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1、粉末冶金工藝及設(shè)備實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書班級(jí): 姓名: 學(xué)號(hào): 南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院機(jī)械工程系機(jī)械制造教研室編2011年10月3粉磨粒度測(cè)試、燒結(jié)和性能測(cè)試一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康氖菫榱伺囵B(yǎng)學(xué)生采用粉未冶金工藝制備特種陶瓷和掏瓷金屬復(fù)合材料的基本實(shí)驗(yàn)技能、學(xué)習(xí)相關(guān)的工藝知識(shí),加深感性認(rèn)識(shí),為進(jìn)一步的理論學(xué)習(xí)打下扎實(shí)的基礎(chǔ)。同時(shí)也培養(yǎng)學(xué)生對(duì)該領(lǐng)域的興趣,使學(xué)生學(xué)到一定的從事科學(xué)研究工作的方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理1粉未粒度與粒度分布粒度是指用適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)得的單個(gè)粉末顆粒的線性尺寸。由于組成粉末的無數(shù)顆粒大小不一,因此用不同大小的顆粒占全部粉末顆粒的百分含量表征粉末顆粒大小的分布狀況,稱為粒度分布或粒度組成。粒度,特別是
2、粒度分布,取決于測(cè)量方法,例如顯微鏡觀察、篩分、沉降分析等等。 粒度球形粉末的粒度由其直徑定義,但除球形粉未之外多數(shù)情況下粒度是不容易定義和測(cè)量的。一種常用的方法是將所有粉未假定為球形。在這一簡(jiǎn)單的假設(shè)前提下,可以將不規(guī)則粉末粒度定義為一維尺寸,即顆粒表面二點(diǎn)之間的平均距離。由于一批粉末中顆粒大小有差別,因此通常所說的粒度包含粉末平均粒度的含義,也就是用粉末的某種統(tǒng)計(jì)平均粒度表征粉末。表1-1 測(cè)定平均粒度的方法及其意義類 型定 義意 義算術(shù)平均值代表一系列測(cè)量值的常見值幾何平均值很好地代表對(duì)數(shù)正態(tài)分布的中值體積平均值其體積等于所有顆粒體積算術(shù)平均值的顆粒直徑計(jì)算粒度的算術(shù)平均值是將一批顆粒的
3、直徑累加并除以顆粒的總個(gè)數(shù)。表1-1匯總了算術(shù)平均值法和其他平均粒度的測(cè)定方法,并指出了各種方法的意義。需要那種方法取決于粒度的測(cè)量方法,即是否測(cè)量顆粒的體積或表面積。 粒度分布粉末的粒度分布常用各個(gè)粒度范圍的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分布的圖形表示。在這種方法中,將各個(gè)粒度范圍的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示為相應(yīng)粒度的函數(shù)。金屬粉末(例如鐵粉和銅粉)的粒度分布范圍相當(dāng)寬,通常為10180m。在這種情況下,常常使用粒度的對(duì)數(shù)分布。對(duì)于較窄的粒度分布,例如1m到6m的難熔金屬粉末,使用粒度的線性分布。將圖中的各個(gè)點(diǎn)連接后,就得到粒度分布的曲線圖。這種曲線可以有幾種不同的形式。一種是單峰分布,曲線中只有一個(gè)峰,稱為粒度峰值。粒
4、度峰值是顆粒出現(xiàn)最多或最可能存在的粒度值。粒度分布可以畫成柱形圖。在這種情況下,柱的寬度對(duì)應(yīng)粒度范圍,柱的高度表示此范圍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)頻度。2篩分法篩分法是用一定大小篩孔的篩子將被測(cè)試樣分成兩部分:留在篩面上粒徑較粗的不通過量(篩余量)和通過篩孔粒徑較細(xì)的通過量(篩過量)。實(shí)際操作時(shí),按被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范圍,一般選用5到6個(gè)不同大小篩孔的篩子疊放在一起。篩孔較大的放在上面,篩孔較小的放在下面。最上層篩子的頂部有蓋,以防止篩分過程中試樣的飛揚(yáng)和損失,最下層篩子的底部有一容器,用于收集最后通過的細(xì)粉。被測(cè)試樣由最上面的一個(gè)篩子加入,依次通過各個(gè)篩子后即可按粒徑大小被分成著干個(gè)部分。按操作方法經(jīng)
5、規(guī)定的篩分時(shí)間后,小心地取下各個(gè)篩子,仔細(xì)地稱重并記錄下各個(gè)篩子上的篩余量(未通過的物料量),即可求得被測(cè)試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布(頻率分布和累積分布)。篩分法主要用于粒徑較大顆粒的測(cè)量。對(duì)于金屬粉末,選用的套篩系列如表1-2所示。對(duì)通過100目但留在150目篩網(wǎng)上的粉末的通常表示方法是“100+50目粉末”。表1-2 篩分金屬粉末用的套篩 篩網(wǎng)目數(shù)網(wǎng)孔尺寸6025080180100150140106200752306332545在套篩中網(wǎng)孔最小的篩子是325目(44m),將通過325目篩于的粉末稱為亞篩析級(jí)粉末。對(duì)于球形粉末,網(wǎng)孔的大小與粉末顆粒的直徑直接相關(guān)。但細(xì)長顆粒甚至當(dāng)其長度大于網(wǎng)
6、孔大小時(shí)也可能通過篩網(wǎng)。當(dāng)用篩分析測(cè)試這種細(xì)長顆粒粉末的粒度分布時(shí)必須考慮到這一點(diǎn)。 如果要描述粒度小于44m的粉末粒度分布,可以使用網(wǎng)孔細(xì)小的微孔篩。這種篩網(wǎng)是用光刻或電刻技術(shù)制成的,它們具有尺寸精確的網(wǎng)孔,通常網(wǎng)孔尺寸在540µm之間。這種篩網(wǎng)非常貴且易損壞,也不能使用振篩機(jī),而只能使用真空型篩分機(jī)。3粉體模壓成型理論粉體在室溫模壓成型過程中,粉體發(fā)生顆粒重新排列、顆粒破碎(指脆性粉末)、局部塑性變形和伴隨的變形硬化(變形硬化僅指金屬粉末),這些變化均屬于塑性變化的范疇(意指外加壓力消失后,不能恢復(fù)原狀),除此之外,粉體和坯體還發(fā)生彈性變化。新的粉末成型理論綜合了上述各種變形機(jī)制
7、,推導(dǎo)出新的粉體壓制力程。4粉末燒結(jié)理論粉體材料通過燒結(jié)變成致密的塊材的過程是一個(gè)使體系自由能降低的過程。粉體材料在燒結(jié)過程中通過擴(kuò)散(包括晶格擴(kuò)散、表面擴(kuò)散、晶界擴(kuò)散)、粘性流動(dòng)、塑性流動(dòng),蒸發(fā)與凝聚等傳質(zhì)方式實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的轉(zhuǎn)移,不斷產(chǎn)生收縮,逐漸達(dá)到致密化。 三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料 1混粉用研缽六套,2天平一臺(tái), 3壓片機(jī)一臺(tái), 4真空燒結(jié)爐一臺(tái),5千分尺兩把,卡尺兩把,6模具兩套,7粉體原料適量,8甘油適量,9酒精適量四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1實(shí)驗(yàn)工藝流程如下:配方設(shè)計(jì)配料計(jì)算稱粉混粉冷壓成型測(cè)量壓坯尺寸稱量壓坯重量真空無壓燒結(jié)稱量燒結(jié)體重量測(cè)量燒結(jié)體尺寸計(jì)算燒結(jié)體密度、孔隙度、收縮率。2關(guān)鍵工序的具
8、體步驟和注章事項(xiàng)(1) 混粉,干棍是把稱量好的陶瓷粉料和金屬粉料放入研缽中,研20分鐘;濕混是把稱量好的陶瓷粉料和金屬粉料放入研缽中,再放入適量酒精,研20分鐘,倒掉酒精,吹風(fēng)干燥(2) 冷壓成型.稱取適量的重量待定)經(jīng)過混粉的粉末 ;b.在陰,陽模的工作面涂上潤滑劑(甘油50Vol+酒精(無水)50Vol %); c.將粉末裝入模具; d.加壓:壓力表的讀數(shù)不超過4MPa(2個(gè)小格),保壓時(shí)間90秒;.脫模 ; f. 測(cè)量壓坯尺寸; (3) 真空無壓燒結(jié) 將壓坯裝入爐管 b開啟真空系統(tǒng)(由指導(dǎo)老師操作) c當(dāng)真空度達(dá)到9×10-2Pa時(shí),開始升溫升溫速率嚴(yán)格按設(shè)備操作規(guī)程執(zhí)行,當(dāng)溫度升至11001200(具體溫度特定),保溫30分鐘,降溫爐冷,爐溫降至200以下時(shí),關(guān)閉真空系統(tǒng),取出試樣(由指導(dǎo)老師操作) d升溫之前必須打開冷卻水,整個(gè)燒結(jié)過程中必須隨時(shí)觀察冷卻水的運(yùn)行情況,如發(fā)現(xiàn)忽然斷水,必須馬上切斷爐子的電源,并用高位水箱的水冷卻爐體。c稱燒結(jié)體重量,測(cè)量尺寸。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告1壓坯的重量 2壓坯的體積 3壓坯的密度及其影響因素 4燒結(jié)體的重量 5,燒結(jié)缽的體積6燒結(jié)體的密度、孔隙率、收縮率及其影響因素根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)
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