苯甲酸熔點(diǎn)的測定（提勒管式熱?。?shí)驗(yàn)教學(xué)任務(wù)書

1、實(shí)訓(xùn)實(shí)驗(yàn)任務(wù)名：苯甲酸熔點(diǎn)的測定（提勒管式熱?。┱n程 工業(yè)分析 情境 學(xué)習(xí)情境八 物理常數(shù)與性能檢測 課時(shí)： 2 地點(diǎn)： 1號(hào)實(shí)訓(xùn)樓303 目 錄介紹 . 2 目的 . 2 技能要求.2 講師的任務(wù).2 預(yù)習(xí)參考資料. 3苯甲酸熔點(diǎn)的測定原理概述.3 苯甲酸熔點(diǎn)的測定需要的儀器試劑.3苯甲酸熔點(diǎn)測定過程.3任務(wù)單 .5考核標(biāo)準(zhǔn).6討論的問題 .6 介紹在完成這一個(gè)實(shí)驗(yàn)任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)員應(yīng)能了解初熔點(diǎn)、終熔點(diǎn)、熔程的概念，熟悉熔點(diǎn)測定裝置的搭建過程，掌握毛細(xì)管封口、熔點(diǎn)測定技能，會(huì)對(duì)測定結(jié)果進(jìn)行相關(guān)處理。目的1. 學(xué)會(huì)熔點(diǎn)管的制備。2. 掌握提勒管式熱浴法測定苯甲酸熔點(diǎn)的原理3. 學(xué)會(huì)提勒管式

2、熱浴法測定苯甲酸熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)裝置的搭建方法4. 掌握初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)的判斷方法技能要求1. 熔點(diǎn)管的制備。2. 待測樣品的預(yù)處理。3. 熔點(diǎn)測定裝置的搭建。4. 熔點(diǎn)的測定。5. 分析結(jié)果的處理。 講師的任務(wù): 1. 講述熔點(diǎn)的測定意義及現(xiàn)象判斷。 2. 演示熔點(diǎn)管的密封及測定裝置的搭建過程。3. 講解測定結(jié)果的處理。 預(yù)習(xí)參考資料苯甲酸熔點(diǎn)的測定原理概述以加熱的方式使熔點(diǎn)管中的樣品從低于其初熔時(shí)的溫度逐漸升至高于其終熔時(shí)的溫度，通過目視觀察初熔及終熔的溫度，以確定樣品的熔點(diǎn)范圍。苯甲酸熔點(diǎn)測定需使用的儀器試劑1. 儀器提勒管、酒精燈、毛細(xì)管、刻度為0.1和1.0的溫度計(jì)、鐵架臺(tái)。2. 試劑苯甲酸、

3、甘油（載熱體）苯甲酸熔點(diǎn)測定過程1) 熔點(diǎn)管的制備取一支長約75 mm，內(nèi)徑約1 mm的毛細(xì)管，將一端熔封。2) 樣品的裝入取少許待測熔點(diǎn)的干燥樣品于干燥潔凈的研缽中研磨后，將一端封口的毛細(xì)管開口向下插入樣品粉末中，毛細(xì)管中將進(jìn)入一些樣品，然后將毛細(xì)管開口向上放入垂直于桌面的長約80 cm的玻璃管中垂直落下，使樣品落于熔點(diǎn)管的底部。為了使管內(nèi)裝入約（23）mm緊密結(jié)實(shí)的樣品，一般需要這樣重復(fù)多次。3) 安裝測定裝置按圖所示安裝測定裝置，并固定于鐵架臺(tái)上。圖 提勒管式熱浴1-提勒管（b形管）；2-熔點(diǎn)管； 3-主溫度計(jì)；4-輔助溫度計(jì)4) 粗熔點(diǎn)的測定將裝好樣品的毛細(xì)管（熔點(diǎn)管）用少許甘油附著（

4、或用橡皮圈套?。┰谥鳒囟扔?jì)上，樣品部位在溫度計(jì)水銀球的中部。小心的將溫度計(jì)放入已裝好甘油的提勒管中，水銀球在提勒管上下兩叉口中部。用酒精燈加熱側(cè)管，整個(gè)提勒管中溶液對(duì)流循環(huán)，使得溫度均勻?？刂粕郎厮俣葹?/min，觀察毛細(xì)管中試樣的熔化情況，當(dāng)試樣全部熔化時(shí)記錄讀數(shù)，作為粗熔點(diǎn)。5) 樣品熔點(diǎn)的測定另取一支毛細(xì)管，同法操作裝入樣品，當(dāng)載熱體溫度降至粗熔點(diǎn)下20時(shí)，將樣品放入測定裝置中，開始升溫。當(dāng)溫度升至接近熔點(diǎn)時(shí)（距粗測熔點(diǎn)約10左右），緩慢加熱，控制升溫速度不得超過（12）/min。當(dāng)熔點(diǎn)管中樣品開始萎縮塌陷、濕潤出現(xiàn)液珠時(shí)，立即觀察溫度計(jì)，并記錄此溫度即為初熔點(diǎn)。繼續(xù)加熱至最后微量固體全部融化消失時(shí)記下溫度，即為終熔點(diǎn)或全熔點(diǎn)。用初熔到全熔的溫度范圍來表示該物質(zhì)的熔點(diǎn)，例如（123125），決不能僅記錄一個(gè)數(shù)據(jù)或這兩個(gè)溫度的平均值，例如125或124。6) 數(shù)據(jù)記錄：粗熔點(diǎn)第一次測定初熔點(diǎn) /第二次測定初熔點(diǎn) /第一次測定終熔點(diǎn) /第二次測定終熔點(diǎn) /溫度計(jì)示值校正值 /溫度計(jì)示值校正值 /溫度計(jì)水銀柱外露段校正值 /溫度計(jì)水銀柱外露段校正值 /熔點(diǎn)范圍熔點(diǎn)范圍任務(wù)單1. 制備熔點(diǎn)管并給老師審查2. 樣品的預(yù)處理，包括干燥、研磨3. 熔點(diǎn)測定裝置的搭建4. 熔點(diǎn)的測定及數(shù)據(jù)處理考核標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)簽到討論問題實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)結(jié)果書寫報(bào)告總成績