以下三點值得注意。 (1)水樣采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析檢驗，以免水中所含物質(zhì)由于發(fā)生物理的、化學(xué)的和生物學(xué)的變化而影響分析結(jié)果的正確性。因此水樣也應(yīng)盡快得到運送。水樣運送過程中還可能需要冷凍設(shè)備。如果實在來不及將水樣送到中心實驗室時，一些不穩(wěn)定的測定項目(如細(xì)菌、生化需氧量)應(yīng)該在當(dāng)?shù)貙嶒炇依锏玫交灐?2)盛水器應(yīng)當(dāng)妥善包裝，以免它們的外部受到污染，特別是水樣瓶頸部和瓶塞。 (3)冬季水樣可能結(jié)冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，則要小心防凍以免破裂。 2.水樣的保存前面說過，水樣采集后，應(yīng)盡快進(jìn)行分析檢驗。某些項

22、目還要求現(xiàn)場測定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氫、游離氯等)。但由于各種條件所限(如儀器、場地等)，往往只有少數(shù)測定項目可在現(xiàn)場進(jìn)行(溫度、電導(dǎo)率、pH值等)，大多數(shù)項目仍需送往實驗室內(nèi)進(jìn)行測定。有時因人力、時間不足，還需要在實驗室內(nèi)存放一段時期后才能分析。因此，從采樣到分析檢驗之間這段時間里，水樣的保存是個很重要的問題，水樣在采集后，如不妥善保存，水中所含物質(zhì)發(fā)生物理的、化學(xué)的和生物學(xué)的變化是很普遍的。例如：(1)水中的細(xì)菌、藻類和其他生物可能消耗、釋放或改變水中一些組分的化學(xué)形態(tài)，如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH、堿度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常，污水或污染嚴(yán)重的水樣比天然水和較清

23、潔水樣更為不穩(wěn)定些。(2)水樣中的某些組分可能因水中的溶解氧或通過與空氣接觸而被氧化，如有機化合物、亞鐵離子、硫化物等。(3)有些組分可能沉淀。如碳酸鈣、金屬等。(4)PH、電導(dǎo)率、二氧化碳、堿度、硬度等等可能因從空氣中吸收二氧化碳而改變。(5)溶解狀態(tài)和膠體狀態(tài)的金屬以及某些有機化合物可能被吸附在盛水器內(nèi)壁或水樣中固體顆粒的表面上。(6)一些聚合物可能會分解。如縮聚的無機磷和聚合的硅酸。如此等等。這些變化通常與水樣的性質(zhì)、環(huán)境溫度、光線的作用以及盛水器的性質(zhì)等有關(guān)。要想完全制止水樣在存放期間內(nèi)的物理、化學(xué)和生物學(xué)變化是很困難的。水樣保存的基本要求只能是應(yīng)盡量減少其中各種待測組分的變化。亦即應(yīng)

24、做到：(1)減緩水樣的生物化學(xué)作用，(2)減緩化合物或絡(luò)合物的氧化還原作用；(3)減少被測組分的揮發(fā)損失；(4)避免沉淀、吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變化。 在環(huán)境監(jiān)測中，水樣保存的方法主要有以下幾種。 (1)冷藏或冰凍保存 原則上講，從采樣到分析的時間間隔應(yīng)越短越好。水樣若不能及時進(jìn)行分析，一般應(yīng)保存在5以下(大約34左右為宜)的低溫暗室內(nèi)。這樣可使生物活性受到抑制，生物化學(xué)作用顯著降低。不同的水樣允許存放的時間也有所不同。根據(jù)一般經(jīng)驗，用于物理化學(xué)測定的、不同水樣所允許的存放時間可參照表2-1所示。表2-1水樣的允許存放時間水樣種類允許存放時間清潔水樣72小時輕度污染的水樣48小時受污染的

25、水樣12小時污水存放時間越短越好 除了低溫冷藏外，有的水樣還需要深冷冰凍貯存。有些文獻(xiàn)報導(dǎo)，將水樣保存在-18-22的深冷條件下。對磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等的穩(wěn)定性都大有益處。分析時，應(yīng)先將水樣瓶置于溫度為4050的水浴中，振蕩、融化并混勻后才能使用。 (2)加入保存藥劑 水樣保存的另一種方法是加入保存藥劑。加入的方法可以是在采樣后立即往水樣中投加化學(xué)藥劑，也可以是事先將化學(xué)藥劑加到盛水器里。 對保存藥劑的一般要求是，有效、方便、經(jīng)濟(jì)并且應(yīng)對測定無干擾和無不良影響。不同水樣和不同的被測物要求使用不同的保存藥劑，最常用的保存藥劑是酸。加酸保存能控制水樣的pH值，也能大大抑制和防止微生物的

26、絮凝和沉降，減少容器表面的吸附。在為測定痕量金屬的水樣中，通常需加入0.050.1摩爾/升的硝酸或鹽酸。測COD和脂肪也需將水樣酸化保存。 加堿保存也能抑制和防止微生物的代謝過程。在為測定氰化物的水樣中，必須加入NaOH調(diào)節(jié)pH至1011。測酚的水樣也需加堿保存。加酸加堿均會使水樣體積增加，要注意計入分析結(jié)果。加氯仿或氯化汞也常被用來抑制和防止微生物的代謝過程，但它們本身是有毒的，因此要小心使用。有的測定項目需用專門的保存藥劑，如測硫化物需用硝酸鋅等。表2-2列出了一些常見測定項日的水樣保存方法，可供參考。表2-2 一些常見測定項目的水樣保存方法測定項目盛水器材料保存方法最大存放時間溫度塑或玻

27、4冷藏立即測定嗅味玻4冷藏624小時c色度塑或玻4冷藏24小時渾濁度塑或玻4冷藏4-24小時c電導(dǎo)率塑或玻4冷藏1-7天c總固體塑或玻4冷藏7天懸浮固體塑或玻4冷藏1-7天c溶解固體塑或玻4冷藏1-7天cpH塑或玻4冷藏最好現(xiàn)場測定酸度塑或玻4冷藏24小時堿度塑或玻4冷藏24小時硬度塑或玻4冷藏7天鈣塑或玻4冷藏7天鎂塑或玻4冷藏7天鉀塑4冷藏7天鈉塑4冷藏7天游離氯玻立即測定氯化物塑或玻4冷藏7天硫酸鹽塑或玻4冷藏7天亞硫酸鹽塑或玻4冷藏24小時硫化物玻加1摩爾/升的Zn(OAc)2d，2毫升/升水樣、再加1摩爾/升的NaOH，2毫升/升水樣，然后4冷藏24小時氰化物塑加NaOH至pH=10

28、11，然后4冷藏24小時氟化物塑4冷藏7天溶解氧玻盡快測定，現(xiàn)場固定生化需氧量玻4冷藏424小時c化學(xué)需氧量玻加H2SO4，12毫升/水樣（或至pH2）然后4冷藏17天c總有機碳玻4冷藏17天c氨氮塑或玻加HgC12，2040毫克/升水樣（或加H2SO4至pH2），然后4冷藏17天c硝酸鹽氮塑或玻4冷藏17天c亞硝酸鹽氮塑或玻加HgC12，2040克/升水樣，然后4冷藏24小時有機氮玻4冷藏24小時總金屬塑加HNO3，210毫升/升水樣，然后4冷藏數(shù)星期溶解金屬塑現(xiàn)場過濾，再加，2-10毫升/升水樣，然后4冷藏數(shù)星期汞塑加HNO3，510毫升/升水樣，然后4冷藏7天總鉻塑加HNO3至pH2，然

29、后4冷藏12小時六價鉻塑加NaOH至pH=8.5，然后4冷藏12小時鎘塑塑或玻加HNO3至pH2，然后4冷藏加H2SO4至pH2，然后4冷藏7天7天硒塑或玻4冷藏7天硅塑現(xiàn)場過濾，然后4冷藏17天硼酸鹽塑4冷藏7天總磷塑或玻4冷藏17天c正磷酸鹽塑或?，F(xiàn)場過濾，然后4冷藏24小時酚玻加CuSO4·5H2O，1克/升水樣，及加H3PO4至Ph=4，然后4冷藏（或加NaOH，2克/升水樣，然后4冷藏）24小時油和脂玻加H2SO4，12毫升/升水樣（或至pH2）；然后4冷藏24小時合成洗滌劑玻加HgC12，2040毫克/升水樣，然后4冷藏24小時苯胺玻4冷藏24小時硝基苯玻4冷藏24小時有

30、機氯玻加H2SO4至pH224小時多環(huán)芳烴玻4冷藏7天注：a 從采樣到分析之間的最長允許時間；b 塑-塑料、玻-玻璃；c 取決于水樣的種類；d 或用醋酸鋅Zn(Ac)2。 (3)其他措施 有時，水樣采集后在現(xiàn)場立即采取一些措施，如過濾等，對水樣的保存也是很有益的。 水樣中的藻類和細(xì)菌?？梢砸蚪?jīng)過過濾而被截留，這樣就可大大減小和防止水樣中的生物活性作用。這種方法十分方便。過濾用的濾膜孔徑常用0.5m。 如果要區(qū)分被測物是溶解狀態(tài)還是懸浮狀態(tài)時，如金屬、磷等，也需要采樣后立即過濾，否則這兩種形態(tài)在水樣貯存期間會互相轉(zhuǎn)化。 當(dāng)然，過濾器材應(yīng)清潔，避免引入新的污染。同時還應(yīng)防止過濾過程中由于CO2的逸

31、失或溶入而引起pH值的改變。有的測定項目可在現(xiàn)場做完一部分分析步驟，使被測物“固定”在水樣中，轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的形態(tài)。剩下的步驟可攜回實驗室內(nèi)繼續(xù)完成。例如溫克勒法測定溶解氧就是例子。五、水樣的預(yù)處理水樣在著手進(jìn)行分析檢驗以前，有時還需要作一定的預(yù)處理。大部分天然水和各種污水、廢水常會含有不同數(shù)量的固體物質(zhì)，從而使水質(zhì)渾濁。這些固體物質(zhì)可能是無機物，也可能是有機物，如砂石礦粒、鋁硅酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、氧化鐵水化物以及各種微生物和動植物殘體等等。水質(zhì)的渾濁會影響水質(zhì)的重量分析、容量分析和比色分析的結(jié)果。當(dāng)水中有大量渾濁物時，會對金屬離子產(chǎn)生吸附作用而使含量減少；在加入酸時，有些元素如鋁、鐵、砷等又會

32、因溶解而增加。有些有機物質(zhì)還會與金屬離子形成絡(luò)合物。因此，水樣需作必要的預(yù)處理。常用的預(yù)處理方法有離心分離、過濾、溶劑萃取、蒸發(fā)或揮發(fā)等。具體方法的選擇應(yīng)根據(jù)處理方法對被測成分的實際影響、測定項目的要求和水源特點來確定。前面說過，很多水質(zhì)分析是微量分析或痕量分析的。這樣有時就需將水樣濃縮富集。即從大量母體物質(zhì)（水樣）中搜集被測定的少量物質(zhì)至一較小的體積。從而提高其濃度使之達(dá)到或大于測定方法（或測定儀器）的下限。常用的方法有蒸發(fā)、蒸餾、灰化、萃取、活性炭或分子篩吸附、泡沫浮選、冰凍等。由于污水和廢水的成分十分復(fù)雜，水中的有機物質(zhì)會與金屬離子絡(luò)合，因此在測定前常需對水樣進(jìn)行消解處理。這種消解處理可

33、消除有機物質(zhì)的干擾，此外，還可消除CN-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-、SCN-等離子的干擾。這些離子在消解時，會由于氧化和揮發(fā)作用而被消除。常用的消解法是酸性濕式消解法。消解藥劑用的是硫酸-硝酸，對于難消解的也可用硝酸-高氯酸。消解時先在水樣中加入混合酸，蒸發(fā)至較少體積后再加入混合酸消解，直到溶液無色透明，驅(qū)盡殘余的氮氧化物氣體。消解完畢后用蒸餾水稀釋，如用硫酸-硝酸。在100毫升消解液中。最終酸度應(yīng)相當(dāng)于3N硫酸；如果用硝酸-高氯酸，則在100毫升消解液中，最終酸度相當(dāng)于0.8N高氯酸。最后用此消解進(jìn)行分析測定。用于消解的消解藥劑要求較高，其總鐵及重金屬雜質(zhì)的含量不應(yīng)超過0.

34、0001%，否則會增加空白值，降低方法的準(zhǔn)確度和靈敏度。除上述酸性濕式消解法外，還有干式消解法（灼燒法）。該法是先將水樣蒸干，然后在600左右灼燒到殘渣再不變色，使有機物完全分解除去，但不能完全除去無機物的干擾。最后用蒸餾水溶解殘渣，取此溶液進(jìn)行分析測定。水樣的預(yù)處理情況比較復(fù)雜，以上只是作了一般的介紹。針對不同水樣和不同測定項目，應(yīng)按照分析方法中的要求進(jìn)行。第三章 常用監(jiān)測項目的分析方法介紹第一節(jié) 化學(xué)需氧量化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的毫克/升來表示。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽

35、、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機物相對含量的指標(biāo)之一。水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學(xué)需氧量。具體監(jiān)測方法參見水和廢水監(jiān)測分析方法（第三版）P354356。第二節(jié) 溶解氧溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長，溶解氧可能過飽和。水體

36、受有機、無機還原性物質(zhì)污染，使溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來不及補充時，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過程，一般含量較低，差異很大。測定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測定。具體監(jiān)測方法參見水和廢水監(jiān)測分析方法（第三版）P246248。第三節(jié) 五日生化需氧量生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機物。當(dāng)其污染水域后，這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其它水生生物的死亡。水體中所含的有機物成分復(fù)雜，難以一一測定其成分。人們常常利用水中有機

37、物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中有機物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測定方法，是稀釋接種法。測定生化需氧量的水樣，采集時應(yīng)充滿并密封于瓶中。在0-4下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運。在任何情況下，貯存時間不應(yīng)超過24h。具體監(jiān)測方法參見水和廢水監(jiān)測分析方法（第三版）P362366。第四節(jié) 氨氮氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或胺鹽（NH4+）形式存在于水中。水中氨的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用

38、，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。在廢水中氨氮含量較高的前提下，推薦氨氮的監(jiān)測方法為蒸餾酸滴定法。具體監(jiān)測方法參見水和廢水監(jiān)測分析方法（第三版）P252254和P258。第五節(jié) 顯微鏡的使用及微生物形態(tài)的觀察一、目的1. 學(xué)習(xí)普通光學(xué)顯微鏡的使用方法。2. 結(jié)合曝氣池活性污泥的觀察，認(rèn)識原生動物、菌膠團(tuán)等微生物的形態(tài)，并學(xué)習(xí)測量微生物大小的方法。二、實驗器材1.活性污泥法曝氣池混合液。2. 顯微鏡、目測微尺、物測微尺、載玻片、蓋玻片等。三、實驗步驟（一）顯微鏡的結(jié)構(gòu)和各部分的作用圖5-6所示，是微生物檢驗常用的顯微鏡，其構(gòu)造分機械和光學(xué)兩部分。 圖5-6

39、顯微鏡機械部分主要包括：1. 鏡筒 鏡筒長度一般是160mm。它的上端裝有接目鏡，下端有回轉(zhuǎn)板?；剞D(zhuǎn)板上一般裝有3個接物鏡。2. 載物臺 載物臺是放置標(biāo)本的平臺，中央有一圓孔，使下面的光線可以通過。兩旁有彈簧夾，用以固定標(biāo)本或載玻片。有的載物臺上裝有自動推物器。3. 調(diào)節(jié)器 鏡筒內(nèi)旁有兩個螺旋，大的叫粗調(diào)節(jié)器，小的叫細(xì)調(diào)節(jié)器，用以升降鏡筒，調(diào)節(jié)接物鏡與需觀察的物體之間的距離。光學(xué)部分主要包括：1. 接目鏡 一般使用顯微鏡具有23個接目鏡，其上?？逃小?×”、“10×”或“15×”等數(shù)字及符號，意即使用時可放大5倍、10倍或15倍。觀察微生物時常用放大10倍或15倍

40、的接目鏡。2. 接物鏡 接物鏡裝在回轉(zhuǎn)板上，可分低倍鏡、高倍鏡和油鏡3種，其相應(yīng)的放大倍數(shù)常是10、40（或45）100倍數(shù)的乘積。例如，用放大40倍的接物鏡（高倍鏡）與放大10倍的接目鏡時所得的物象的放大倍數(shù)為40×10=400，如果用放大15倍的接目鏡則放大倍數(shù)為40×15=600。接目鏡裝在鏡筒上端，在使用過程中并不經(jīng)常變動，所以通常所謂的低倍鏡、高倍鏡或油鏡的觀察主要是指使用不同的接物鏡而言的。油鏡的放大倍數(shù)最大（90或100）。放大倍數(shù)這樣大的鏡頭，焦距就很短，直徑就很小，所以自標(biāo)本玻片透過的光線，因介質(zhì)密度（從玻片至空氣，再進(jìn)入油鏡）不同，有些光線因折射或全反射

41、，就不能進(jìn)入鏡頭，致使射入的光線較少，物象顯現(xiàn)不清。所以為了不使通過的光線有所損失，須在油鏡與玻片中間加入和玻璃折射率（n=1.52）相仿的鏡油（香柏油，n=1.515）。因為這種接物鏡使用時須加鏡油，所以我們稱它為油鏡（圖8-2）。一般的低倍或高倍鏡使用時不加油，所以也稱干鏡。使用低倍鏡和高倍鏡時，一般作活體的觀察，不進(jìn)行染色。在觀察細(xì)小動物時，低倍鏡主要用來區(qū)別動物的種類和看出它們的活動狀態(tài)，而高倍鏡則可看清動物的結(jié)構(gòu)特征，低倍鏡容易看到標(biāo)本的全貌，油鏡在大多數(shù)情況下是用來觀察染色的涂片。3. 集光器 集光器在載物臺的下面，用來集合由反光鏡反射來的光線。集光器可以上下調(diào)整，中央裝有光圈，用

42、以調(diào)節(jié)光線的強弱。當(dāng)光線過強時，應(yīng)縮小光圈或反集光器向下移動。4. 反光鏡 反光鏡裝在顯微鏡的最下方，有平凹兩面，可自由轉(zhuǎn)動方向，以反射光線至集光器。（二）顯微鏡使用和保護(hù)的方法1. 低倍鏡的使用法（1）置顯微鏡于固定的桌幾上，窗外不宜有障礙視線之物。（2）撥動回轉(zhuǎn)板，把低倍鏡移到鏡筒正下方，和鏡筒連接而對直。（3）撥動反光鏡向著光線的來源處。同時用眼對準(zhǔn)目鏡（選用適當(dāng)放大倍數(shù)的接目鏡）仔細(xì)觀察，使視野完全成為白色，這是光線已經(jīng)通到鏡里的表示。（4）把載玻片放到載物臺上，要觀察的標(biāo)本放到圓孔的正中央。（5）將粗調(diào)節(jié)器向下旋轉(zhuǎn)，同時眼睛注視接物鏡，以防接物鏡和載玻片相碰。當(dāng)接物鏡的尖端距載玻片約0.5cm時即停止旋轉(zhuǎn)。（6）把粗調(diào)節(jié)器向上旋轉(zhuǎn)，同時左眼向接目鏡里觀察。如標(biāo)本顯出，但不十分清楚，可用細(xì)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)，至標(biāo)本完全清晰為止。（7）假如因旋轉(zhuǎn)粗調(diào)節(jié)器太快，致使超過焦點，標(biāo)本不能出現(xiàn)時，不應(yīng)在眼睛注視接目鏡的同時向下旋轉(zhuǎn)粗調(diào)節(jié)器，必須從第（5）步作起，以防因沒有把握的旋轉(zhuǎn)，使接物鏡與載玻片碰觸。（8）在觀察時，最好兩眼都能同時睜開。如用左眼看顯微鏡，右眼看桌上紙張，便可一面看一面畫出所看到的物象。2. 高倍鏡的使用法（1）使用高倍鏡以前，先用低倍鏡檢查，把要觀察的標(biāo)本放到視野正