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1、國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢疫總局 發(fā)布××××-××-××實(shí)施××××-××-××發(fā)布米粉糊化特性測(cè)定法快速粘度儀法Determination of the pasting properties of Rice with the Rapid Visco Analyzer(征求意見(jiàn)稿)(2008年10月)GB/T XXXXXX中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ICS 67.200.10X14前 言本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)方法AACC Metho
2、d 61-02米粉糊化特性的測(cè)定快速粘度儀法(英文版)制定。本標(biāo)準(zhǔn)在AACC Method 61-02標(biāo)準(zhǔn)文本的基礎(chǔ)上,根據(jù)我國(guó)情況進(jìn)行了編輯和技術(shù)上的修改,主要差異如下:用我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水 規(guī)格和試驗(yàn)方法、GB/T 5497糧食、油料檢驗(yàn) 水分測(cè)定法分別替代ISO 3696分析實(shí)驗(yàn)室用水 規(guī)格和試驗(yàn)方法和AACC Method 44-15A水分 空氣烘箱法。本標(biāo)準(zhǔn)增加了結(jié)果表示。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:本標(biāo)準(zhǔn)起草人:米粉糊化特性測(cè)定 快速粘度儀法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物及淀粉糊化
3、特性的快速粘度分析儀測(cè)定的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、儀器和試劑、操作方法和結(jié)果表述等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于米粉的糊化特性的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 5497 糧食、油料檢驗(yàn) 水分測(cè)定法GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1糊化溫度pasting temperature試樣加熱后,開(kāi)始糊化的溫度。
4、3.2峰值粘度 peak viscosity加熱使試樣開(kāi)始糊化至冷卻前達(dá)到的最大粘度值。3.3峰值時(shí)間peak time試樣達(dá)到峰值粘度的時(shí)間。3.4最低粘度holding strength試樣達(dá)到峰值粘度后,在冷卻期間的最小粘度值。3.5最終粘度f(wàn)inal viscosity測(cè)試結(jié)束時(shí)的試樣粘度值。3.6衰減值breakdown峰值粘度與最低粘度的差值。3.7回生值setback最終粘度與最低粘度的差值。4 原理在規(guī)定的測(cè)試條件下,試樣的水懸浮物在加熱和內(nèi)源性淀粉酶的協(xié)同作用下逐漸糊化(淀粉的凝膠化)。此種變化由快速粘度分析儀連續(xù)監(jiān)測(cè)。根據(jù)所獲得的粘度變化曲線(糊化特性曲線),即可確定其糊化
5、溫度、峰值粘度、峰值溫度、最低粘度、最終粘度并計(jì)算其衰減值和回生值等特征數(shù)據(jù)。5 試劑5.1 水:符合GB/T 6682的規(guī)定。6 儀器6.1 快速粘度分析儀及專用樣品筒和攪拌器及配有控制軟件的計(jì)算機(jī)。6.2 旋風(fēng)式實(shí)驗(yàn)?zāi)?樣品粒度0.5 mm。6.3 天平:感量0.001 g。6.4 25 mL量筒或定量加液器:量取精度為0.1 mL。7 取樣實(shí)驗(yàn)樣品應(yīng)具有真實(shí)的代表性,在運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中不得有損壞或者有變化。8 測(cè)試樣品的準(zhǔn)備混勻樣品,按照GB/T 5497的方法測(cè)定樣品水分。谷物全粉試樣系由整粒谷物試樣經(jīng)試驗(yàn)樣品碾磨粉碎至適當(dāng)細(xì)度(90 %以上通過(guò)CQ23號(hào)篩網(wǎng))制備而成。9 操作步驟9
6、.1 儀器的準(zhǔn)備開(kāi)啟快速粘度分析儀電源,預(yù)熱30min。開(kāi)啟聯(lián)用的計(jì)算機(jī)電源,運(yùn)行控制軟件并由計(jì)算機(jī)輸人或根據(jù)儀器提示載人表1中列示的測(cè)試程序。根據(jù)儀器的提示,順序輸人試樣名稱、選擇欲采用的分析程序和測(cè)試序號(hào)。如有必要,可按儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)整零點(diǎn)和攪拌器轉(zhuǎn)速。表1 測(cè)試程序時(shí)間類別設(shè)定值00:00:00溫度5000:00:00轉(zhuǎn)速960 r/min00:00:10轉(zhuǎn)速160 r/min00:01:00溫度50 00:04:45溫度95 00:07:15溫度95 00:11:06溫度50 00:12:30測(cè)試結(jié)束儀器的空載溫度為(50士1) ,讀數(shù)時(shí)間間隔為4 s9.2 測(cè)定 mL 水(按12 %濕
7、基校正,見(jiàn)附錄A ),移入干燥潔凈的樣品筒中。 g 試樣 (按12 %濕基校正,見(jiàn)附錄A)。把試樣轉(zhuǎn)移到樣品筒中的水面上。將攪拌器置于樣品筒中并上下劇烈攪動(dòng)10次,使試樣分散。若仍有試樣團(tuán)塊留存在水面上或粘附在攪拌器上,可重復(fù)此步驟直至試樣完全分散。將攪拌器置于樣品筒中并可靠地插接到攪拌器的連接器上,并使攪拌器恰好居中。當(dāng)儀器提示允許測(cè)試時(shí),將儀器的攪拌器電動(dòng)機(jī)塔帽壓下,驅(qū)動(dòng)測(cè)試程序。應(yīng)注意在開(kāi)始測(cè)試前,已懸浮試樣的放置時(shí)間切勿超過(guò)1min。測(cè)試過(guò)程將由計(jì)算機(jī)控制,按規(guī)定的測(cè)試程序進(jìn)行。測(cè)試結(jié)束時(shí),儀器將自動(dòng)彈出樣品筒??蓷壢ヒ咽褂眠^(guò)的樣品筒或經(jīng)清洗后用于一般測(cè)試目的。根據(jù)計(jì)算機(jī)屏幕顯示的粘度
8、變化曲線,記錄糊化溫度、峰值粘度、峰值時(shí)間、最低粘度、最終粘度、衰減值、回生值。9.3 試驗(yàn)數(shù)量同一個(gè)樣品做兩次試驗(yàn)。10 結(jié)果表示所得數(shù)值應(yīng)以如下方式表示:糊化溫度單位為 ,精確至0.01;峰值時(shí)間單位為 min,精確至0.01;峰值粘度,最低粘度,最終粘度,衰減值和回生值單位以厘泊(cP)或快速粘度分析儀單位(RVU)表示,其中1RVU=12cP。以雙試樣測(cè)試的峰值粘度平均值報(bào)告測(cè)試結(jié)果。若試樣測(cè)定值與平均值的相對(duì)偏差大于5%,即應(yīng)重新做雙試樣測(cè)試。附錄A (規(guī)范性附錄)試樣質(zhì)量與加水量的校正對(duì)于水分為M(以%計(jì))的試樣,可使用下列公式計(jì)算應(yīng)取之試樣質(zhì)量和加水?dāng)?shù)量。也可通過(guò)查表A.1,確定
9、。當(dāng)試樣為米粉時(shí),試樣質(zhì)量S和W加水?dāng)?shù)量分別按照式(1)和式(2)計(jì)算: .(1).(2)式中:S經(jīng)校正的試樣質(zhì)量,單位為克(g) ;M試樣的實(shí)際水分,% ;W經(jīng)校正的加水?dāng)?shù)量,單位為毫升(mL) 。表 B.1淀粉按水分校正的試樣質(zhì)量和加水量水分(%)試樣質(zhì)量(g)加水量(mL)水分(%)試樣質(zhì)量(g)加水量(mL)8.0 2.87 25.1 12.2 3.01 25.0 8.2 2.88 25.1 12.4 3.01 25.0 8.4 2.88 25.1 12.6 3.02 25.0 8.6 2.89 25.1 12.8 3.03 25.0 8.8 2.89 25.1 13.0 3.03 2
10、5.0 9.0 2.90 25.1 13.2 3.04 25.0 9.2 2.91 25.1 13.4 3.05 25.0 9.4 2.91 25.1 13.6 3.06 24.9 9.6 2.92 25.1 13.8 3.06 24.9 9.8 2.93 25.1 14.0 3.07 24.9 10.0 2.93 25.1 14.2 3.08 24.9 10.2 2.94 25.1 14.4 3.08 24.9 10.4 2.95 25.1 14.6 3.09 24.9 10.6 2.95 25.0 14.8 3.10 24.9 10.8 2.96 25.0 15.0 3.11 24.9 11.0 2.97 25.0 15.2 3
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