煤化驗(yàn)操作規(guī)程

1、化學(xué)試驗(yàn)班煤化驗(yàn)操作規(guī)程第一篇 *有限公司進(jìn)廠煤炭采、制、化管理辦法一.通則為了規(guī)范燃料管理，加強(qiáng)經(jīng)濟(jì)核算，確保安全生產(chǎn)和節(jié)約能源， 特制定本辦法，請(qǐng)遵照?qǐng)?zhí)行。1、入廠煤的采制由采制人員按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)商品煤樣采取方法 (GB475-1996)的規(guī)定采集煤樣。2、采樣次數(shù)規(guī)定：以同一供應(yīng)單位同一時(shí)段來(lái)煤為一批，原則 上以一千噸為一個(gè)采樣單元。根據(jù)電廠來(lái)煤多為400-500噸位的內(nèi)河 船，以同時(shí)起卸的兩條船為一個(gè)采樣單元。3、子樣數(shù)目每條船不少于20個(gè)，子樣點(diǎn)的選擇依據(jù)“均勻分布， 使每一部分煤都有機(jī)會(huì)被采出”的原則，在卸該船煤量至 1/3、2/3時(shí) 各一次，將煤層斷面分為上、中、下三部分，平均每層每

2、次取樣點(diǎn)不 少于3個(gè)。4、人工采樣工具：采樣鏟為長(zhǎng) 250mm X寬200mm的尖鏟，采 樣桶為容量不少于20公斤的有蓋鐵皮桶。5、上船采樣在煤層斷面采取，每個(gè)子樣點(diǎn)采取的最小質(zhì)量不少 于1公斤，實(shí)際執(zhí)行中以采樣鏟滿(mǎn)鏟為一個(gè)子樣。6、公司指定三至四名專(zhuān)人負(fù)責(zé)煤樣采制。所有煤樣采制均由固 定人員中隨機(jī)抽取，在每次采樣前由公司分管領(lǐng)導(dǎo)臨時(shí)指定。 煤炭化 驗(yàn)人員原則上不參與現(xiàn)場(chǎng)取樣。7、每次采樣由煤炭供應(yīng)商代表、物資供應(yīng)部業(yè)務(wù)員、煤樣采制人員、公司當(dāng)日行政值班人員四方共同到場(chǎng)， 煤樣采制人員為采制樣 的主要執(zhí)行人，具體操作：按此辦法標(biāo)準(zhǔn)取樣裝入取樣桶，供應(yīng)商不 得有任何影響采樣的行為，若有疑問(wèn)可當(dāng)場(chǎng)

3、提出，到場(chǎng)人員在采樣記 錄上簽字認(rèn)可。8、采樣裝入樣桶的原煤，不允許任何人以任何借口，從桶中添 加或減少任何東西，否則所制作的煤樣或化驗(yàn)結(jié)果無(wú)效，由此產(chǎn)生的后果由客戶(hù)負(fù)責(zé)。9、采完煤樣后樣桶由采制人員集中，提到制樣間，期間由行政 值班人員陪同，客戶(hù)不能參與其中的任何工作，謝絕任何幫忙。10、入廠煤樣由采制樣人員根據(jù)國(guó)標(biāo)煤樣的制備方法(GB474-1996)的規(guī)定進(jìn)行煤樣的制備。11、制樣人員負(fù)責(zé)將原煤倒入破碎縮分機(jī)內(nèi)破碎縮分，縮分比為1/8。制成待測(cè)原煤全水分及工業(yè)分析煤樣各一份。(1)取小于13mm待測(cè)原煤全水分的煤樣，平鋪于鋼板上進(jìn) 行混勻后，煤樣用二分器縮分后按國(guó)標(biāo) 9點(diǎn)法取2.5公 斤

4、裝入專(zhuān)用塑料袋內(nèi)，當(dāng)場(chǎng)用特定標(biāo)簽密封，編號(hào)不注 明船號(hào)及來(lái)樣單位，送實(shí)驗(yàn)室作全水分析試樣。另一份交材料部門(mén)、資料室作為備查煤樣。(2)取小于13mm待測(cè)工業(yè)分析煤樣倒入破碎機(jī)中進(jìn)行小于 3mm破碎，之后將煤樣平鋪于鋼板上混勻，并進(jìn)行二分 器縮分?？s分后的煤樣再進(jìn)行四分法減量縮分，并取200克二份，分裝于廣口瓶中，貼上標(biāo)簽四方簽字認(rèn)可后送 煤化驗(yàn)室。12、制樣過(guò)程中客戶(hù)可觀看，但不能動(dòng)手，不允許有任何干擾 制樣的任何行為。否則，所制成粉樣及化驗(yàn)結(jié)果無(wú)效，由此產(chǎn)生的后 果由客戶(hù)負(fù)責(zé)。13、備查煤樣應(yīng)由材料、資料各派一人共同保存在特定的庫(kù)房 中記錄保存，兩人同時(shí)用鑰匙鎖上或打開(kāi)，需用備查煤樣時(shí)亦記錄

5、在 冊(cè)。14、采制樣組按標(biāo)準(zhǔn)制好的煤樣，送交化驗(yàn)室作測(cè)試分析。送 樣時(shí)應(yīng)有兩人在場(chǎng)，經(jīng)接樣人核對(duì)無(wú)誤后，共同在送樣記錄本上簽字。15、化驗(yàn)人員在收到煤樣后，應(yīng)對(duì)所到煤樣進(jìn)行核對(duì)、檢查， 并做好記錄。核對(duì)的內(nèi)容包括：來(lái)樣日期、時(shí)間、樣品編號(hào)、樣品重 量等。16、接樣檢查時(shí)若發(fā)現(xiàn)煤樣袋破裂，樣品質(zhì)量與記錄不符或其 它異常情況，接樣人應(yīng)及時(shí)向負(fù)責(zé)人或公司領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)處理。17、檢查合格后，送樣人和接樣人分別在接樣本上簽名。18、化驗(yàn)室在收到合格煤樣后，應(yīng)服從卸煤需要及時(shí)安排化驗(yàn)。 原則上當(dāng)天所收的煤樣應(yīng)在當(dāng)天出化驗(yàn)報(bào)告。特殊情況應(yīng)加班化驗(yàn)， 若當(dāng)天來(lái)不及化驗(yàn)，最遲應(yīng)在第二天出具完整的化驗(yàn)報(bào)告。19、化驗(yàn)

6、室對(duì)收到的煤樣進(jìn)行檢測(cè)，基本內(nèi)容應(yīng)包括：全水分 Mt、水分 Mad、灰分 Aar、揮發(fā)分 Var、固定碳Fcar、全硫St,ad、 高位發(fā)熱量Qgr,ad、低位發(fā)熱量Qnet,ar等指標(biāo)。二.考核辦法1 .采制樣人員必須按國(guó)標(biāo)要求進(jìn)行煤炭的取樣，不得以情面關(guān)系降 低標(biāo)準(zhǔn)，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將被調(diào)離采樣崗位。2 .采制樣人員對(duì)采樣子樣數(shù)、子樣最小質(zhì)量必須按要求進(jìn)行執(zhí)行，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)未按要求采樣，經(jīng)核實(shí)扣除 50湖月獎(jiǎng)金。3 .采制樣人員必須按要求進(jìn)行制備煤樣，不得以任何理由減少制樣 步驟，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣除50姑月獎(jiǎng)金。4 .全水分煤樣必須按“9”點(diǎn)法要求取樣及時(shí)封存，未按規(guī)定執(zhí)行者, 扣除10涮月獎(jiǎng)金。5 .備查

7、煤樣的保管者必須忠于職守，按規(guī)定（半年）要求進(jìn)行清理更換備查煤樣，未按要求執(zhí)行者扣除 10湖月獎(jiǎng)金。6 .煤化驗(yàn)人員必須按崗位責(zé)任制要求，講究科學(xué)不得偽造數(shù)據(jù)，一 經(jīng)發(fā)現(xiàn)將被調(diào)離煤化驗(yàn)崗位。7 .煤化驗(yàn)人員必須忠于職守，精心工作不得以任何理由降低化驗(yàn)標(biāo) 準(zhǔn)，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣發(fā)20湖月獎(jiǎng)金。8 .煤化驗(yàn)人員必須講究工作效率，及時(shí)準(zhǔn)確的提供化驗(yàn)報(bào)告，如有 延誤扣發(fā)10湖月獎(jiǎng)金。9 .煤化驗(yàn)人員必須為企業(yè)著想，不得以任何理由推諉工作，一經(jīng)發(fā) 現(xiàn)扣發(fā)50姑月獎(jiǎng)金并給以行政警告。10 .采制化人員當(dāng)以職責(zé)為天職，對(duì)精心敬業(yè)者，季度及年度進(jìn)行 加獎(jiǎng)2倍的當(dāng)月獎(jiǎng)金及一次性年終獎(jiǎng)。三.采、制、化程序入廠煤采制化程序

8、1 .取樣：船或堆煤場(chǎng)內(nèi)取樣（約40-60公斤）（煤炭供應(yīng)商、物資供應(yīng)部、采樣人員、行政當(dāng)日值班人員四方到場(chǎng)監(jiān)督）2 .制樣：破碎縮分（全部通過(guò)13mm）（全水分取樣、留樣約2500克）破碎縮分（通過(guò)3mm）（工業(yè)分析取樣、留樣約200克）（煤商、物資、行政采樣四方簽字封口）3 .送樣：至化學(xué)煤化驗(yàn)室4 .接樣：1）煤樣登記、四方簽字2）接樣者在來(lái)樣上貼上“待檢”字樣標(biāo)簽 3）煤樣放入專(zhuān)用櫥內(nèi)5 .化驗(yàn)：1）煤化驗(yàn)人員對(duì)煤樣起封2）按國(guó)標(biāo)要求進(jìn)行化驗(yàn)3）專(zhuān)業(yè)要求進(jìn)行平行試驗(yàn)4）按要求對(duì)粉樣留樣貼上標(biāo)簽、及“已檢”字樣并存入專(zhuān)用櫥內(nèi)5）數(shù)據(jù)整理按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出化驗(yàn)報(bào)告6）專(zhuān)業(yè)審核簽字并送報(bào)告給主管領(lǐng)

9、導(dǎo)7）報(bào)表送：物資部、生技部、廠長(zhǎng)、付總經(jīng)理及化學(xué)留存。四.煤質(zhì)檢驗(yàn)方法目 錄刖 百第一章燃料檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第二章 煤中全水分的測(cè)定第三章煤的工業(yè)分析方法第四章煤中全硫的測(cè)定方法第五章煤的發(fā)熱量測(cè)定方法第六章分析煤樣的制備方法煤炭是金陵熱電廠的主要燃料，具物理和化學(xué)性質(zhì)直接影響鍋爐 運(yùn)行的安全 也涉及廠里白經(jīng)濟(jì)效益，特別是當(dāng)前燃料供應(yīng)緊張，煤價(jià)不 斷上漲，燃料費(fèi)用占生產(chǎn)成本 70%上,作為燃料的煤炭尤顯重要。對(duì) 入廠煤進(jìn)行質(zhì)檢，可防止 專(zhuān)卡”及不合格的煤炭進(jìn)入電廠，同時(shí)，也可 提供依質(zhì)計(jì)價(jià)的依據(jù)。根據(jù)電力技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)匯編，火電部分第五冊(cè)電廠化學(xué)中冊(cè)、燃 料分析技術(shù)問(wèn)答第二版（中國(guó)電力出版社），借鑒同

10、行業(yè)其他電廠 的經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合我廠的實(shí)際情況，特編寫(xiě)“入廠煤檢驗(yàn)作業(yè)（暫行）標(biāo)準(zhǔn)” 第一章燃料檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)項(xiàng)目分析方法備注1煤中全水分的測(cè)定方法GB/T211-19962煤的工業(yè)分析方法GB212-19913煤的發(fā)熱量測(cè)定方法GB/T213-19964煤中全硫的測(cè)定方法GB/T214-19965分析煤樣的制備方法GB474-19966煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定GB483-876煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語(yǔ)GB3715-917煤的最高內(nèi)在水分測(cè)定方法GB4632-8410飛灰和爐渣中可燃物的測(cè)定RS-26-1-8312燃料檢驗(yàn)工作全面質(zhì)量管理準(zhǔn)則SD322-89注:相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法引用電力工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編火電

11、卷電廠化學(xué)中冊(cè)燃料分析技術(shù)問(wèn)答第二版，中國(guó)電力出版社第二章 煤中全水分的測(cè)定結(jié)合本廠的實(shí)際情況，引用了國(guó)標(biāo)（GB/T211 1996）中測(cè)定煤中 全水分的方法B（空氣干燥法）和方法D中的一步法.方法璇用于煙煤 和無(wú)煙煤，方法D適用于外在水分高的煙煤和無(wú)煙煤。方法要點(diǎn)：一定量一定粒度的煤樣在 105110c的鼓風(fēng)干燥箱 中干燥至質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。1儀器，設(shè)備1.1 鼓風(fēng)干燥箱：型號(hào)LC-233, ESPECh海愛(ài)斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公 司生產(chǎn)。1.2 淺盤(pán)：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱材料制成， 其規(guī)格應(yīng)能 容納500g煤樣，且單位面積負(fù)載不超過(guò) 1g/cm2 ,

12、盤(pán)的質(zhì)量應(yīng)不大于 500g。1.3 工業(yè)天平：感量為0.1g。1.4 干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣）。1.5 玻璃稱(chēng)量瓶：直徑70mm,高為3540mm,并帶有嚴(yán)密的磨口1.6 分析天平:感量為0.001g。2煤樣的制備2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB 474煤樣的制備方法中第6.6條進(jìn) 行制備。即先將聯(lián)合破碎縮分機(jī)的篩子換成13mm的，根據(jù)需要調(diào)節(jié)設(shè)備 的縮分比，從所取的煤樣中分出一小部分用于清洗聯(lián)合破碎縮分機(jī)， 并將殘留的煤樣清理干凈，棄去。再將剩下的煤樣全部通過(guò)聯(lián)合破 碎縮分機(jī)，最后根據(jù)需要將縮分機(jī)出口的一部分煤樣（約 2Kg以上） 留待下一步分析用；用九點(diǎn)法從另一部

13、分煤樣中取出1Kg以上的樣供 分析全水分用，其余丟棄。2.2 粒度小于6mm煤樣的制備將粒度小于13mm留待分析用的煤樣全部放入破碎機(jī)中，一次破 碎到粒度小于6mm.用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封容器（帶 磨口塞的玻璃瓶），待用。3 測(cè)定步驟3.1 方法一（空氣干燥法）用預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)（稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g）的稱(chēng)量瓶迅速稱(chēng)取粒度小于 6mm的煤樣10 12g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g）,平攤在稱(chēng)量瓶中。打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110c的干燥箱中， 在鼓風(fēng)條件下干燥2h。從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約 5min后, 移入干燥器中，繼續(xù)冷卻至室溫（約20min）,

14、稱(chēng)重。進(jìn)行檢查性干燥，每次試驗(yàn)30min ,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減量不超過(guò)0.01g或者質(zhì)量有所增加時(shí)為止。在后一情況下，應(yīng)采用增重前的一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù).水分在2%!下時(shí)，不必進(jìn)行檢查 性干燥.3.2 方法二（一步法）用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤(pán)稱(chēng)取粒度小于13mm的煤樣500g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.5g）,并均勻地?cái)偲?。然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110 c的干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下干燥2h。取出淺盤(pán)，趁熱 稱(chēng)重，稱(chēng)準(zhǔn)到0.5g。進(jìn)行檢查性干燥，每次試驗(yàn)30min ,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量 的減量不超過(guò)0.5g或者質(zhì)量有所增加時(shí)為止。在后一情況下，應(yīng)采 用增重前的一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù).4

15、結(jié)果計(jì)算兩種方法的全水分測(cè)定結(jié)果均按下式計(jì)算：Mm1 100（1）t m式中Mt煤樣的全水分，%m煤樣白質(zhì)量，g；m1干燥后煤樣減少的質(zhì)量，g。報(bào)告值要修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。5精密度見(jiàn)附表第三章煤的工業(yè)分析方法1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。2水分的測(cè)定引用國(guó)標(biāo)（GB2121991）中測(cè)定煤中水分的方法C（空氣干燥法），適 用于煙煤和無(wú)煙煤。2.1 方法提要稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110c干燥箱中，在空氣 流中干燥到 質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分 含量。2.2 儀器、設(shè)備2.2.1 鼓風(fēng)干燥箱：型號(hào)LC-233, ESPE

16、Ct海愛(ài)斯佩克環(huán)境設(shè)備有限 公司生產(chǎn)。2.2.2 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。2.2.3 玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm,高25mm ,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。2.2.4 分析天平:感量0.0001g。2.3 分析步驟2.3.1 用預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)（精確至0.0002g）的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取粒度為 0.2mm以下的空氣干燥煤樣1i0.1g,精確至0.0002g,平攤在稱(chēng)量瓶 中。2.3.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110c的干燥箱 中。在一直鼓風(fēng)的條件下干燥1h。2.3.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室 溫（約20min）后，稱(chēng)量。2.3.4 進(jìn)行檢查性干燥

17、，每次30min ,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量 減少不超過(guò)0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì) 量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在 2%下時(shí)，不必進(jìn)行檢查 性干燥。2.3.5 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計(jì)算：m1 Mad m1 100m式中:Mad 空氣干燥煤1的水分含量，%m 1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g;m煤樣白質(zhì)量，go2.4 水分測(cè)定的精密度如附表3灰分的測(cè)定引用國(guó)標(biāo)（GB2121991）中測(cè)定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法及快速灰化法中的方法B。3.1 緩慢灰化法3.1.1 方法提要稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加 熱到815 &

18、#177;10 C,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì) 量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。3.1.2 儀器、設(shè)備3.1.2.1 YX-MFL智能馬弗爐，長(zhǎng)沙友欣儀器制造有限公司制造。3.1.2.2 瓷灰皿：長(zhǎng)方形，底面長(zhǎng) 45mm,寬22mm,高14mm。3.1.2.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板3.1.2.6 灰皿架3.1.3 分析步驟3.1.3.1 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱(chēng)取粒度為 0.2mm以下的空 氣干燥煤樣1 i0.1g,精確至0.0002g,均勻攤平。3.1.3.2 接通馬弗爐電源，在控制盒

19、上系統(tǒng)處于等待時(shí)（即出現(xiàn)PLEASE時(shí)）按下“慢灰”鍵，待項(xiàng)目欄出現(xiàn)12時(shí)，按“慢灰”鍵，將 灰皿送入爐膛中，關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙，按“慢 灰”鍵，儀器自動(dòng)開(kāi)始進(jìn)行慢灰試驗(yàn)。3.1.3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，儀器會(huì)出現(xiàn)轟鳴聲，項(xiàng)目序號(hào) 17,從爐中取出 灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻 5min左右，移入干 燥器中冷卻至室溫gJ20min）后，稱(chēng)量。3.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變 化不超過(guò)0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳?低于15%寸，不必進(jìn)行檢查性灼燒。3.2 快速灰化法方法B3.2.1 方法提要將裝有煤

20、樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至 815 t 0 c的馬弗爐 中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作 為灰分產(chǎn)率。3.2.2 儀器、設(shè)備：同3.1.2條。3.2.3 分析步驟a.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱(chēng)取粒度為 0.2mm以下的空 氣干燥煤樣1i0.1g,精確至0.0002g,均勻攤平。b.接通馬弗爐電源，在控制盒上系統(tǒng)處于等待時(shí)（即出現(xiàn) PLEASE時(shí)）按下“快灰”鍵待爐溫到850 C,項(xiàng)目序號(hào)為22 即等待放樣時(shí)，按“快灰”鍵打開(kāi)爐門(mén)，將放有灰皿的灰皿架 緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 5 10min后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2mm的速

21、度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆 燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。關(guān)上爐門(mén)，按“快灰”鍵，項(xiàng)目序號(hào)為24, 儀器自動(dòng)進(jìn)行快灰測(cè)試。c.項(xiàng)目序號(hào)為26時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束并發(fā)出轟鳴的提示聲音d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中 冷卻至室溫（約20min）后，稱(chēng)量。e.進(jìn)行檢查性灼燒，同3.1.3.4 。注：馬弗爐的操作步驟詳見(jiàn)儀表說(shuō)明書(shū)3.3 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的灰分按式（4）計(jì)算：Aadm1 100（4）m式中A ad 空氣干燥煤1的灰分產(chǎn)率，%mi殘留物的質(zhì)量，g;m煤樣白質(zhì)量，go3.4 灰分測(cè)定的精密度如附表4揮發(fā)分測(cè)定方法4.1 方法提要稱(chēng)取一定量的

22、空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷塔埸中，在900 ±10 C溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)分產(chǎn)率。4.2 儀器、設(shè)備4.2.1 揮發(fā)分地埸：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷塔埸，塔埸總質(zhì)量為1520g。4.2.2 馬弗爐同3.1.2.14.2.3 塔埸架4.2.5 分析天平:感量0.0001g。4.2.6 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣（HGB3208）。4.3 分析步驟4.3.1 用預(yù)先在900 c溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷塔埸，稱(chēng)取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.01g,精確至0.0002g,然后輕

23、輕振動(dòng)塔埸，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在塔埸架上。4.3.2 接通馬弗爐電源，在控制盒上系統(tǒng)處于等待時(shí)（即出現(xiàn)PLEASE 時(shí)），按下“揮發(fā)分”鍵，待爐溫到920C,項(xiàng)目序號(hào)為32即等待放樣 時(shí)，按“揮發(fā)分”鍵打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有塔埸的架子送入恒溫區(qū)并 關(guān)上爐門(mén)，按下“揮發(fā)分”鍵項(xiàng)目序號(hào)方3,儀器自動(dòng)進(jìn)行試驗(yàn)。生埸 及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在 3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至 900 ±10 C,否則此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。4.3.3 記時(shí)器到6分56秒時(shí)發(fā)出轟鳴提示聲，當(dāng)項(xiàng)目序號(hào)為 36時(shí)，快 速?gòu)臓t中取出塔埸，放在空氣中冷卻 5min左右，移入干燥器中冷卻 至室

24、溫（約20min）后，稱(chēng)量。4.5分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（5）計(jì)算：Vad m1 100 Madm' '式中Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，。%m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g;m煤樣白質(zhì)量，g；M ad空氣干燥煤1的水分含量，%4.6揮發(fā)分測(cè)定的精密度見(jiàn)附表5固定碳的計(jì)算固定碳按式（6）計(jì)算:FCad 100 (MadAad Vad)(6)式中FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，%Mad 空氣干燥煤樣的水分含量,Aad 空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率, 6空氣干燥基按下列公式換算成其他基a.收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分Xar100 Mar a

25、_.100- Madadb.干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分XarX 100 MarX or).ad 100-Madadc.干燥無(wú)灰基煤樣的揮發(fā)分XdafVad100100- Mad Aad(9)當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于 2%寸,則:X dafVad.一100- M ad100Aad(CO2)ad式中Xar收到基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率,Xad空氣干燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率,M ar收到基煤樣的水分含量，%Xd干燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率，%Vdaf干燥無(wú)灰基煤1的揮發(fā)分產(chǎn)率，%第四章煤中全硫的測(cè)定方法1概述引用國(guó)標(biāo)測(cè)定煤中全硫的方法即庫(kù)侖滴定法，它適用于褐煤、煙 煤和無(wú)煙煤

26、中全硫的測(cè)定。2方法要點(diǎn)煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解。煤中的硫生成二 氧化硫并被電解液中的碘化鉀和澳化鉀吸收，所產(chǎn)生的碘和澳。以 電解碘化鉀和澳化鉀所生成的碘和澳進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的 電量計(jì)算，煤中全硫的含量。3儀器設(shè)備和試劑3.1 儀器設(shè)備YX-DL一體化定硫儀，長(zhǎng)沙友欣儀器制造有限公司制造3.2 試劑3.2.1 碘化鉀(GB 1272 77):分析純。3.2.2 澳化鉀(GB 64A77):分析純。3.2.3 冰乙酸(GB 676 78):分析純。3.2.4 三氧化鴇：化學(xué)純。3.2.5 變色硅膠：工業(yè)品。3.2.6 電解液：碘化鉀、澳化鉀各5g,溶于250300mL蒸儲(chǔ)水

27、中，然后加冰乙酸10mL即可。2.3 試驗(yàn)準(zhǔn)備打開(kāi)電腦，進(jìn)入測(cè)硫程序中，接通測(cè)硫儀電源，將主畫(huà)面上的電 源打在開(kāi)的位置，使高溫爐升溫到1150c并恒溫。2.4 試驗(yàn)步驟2.4.1 將爐溫控制在1150 ±5CO2.4.2 打開(kāi)放液管，開(kāi)氣泵，將電解液吸入電解池，電解液一般不超 過(guò)電極片上端2cm。調(diào)整攪拌速度，試驗(yàn)過(guò)程中不允許改變攪拌速度， 否則此次試驗(yàn)無(wú)效。最后調(diào)節(jié)流量計(jì)，使氣流為 1000mL/min左右， 在試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量，如過(guò)低應(yīng)調(diào)整。2.4.3 于瓷舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mg的煤樣0.05g左右(稱(chēng)準(zhǔn)到 0.0002g),在煤樣上蓋一薄層三氧化鴇。將舟置于送樣的

28、石英托盤(pán)上， 按程序上的提示輸入相應(yīng)的煤樣質(zhì)量、Mad等，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)試。2.4.4 試驗(yàn)結(jié)束會(huì)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框及測(cè)出的全硫值，將所要的數(shù)據(jù)打 印出來(lái)即可。2.5 允許差見(jiàn)附表第五章煤的發(fā)熱量測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)引用了國(guó)標(biāo)(GB/T213 1996)中煤的發(fā)熱量的測(cè)定方法，適用于泥炭、褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和炭質(zhì)頁(yè)巖的發(fā)熱量測(cè)定。1定義1.1 熱量單位熱量的單位為J焦（耳）。我國(guó)過(guò)去慣用的熱量單位為20c卡，以下簡(jiǎn)稱(chēng)卡（cal）。1cal（20C）=4.1816J。1.2 發(fā)熱量的表水方法發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果以kJ/g（千焦/克）或MJ/kg（兆焦/千克）表示。2試驗(yàn)室條件2.1 試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一

29、單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其他試驗(yàn) 項(xiàng)目。2.2 室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測(cè)定室溫變化不應(yīng)超過(guò)1K,通常室溫 以不超出1535c范圍為宜。2.3 室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開(kāi)啟門(mén)窗。2.4 實(shí)驗(yàn)室最好朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽(yáng)光 直射的地方。3儀器設(shè)備YX-ZR天鷹全自動(dòng)熱量?jī)x，計(jì)算機(jī)，打印機(jī)，附屬設(shè)備銀銘鋼制燃燒皿，壓力表和氧氣導(dǎo)管，銀銘點(diǎn)火絲，秒 表等。分析天平：感量0.1mg。4.試齊I4.1.1 氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。4.1.2 苯甲酸：經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。5熱值測(cè)定步驟a.將熱量?jī)x，

30、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)等儀器設(shè)備的電源接通 ，開(kāi)機(jī)，進(jìn)入 測(cè)定熱值主畫(huà)面。為使儀器穩(wěn)定，一般開(kāi)機(jī) 30min后再開(kāi)始試驗(yàn)。b.在燃燒皿中精確稱(chēng)取分析試樣（小于0.2mm）11.1g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g）。c.取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注 意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對(duì)易飛濺和易燃的煤），并 注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至 燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之 間的短路。往氧彈中加入10mL蒸儲(chǔ)水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿 和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充 入氧氣，直到壓力達(dá)到2.83

31、.0MPa。充氧時(shí)間不得少于15s。如果 不小心充氧壓力超過(guò) 3.3Mpa.停止試驗(yàn)，放掉氧氣后，重新充氧至3.2 Mpa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到 5.0MPa（50atm）以下時(shí)，充氧時(shí) 間應(yīng)酌量延長(zhǎng)。壓力降到4.0 Mpa以下時(shí)應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。d.把氧彈放入量熱儀內(nèi)筒中，蓋好桶蓋。e.在測(cè)定熱值主畫(huà)面的相應(yīng)表格里輸入煤樣的質(zhì)量點(diǎn)擊開(kāi)始試驗(yàn)，儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)定熱值試驗(yàn)。f.試驗(yàn)結(jié)束后，屏幕上出現(xiàn)提示畫(huà)面，取出氧彈，放出廢氣，洗凈氧 彈相關(guān)部件，擦干.如需繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，則重復(fù)上述步驟a-f,如需退出試 驗(yàn)則點(diǎn)擊退出試驗(yàn)，按畫(huà)面提示操作即可。g.結(jié)果計(jì)算打開(kāi)測(cè)定熱值主畫(huà)面，點(diǎn)擊主菜單中計(jì)算，

32、進(jìn)入重新計(jì)算彈 筒熱值畫(huà)面將所測(cè)得白全水分，空干基水分及全硫值輸入相應(yīng)空 格里,點(diǎn)擊計(jì)算，按畫(huà)面提示操作即可算出彈筒熱值。不詳之處可參看YX-ZR天鷹全自動(dòng)熱量?jī)x說(shuō)明書(shū)。最后將全水分，空干基水分，全硫值灰分，揮發(fā)分和彈筒熱值輸 入煤樣報(bào)告程序由即可打印出化驗(yàn)報(bào)告單。6.熱容量的標(biāo)定6.1 熱容量標(biāo)定應(yīng)進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)，具極限差值（最大值和最小值之 差）如不超過(guò)40J/K,取5次結(jié)果的平均值（修整到1J/K）作為儀器的熱 容量。否則，再做一次或兩次試驗(yàn)，取極限差值不超過(guò)40J/K白5次進(jìn)行平均。如果任何5次結(jié)果的極限值差都超過(guò)40J/K,則應(yīng)對(duì)試驗(yàn) 條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問(wèn)題后，再重新

33、進(jìn)行標(biāo)定，而 舍棄已有的全部結(jié)果。6.2 熱容量標(biāo)定值的有效期為3個(gè)月，超過(guò)此期限時(shí)應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。但 有下列情況發(fā)生時(shí)，應(yīng)立即重測(cè)：a.更換量熱溫度計(jì)；b.更換熱量計(jì)大部件如氧彈蓋、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的 相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列）；c.標(biāo)定熱容量同測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫差超過(guò) 5c。6.3 熱容量的測(cè)定步驟同測(cè)定熱值，只需將主菜單中的測(cè)試設(shè)置（B）中的測(cè)試內(nèi)容由發(fā)熱量改為熱容量即可.用標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸作試樣5允許差見(jiàn)附表第七章分析煤樣的制備方法1.將化驗(yàn)室接到的用于分析的煤樣（粒度 <6mm）縮分到約200g, 放進(jìn)潔凈干燥的淺盤(pán)中，放入預(yù)先加熱到 50oC的

34、烘箱中，烘30min, 水分大的煤，適當(dāng)延長(zhǎng)烘的時(shí)間，以可以磨制粉樣即可。2取出煤樣，在制粉機(jī)上，先用少量煤樣磨成 0.2mm粒度一下， 將這部分樣丟棄，并將制粉盒內(nèi)殘留的煤粉清理干凈；再將剩下的 待磨煤樣分兩次磨成0.2mm粒度以下的粉樣。每次約磨3min,將所 有磨出的粉樣都裝瓶，裝入的煤樣量應(yīng)不超過(guò)煤樣瓶容積的3/4,以便使用時(shí)混合。最后將制粉機(jī)清理干凈。3將制出的粉樣（打開(kāi)瓶蓋）放置一段時(shí)間，以使其與空氣保持平 衡狀態(tài)，即可作分析用。附表2003年6月最新版國(guó)標(biāo)中關(guān)于全水分及粒度小于0.2mm的煤樣質(zhì)檢精密度規(guī)定值項(xiàng) 目不同等級(jí)重復(fù)性限再現(xiàn)性限臨界差<100.4全水分(Mt),%>100.5內(nèi)水分(Mad),%<5.000.205.00-10.000.30>10.000.40灰分<15.000.20(Aad)0.30(Ad)15.00-30.000.30(Aad)0.50(Ad)>30.000.50(Aad)0.70(Ad)揮發(fā)分%<20.000.30(Vad)0.50(Vd)20.00-40.000.50(Vad)1.00(Vd)>40.000.80(Vad)1.50(Vd)全硫，%<10.05(St,ad)0.10(St,d)1-40.10(St,ad)0.20(St