水質(zhì)檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00109第2版第0次修改第1頁(yè)共1頁(yè)標(biāo)題：水中色度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 一、目的測(cè)定生活飲用水及其水源水的色度。二、適用范圍本法規(guī)定了用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的色度。測(cè)定前必須將水樣中的懸浮物除去。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制成與天然水黃色色調(diào)相同的標(biāo)準(zhǔn)色列，用于水樣目視比色測(cè)定。規(guī)定1mg/L Pt以（PtCl6）2-形式存在所具有的顏色作為1個(gè)色度單位，稱為1度。即便輕微的渾濁度也干擾

2、測(cè)定，故渾濁度水樣測(cè)定時(shí)需先離心使之清澈。五、試劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000g干燥的氯化鈷，溶于100ml純水中,加入100ml鹽酸（201.19g/ml），用純水定容至1000ml 。此溶液的色度為500度。六、儀器1、成套高級(jí)無(wú)色具塞比色管，50ml。2、離心機(jī)。七、分析步驟1、取50ml透明的水樣于比色管中。如水樣色度過(guò)高，可少取水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。2、另取比色管11支，分別加入鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00ml，加純水至刻度，搖勻，即配制

3、成色度為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45，和50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，可長(zhǎng)期使用。3、將水樣與鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列比較。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致，即為異色，可用文字描述。4、計(jì)算 V1500色度 V式中：V1相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V水樣體積，mL。八、最低檢出線 水樣不經(jīng)稀釋，本法最低檢測(cè)色度為5度，測(cè)定范圍550度 。九、支持性文件 水中色度測(cè)定原始記錄一、目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水的渾濁度。二、適用范圍本法規(guī)定了以福爾馬肼為標(biāo)準(zhǔn)用散射法測(cè)定生活飲用水及其水源水渾濁度。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理在相同條件下用福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)混懸液散射光的強(qiáng)度和水樣散射光

4、的強(qiáng)度進(jìn)行比較。散射光強(qiáng)度越大，表示渾濁度越高。五、試劑1、純水：取蒸餾水經(jīng)0.2m膜濾器過(guò)濾。2、硫酸肼（10g/L）溶液：稱取硫酸肼1.000g溶于純水并于100ml容量瓶中定容。3、六亞甲基四胺溶液（100g/L）：稱取六亞甲基四胺10.00g溶于純水，于100ml容量瓶中定容。4、福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)混懸液：分別吸取硫酸肼溶液5.00mL、六亞甲基四胺溶液5.00mL于100mL容量瓶?jī)?nèi)，混勻，在253放置24小時(shí)后，加入純水至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)懸濁液渾濁度為400（NTU）。本標(biāo)準(zhǔn)溶液可使用約一個(gè)月。 5、福爾馬肼渾濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液：將福爾馬肼渾濁度標(biāo)準(zhǔn)混懸液用純水稀釋10倍。此混懸液渾濁度為

5、40（NTU）,使用時(shí)再根據(jù)需要適當(dāng)稀釋。六、儀器散射式渾濁度儀。七、分析步驟1、 按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作，渾濁度超過(guò)40（NTU）時(shí)，可用純水稀釋后測(cè)定。2、 計(jì)算根據(jù)儀器測(cè)定時(shí)所顯示的渾濁度讀數(shù)乘以稀釋倍數(shù)計(jì)算結(jié)果。八、最低檢出線 本法最低檢測(cè)渾濁度為0.5，散射濁度單位（ NTU） 。九、支持性文件 渾濁度測(cè)定原始記錄鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00209第2版第0次修改第1頁(yè)共1頁(yè)標(biāo)題：水中渾濁度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 一、 目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水的臭和味。二、

6、 適用范圍本法規(guī)定了用嗅氣法和嘗味法測(cè)定生活飲用水及其水源水的臭和味。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、儀器錐形瓶，250mL。五、分析步驟1、原水樣的臭和味取100 mL水樣，置于250mL錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當(dāng)?shù)脑~句描述，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度，如下表：臭和味的強(qiáng)度等級(jí)等級(jí) 強(qiáng)度 說(shuō) 明0 無(wú) 無(wú)任何臭和味1 微弱 一般飲用者甚難察覺(jué)，但臭和味敏感者可以發(fā)覺(jué)2 弱 一般飲用者剛能察覺(jué)3 明顯 已能明顯察覺(jué)4 強(qiáng) 已有很顯著的臭味5 很強(qiáng) 有強(qiáng)烈的惡臭或異味 與此同時(shí)，取少量水樣放入口中（此水樣應(yīng)對(duì)人體無(wú)害），不要咽下去，品嘗水的味道，加以描述，并按六級(jí)記錄強(qiáng)度。2、原

7、水煮沸后的臭和味 將上述錐形瓶?jī)?nèi)水樣加熱至開(kāi)始沸騰，立即取下錐形瓶，稍冷后按上法嗅氣和嘗味，用適當(dāng)?shù)脑~句加以描述，并按六級(jí)記錄強(qiáng)度，如表。 六、支持性文件 臭和味測(cè)定原始記錄鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00309第2版第0次修改第1頁(yè)共1頁(yè)標(biāo)題：水中臭和味檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 一、目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水中的肉眼可見(jiàn)物。二、適用范圍本法規(guī)定了用直接觀察法測(cè)定生活飲用水及其水源水的肉眼可見(jiàn)物。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、分析步驟將水樣搖勻,在光線明亮處迎光直接

8、觀察,記錄所觀察到的肉眼可見(jiàn)物。五、支持性文件 肉眼可見(jiàn)物測(cè)定原始記錄鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00409第2版第0次修改第1頁(yè)共1頁(yè)標(biāo)題：水中肉眼可見(jiàn)物檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 一、目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水的 pH值。二、適用范圍鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00509第2版第0次修改第1頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中pH值檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 本法規(guī)定了用玻璃電極法

9、測(cè)定生活飲用水及其水源水的pH值。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池。當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時(shí)，玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著引起變化，在25 時(shí)，每單位pH標(biāo)度相當(dāng)于59.1mV電動(dòng)勢(shì)變化值，在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。五、試劑配置下列緩沖溶液所用純水均為新煮沸并放冷的蒸餾水。配置的溶液應(yīng)儲(chǔ)存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。此溶液可以穩(wěn)定12個(gè)月。 以下三種緩沖溶液的 pH值隨溫度而稍有變化差異，見(jiàn)表1。 1、苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取10.21g在105烘干2 h的苯二甲酸氫鉀，溶

10、于純水中，并稀釋至1000mL，此溶液的 pH值在20時(shí)為4.00。 2、混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取3.40g在105烘干2h的磷酸二氫鉀和3.55g磷酸氫二鈉。溶于純水中，并稀釋至1000mL。此溶液的pH值在20時(shí)為6.88。 3、四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取3.81g四硼酸鈉，溶于純水中，并稀釋至1000mL，此溶液的pH值在20時(shí)為9.22。 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度時(shí)的pH值 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，pH溫度，苯二甲酸氫鉀 混合磷酸鹽 四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 0 4.00 6.98 9.465 4.00 6.95 9.4010 4.00 6.92 9.3315 4.

11、00 6.90 9.2820 4.00 6.88 9.2225 4.01 6.86 9.1830 4.02 6.85 9.14 35 4.03 6.84 9.1040 4.04 6.84 9.07六、儀器1、 精密酸度計(jì)：測(cè)定范圍014 pH單位，讀數(shù)精度0.02pH單位。2、 pH玻璃電極。3、 飽和甘汞電極。4、 溫度計(jì)，050。5、 塑料燒杯，50mL.七、分析步驟1、玻璃電極在使用前應(yīng)放入純水中浸泡24h以上2、儀器校正：儀器開(kāi)啟半小時(shí)后，接儀器使用說(shuō)明書(shū)操作，進(jìn)行調(diào)零、溫度補(bǔ)償以及滿刻度校正等工作3、pH 定位：選用一種與被測(cè)水樣pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，重復(fù)定位12次，當(dāng)水樣pH7.

12、0時(shí)，則用硼酸鈉緩沖溶液定位，以苯二甲酸氫鉀或混合磷酸鹽緩沖溶液復(fù)定位。4、用洗瓶以純水緩緩淋洗兩個(gè)電極數(shù)次，再以水樣淋洗68次，然后插入水樣中，1min后直接從儀器上讀出pH值。注：甘汞電極內(nèi)為氯化鉀的飽和溶液，當(dāng)室溫升高后，溶液可能由飽和狀態(tài)變?yōu)椴伙柡蜖顟B(tài)故應(yīng)保持一定量氯化鉀晶體。pH值大于9的溶液，應(yīng)用高堿玻璃電極測(cè)定 pH值。八、最低檢出線 本法測(cè)定 pH值可準(zhǔn)確到0 .01pH單位 。九、支持性文件 ph值測(cè)定原始記錄鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00509第2版第0次修改第2頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中pH值檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-

13、09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00609第2版第0次修改第2頁(yè)共3頁(yè)標(biāo)題：水中總硬度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 一、目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水的總硬度。二、適用范圍 本法規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定生活飲用水及其水源水的總硬度。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理當(dāng)水中有鉻黑T指示劑存在時(shí)，與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù)。當(dāng)pH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子

14、，再與鎂離子形成螯合物，滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液呈現(xiàn)出鉻黑T指示劑的天藍(lán)色。五、試劑1、緩沖溶液（pH=10）。1.1 稱取16.9g氯化銨，溶于143ml氨水（20=0.88g/mL）中。1.2 稱取0.780g硫酸鎂（MgSO47H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA2H2O），溶于50ml純水中，加入2mL氯化胺氫氧化銨（2）和5滴鉻黑T指示劑（此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色。若為天藍(lán)色，應(yīng)再加少量硫酸鎂使呈紫紅色），用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。合并1及2溶液，并用純水稀釋至250mL。合并后如溶液又變?yōu)樽霞t色，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除試劑空白。注：此緩沖溶液應(yīng)儲(chǔ)存于聚

15、乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，防止使用中因反復(fù)開(kāi)蓋使氨水濃度降低而影響pH值。緩沖溶液放置時(shí)間較長(zhǎng)，氨水濃度降低時(shí)，應(yīng)重新配置。配置緩沖溶液時(shí)加入 MgEDTA是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點(diǎn)更為敏銳。如果備有市售MgEDTA試劑，則可直接稱取1.25gMgEDTA，加入250mL緩沖溶液中。以鉻黑T為指示劑，用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時(shí)，在pH值9.711范圍內(nèi)，溶液越偏堿性，滴定終點(diǎn)越敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。因此滴定pH值以10為宜。 2、硫化鈉溶液（50g/L）：稱取5.0g硫化鈉溶于純水中，并稀釋至100mL。 3、鹽酸羥胺溶液（10g/L）：稱取1.0g鹽酸

16、羥胺，溶于純水中，并稀釋至100mL。 4、氰化鉀溶液（10g/L）：稱取 1.00g氰化鉀，溶于純水中，并稀釋至100mL。注意：此溶液有劇毒。 5、Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2EDTA)=0.01mol/L ：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉溶解于1000mL純水中，按5.15.2標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 5.1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.60.7g純鋅粒，溶于鹽酸溶液（11）中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙猓迫肴萘科恐?，定容?000mL，并按下式計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度： m c(Zn)= 65.39鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00609第2版第0次修

17、改第1頁(yè)共3頁(yè)標(biāo)題：水中總硬度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 式中：c(Zn) 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moL/L； m 鋅的質(zhì)量，g； 65.39 1moLZn的質(zhì)量，g。 5.2吸取25.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，加入25mL純水，加入幾滴氨水調(diào)節(jié)溶液至近中性，再加5 mL緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑，在不斷振蕩下，用Na2EDTA溶液滴定至不變的天藍(lán)色，按下式計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度： c(Zn)V2 c(Na2EDTA)= V1式中：c(Na2EDTA) Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； c(Zn) 鋅

18、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1 消耗Na2EDTA溶液的體積，mL； V2 所取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 6、鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T用乙醇溶解，并稀釋至 100mL。放置于冰箱中保存，可穩(wěn)定一個(gè)月。六、儀器 1、錐形瓶，150mL。 2、滴定管，10或25mL。七、分析步驟 1、吸取50.0mL水樣（若硬度過(guò)高，可取適量水樣，用純水稀釋至50mL，若硬度過(guò)低，改取100mL），置于150mL錐形瓶中。 2、加入12mL緩沖溶液，五滴鉻黑T指示劑，立即用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的天藍(lán)色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下用量。 3、若水樣中含有金屬干擾離子，使滴定終點(diǎn)

19、延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入 0.5mL鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或0.5mL氰化鉀溶液再行滴定。 4、水樣中鈣、鎂含量較大時(shí)，要預(yù)先酸化水樣，并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時(shí)不易轉(zhuǎn)化。 5、水樣中含懸浮性或膠體有機(jī)物可影響終點(diǎn)的觀察?？深A(yù)先將水樣蒸干并于550灰化，用純水溶解殘?jiān)笤傩械味ā?6、計(jì)算 （V1V0）c100.091000 （CaCO3）= V式中：（CaCO3） 總硬度（以CaCO3計(jì)），mg/L； V0 空白滴定所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V1 滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V 水樣體積，mL； 100.09 與1

20、.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相當(dāng)?shù)囊詍g表示的總硬度。6.2 硬度可依下表互相換算硬度 meq/L 德國(guó)度CaCO3,mg/Lmeq/L 10.356630.01998德國(guó)度 2.804 1 0.0560CaCO3,mg/L50.045 17.847 1 八、支持性文件 總硬度測(cè)定原始記錄鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00609第2版第0次修改第3頁(yè)共3頁(yè)標(biāo)題：水中總硬度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/Z

21、YSZ00709第2版第0次修改第1頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中鋁檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 一、目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水的鋁的含量。二、適用范圍 本法規(guī)定了用無(wú)火焰原子吸收分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水的鋁的含量。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理 樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，注入石墨爐原子化器。所含的金屬離子在石墨管內(nèi)以原子化高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣。待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收來(lái)自同種元素空心陰極燈發(fā)射的共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與金屬濃度成正比。五、試劑 1、鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：將1.75g硫酸鋁鉀，溶于水，稀釋至100mL，在聚四

22、氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯瓶中儲(chǔ)存。此溶液（Al）=1mg/mL 。 2、鋁標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：取鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（199）定容，搖勻，此溶液（Al）=50ug/mL。 3、鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取鋁標(biāo)準(zhǔn)中間溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（199）稀釋至刻度，搖勻，此溶液（Al）=1ug/mL。 4、硝酸鎂溶液（50g/L）：稱取優(yōu)級(jí)純硝酸鎂5g，加水溶解并定容至100mL。 5、過(guò)氧化氫溶液（H2O2）=30%，優(yōu)級(jí)純）。 6、氫氟酸（20=1.188ug/mL，分析純）。 7、氫氟酸溶液（11）。 8、草酸（H2C2O4H2O,分析純） 9、鉭溶

23、液（60g/L）：稱取3g金屬鉭（99）放入聚四氟乙烯塑料杯中，加入10mL氫氟酸溶液3g草酸和0.75mL過(guò)氧化氫溶液，在沙浴上小心加熱至金屬溶解，若反應(yīng)慢，可適量加入過(guò)氧化氫溶液，待溶解后加入4g草酸和大約30mL水，并稀釋至50mL。保存于塑料瓶中。六、儀器 1、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。 2、鋁元素空心陰極燈。 3、氬氣鋼瓶。 4、微量加樣器。 5、聚乙烯瓶，100mL。 6、涂鉭石墨管的制備：將普通石墨管先用無(wú)水乙醇漂洗管的內(nèi)、外面，取出在室溫干燥后，把石墨管垂直浸入裝有鉭溶液的聚四氟乙烯塑料杯中，然后將杯移入電熱真空減壓干燥箱中，5060，減壓53328.379993.2Pa,90

24、min,取出石墨管常溫風(fēng)干，放入105烘箱內(nèi)干燥1h。在通氬氣300mL/min 保護(hù)下按下述溫度程序處理：干燥8010030s,10011030s,灰化90060s,原子化270010s,重復(fù)上述溫度程序兩次，即可得涂鉭石墨管，將涂好的管鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00709第2版第0次修改第2頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中鋁檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 放入干燥器內(nèi)保存。測(cè)定鋁的原子化條件元素 波長(zhǎng)，nm 干 燥 灰 化 原 子 化 溫度， 時(shí)間，s 溫度， 時(shí)間，s 溫度， 時(shí)間，sAl

25、309.3 120 30 1400 30 2400 5七、分析步驟 1、吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0，2.00，3.00，4.00和5.00mL于5個(gè)100mL容量瓶?jī)?nèi)，分別加入硝酸鎂溶液1.0mL，用硝酸鎂溶液（199）定容至刻度，搖勻，分別配制成（Al）=0，20，30，40和50ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。 2、吸取水樣，加入硝酸鎂溶液0.1mL，同時(shí)取10mL硝酸溶液（199），加入硝酸鎂溶液0.1mL，作為空白。 3、儀器參數(shù)測(cè)定后依次吸取20uL試劑空白，標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品，注入石墨管，啟動(dòng)石墨爐控制程序和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積，每測(cè)定10個(gè)樣品之間，加測(cè)一個(gè)內(nèi)控樣品或相當(dāng)于工作曲線中等濃度的

26、標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4、計(jì)算 從吸光度濃度工作曲線查出鋁濃度后，按下式計(jì)算 1V1 (Al)= V式中：(Al) 水樣中鋁的質(zhì)量濃度，ug/L； 1 從工作曲線上查得試樣中鋁的質(zhì)量濃度，ug/L； V 測(cè)定樣品體積，mL； V1 水樣稀釋后的體積，mL；八、最低檢出線 本法最低檢測(cè)質(zhì)量為58ng鋁，若取20uL水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為2.9ug/L。九、支持性文件 水中鋁測(cè)定原始記錄一、目的鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00809第2版第0次修改第2頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中鐵檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)

27、人：王文杰 檢測(cè)生活飲用水及其水源水的鐵的含量。二、適用范圍 本法規(guī)定了用直接火焰原子吸收分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水的鐵的含量。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理 水樣中金屬離子被原子化后，吸收來(lái)自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。五、試劑：1、鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（Fe）=1mg/L：稱取1.000g純鐵粉 w（Fe）=99.9%以上 或1.4300g 氧化鐵（Fe2O3,優(yōu)級(jí)純），加入10mL硝酸溶液（1+1）, 慢慢加熱并滴加鹽酸（Fe）=1.19mg/L助溶

28、，至完全溶解后加純水定容至1000mL。2、硝酸（20=1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。3、鹽酸（20=1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。六、儀器1、原子吸收分光光度計(jì)及鐵空心陰極燈。2、電熱板。3、抽氣瓶和玻璃砂芯濾器。七、分析步驟1、水樣預(yù)處理：澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定；懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消化有機(jī)物。若需測(cè)定溶解的金屬，則應(yīng)在采樣時(shí)將水樣通過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾，然后按每升水樣加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水樣中的有機(jī)物一般不干擾測(cè)定，為使金屬離子能全部進(jìn)入水溶液和促進(jìn)顆粒物質(zhì)溶解有利于萃取和原子化，可采用鹽酸硝酸消化法。于每升酸化水樣中加入5mL硝酸?；靹蚝笕《克畼樱疵?00

29、mL水樣加入5mL鹽酸在電熱板上加熱15min。冷至室溫后。用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，最后用純水稀釋至一定體積。2、水樣測(cè)定A 將鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用每升含1.5mL硝酸的純水稀釋，并配置成下列濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列：鐵0.35.0。注：所列測(cè)量范圍受不同型號(hào)儀器的靈敏度及操作條件的影響而變化時(shí)，可酌情改變上述測(cè)量范圍。B 將標(biāo)準(zhǔn)、空白溶液和樣品溶液依次噴入火焰，測(cè)量吸光度。C 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并查出鐵元素的質(zhì)量濃度。3、計(jì)算 可從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出鐵元素的質(zhì)量濃度。八、最低檢出線鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00809第2版第0次修改第1頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中鐵檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)

30、書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 本法最低檢出鐵元素濃度為0.3mg/L。九、支持性文件 水中鐵測(cè)定原始記錄鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00909第2版第0次修改第1頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中錳檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 一、目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水的錳的含量。二、適用范圍 本法規(guī)定了用直接火焰原子吸收分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水的錳的含量。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理 水樣中金屬離子被原子化后，吸收來(lái)自同種金屬元素空

31、心陰極燈發(fā)出的共振線，吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。五、試劑：1、錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（Mn）=1mg/L：稱取1.2912g氧化錳（MnO，優(yōu)級(jí)純）或稱取1.000g金屬錳 （Mn）=99.8%以上，加入硝酸溶液（1+1）,溶解后，加純水定容至1000mL。2、硝酸（20=1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。3、鹽酸（20=1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。六、儀器1、原子吸收分光光度計(jì)及錳空心陰極燈。2、電熱板。3、抽氣瓶和玻璃砂芯濾器。七、分析步驟1、水樣預(yù)處理：澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定；懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消化

32、有機(jī)物。若需測(cè)定溶解的金屬，則應(yīng)在采樣時(shí)將水樣通過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾，然后按每升水樣加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水樣中的有機(jī)物一般不干擾測(cè)定，為使金屬離子能全部進(jìn)入水溶解和促進(jìn)顆粒物質(zhì)溶解有利于萃取和原子化，可采用鹽酸硝酸消化法。于每升酸化水樣中加入5mL硝酸?；靹蚝笕《克畼?，按每100mL水樣加入5mL鹽酸。在電熱板上加熱15min。冷至室溫后。用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，最后用純水稀釋至一定體積。2、水樣測(cè)定A 將錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用每升含1.5mL硝酸的純水稀釋，并配置成下列濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列：錳0.103.0。注：所列測(cè)量范圍受不同型號(hào)儀器的靈敏度及操作條件的影響而變化時(shí)，可酌情改變上述測(cè)量

33、范圍。B 將標(biāo)準(zhǔn)、空白溶液和樣品溶液依次噴入火焰，測(cè)量吸光度。C 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并查出錳元素的質(zhì)量濃度。 3、計(jì)算可從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出錳元素的質(zhì)量濃度。 鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ00909第2版第0次修改第2頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中錳檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 八、最低檢出線 本法最低檢出錳元素濃度為0.1mg/L。九、支持性文件 水中錳測(cè)定原始記錄鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ01009第2版第0次修改第1頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中銅檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)

34、書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 一、目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水的銅的含量。二、適用范圍 本法規(guī)定了用直接火焰原子吸收分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水的銅的含量。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理 水樣中金屬離子被原子化后，吸收來(lái)自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。五、試劑：1、銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（Cu）=1mg/L：稱取1.000g純銅粉 （Cu）=99.9%以上，溶于15mL硝酸溶液（1+1）,溶解后，加純水定容至100

35、0mL。2、硝酸（20=1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。3、鹽酸（20=1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。六、儀器1、原子吸收分光光度計(jì)及銅空心陰極燈。2、電熱板。3、抽氣瓶和玻璃砂芯濾器。七、分析步驟1、水樣預(yù)處理：澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定；懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消化有機(jī)物。若需測(cè)定溶解的金屬，則應(yīng)在采樣時(shí)將水樣通過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾，然后按每升水樣加1.5L硝酸酸化使pH小于2。水樣中的有機(jī)物一般不干擾測(cè)定，為使金屬離子能全部進(jìn)入水溶解和促進(jìn)顆粒物質(zhì)溶解有利于萃取和原子化，可采用鹽酸硝酸消化法。于每升酸化水樣中加入5mL硝酸?；靹蚝笕《克畼樱疵?00mL水樣加入5mL鹽酸。在電熱板上

36、加熱15min。冷至室溫后。用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，最后用純水稀釋至一定體積。2、水樣測(cè)定A 將銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用每升含1.5mL硝酸的純水稀釋，并配置成下列濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列：銅0.205.0。注：所列測(cè)量范圍受不同型號(hào)儀器的靈敏度及操作條件的影響而變化時(shí)，可酌情改變上述測(cè)量范圍。B 將標(biāo)準(zhǔn)、空白溶液和樣品溶液依次噴入火焰，測(cè)量吸光度。C 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并查出銅元素的質(zhì)量濃度。3、計(jì)算可從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出銅元素的質(zhì)量濃度。鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ01009第2版第0次修改第1頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中銅檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組

37、 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 八、最低檢出線 本法最低檢出銅元素濃度為0.2mg/L。九、支持性文件 水中銅測(cè)定原始記錄鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ01109第2版第0次修改第1頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中鋅檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 一、目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水的鋅的含量。二、適用范圍 本法規(guī)定了用直接火焰原子吸收分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水的鋅的含量。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理 水樣中金屬離子被原子化后，吸收來(lái)自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，吸收共振

38、線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。五、試劑：1、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（Zn）=1mg/L：稱取1.000g純鋅粉（Zn）=99.9%以上 ，溶于20mL硝酸溶液（1+1）,并用純水定容至1000mL。2、硝酸（20=1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。3、鹽酸（20=1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。六、儀器1、原子吸收分光光度計(jì)及鋅空心陰極燈。2、電熱板。3、抽氣瓶和玻璃砂芯濾器。七、分析步驟1、水樣預(yù)處理：澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定；懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消化有機(jī)物。若需測(cè)定溶解的金屬，則應(yīng)在采樣時(shí)將水樣通過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾，

39、然后按每升水樣加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水樣中的有機(jī)物一般不干擾測(cè)定，為使金屬離子能全部進(jìn)入水溶解和促進(jìn)顆粒物質(zhì)溶解有利于萃取和原子化，可采用鹽酸硝酸消化法。于每升酸化水樣中加入5mL硝酸?；靹蚝笕《克畼?，按每100mL水樣加入5mL鹽酸。在電熱板上加熱15min。冷至室溫后。用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，最后用純水稀釋至一定體積。2、水樣測(cè)定A 將鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用每升含1.5mL硝酸的純水稀釋，并配置成下列濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列：鋅0.031.0。注：所列測(cè)量范圍受不同型號(hào)儀器的靈敏度及操作條件的影響而變化時(shí)，可酌情改變上述測(cè)量范圍。B 將標(biāo)準(zhǔn)、空白溶液和樣品溶液依次噴入火焰，測(cè)量吸光度。C 繪制標(biāo)

40、準(zhǔn)曲線并查出鋅元素的質(zhì)量濃度3、計(jì)算 可從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出鋅元素的質(zhì)量濃度。鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ01109第2版第0次修改第1頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中鋅檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 八、最低檢出線 本法最低檢出鋅元素濃度為0.05mg/L。九、支持性文件 水中鋅測(cè)定原始記錄 一、目的檢測(cè)生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑含量。二、適用范圍 本法規(guī)定了用亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑。三、檢測(cè)依據(jù) GB/T57502006四、原理 亞甲藍(lán)染料在水溶液中

41、與陰離子合成洗滌劑形成易被有機(jī)溶劑萃取的藍(lán)色化合物。未反應(yīng)的亞甲基藍(lán)則仍留在水溶液中。根據(jù)有機(jī)相藍(lán)色的強(qiáng)度，測(cè)定陰離子合成洗滌劑的含量。 五、試劑：1、氯仿。2、亞甲藍(lán)溶液：稱取30mg亞甲藍(lán)，溶于500mL純水中，加入6.8mL硫酸（20=1.84g/mL）及50g磷酸二氫鈉，溶解后用純水稀釋至1000mL。3、洗滌劑：取6.8mL硫酸（20=1.84g/mL）及50g磷酸二氫鈉，溶于純水中并稀釋至1000mL。4、氫氧化鈉溶液（40g/L）：稱取4g氫氧化鈉溶于純水中，并稀釋至100mL。5、硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.5mol/L：取2.8mL硫酸（20=1.84g/mL）加入純

42、水中，并稀釋至100mL。6、十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(DBS)=1mg/mL：稱取0.5000g十二烷基苯磺酸鈉溶于純水中，定容至500mL。十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液需用純十二烷基苯磺酸鈉配制。7、十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：(DBS)=10ug/mL：取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00mL于1000mL容量瓶，用純水定容。8、酚酞溶液(1g/L)：稱取0.1g(C20H14O4),溶于乙醇溶液（1+1）中。并稀釋至100mL。鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ01209第2版第0次修改第1頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中陰離子合成洗滌劑檢驗(yàn)作業(yè)指

43、導(dǎo)書(shū)發(fā)布日期：2009-09-14編寫(xiě)人：理化組 審核人：李煒 批準(zhǔn)人：王文杰 六、儀器1、分液漏斗，250mL。2、比色管，25mL。3、分光光度計(jì)。七、分析步驟1、吸取50.0mL水樣，置于125mL分液漏斗中（若水樣中 陰離子合成洗滌劑少于5ug，應(yīng)增加水樣體積。此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列的體積也應(yīng)一致；若多余100ug時(shí)，應(yīng)減少水樣體積，并稀釋至50mL）。2、另吸取125mL分液漏斗7個(gè)，分別加入十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL用純水稀釋至50mL。3、向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中各加3滴酚酞溶液，朱逐滴加入氫氧化鈉溶液使水樣呈堿性。然后在逐滴加

44、入硫酸溶液，使紅色剛褪去，加入5mL氯仿及10mL亞甲藍(lán)溶液，猛烈振搖半分鐘，放置分層。若水相中藍(lán)色耗盡，則應(yīng)另取少量水樣重新測(cè)定。4、將氯仿相放入第二套分液漏斗中。5、向第二套分液漏斗中加入25mL洗滌液，猛烈振搖半分鐘，靜置分層。6、在分液漏斗頸管內(nèi)，塞入少許潔凈的玻璃棉，將氯仿緩緩放入25mL比色管中。7、各加5mL氯仿于分液漏斗中，振蕩并放置分層后，合并氯仿相于25mL比色管中，同樣再操作一次。最后氯仿稀釋到刻度。8、于650nm波長(zhǎng)，用3cm比色皿，以氯仿作參比，測(cè)量吸光度。9、繪制工作曲線，從曲線上查出樣品管中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。10、計(jì)算 m (DBS)= V 式中：(DBS) 水樣中陰離子合成洗滌劑（以十二烷基苯磺酸鈉計(jì)）的質(zhì)量濃度，mg/L； m 從工作曲線上查得十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量，ug； V 水樣體積，mL。八、最低檢出線 本法以十二烷基苯磺酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)、最低檢測(cè)質(zhì)量為5ug。若取100mL水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.05mg/L。九、支持性文件 水中陰離子合成洗滌劑測(cè)定原始記錄鄂爾多斯市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書(shū)文件編號(hào)：ERDOSCDC/ZYSZ01209第2版第0次修改第2頁(yè)共2頁(yè)標(biāo)題：水中陰離子合成洗滌劑檢驗(yàn)作