無機分析研究室

1、無機分析研究室無機分析研究室，現(xiàn)有人員25人。其中博士2人、碩士5人、高級職稱4人，中級職稱 21人，主要承擔地質(zhì)科研、地質(zhì)調(diào)查、生態(tài)地球化學等樣品中無機元素的測試任務(wù)，包括巖石、礦石、礦物、土壤、地球化學樣品主次痕量元素分析，涵蓋元素周期表中的76個元素以及室內(nèi)有害氣體檢測、ReOs法地質(zhì)年齡的測定等領(lǐng)域。1990年通過國家級計量認證，2002年通過“二合一”現(xiàn)場評審，質(zhì)量體系建設(shè)不斷完善。主要儀器設(shè)備：全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、中子活化分析系統(tǒng)（INAA）、X射線熒光光譜儀（XRF）、火焰/石墨爐原子吸收光譜儀（AAS）、

2、原子熒光光譜儀（AFS）、離子色譜儀（IC）、紫外/可見分光光度分析儀（UV/VIS）、離子計和其它電化學分析儀器、高頻-紅外碳硫分析儀、以及用于測定環(huán)境樣品中氡及其子體的配套儀器設(shè)備。無機分析研究室在前人工作的基礎(chǔ)上，繼續(xù)致力于電感耦合等離子體光譜，質(zhì)譜，X熒光光譜儀在地質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用與方法研究，并同時關(guān)注經(jīng)典化學法的挖掘與創(chuàng)新，使經(jīng)典化學法依然在日常測試工作中發(fā)揮著不可或缺的作用。無機分析研究室主要檢測能力：硅酸鹽全分析、貴金屬分析、稀土元素分析地球化學樣品主、次、痕量元素分析（XRF、ICP-AES、ICP-MS、AAS、AFS、COL、ES等技術(shù)）；金及6種貴金屬分析（ICP-MS

3、、AAS）；天然水（湖水、河水、飲用水、地下水、海水及鹵水等）中主、次、痕量元素，以及陰、陽離子分析；地質(zhì)樣品（土壤、沉積物）中陰離子分析（IC、COL、ISE等）；地質(zhì)樣品中全碳、有機碳分析；ReOs法地質(zhì)年齡測定；室內(nèi)環(huán)境有機污染物及放射性氡測定；生態(tài)環(huán)境地球化學評價樣品形態(tài)分析；在不斷拓展自身檢測能力的同時，無機分析研究室承擔了地質(zhì)調(diào)查工作項目，工作內(nèi)容，基本科研業(yè)務(wù)費等多項科研項目。實現(xiàn)了科學研究工作與檢測工作的緊密結(jié)合，并發(fā)表多篇學術(shù)論文，并形成中心作業(yè)指導書55份。圖一 中心作業(yè)指導書無機方法研究室全體人員合影主要檢測方法介紹：壓力封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巖石，土壤，水

4、系沉積物中的47種元素 ICP-AES/MS技術(shù)靈敏度高，基體效應(yīng)小，穩(wěn)定性高，線性動態(tài)范圍寬，分析速度快，可多元素同時測定，非常適合地質(zhì)化探樣品中主、次、痕量元素的分析，已經(jīng)成為現(xiàn)代地礦分析實驗室里多元素分析的重要手段。國土資源大調(diào)查要求測定地球化學勘探樣品中的76 個元素,只有利用ICP-MS 等先進技術(shù)才有可能實現(xiàn)。由于ICP-MS 是以溶液進樣為主的分析技術(shù),這就同時對樣品處理方法提出挑戰(zhàn)。壓力封閉酸溶能夠與ICP-MS強大分析能力相匹配，基本可以做到 ：1.分解盡可能多的元素；2.適用范圍廣,可用于多種不同類型的樣品; 3. 空白值低。此方法可測定Zr，Hf，Ta，REEs，Li，B

5、e，Sc，As，Ga，Cu，Zn，Pb，Mo等47種元素，大部分元素方法檢出限可達到0.05g/g。 圖二 分析人員利用壓力密封酸溶法分解樣品圖三 分析人員使用ICP-MS測定壓力封閉酸溶樣品锍鎳試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜的貴金屬分析國土資源調(diào)查對地球化學普查樣品分析提出前所未有的高要求。由于鉑族元素不僅具有較高的經(jīng)濟價值,還可作為巖石成因?qū)W的指示元素,因此國土資源調(diào)查要求對大量普查樣品中背景水平含量的鉑族元素進行可靠測定。這就要求分析方法有足夠低的檢出限,同時要求分析流程盡可能簡化。锍鎳試金是分解和富集鉑族元素的可靠方法,可有效富集復雜成分樣品中的6 個鉑族元素,國家地質(zhì)實驗測試中心采用锍鎳

6、試金- ICPMS 法用于大批量化探樣品中鉑族元素分析,解決了兩方面比較關(guān)鍵的問題：1 降低了流程空白。2 采用同位素稀釋法同時準確測定痕量Os 。方法檢出限可達到0.0Xng/g。圖四 分析人員進行锍鎳試金實驗離子色譜法分析天然水中陰陽離子離子色譜（IC）是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。從離子色譜問世到現(xiàn)在，已經(jīng)發(fā)生了巨大的變化。IC已在非常廣的范圍得到應(yīng)用，已經(jīng)成為在無機和有機陰、陽離子分析中起重要作用的分析技術(shù)。IC法在我中心主要應(yīng)用于地下水、地表水等樣品中無機陰離子的分析。一次進樣10min內(nèi)可連續(xù)測定天然水中低至Xg/L高至XXXmg/L的F

7、-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-和SO42-等多種陰離子。IC法也被應(yīng)用于無機陽離子的分析檢測，使用新型的弱酸型陽離子交換分離柱，一次進樣就可完成堿金屬（一價）、堿土金屬（二價）及銨的分離與檢測。 圖五 分析人員利用離子色譜分析天然水樣品硅酸鹽樣品全分析X-熒光光譜儀（XRF）已經(jīng)廣泛應(yīng)用于地質(zhì)，冶金，礦山，化工，航天等各個領(lǐng)域，它具有如下特點：分析元素廣，可達到80個。測定元素的含量范圍寬。自動化程度高?？梢圆黄茐臉悠罚苯舆M行固體粉末分析。與試樣中一般元素的化學狀態(tài)無關(guān)。分析精度高，重現(xiàn)性好。樣品制備比較簡單。硅酸鹽樣品全分析的項目主要包括：K2O，Na2O，CaO，MgO，SiO2，Al2O3，MnO，P2O5，F(xiàn)e2O3，CO2，H2O+，F(xiàn)eO，燒失量等，其中K2O，Na2O，CaO，MgO，SiO2，Al2O3，MnO，P2O5，F(xiàn)e2O