霧化器 火焰光譜儀維修

1、 HR-CS AAS用戶維護維修培訓(xùn) Liu xuewenAnalytik Jena AGMobile: 013910659228y jE-mail: xw.liuanalytik-培訓(xùn)內(nèi)容:儀器維護及如何維護儀器?維修 method development and background correction in HR-CS AAS 2儀器日常維護保養(yǎng)計劃一、目的規(guī)范連續(xù)光源原子吸收光譜儀的維護,確保儀器各功能部件的正常使用和延長使用壽命。二、適用范圍適用于contrAA300/700連續(xù)光源原子吸收光譜儀的維護保養(yǎng)method development and background corr

2、ection in HR-CS AAS3水、電、氣體的質(zhì)量要求水電氣體的質(zhì)量要求水:火焰:去離子水即可。石墨爐:超純水酸:火焰:分析純石墨爐:優(yōu)級純以上推薦:Merck(德國默克公司M k(北京化學(xué)試劑研究所010-*上海國藥集團公司021-*-827method development and background correction in HR-CS AAS4水電氣體的質(zhì)量要求水、電、氣體的質(zhì)量要求電:電壓:±。220VAC10%電流:63A(63A雙聯(lián)空氣開關(guān)2配線:6mm(單芯銅線接地:<4(用6mm2單芯銅線注:1. 所有用電設(shè)備要用同一相電12. L-火線N-零線

3、G-地線 method development and background correction in HR-CS AAS5水、電、氣體的質(zhì)量要求水電氣體的質(zhì)量要求氬氣:純度:>99.996%乙炔:純度:99.8%998%空氣:11 無水、無塵。無油的空氣。2 壓力:5-6Bar。3 氣體流量:700L/h。4 氣管耐壓標(biāo)準(zhǔn):耐壓:1Mp,5 管徑:4*6mmmethod development and background correction in HR-CS AAS6系統(tǒng)維護一覽表1.石墨爐部分(contrAA700項目檢查部位及內(nèi)容周期樣品室 1.樣品盤2經(jīng)常2.石墨爐腔體兩側(cè)

4、端石英窗.是否污染而降低能量石墨管內(nèi)部是否有殘留物降低空白及消除干擾物質(zhì)每天石英窗窗上是否有污物.定期石墨電極電極上是否有石墨灰等定期煙囪是否有石墨灰等定期method development and background correction in HR-CS AAS7統(tǒng)維護一覽表2.自動進樣器項目檢查部位及內(nèi)容周期進樣針是否彎曲,針尖是否有磨損每天定量管是否有堵塞及雜物每天是否需要更換每天清洗瓶及廢液瓶是否有玷污每天清洗杯及混合杯method development and background correction in HR-CS AAS8系統(tǒng)維護一覽表3.火焰部分項目基本操作及目的周

5、期燃燒頭是否有積鹽或污物經(jīng)常霧化器是否堵塞及是否是最佳霧化效率經(jīng)常是否有沉積物或有污染物,內(nèi)壁變臟定期霧化室/混合室是否有積水/積油,定期空壓機空壓罐/過濾器廢液桶是否需要清理定期method development and background correction in HR-CS AAS9系統(tǒng)維護一覽表4.其他項目檢查部位及內(nèi)容周期檢查水位定期氙燈冷卻水風(fēng)扇是否有堵塞及雜物定期過濾網(wǎng)是否有堵塞及雜物定期 method development and background correction in HR-CS AAS10清潔石英窗清潔樣品腔兩邊的石英窗(4個:火焰系統(tǒng)有2個,石墨爐系統(tǒng)有

6、2個石爐腔體中有兩個石爐石英窗石墨爐腔體中還有兩個石墨爐石英窗用洗滌液潤洗n次-超純水沖洗-氬氣吹干維護時間間隔:每2個月維護時間間隔每method development and background correction in HR-CS AAS11一. 具體操作1-1.更換保險絲: contrAA300 method development and background correction in HR-CS AAS12一. 具體操作1-2.更換保險絲:contrAA700保險絲位于contrAA 700 主機的的背板處,與石墨爐樣品室連接的終端上,所有保險絲均擁有特殊標(biāo)識。 保險絲編號

7、類型被保護電路 F132A/T F132 A/T 電源 F2 32 A/T 電源 F3T 6,3A/H 5F3T 6,3 A/H 5 孔插座 F4T 6,3 A/H 5 孔插座 F5 T 6,3 A/H 56,3/光學(xué)系統(tǒng) F6T 6,3 A/H 光學(xué)系統(tǒng) F7 T 3,15 A ,氙燈 F8 T 3,15 A 氙燈method development and background correction in HR-CS AAS 13contrAA700保險絲圖示: method development and background correction in HR-CS AAS 14二、具體

8、操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-1 清潔燃燒頭 1 墊片12 定位銷燃頭3 燃燒頭的上面螺絲4 燃燒頭的側(cè)面螺絲 method development and background correction in HR-CS AAS15二. 具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-1-2 清潔燃燒頭步驟a a. 清潔燃燒頭, 可用水連續(xù)沖洗;b. 清潔燃燒頭,還可以用0.1% HNO3 溶液在超聲波水浴中清洗5-10分鐘,清洗時燃燒頭應(yīng)狹縫口朝下。510分鐘清洗時燃燒頭應(yīng)狹縫口朝下100mm燃燒頭涂有一層黑色物質(zhì),清洗時注意不要讓黑色物質(zhì)脫離!2-1-3 清潔非常頑固的污垢的工作步驟a. 松開燃燒頭狹縫口上面

9、的固定螺絲(圖中的3,取下燃燒頭狹縫口;b. 松開燃燒頭側(cè)面的固定螺絲(圖中的4 ;method development and background correction in HR-CS AAS16二、具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)c. 使用銅棒刮掉頑固污垢;d. 用0.1 N HNO3 溶液清洗燃燒頭狹縫口,然后用蒸餾沖d01N HNO3溶液清洗燃燒頭狹縫口然后用蒸餾沖洗干凈;e. 重新旋上燃燒頭狹口,確定狹縫間的兩個墊片是齊平地固定在狹縫兩邊(見圖;f. 將燃燒頭狹縫口固定在燃燒頭單元上,固定后使其恢復(fù)到正常的位置上。method development and background c

10、orrection in HR-CS AAS17 二. 具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-2. 霧化器清洗/密封圈的更換a.將清潔通絲插入到噴霧器細(xì)導(dǎo)管中,上下移動,疏通導(dǎo)管。b分鐘b. 每次做完實驗確保在點火狀態(tài)用高純水噴5-10分鐘。c . 取下密封圈再換上即可method development and background correction in HR-CS AAS18二. 具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-3-1 霧化系統(tǒng)的拆卸 1 管連接2 混合室頭23 燃?xì)膺B接口4 輔助氣連接口5 助燃?xì)膺B接口56 霧化器7 霧化器固定螺帽8 撞擊球固定螺帽撞擊球螺帽9 撞擊球固定單元10 水封

11、固定螺絲11 水封廢液連接口12 水封13 水封傳感器14 安全閥15 霧化器鎖緊螺絲1616 霧化器調(diào)節(jié)螺絲method development and background correction in HR-CS AAS19 1 附加助燃?xì)馊肟?. 撞擊球調(diào)整器2 燃?xì)馊肟?. 撞擊球助燃?xì)馊?. 助燃?xì)馊肟?0. 混合室4. 調(diào)整螺栓11. 虹吸管4115. 樣品溶液吸入口12. 虹吸管出口6. 鎖扣13. 浮筒7. 霧化器14. 燃燒頭 method development and background correction in HR-CS AAS20火焰原子化系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖 1 管

12、連接22 安全閥3 輔助氣連接口燃?xì)鈿饨? 燃?xì)鈿膺B接口5 霧化室固定螺絲6 霧化器接頭7 水封傳感器8 排水接頭9 水封10 水封固定螺絲method development and background correction in HR-CS AAS21火焰原子化系統(tǒng)分解圖 method development and background correction in HR-CS AAS22二. 具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-3-2 霧化系統(tǒng)的拆卸a.松開固定螺絲,將燃燒頭從連接塊上取下;b. 將混合室連接器和霧化器上的所有氣體管路旋下,c. 拉開樣品室右邊水封傳感器接頭,旋出水封傳感器

13、。d.把水封的廢液管從廢液管連接處移開。e. 松開水封固定螺絲(圖中的10,將水封從瓶中拔出(圖中的12;f.排出水封中的液體;注意!水封中的液體為酸溶液。g.擰開水封傳感器插入單元,從水封中取出水封傳感器(圖中的13;h.松開霧化器固定螺帽(圖中的7,小心地經(jīng)過定位凹槽拔出霧化器(圖中的6;method development and background correction in HR-CS AAS23二. 具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)i.在適當(dāng)?shù)奈恢弥纹鹣到y(tǒng)單元, 旋開支架上帶有凸邊的翼形螺釘,搖動支架并取出系統(tǒng)單元;j.松開撞擊球支架的固定螺帽(圖中的8,輕輕旋轉(zhuǎn)撞擊球固定器(避免

14、損壞撞擊球,然后小心旋下撞擊球組件; k. 松開管連接固定螺帽,旋出管連接(圖中的1;l.松開方形氣體連接接頭(圖中的3;lm.從混合室旋下安全閥(圖中的14;n. 旋下混合室;o. 移開管連接器和混合室密封圈。o 移開管連接器和混合室密封圈method development and background correction in HR-CS AAS24二. 具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-4.預(yù)混室清洗a. 預(yù)混室(PTFE 部分 腔體和混合室頭部; 移去混合室全部密封圈和固定螺絲; 用硝酸、稀無機酸,或者與待測樣品相適應(yīng)的溶劑清洗; 如果使用稀無機酸清洗混合室,在清洗之后用蒸餾水徹底沖

15、洗; 清潔安全閥上的特富龍活塞。b b. 用稀酸溶液清潔和刷洗移出的燃燒頭。注意:撞擊球固定器及其連接室在清潔程序中未被清洗。method development and background correction in HR-CS AAS25二. 具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-5.水封清洗a. 用硝酸、稀無機酸,或與待測樣品相適應(yīng)的試劑進行清潔。清潔時應(yīng)使用圓刷;b. 如果使用稀無機酸清洗水封,清洗后,要用蒸餾水將其徹底沖洗;c. 沖洗浮筒容器;d. 重新擰好緊固螺絲(為避免所使用的化學(xué)品造成的損害,在清洗水封之前應(yīng)松開緊固螺母 method development and backgro

16、und correction in HR-CS AAS26水封用無水精棉簽擦洗去離沖洗每次用無水酒精棉簽擦洗/去離子沖洗-每月一次。測量有機樣品后,要用500mL 水直接加入到霧化室檢查浮子運動自如 method development and background correction in HR-CS AAS 27二. 具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-6.清洗樣品室程序用軟布蘸酒精定期清樣品;a. 用軟布蘸酒精定期地清理樣品室;b b. 如果樣品室盤有殘留液體,例如水封的廢水或自動進樣器的廢水,應(yīng)先予清空,然后用干的軟布擦干凈;c. 當(dāng)發(fā)現(xiàn)有能量損失,經(jīng)檢查看到光路的入口端窗或出口端窗不夠

17、清潔時:可用蘸有酒精的鏡頭紙擦拭,擦拭時要注意一定不能留下擦痕。痕method development and background correction in HR-CS AAS28二、具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-7-1撞擊球更換 1 撞擊球 1 PTFE 方形螺絲2撞擊球架 2 螺絲3固定螺帽 3 調(diào)節(jié)球4調(diào)節(jié)螺絲3method development and background correction in HR-CS AAS29撞擊球 1、當(dāng)撞擊球球面上呈現(xiàn)凹凸小 坑時應(yīng)即時予以更換。 2、當(dāng)樣品中 HF 含量較大時,應(yīng)更換為耐HF 的撞擊球。 3、當(dāng)密封圈變形或變脆時應(yīng)即時更換。

18、 4、注意螺紋絲扣,不要損壞螺method development and background correction in HR-CS AAS30紋二、具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-7-2.撞擊球更換步驟¾松開撞擊球固定螺帽¾小心地拆下撞擊球架,要注意傾斜一定的角度,以免碰斷撞擊球¾盡可能地向右旋轉(zhuǎn)螺絲2 到頭,¾用手旋開PTFE 方形螺絲1,拔出撞擊球¾插入新的撞擊球,使得撞擊球的距離高出PTFE 方形螺絲10mm¾用手?jǐn)Q緊PTFE 方形螺絲¾重新安裝撞擊球架method development and backgro

19、und correction in HR-CS AAS31二、具體操作火焰霧化系統(tǒng)維護保養(yǎng)2-7-3 熄滅火焰前應(yīng)如何操作?-為了確?；鹧嬖踊到y(tǒng)中的密封圈不被損壞,特別是測了高濃度酸或些有機樣品后,應(yīng)對霧化系統(tǒng)進行是測了高濃度酸或一些有機樣品后,應(yīng)對霧化系統(tǒng)進行一些有效的維護。-測有機樣品,應(yīng)更換耐有機樣品的密封圈-測完有機樣品后,應(yīng)用無水乙醇吸噴5分鐘-再用1-3%的硝酸吸噴5分鐘-再用純水吸噴3分鐘-最后空氣吸噴2分鐘,然后再關(guān)氣關(guān)火method development and background correction in HR-CS AAS32三. 具體操作檢查冷卻水位3-1 檢

20、查冷卻水位每月要檢查冷卻水位。冷卻水用于氙燈的冷卻, method development and background correction in HR-CS AAS33.三. 具體操作檢查冷卻水位3-2 檢查冷卻水位contrAA700每月要檢查冷卻水位。冷卻水用于石墨爐和氙燈的冷卻,冷卻水箱位于石墨爐下面,檢查水位時需要先卸下MPE60自動進樣器。 1 水位傳感器 2 蓋子 3 冷卻水箱 method development and background correction in HR-CS AAS34三. 具體操作檢查冷卻水位.3-2-1操作步驟:1然后移開蓋板1. 松開蓋板上的固定

21、螺絲釘,然后移開蓋板;2. 旋開且拉出冷卻水水位傳感器(見圖中.1;3. 松開蓋子(見圖中的2;42cm4. 用自來水注入冷卻水箱直到水位離上面約2 cm5. 扭緊蓋子;6. 扭緊冷卻水水位傳感器。7.7. 裝上蓋板,用螺絲釘擰緊。method development and background correction in HR-CS AAS35 1, 3 一級氣流(清洗氣2 二級氣流(保護氣2method development and background correction in HR-CS AAS36 三. 石墨爐的維護和保養(yǎng)原因:長時間使用后,樣品的殘留物和石墨管的異常顆粒物會堆

22、積到石墨電極接觸面以及石墨爐體和煙囪上。極接觸面以及石墨爐體和煙囪上這些殘留物和異常顆粒物是污染的來源,也是導(dǎo)致格式化因子增大的原因,所以要定期清潔石墨爐。 method development and background correction in HR-CS AAS37三. 石墨爐的維護和保養(yǎng)3-1 清潔石墨爐左右石英窗 1. 等石墨爐冷卻后再維護。打開石墨爐,將左右兩個石英窗取下左右兩個石英窗取下; 2. 可用洗碗液用手指擦洗,然后用去離水清 洗,并用氬氣吹干。根據(jù)操作指南更換石英窗,注意不要損壞密封圈; 3. 重新裝好石英窗,注意石墨爐石英窗朝上指向標(biāo)記; 4. 如果石英窗松了或石英

23、窗密封圈破損了,石英窗密封圈必須換新的。method development and background correction in HR-CS AAS38三. 石墨爐的維護和保養(yǎng)3-2 清潔石墨爐體,石墨電極,煙囪每天做完實驗后需要對石墨爐體,石墨電極,煙囪進行清潔:1打開contrAA® 700 電源,和ASpect CS 軟件(打開/關(guān)閉時,必須壓住可移動的石墨爐部件;2點擊ASpect CS 軟件中的Furnace 石墨爐對話框,點擊Control 控制;3選擇Open furnace 打開石墨爐控制按鈕,打開石墨爐;method development and backg

24、round correction in HR-CS AAS39三. 石墨爐的維護和保養(yǎng) 4如果沒有裝自動進樣器,拉出固定栓(如圖.7-5中的3,打開爐體到機械停止位;5清洗煙囪:在盛有0.1 -1N HNO3的燒杯中稍微酸化后,用蒸餾水洗凈;6用棉簽或綢布沾少許無水乙醇,清洗石墨電極的接觸表面;7用棉簽沾點無水乙醇清洗石墨爐體的內(nèi)表面。 method development and background correction in HR-CS AAS40三. 石墨爐的維護和保養(yǎng)3-3 清潔和更換石墨管1使用,打開ASpect CS 軟件中Furnace 石墨爐界面,切換 Control 67至

25、Control 標(biāo)簽中(圖6-7。2 進入Clean furnace 清潔石墨爐界面,如下設(shè)置參數(shù):Temp.°C烘干過程達到的指定終點溫度。設(shè)定的終點溫度至少應(yīng)該比當(dāng)前原子化溫度高50 °Ramp °C/s升溫速率Hold sHold s 設(shè)置保持時間3 點擊Clean furnace清潔石墨爐區(qū)域內(nèi)的按鈕Start開始開始烘干,序高度method development and background correction in HR-CS AAS 41烘干程序可以多次反復(fù)進行,必要時可以設(shè)定更高的溫度。 四. MPE60自動進樣器維護保養(yǎng) method development and background correction in HR-CS AAS42.MPE60四. MPE60自動進樣器維護保養(yǎng)MPE 60 維護保養(yǎng)須知:MPE601. 帶電連接或斷開自動進樣器線纜可能會引起自動進樣器短路以致