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文檔簡介
1、有機化學(xué)實驗考試試題含答案一、填空1' X 501. 蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個枯燥管 ,以防止空氣中的水分 的侵入。2. 減壓過濾的優(yōu)點有:1_過濾和洗滌速度快;固體和液體別離的比擬完全; _;3_濾出的固體容易枯燥。3. 液體有機物枯燥前,應(yīng)將被枯燥液體中的 水份盡可能_別離凈,不應(yīng)見到有水層。4. 減壓蒸餾裝置通常由克氏蒸餾燒瓶;冷凝管;兩尾或多尾真空接引管;接受 器;水銀壓力計;溫度計;毛細管副彈簧夾;枯燥塔;緩沖瓶;減壓泵。等組成。5. 減壓蒸餾時,往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部,它能冒出氣泡,成為液體的沸騰中心 _,同時又起到攪拌作用,防止液體暴
2、沸。6. 減壓蒸餾操作中使用磨口儀器,應(yīng)該將 磨口部位仔細涂油;操作時必須先調(diào)好壓力 后才能進行 加熱 蒸餾,不允許邊 調(diào)整壓力 邊加熱在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止加熱 _,再使系統(tǒng)與大氣相同 ,然后才能停泵。7. 在減壓蒸餾裝置中,氫氧化鈉塔用來吸收 酸性氣體和水 ,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收 有機氣體,氯化鈣塔用來吸收水。8. 減壓蒸餾操作前,需估計在一定壓力下蒸餾物的沸點 ,或在一定溫度下蒸餾所需要的_真空度 。9. 減壓蒸餾前,應(yīng)該將混合物中的低沸點的物質(zhì) 在常壓下首先蒸餾除去,防止大量有機蒸汽進入吸收塔,甚至進入泵油,降低油泵_的效率。10. 蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 1/3
3、-2/3 為標準,當被蒸餾物的沸點低于80C時,用水浴_加熱,沸點在80-200C時用_油浴 加熱,不能用電熱套 直接加熱。11. 安裝減壓蒸餾裝置儀器順序一般都是 從下到上,從左到右 。要準確端 正,橫看成面,豎看成線。12. 寫四種破乳化的方法 長時間靜置、水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗、用濾紙過濾、 加乙醚、補加水或溶劑,再水平搖動、加乙醇、離心別離、超聲波、加無機鹽及 減壓任意四個就可以了二、單項選擇1' X 101. 當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì),通常的蒸餾、過濾、萃取等方法 都不適用時,可以采用 C丨將難溶于水的液體有機物進行別離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾2
4、. 在使用分液漏斗進行分液時,以下操作中正確的做法是C 。A別離液體時,分液漏斗上的小孔未于大氣相通就翻開旋塞。B別離液體時,將漏斗拿在手中進行別離。C上層液體經(jīng)漏斗的上口放出。D沒有將兩層間存在的絮狀物放出。3. 使用和保養(yǎng)分液漏斗做法錯誤的選項是 D 丨。A分液漏斗的磨口是非標準磨口,部件不能互換使用。B使用前,旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂,并檢查各磨口是否嚴密。C 使用時,應(yīng)按操作規(guī)程操作,兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈,以防乳化; 振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體;上層液體從上口倒出;下層液體從下口放出。D 使用后,應(yīng)洗凈涼干,將各自磨口用相應(yīng)磨口塞子塞好,部件不可拆開放置。4. 減壓蒸餾中毛細管
5、起到很好的作用,以下說發(fā)不對的是 A A 保持外部和內(nèi)部大氣連通,防止爆炸。B 成為液體沸騰時的氣化中心。C 使液體平穩(wěn)沸騰,防止暴沸。D 起一定的攪拌作用。5. 化學(xué)實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空氣冷凝管及 刺形分餾柱等,刺形分餾柱一般用于 D A沸點低于140C的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中。B沸點大于140C的有機化合物的蒸餾蒸餾操作中。C回流反響即有機化合物的合成裝置中。D 沸點差異不太大的液體混合物的別離操作中。6. 在蒸餾裝置中,溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來不良的結(jié)果,下面說 法錯誤的選項是 D A 如果溫度計水銀球位于支管口之下,但假設(shè)按規(guī)定的
6、溫度范圍集取餾份時, 那么按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低, 并且將有一定量的該收集的餾 份誤認為后餾份而損失。B 如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸氣還未到達溫度計水銀球就已從支管 流出,測定沸點時,將使數(shù)值偏低。C 假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍集取餾份,那么按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫 度偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少。D 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上, 測定沸點時, 數(shù)值將偏低。7. 當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水,應(yīng)該 A A 立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,再重新加熱蒸餾。B 小心通入冷凝水,繼續(xù)蒸餾。C
7、先小心通入溫水,然后改用冷凝水,繼續(xù)蒸餾。D 繼續(xù)蒸餾操作。8. 用無水硫酸鎂枯燥液體產(chǎn)品時,下面說法不對的是A A 由于無水 MgSO4 是高效枯燥劑,所以一般枯燥 5-10min 就可以了;B 枯燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定, 用量過多,由于 MgSO4 干 燥劑的外表吸附,會使產(chǎn)品損失;C 用量過少,那么 MgSO4 便會溶解在所吸附的水中;D 一般枯燥劑用量以搖動錐形瓶時,枯燥劑可在瓶底自由移動,一段時間后溶 液澄清為宜。9. 蒸餾時加熱的快慢,對實驗結(jié)果的影響正確的選項是 C A 蒸餾時加熱過猛, 火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象, 使實驗數(shù)據(jù)偏高; B 蒸餾時加熱過猛
8、,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實驗數(shù)據(jù)偏低; C 加熱太慢,蒸氣達不到支口處,不僅蒸餾進行得太慢,而且因溫度計水銀球 不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷,讀數(shù)偏低;D 以上都不對。10. 減壓蒸餾過程中,由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,關(guān)于沸 石說法不對的是 A A 因為原來已經(jīng)參加了 沸石,為防止參加暴沸,可以不補加沸石。以免引起劇 烈的暴沸,甚至使局部液體沖出瓶外,有時會引起著火、爆炸。B 沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流, 這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動, 能使液體中的大氣泡破裂, 成為液體分子的氣 化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因
9、過熱而產(chǎn)生的暴沸。C 中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱 已不能產(chǎn)生細小的空氣流。D 如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應(yīng)立即停止加熱,待液體冷卻后再補加,切忌 在加熱過程中補加。三、判斷對錯1' x 101. 在減壓蒸餾時,應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。 X 2. 用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點,餾出物的沸點恒定,此化合物一定是純化合物。3. 在合成液體化合物操作中, 最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品 V 4. 測定純化合物的沸點,用分餾法比蒸餾法準確。 x 2/3,也不應(yīng)少于5. 冷凝管通水方向不能由上而下, 主要是因為冷凝效果不好。 x 6. 減壓蒸餾選用
10、平底燒瓶裝 液體的量既不應(yīng)超過其容積的1/3 。 x 7. 飽和食鹽水洗滌溶液的作用是枯燥溶液,吸收水分,平衡pH 到中性。V8. 韋氏 Vigreux 分餾柱,又稱刺形分餾柱,它是一根每隔一定距離就有一組 向上傾斜的刺狀物,且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。 x 9. 減壓蒸餾裝置停電瞬間, 整個系統(tǒng)還是處于真空狀態(tài), 沒有危險V10. 對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象,可將分液漏斗 在 水 平 方 向 上 緩 慢 地 旋 轉(zhuǎn) 搖 動 , 這 樣 可 以 消 除 乳 化 “泡 沫 , 促 進 分 層 x 四、簡答 10'x 31. 什么是萃取?什么是洗滌?指出兩者
11、的異同點。答:萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì); 洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除 掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行別離操作, 二者 在原理上是相同的, 只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需 要的,這種操作叫萃??;如果不是我們所需要的,這種操作叫洗滌。2. 何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成,各 起什么作用?答:在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾 。減壓蒸餾是別離提純高沸點有 機化合物的一種重要方法, 特別適用于在常壓下蒸餾未到達沸點時即受熱分解、 氧化或聚合的物質(zhì) 。 減壓蒸餾裝置由四局部組成: 蒸餾局部 :主要儀器有蒸餾
12、 燒瓶,克氏蒸餾頭,毛細管,溫度計,直形冷凝管,多頭接引管,接受器等,起別離作用。 抽提局部 :可用水泵或油泵,起產(chǎn)生低壓作用。油泵 保護局部 :有冷 卻阱,有機蒸氣吸收塔,酸性蒸氣吸收塔,水蒸氣吸收塔, 起保護油泵正常工 作作用。測壓局部 :主要是壓力計,可以是水銀壓力計或真空計量表,起測量系 統(tǒng)壓力的作用。3. 進行分餾操作時應(yīng)注意什么? 答: (1) 在儀器裝配時應(yīng)使 分餾柱盡可能與桌面垂直 ,以保證上面冷凝下來的液 體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高別離效果。 (2) 根據(jù)分餾 液體的沸點范圍, 選用適宜的熱浴加熱 ,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。 用小火 加熱熱浴,以便使
13、浴溫緩慢而均勻地上升。 (3)液體開始沸騰,蒸氣進入分餾柱 中時,要注意調(diào)節(jié)浴溫, 使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。 假設(shè)室溫低或 液體沸點較高,應(yīng)將分餾柱 用石棉繩或玻璃布包裹起來 , 以減少柱內(nèi)熱量的損 失。 (4)當蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時,應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫, 控制餾出液的速度為每 23秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;假設(shè) 速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續(xù),餾出溫度波動。 (5)根據(jù)實驗規(guī)定的要 求, 分段集取餾份 ,實驗結(jié)束時,稱量各段餾份。有機化學(xué)實驗考試試題答案一、填空1、枯燥管;空氣中的水分2、(1)過濾和洗滌速度快; (2)固體和液體別離的比擬完全
14、; (3)濾出的固體容易枯燥。 3、水份;別離凈;水層。4、克氏蒸餾燒瓶;冷凝管;兩尾或多尾真空接引管;接受器;水銀壓力計;溫度計;毛細 管副彈簧夾 ;枯燥塔;緩沖瓶;減壓泵。5、氣泡;沸騰中心;暴沸。6、磨口;調(diào)好壓力;加熱;調(diào)整壓力;加熱;加熱;系統(tǒng)與大氣相同;停泵。7、酸性氣體;水;有機氣體;水。8、沸點;真空度。 9、低沸點的物質(zhì);蒸餾;有機蒸汽;泵油;油泵。10、1/3-2/3;水浴;油??;電熱套。 11、從下到上;從左到右。 12、長時間靜置、水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗、用濾紙過濾、加乙 醚、補加水或溶劑,再水平搖動、加乙醇、離心別離、超聲波、加無機鹽及減壓 任意四個就可以了二、單項選擇
15、題 1、C2、C3、D4、A5、D6、D7、A8 、A9、C10、A三、判斷題 1、X 2、3、V4、X 5、X 6、x 7、V& x 9、V10、x四、簡答題1 、萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除 掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行別離操作, 二者 在原理上是相同的, 只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需 要的,這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?,這種操作叫洗滌。2、在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾 。減壓蒸餾是別離提純高沸點有 機化合物的一種重要方法, 特別適用于在常壓下蒸餾未到達沸點時即受熱分解、 氧化
16、或聚合的物質(zhì) 。 減壓蒸餾裝置由四局部組成: 蒸餾局部 :主要儀器有蒸餾 燒瓶,克氏蒸餾頭,毛細管,溫度計,直形冷凝管,多頭接引管,接受器等,起 別離作用。 抽提局部 :可用水泵或油泵,起產(chǎn)生低壓作用。油泵 保護局部 :有冷 卻阱,有機蒸氣吸收塔,酸性蒸氣吸收塔,水蒸氣吸收塔, 起保護油泵正常工 作作用。測壓局部 :主要是壓力計,可以是水銀壓力計或真空計量表,起測量系 統(tǒng)壓力的作用。3、(1) 在儀器裝配時應(yīng)使 分餾柱盡可能與桌面垂直 ,以保證上面冷凝下來的液 體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高別離效果。 (2) 根據(jù)分餾 液體的沸點范圍, 選用適宜的熱浴加熱 ,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。
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