化學選礦試驗

1、第七章化學選礦試驗 第一節(jié) 概述 我國有色金屬等資源中，有許多難于用現(xiàn)有的物理選礦方法單獨進行處理，如低品位難選氧化礦和混合銅礦、難選含銅鐵礦、主要含硅孔雀石的錫礦砂尾礦、含鎳鈷的共生礦、銅鈷礦、含鈾銅礦、紅土鎳礦以及深海錳結(jié)核等。由干這些礦產(chǎn)嵌布粒度細、品位低、礦物之間賦存狀態(tài)復雜，因而難于用物理選礦方法達到礦物完全分離和富集的目的。采用物理選礦與化學選礦聯(lián)合或單一化學選礦方法有可能使這些資源得到充分合理的利用?；瘜W選礦主要應用在以下幾個方面：提高精礦品位；減少精礦雜質(zhì)；處理物理、化學性質(zhì)相近的中間產(chǎn)品；處理尾礦或選礦廠老尾礦；與物理選礦方法聯(lián)合或單獨處理，單用物理方法難以處理的各種原料。第

2、二節(jié)焙燒試驗 焙燒試驗一般是難選礦物化學處理的重要步驟，目的是礦石中某些組分在一定的氣氛下加熱到一定溫度發(fā)生化學變化，為后續(xù)的物理選礦或浸出作業(yè)創(chuàng)造必要的條件，達到有用組分與無用組分分離的目的。焙燒試驗包括還原焙燒、氯化焙燒、硫酸化焙燒、硫化焙燒和揮發(fā)焙燒等。 實驗室焙燒試驗目的在于確定采用焙燒的可能性，焙燒工藝條件只是確定一個大致的范圍，最后確定尚需進行連續(xù)性試驗，中間試驗和工業(yè)試驗。 實驗室焙燒試驗一般是在實驗室型的焙燒爐中進行的。常用設備有管爐、坩堝爐、馬弗爐、實驗室型豎爐，實驗室型轉(zhuǎn)爐和實驗室型沸騰爐等。爐型的選擇，一般根據(jù)試驗要求的深度和礦行的性質(zhì)(主要是粒度)決定。 影響焙燒效果最

3、重要的因素是：溫度、氣氛、粒度、時間、添加劑的種類和用量、空氣過剩系數(shù)等。這些閃素的控制與所采用的方法有關。 采用焙燒的可能性，不單純?nèi)Q于物料的性質(zhì)，同時還必須考慮采用該種辦法的現(xiàn)實性和可能性。有的力法在很大程度上取決于本地區(qū)具體技術經(jīng)濟地理條件。 一、實驗窒磁化焙燒試驗 弱磁性鐵礦石(或錳礦石)，在條件(如建廠地區(qū)的煤氣供應、燃料供應、基本建設投資以及建廠規(guī)模)許可時采用磁化焙燒一磁選法處理。特別對于嵌布粒度極細，礦石結(jié)構(gòu)、構(gòu)造較復雜的鮞狀鐵礦石，在目前條件下，磁化焙燒一磁選是較要的處理辦法。 根拋焙燒氣氛的不同，鐵礦石的磁化焙燒可分為還原焙燒、中性焙燒(也稱焙解或煅燒)和氧化焙燒。 還原

4、焙燒適于于赤鐵礦和褐鐵礦，中性焙燒適用于菱鐵礦，氧化焙燒適用下黃鐵礦。 還原焙燒是在還原劑(C、C0和H2等)存在條件下把礦石加熱到適當溫度(550750)，此時赤鐵礦和褐鐵礦被還原為磁鐵礦。中性焙燒是礦石在不通空氣或通入少量空氣的條件下，加熱到一定溫度(300400 )，菱鐵礦被分解成磁鐵礦。氧化焙燒是在通入適量空氣的條件下焙燒黃鐵礦，使黃鐵礦變成磁鐵礦。 (一)還原焙燒試驗裝置和操怍 在實驗室管式焙燒爐中用煤氣作還原劑進行磁化焙燒的裝置如圖7-l所示。 試驗時試料粒度30mm，試料重量1020 g。將試樣裝在瓷舟中送入反應瓷管內(nèi)，瓷管兩端用插有玻璃管的膠塞塞緊，使一端作為煤氣和氮氣入口，另

5、一端扣煤氣燈聯(lián)接。然后，往瓷管中通入氮氣：驅(qū)除瓷管中的空氣。焙燒爐接上電源對爐子進行預熱，用變阻器或自動控溫器控制爐溫到規(guī)定的溫廢，切斷氮氣，通入一定流量的煤氣，開始記錄還原時間。此時注意立即點燃煤氣燈，以燒掉多余的煤氣。焙燒過程中應控制爐溫恒定，還原到所需時間后，切斷煤氣，停止加熱，改通氮氣冷卻到200以下(或?qū)⒋芍垡迫氤涞拿芊馊萜髦?，水淬冷卻)，取出焙燒礦，冷卻至室溫，然后將焙燒好的試樣送去進行磁選試驗(一般用磁選管磁選)，必要時可取樣送化學分析。沒有氮氣時，可直接用水淬冷卻試樣。用固體還原劑(煤粉、炭粉等)時，還原劑粒度一般小于試料粒度，如還原時問長，可粗些，反之則細些，但也不能太細，

6、否則很快燃燒完，還原不充分。試驗時，需將還原劑粉末同試樣混勻后，直接裝到瓷管或瓷舟中，送入管狀電爐或馬弗爐內(nèi)進行焙燒。圖7一l還原焙燒裝置l一氯化鈣干燥管，2一壓力計，3一氣體流量計， 4一反應瓷管，5一管狀電爐，6一熱電偶，7一高溫表，8一煤氣燈圖72實驗室沸騰焙燒裝置l一加熱管，2沸騰焙燒器，3一加熱器，4一錐形氣體分布板，5一加料管，6一鉻一鋁熱電偶，7一料層，8一毫伏計，9一溫度控制箱，10一焙燒冷卻器，11一u形測壓管，12一轉(zhuǎn)子流量計，13一煤氣管，14一排氣管，15一排氣管當要求做磁選機單元試驗時，需較多的焙燒礦量，可用較大型的管狀電爐，如瓷管直徑為100mm，一次可焙燒5001

7、000 g試樣。對于粉狀物料的焙燒，要求物料與氣相充分接觸，也可用實驗室型沸騰焙燒爐，其裝置如圖72所示。礦樣經(jīng)破碎后篩分成32、2l和l0mm，各粒級物料分別進行條件試驗。每次試驗加礦量為3020 g，通入直流電，升高爐溫，待爐膛溫度穩(wěn)定在比還原溫度高5左右時，通過加料管5均勻緩慢連續(xù)地向爐內(nèi)加料。礦樣加入沸騰床后開始記錄時間、溫度和系統(tǒng)的壓差。礦粉加入后因吸熱使爐內(nèi)溫度下降，但由于礦量很少，礦粉較細，爐內(nèi)換熱很快，冷礦加入后約1 min左右，爐溫可以回升到反應溫度?？刂票簾枰臏囟葪l件下恒溫進行還原。達到預定的焙燒時間后，切斷煤氣，按下分布板的拉桿，分布板錐面離開焙燒器時，礦粉即下落至裝

8、有冷水的接礦容器中淬冷，冷卻后的焙燒礦粉，從容器中取出，烘干，取樣，分析。TFe和FeO以計算還原度，并進行磁選管選分，用以判斷焙燒效果。 (二)還原焙燒試驗的內(nèi)容和注意事項 還原焙燒試驗主要考查還原劑的種類和用量、焙燒溫度和時間。 焙燒溫度和焙燒時間是相互關聯(lián)的一對因素。焙燒溫度低時，加熱時間要長，還原反應速度慢，還原劑用量增加，溫度過低時則不能保證焙燒礦的質(zhì)量。溫度過高時容易產(chǎn)生過還原，使焙燒礦磁性變?nèi)酢Ｔ嚇舆€原時不僅與焙燒溫度有關，還取決于試樣粒度大小、礦石性質(zhì)、還原劑成分等，因而必須通過試驗考查確定焙燒條件。 實驗室還原焙燒試驗結(jié)果，可以說明這種鐵礦石還原焙燒的可能性及指標，所得到的適

9、宜焙燒條件可供工業(yè)焙燒爐設計參考。 影響還原焙燒的閃素很多，如爐型結(jié)構(gòu)、礦石粒度、熱工制度等。小型試驗與大型試驗往往有較大差距，在實驗室條件下，只能對溫度、時間、還原劑種類和用量這幾個主要因素進行試驗。實驗室焙燒試驗結(jié)束后，必須進行擴大試驗，將來生產(chǎn)上準備采用何種爐型結(jié)構(gòu)，擴大試驗就需準備任同樣爐型結(jié)構(gòu)上進行。如工業(yè)生產(chǎn)決定采用豎爐焙燒，且礦石性質(zhì)與現(xiàn)有生產(chǎn)選廠相近，則可將試樣裝入特制金屬籠中，直接利用現(xiàn)有生產(chǎn)豎爐，進行投籠試驗。如采用回轉(zhuǎn)窯，則通常需先在半工業(yè)型回轉(zhuǎn)窯中試驗，再逐步擴大到采用工業(yè)型設備，在爐型結(jié)構(gòu)、熱工制度等方面，均須注意模擬關系。 還原焙燒試驗時需注意如下事項：(1)焙燒礦

10、樣必須放在爐內(nèi)恒溫區(qū)；(2)熱電偶熱端應放在恒溫區(qū)；(3)經(jīng)常檢查瓷管，如壞了漏氣，必須馬上更換；(4)如礦樣含結(jié)晶水高，應先預熱，去掉水份，使物料較疏松有利于還原。 (三)還原焙燒礦質(zhì)量檢查 根據(jù)試驗研究的任務不同，檢查方法也不同。一般實驗室焙燒試驗可取樣化學分析計算還原度，并做磁選管或磁選機單元試驗進行檢查。只有擴大試驗時，才必須做連續(xù)試驗或流程試驗。 (1)計算還原度 式中R還原度()； WFeO焙燒礦中FeO含量()； WFe焙燒礦全鐵含量()。 在還原焙燒的情況下，當?shù)V石中的Fe2O3全部還原為FeO時，焙燒礦的磁性最強。由于Fe3O4系一個分子的Fe2O3與一個分子的FeO結(jié)合而成

11、，故當全部還原時，礦石中的Fe2O3與FeO之分子數(shù)量相等，此時的還原度為： 在理想還原焙燒的情況下，焙燒礦的還原度為42.8%，這時還原焙燒效果最好。如R值大干42.8，說明礦石過還原，小于42.8則欠還原。無論是過還原還是欠還原，礦石的磁性均降低。實際上，由于礦石組成的復雜性和焙燒過程中礦石成分變化上的不均勻性，將導致用還原度表示焙燒礦的磁化焙燒效果并不很確切，最佳還原度也并不是任何情況下都等于或接近42.8%。因而還原度只能用作判斷磁化焙燒效果的初步判據(jù)，最終還須直接根據(jù)焙燒礦的磁選效果判斷。鞍鋼燒結(jié)總廠根據(jù)它所處理礦石的性質(zhì)和所采用的焙燒條件，結(jié)合經(jīng)驗和試驗，確定其最好還原度(此時焙燒

12、礦的磁性最好，磁選回收率最高)為4252。 (2)用磁選管、磁性鐵分析儀以及實驗室型磁選機進行檢查。方法見磁性分析和磁選試驗有關部分。 (3)焙燒礦石在現(xiàn)場可用磁鐵(或永磁塊等)檢查磁性，或者通過磁滑輪進行檢查。 磁化焙燒試驗結(jié)果記錄見表7一l。磁化焙燒試驗結(jié)果記錄表7-l 二、氯化焙燒試驗實驗室氯化焙燒試驗一般采用實驗室型焙燒爐。實驗室氯化焙燒試驗目的主要是確定采用氯化焙燒的可能性，大致確定氯化焙燒的條件：溫度、時間、粒度、氯化劑種類和用量等。關于氯化劑的選擇，要考慮工藝過程的特點、氯化過程的反應速度和完全程度、氯化劑的來源和運輸?shù)?。目前工業(yè)上常用的氯化劑有氯氣、氯化鈣氯化鈉、氯化氫，此外氯

13、化鐵和氯化鎂也可做氯化劑。 氯化焙燒通常分高溫氯化揮發(fā)焙燒法、中溫氯化焙燒法、離析法(即氯化還原焙燒法，又稱金屬化焙燒法)。 (1)高溫氯化揮發(fā)焙燒在高溫下將欲提取的金屬呈氯化物揮發(fā)出來而與大量脈石分離，并于收塵器中捕集下來，然后進行濕法處理分離提取有價金屬。此法一般具有金屬同收率高、富集物濃度大而數(shù)量小、便于提取的優(yōu)點，但有耗熱能多、對設備腐蝕性強的弱點。 (2)中溫氯化焙燒在不高的溫度下，將欲提取的金屬轉(zhuǎn)化為氯化物或硫酸鹽，然后通過浸出焙砂以分離脈石，從浸出液中分離提取有價金屬。此法一般耗能不多，易于實現(xiàn)，但金屬回收率低，富集濃度稀，體積大，回收不便，且進一步處理的設備龐大。 (3)離析法

14、 將礦石配以少量的煤(或焦炭)和食鹽(或CaCI2等)，在中性或弱還原性的氣氛中進行焙燒，使金屬生成氯化物揮發(fā)出來，并在炭粒表面上被還原成金屬，金屬細粒附在炭粒表面上，下一步用選礦方法或用氨浸進行分離。這一方法適用于含銅、金、銀、鉛、銻、鉍，錫、鎳、鉆等金屬礦石。此法比一般氯化冶金的方法耗用的氯化劑少，成本比較低，因此受到人們應有的重視。例如，此法對原生泥特別多，結(jié)合銅占總銅含量的30以上的氧化銅礦石的處理，目前還是有效的方法。尤其是對綜合回收金銀而言，離析法比酸浸法優(yōu)越。它的主要缺點是，熱能消耗較大，對缺乏燃料的地區(qū)來說，成本就高了。因而究竟采用何種方法，在很大程度上則取決于有關地區(qū)的具體技

15、術經(jīng)濟地理條件。 難選銅礦石的離析一浮選 先將礦石破碎至一定粒度(通常小于45mm)，然后配入食鹽(用量為礦石的0.32)和煤粉(或焦炭)均勻混合后一同裝入坩堝內(nèi)，在馬弗爐或管狀電爐內(nèi)進行還原焙燒。如果采用兩段離析法，則先將礦石在馬弗爐內(nèi)預熱，然后再混入煤和食鹽，裝在有蓋瓷坩堝內(nèi)，送入焙燒爐內(nèi)進行離析。焙燒溫燮一般為700800C，焙燒時間一般為20120min，焙燒礦經(jīng)水淬冷卻和磨碎后(磨礦細度一般6080-75m)，再用通常浮選硫化礦的方法浮選，但由于銅系附著于煤粉表面，雖經(jīng)磨礦，亦不會完全分離，所以捕收劑除黃藥及黑藥外，還要同時添加煤油。同時礦石中伴生的金、銀、鉛，鎳、鉆、銻、鈀、鉍、錫

16、等易還原的金屬也在焙燒過程中離析出來一并進入精礦，在冶煉中回收。 實驗室試驗時給礦粒度一般為54mm；煤粉粒度為0.52m m，最好采用無煙煤或焦炭，煙煤效果較差；食鹽種類和粒度對焙燒效果影響小大，其用量與脈石類型有關，脈石為硅酸鹽時食鹽加入量只需0.5左右，為碳酸鹽時則需1.5左右。最優(yōu)工藝條件均須通過試驗確定。 采川離析法處理各種難選銅礦石，可以獲得較高的選別指標。但是這種方法存在著成本高、技術操作復雜以及機械設備容易腐蝕(濕法收塵時)等方而的缺點。因而實驗室試驗結(jié)果必須經(jīng)半工業(yè)試驗驗證，仔細確定工藝流程、設備和工藝條件后才能用于生產(chǎn)。第三節(jié)浸出試驗 浸出是利用化學試劑選擇性地溶解礦物原料

17、中某些組分的工藝過程。套用組分進入溶液，雜質(zhì)和脈石等不需浸出的組分留在渣中從而達到彼此分離。根據(jù)礦物原料的性質(zhì)不同，可以預先焙燒而后浸出，也可以直接浸出。 一、浸出試驗的步驟 (一)試樣的采取和加工 試樣的采取和加工方法與一般選礦試驗樣品相同。在實驗室條件下浸出試樣粒度一般要求小于0.250.075mm，常加工至0.15mm。在先物理選礦而后化學選礦的聯(lián)合流程中，其粒度即為選礦產(chǎn)品的自然粒度。 (二)擬訂試驗方案 根據(jù)試樣的產(chǎn)品性質(zhì)，確定浸出方案。浸出是依靠化學試劑與試樣選擇性地發(fā)生化合作用，使欲浸出的金屬元素進入溶液中，而脈石等不需浸出的礦物留在殘渣中，然后過濾洗滌，使溶液與濾液分開，達到金

18、屬分離的目的。在浸出液中對不同性質(zhì)的礦石或產(chǎn)品，必須選擇不同化學試劑進行浸出。根據(jù)所選擇的溶劑不同，浸出可分為水浸、酸浸(如鹽酸、硫酸、硝酸等)、堿浸(如氫氧化鈉、碳酸鈉、硫化鈉和氨)等。根據(jù)浸出壓力不同，又可分為高壓和常壓浸出。如以水溶性硫酸銅為主的氧化銅礦石采用常壓水浸；以硅酸鹽脈石為主的氧化銅礦石一般采用常壓酸浸；以白云石等碳酸鹽脈石為主的氧化銅礦石則采用高壓氨浸。從浸出方式不同，又可分為滲濾浸出和攪拌浸出；滲濾浸出又可分為池浸、堆浸和就地浸等。滲濾浸出適用于浸出-lOOmm+0.075mm粒級的物料，而攪浸出主要應用于浸出細粒和礦泥。在什么情況下采用何種浸出方案，必須根據(jù)浸出試料性質(zhì)作

19、具體分析。 (三)條件試驗 條件試驗的目的是在預先試驗基礎上，系統(tǒng)地對每一個影響浸出的因素進行試驗，找出得到最佳浸出率的適宜條件。試驗方法如同物理選礦方法一樣，可用“一次一因素”的方法和統(tǒng)計學的方法。在條件試驗基礎上耍進行綜合驗證試驗。對于組成簡單的試樣和有生產(chǎn)現(xiàn)場可資參考的情況下，一般往綜合條件驗證性試驗基礎上即可在生產(chǎn)現(xiàn)場進行試驗。 (四)連續(xù)性試驗和其它試驗 對于浸出試樣性質(zhì)復雜和采用新設備新工藝的情況下，為保證工藝的可靠性和減少建廠后的損失，一般要進行半工業(yè)試驗和工業(yè)試驗?；瘜W處理的浸出液，在將欲浸出的金屬離子或化合物分離后，分離后的溶液要返回再用。分離后的溶液及殘存在溶液中的各種離子

20、在循環(huán)中的影響，在不同規(guī)模的試驗中必須嚴加注意。 二、浸出試驗設備和操作(一)常壓浸出設備和操作 圖7-3充氣攪拌式浸出玻璃容器 常壓浸出是指在實驗室環(huán)境的大氣壓力下進行浸出。按其浸出方式不同，分為攪拌浸出和滲濾浸出。 1攪拌浸出 攪拌浸出主要用于浸出細粒和礦泥，浸出時間短，應用廣泛。攪拌浸出試驗，一般是在5001000mL的三口瓶或燒杯中進行。有時也采用自行設計的其他形式(如充氣攪拌式，見圖73)的玻璃儀器中進行。圖74是SO2浸出小型試驗設備連接示意圖。試樣加入三口瓶中進行常壓加溫浸出。為使礦漿成懸浮狀態(tài)，一般采用電動攪拌器進行攪拌。礦漿溫度通過水銀導電表、調(diào)壓變壓器、電子繼電器的控制進行

21、調(diào)節(jié)。二氧化硫的加入量可以毛細管流量計測定，殘存在廢氣中的二氧化硫可以通過滴定管測定，加入量減去廢氣中的排出量，就可得到二氧化硫與試樣作用的實際牦用量。2滲濾浸出 堆浸是在采礦場附近寬廣而不透水基地上，把低品位礦石堆積1020m高進行浸出，物料粒度100mm0.075mm；就地浸出是在未采掘的礦床中，或在坑內(nèi)開采和露天開采的廢坑中用細菌浸出，即利用某些微生物及其代謝產(chǎn)物氧化、溶浸礦石，例如氧化鐵硫仟菌和氧化硫桿菌能把黃鐵礦氧化成硫酸和硫酸高鐵，而硫酸和硫酸高鐵是化學選礦中常用的浸礦劑(溶劑)，利用這種浸礦劑就能把礦石中的一些金屬如銅、鈾、鎳、鈷、鉬等溶浸出來，從中富集各種有用金屬。這些試驗不限

22、于實驗室，還必須擴大到用直徑600mm，高為2530m的柱子式浸出裝置上進行，在此不詳述。圖74 SO2浸出小型試驗設備連接示意圖 1吸收瓶(內(nèi)裝5，H zo z)，2堿滴定管，3一玻璃水浴4一三口燒瓶，5一加熱器6一電動攪拌器7一水銀導電表，8一調(diào)壓變壓器，9電子繼電器J10一毛細管流鬣汁J 1l一緩沖瓶，12一氣體冼瓶，13一氣體干燥瓶，1 4一So z鋼簡圖75滲濾浸出試驗裝置1一高位榴，2一滲濾柱，3一收集瓶d一螺旋夾，5濾紙胺I 6一玻璃絲圖76高壓釜簡圖 1一磁性攪抖器2冷卻器，3一溫度計-4一進氣閥，5一取樣閥I 6一擻拌棒，7取樣管I 8一電爐J 9一試樣實驗室進行滲濾試驗一般

23、采用滲濾柱，滲濾柱用玻璃管或硬塑料管等做成，柱的粗細長短根據(jù)礦石量而定，處理最一般為0.52kg或更多。浸出裝置由高位槽l(裝浸礦劑)、滲濾柱2、收集瓶3所組成(見圖75)。浸出劑由高位槽以一定速度(例如大干40mLh)流下，通過柱內(nèi)的礦石到收集瓶。當高位槽的浸礦劑全部滲濾完時，則為一次循環(huán)浸出。每批浸礦劑可以反復循環(huán)使用多次。每更換一次浸礦劑稱為一個浸出周期。浸出結(jié)束時用水洗滌礦柱，然后將砂烘干，稱重，化驗。知道了原礦和浸出液中的盒屬含量，就可算出金屬浸出率，并可以根據(jù)浸渣進行校核。 (二)高壓浸出設備和操作 高壓浸出設備是指高于實驗室環(huán)境下的大氣壓力下進行浸出，由幾個大氣壓至幾十個大氣壓。

24、一般是往l2L機械攪拌式電加熱高壓釜(見圖76)中進行。將試劑溶液和浸出試料同時加入釜中，上妤釜蓋后，調(diào)節(jié)至必要的空氣壓力，開始升溫，至比試驗溫度低1015時開始攪拌，到達試驗溫度后，開始保持恒溫浸出，待達到預定的浸出時間后，停止加熱攪拌，降至要求的溫度，開釜取出礦漿。 浸出試驗輔助設備 實驗室浸出試驗一般配有電pH計、電子繼電器、水銀接頭恒溫槽、調(diào)速攪拌器、空氣壓縮機、真空泵。 三、浸出條件試驗 這里重點是討淪攪拌浸出的條件試驗。小型分批浸出試驗的試料量為50500g，一般用50100g，綜合條件驗證性試驗為l kg或更多。 化學處理的回收牢雖然與多方而的原因有關，但主要取決于化學試劑對礦物

25、作用的浸出率的大小。浸出率大小與試料粒度、試劑種類和用量、礦漿溫度、浸出壓力、攪拌速度、浸出時間、液固比等因素有關。 (1)試料粒度 浸出試料粒度粗細直接與磨礦費用、試劑與試料作用時間和浸出渣洗滌過濾難易程度有關。一般要求試料粒度小于250150mm。(2)試劑種類和用量如前所述，浸出率大小主要取決于化學試劑對礦物的作用，化學試劑種類的選擇是根據(jù)試料性質(zhì)確定的，一般原則是所選試劑對試料中需要浸出的有用礦物具有選擇性作用，而與脈石等不需浸出的礦物基本上不起作用，實踐中一般對以酸性為主的硅酸鹽或硅鋁酸鹽脈石采用酸浸，以堿性為主的碳酸鹽脈石采用堿浸。選擇試劑時，還應考慮試劑來源廣泛，價格便宜，不影響

26、工人健康，對設備腐蝕小等。試劑濃度以百分濃度或mol表示。試劑用最是根據(jù)需要浸出的金屬量，按化學反應平衡方程式計算理論用量，而實際用量均超過理論用量。試驗操作中應控制浸出后的溶液中最終酸或堿的含量。(3)礦漿溫度 礦漿溫度對加速試劑與試料的反應速度，縮短浸出時間都具有重要影響。常壓加溫溫度一般控制在95以下，當要求浸出溫度超過100時，一般是在高壓釜中進行浸出，才能維持所需要的礦漿溫度。為了有利于工人操作，在保證浸出率高的條件下，希望溫度越低越好。 (4)浸出壓力 高壓浸出試驗均在高壓釜中進行，加壓目的是加速試劑經(jīng)脈石礦物的氣孔與裂隙擴散速度，以提高欲須浸出的金屬元素與試劑的反應速度。在某些情

27、況(例如浸出硫化銅與氧化銅的混合銅礦石)下，為了借助壓縮空氣中的氧分壓氧化某些硫化礦物也需加壓。一般高壓浸出速度較快，浸出率較高。 (5)浸出時間 浸出時問與浸出容器容積大小直接相關，在保證浸出率高的前提下希望浸出時間短。 (6)攪拌速度攪拌的目的是使礦漿呈懸浮狀態(tài)，促進溶劑與試料的反應速度。試驗中攪拌速度變化范圍是100500rmin，一般為150300rmin。 (7)礦漿液固比液固比大小直接關系到試劑用量、浸出時間和設備容積等問題。液固比大，試劑用量大，浸出時間長，浸出設備容積大，因此在不影響浸出率的條件下，應盡可能減小液固比，但液固比太小，不利于礦漿輸送、澄清和洗滌。試驗一般控制液固比

28、為4：l6：l，常為4：l。上述各個影響因素中，其主要因素是試劑種類和用量，礦漿溫度和浸出時間，浸出壓力?，F(xiàn)以氰化法浸出復雜金礦石為例說明浸出條件試驗的做法。確定用攪拌法浸出成分復雜的金礦石，一般要研究磨礦細度、氰化物和堿的濃度、礦漿液固比、攪拌時間以及藥劑的消耗量等工藝因素，有時還需安排輔助工序的試驗，如氰化前粗粒金的分選等。為考察這些因素的影響，可采用一次一因素的試驗法。當研究磨礦細度時，把其它條件固定在恰當水平上，如礦石試樣重200g，氰化鈉濃度0.1，液固比為2：1，添加石灰2kgtCaO，攪拌速度36rmin。取35分試樣，每分樣重200g，分別磨至-300、-150和-75m，將磨

29、好的試樣分別裝入塑料瓶，各自加0.4g含100的CaO，0.1的氰化液，400mL水，放在攪拌器上攪拌24h，攪拌時應將瓶打開，讓其自然充氣。試驗結(jié)束后，礦漿過濾，使含金溶液與尾礦分離。 用吸液管分別取兩分備10mL的溶液試樣，測出剩余氰化物和CaO的濃度，計算它們的消耗量，另取出200mL含金溶液用鋅粉沉淀法求出金的含量，尾礦加工后取樣進行試盒分析。 知道了金在溶液和尾礦中的含最，便可計算金的回收率，以此便可確定磨礦細度。因為磨曠費用高，在保證回收率的前提下，磨礦細度應盡可能粗。仿此，可對其它因素進行試驗，最終找出最佳組合條件。 氰化法是目前最經(jīng)濟的提金方法。但近年來，環(huán)境保護要求化學選礦向

30、無污染方向發(fā)展，促使人們尋求新的浸金試劑。如硫脲、多硫化銨、硫代硫酸鹽、氯化物、有機腈和用紅色朱砂微球菌、黑色勉銷菌浸出等。 為考察浸出效果，浸出液中的金屬含量以gL表示，濾渣含量以百分數(shù)表示，以此算出的浸出率，以百分數(shù)表示。 試驗結(jié)果以圖、表的形式提出，格式與物理選礦用的圖、表格基本相同，不同點是物理選礦用回收率和品位兩個指標，而浸出試驗是用浸出率和金屬含量(以gL表示)這隨個指標。第四節(jié)浸出液的處理 低品位礦石或選礦中間產(chǎn)出等經(jīng)過浸出后，欲需浸出的有用金屬和伴生金屬一道溶解在浸出液里，為了提取有用金屬，首先必須從浸出液中分離雜質(zhì)金屬，提高浸出液中欲需提取的有用金屬的純度，最終回收有用金屬。

31、因為除去雜質(zhì)金屬的方法與回收有用金屬的方法大致相同，故不分別討論。 從純凈的浸出液中回收有用金屬可采用沉淀法、溶劑萃取、離子交換、電解等。沉淀法又分為水解沉淀法、離子沉淀法、金屬沉淀法(或置換沉淀法)、氣體沉淀法(或氧化還原沉淀法)、結(jié)晶法等。 一、置換沉淀 交換沉淀法是用一種金屬從另一種金屬鹽浸出液中將該金屬沉淀出來，然后將金屬沉淀并與浸出液分離。這個過程可以用金屬電極電位來預測，具有較正電位(氧化)的金屬將進入浸出液取代正電位較低的金屬。例如用鐵沉淀銅，因為元素FeFe3+的電極電位為+0.036V，而元素Cu/Cu2+的電極電位為-0.337 V，前者的電化比后者高，故鐵可以置換銅，同理

32、用金屬鋅可以置換金和銀。 用置換沉淀法將所需要的金屬沉淀，回收該沉淀的方法有兩個方案：從浸出液中置換沉淀或從浸出礦漿中置換沉淀。現(xiàn)以鐵置換銅為例具體說明如下。 第一步是用硫酸或細菌浸出銅礦石。若浸出的礦漿中含泥量很少，浸出液易于與濾渣分離，一般是把浸出液與濾渣分離，然后將浸出液送到裝有鐵屑或海綿鐵的溜槽或沉淀堆中進行沉淀，得到含銅7085的置換銅送去熔煉；另一個方案是浸出液與濾渣不分離，在浸出礦漿中進行置換沉淀，這個方案適下處理硫化銅一氧化銅混合型礦石，用硫酸浸出氧化銅，剩余的硫化礦表面被酸凈化，再在礦漿中添加磨細的海綿鐵，供溶解的銅以沉淀銅形式沉淀出來，硫化銅和沉淀銅在酸性或堿性礦漿中用一般

33、浮選方法進行浮選。此外，也可以添加硫化劑(如硫化鈉)使溶液中的銅變成硫化物沉淀。此法的優(yōu)點是可以免去溶液和固體分離的龐雜作業(yè)，且同時回收浸出法難以回收的硫化銅。置換一硫化沉淀試驗要確定沉淀劑的用量和粒度、攪拌時間和強度。 鐵粉的用量根據(jù)理論上的計算為0.88kgkg銅，實際上約需2kgkg銅。一般可在礦漿pH為2的條件下，進行一系列試驗來確定鐵粉和海綿鐵的用量。鐵粉的粒度一般不大于0.1mm，最好是-0.075mm。攪拌時間510min，攪拌時間長會使已沉淀的銅重新溶解。 硫化鈉用量一般高于理論量l4倍，在礦漿pH值小于7的條件下，硫化沉淀銅的速度極快，在5min內(nèi)即可完成。 浮選試驗要確定捕

34、收劑和起泡劑的種類和用量、礦漿溫度和pH值。由于浮選多半在酸性礦漿中進行，所以最好采用甲酚黑藥、復黃原酸等捕收劑。 二、溶劑萃取 溶劑萃取通常是指溶于水相中的被萃取組分與有機相接觸后，通過物理或化學作用，使被萃取物部分地或幾乎全部地進入有機相，以實現(xiàn)被萃取組分的富集和分離的過程。例如用萃取劑法萃取銅，是用一種有機相(通常是萃取劑和稀釋劑煤油)從酸性浸出液中選擇性地萃取銅，使銅得到富集，而與鐵及其它雜質(zhì)分離，萃取后的萃余液返回浸出作業(yè)。負載有機相進行洗滌，除去所夾帶的雜質(zhì)，然后用硫酸溶液反萃負載有機相，以得到容積更小的反萃液，此時銅的含量可達1025mgL，反萃液送去電積得電積銅。反萃后的空載有

35、機相返回萃取作業(yè)，電積殘液可返回作反萃液或浸出液。 溶劑萃取具有平衡速度快，處理容量大，分離效果好，回收率高，操作簡單，流程短，易于實現(xiàn)遙控和自動化等優(yōu)點，近30年溶劑萃取在核燃料工業(yè)、稀土、稀有、有色和黑色冶金工業(yè)中日益獲得廣泛應用。對于一部分低品位礦石和難選次精礦中礦，例如氧化銅礦石、含鈾銅礦、銅鉆礦、鎳鈷共生礦、鎢礦、鉭鈮礦等復雜難選次精礦和中礦，利用溶劑萃取法富集和分離有用金屬具有很大的生命力。 (一)溶劑萃取試驗流程、設備和操作技術 1溶劑萃取工藝流程 萃取工藝流程包括萃取、洗滌和反萃取三個作業(yè)。其原則流程見圖7-7。 萃取作業(yè)將含有被萃取組分的水溶液與有機相充分接觸，使被萃取組分進

36、入有機相兩相接觸前的水溶液稱為料液。兩相接觸后的水溶液稱為萃余液。含有萃合物的有機相稱為負載有機相。有機溶液與水溶液互不相溶，它們是兩相。 洗滌作業(yè) 用某種水溶液(通常是空白水相)與負載有機相充分接觸，使進入有機相的雜質(zhì)洗回到水相的過程，稱為洗滌。用作洗滌的水溶液稱為洗滌劑。 反萃取作業(yè) 用某種水溶液(如酸、堿等)與經(jīng)過洗滌后的負載有機相接觸，使被萃取物自有機相轉(zhuǎn)入水相，這個與萃取相反的過程稱為反萃取。所使用的水溶液稱為反萃取劑。反萃后的水相稱為反萃液。反萃后的有機物，不含被萃取的無機物，此時的有機相稱空載有機相，通過反萃取，有機相獲得“再生”，可返回再使用。 j2試驗設備和操作技術實驗室進行

37、條件試驗和串級模擬萃取試驗時，常用60或125mL梨形分液漏斗(見圖78)作萃取、洗滌和反萃取試驗。把20或40mL(一般為20ml)要分離的料液，倒入分液漏斗中，加入相應量的有機相，塞好分液漏斗的活塞，用手搖或放在電動震蕩器上震蕩，使有機相和水相接觸，待分配過程到達平衡后，靜置，使負載有機相和萃余水相分層，然后轉(zhuǎn)動分液漏斗下面的閥門，使萃余水相或負載有機相流入錐形瓶中，達到分離的目的。按上述方式每進行一次萃取，稱為一級或單級萃取。有時一級萃取不能達到富集、分離的目的，而需要采用多級萃取。將經(jīng)過一級萃取后的水相和另一份新有機相充分接觸，·衡后分相稱為二級萃取，依此類推，直至，n級。實

38、驗室條件試驗常采用單級萃取和錯流萃取。錯流萃取如圖7-9，圖中方框代表分液漏斗或萃取器，實驗室測定萃取劑的飽和容量即采用錯流萃取。 (二)實驗室溶劑萃取試驗內(nèi)容 試驗內(nèi)容包括：選擇萃取體系、萃取、洗滌和反萃取條件試驗、串級模擬試 1選擇萃取體系 萃取體系的分類尚未統(tǒng)一，根據(jù)被萃取金屬離子結(jié)構(gòu)特征分，則分為簡單分子萃取體系、中性絡合物萃取體系、螫合物萃取體系、離子締合萃取體系、協(xié)同萃取體系及高溫摹取體系。料液中萃取金屬離子的結(jié)構(gòu)不同，選擇的萃取體系也不同。試驗時，首先必須將要研究的料液進行分析測定，了解料液的性質(zhì)和組成，例如是酸性溶液或是堿性溶液？屬哪一類酸或堿？濃度多高？被萃取組分和雜質(zhì)存在形

39、態(tài)和濃度如何等。鑒于此，并結(jié)合已有的生產(chǎn)經(jīng)驗和文獻資料，選擇萃取體系。例如，對于用硫酸或細菌浸出氧化銅的料液，考慮到銅是以陽離子狀態(tài)存在，料液呈酸性，這時就應選用陽離子交換體系或螯合萃取體系，而不能采用胺鹽類萃取體系。又如，擬從鎢酸鈉溶液中提取鎢，因為以鎢酸根陰離予狀態(tài)存在，可選用離子締合萃取體系，又因為料液是堿性溶液，因此也只能選用離子締合萃取體系中的銨鹽萃取機，而決不能選用陽離子交換或螯合萃取體系，也不能選用離子締合體系中的怏鹽萃取劑。為了適應分離放果較好的萃取體系，在某些情況下，對原液的酸度與組成進行調(diào)整，甚至可以改變提供料液的處理辦法。 萃取體系的確定只是為選擇萃取劑指明了一個方向，要

40、確定有機相組成，還必須綜合考慮其他因豢，如萃取劑的選擇性，萃取容量等。2溶液萃取條件試驗 進行條件試驗之前，首先應作探索試驗，目的是初步考察選擇的萃取劑分相性質(zhì)和萃取效果，從而決定采用這種萃取劑的可能性。影響萃取的因素很多，但在試驗和生產(chǎn)中一般要考慮的因素包括：有機相的組成和各組分濃度、萃取溫度、萃取時間、相比、料液的酸度和被萃取組分的濃度、鹽析劑的種類和濃度。條件試驗的任務就是通過試驗找出各因素對分配比、分離系數(shù)、萃取率的影響，確定各因素的最佳條件。有關條件試驗的內(nèi)容概要分述如后。（1）有機相的組成和各組分濃度 有機相一般由萃取劑和稀釋劑組成，有時還加添加劑。在某些情況下，只有萃取劑組成有機

41、相。萃取劑是一種：有機溶劑，它與被萃容易發(fā)生作用生成一些不溶于水而易溶于有機相的化合物。萃取劑的性質(zhì)對整個工藝流程和合理性具有決定性的作用，常用的萃取劑參閱手冊。稀釋劑是一種用于溶解萃取劑和添加劑的有機溶劑，它沒有從溶液中萃取金屬離子的能力，但它會影響萃取劑的能力，常用的稀釋劑有煤油、苯等有機溶劑。添加劑是用以解決萃取過程出現(xiàn)乳化和生成三相的問題，常用的的添加劑有醇和甲醛三丁酯等。有機相組分和各組分的濃度主要是通過試驗，測定萃取飽和容量、分離系數(shù)、平衡時間、相分離好壞等基本萃取性能而確定。原則上盡量使用純的萃取劑或萃取濃度高的有機相，以此增加萃取能力，提高產(chǎn)量。（2）萃取溫度 萃取溫度高低可以

42、決定兩相區(qū)的大小和影響溶劑的粘度。溫度升高，可加快分相速度，但同時增加有機相在水中的溶解度和稀釋劑的揮發(fā)，故在萃取操作中應盡量采用常溫。（3）萃取時間 萃取時，兩相混合的時間應保證萃取物的濃度在兩相中達到平衡。時間過短，被萃取物的濃度在兩相中達不到平衡，萃取效率低；反之時間過長，設備生產(chǎn)率下降。加強攪拌，有利于萃取時間縮短，一般幾分鐘內(nèi)即可達到平衡。(4)相比 相比是指有機相與水相的體積比，相比的大小對萃取效率有直接影響當相比等于l時，在簡化萃取設備和控制液體流速方面均有明顯的優(yōu)點。但在試驗和生產(chǎn)中，往往是根據(jù)具體萃取作業(yè)而定，當有機相萃取容量低于水相中被萃取組分的濃度時，則相比大于1，反之則

43、相比可小于l。不論萃取和反萃取都不希望相比過高。(5)料液的酸度和被萃取組分的濃度 萃取劑與被萃取物作用的活性基團，如同浮選用的捕收劑，其活化基團一般是一SO-3、一COO-、一NH2、一NH等。料液酸度的高低，直接影響萃取劑活化基團的解離度，從而影響萃取率和分配系數(shù)大小。因此，應通過試驗，找出最適宜的酸度。料液中被萃取組分的濃度對分配比有一定影響。 (6)鹽析劑的種類和濃度 為提高萃取率和分配系數(shù)，經(jīng)常在水相中添加鹽桁劑，特別是在含氧溶劑的萃取過程。例如用乙醚萃取UO2(NO3)2時，由于分配系數(shù)因溶液中UO2離子濃度的降低而減小，如果在萃取液中加入硝酸鹽，就能使分配系數(shù)保持相當大，萃取就可

44、完全。一般而言，高價離子Al3、Fe3等具有較強的鹽析作用，當離子的電荷相同時，離子半徑愈小，鹽析作用愈強，因而不同的鹽析劑的效果是不同的。 除了萃取條件試驗，還有洗滌作業(yè)、反萃作業(yè)的條件試驗，例如洗滌劑種類和濃度、洗滌的溫度、相比、接觸時間；反萃取劑種類和濃度、反萃的溫度、相比、接觸時間等。這些條件試驗可參照萃取試驗的方法，在此就不一一敘述了。為了考察萃取效果，需將負載有機相進行反萃后所得反萃液和萃余液進行化驗，得出有機相和萃余液中的金屬含量，以gL表示，根據(jù)需要分別按式(72)、(73)、(74)算出分配比D、分離系數(shù)萃取率E。 式中 D分配比；一一有機相If|溶質(zhì)彳所有各種化學形式的濃度

45、；一水相中溶質(zhì)彳所有各種化學形式的濃度。 (73)式中 分離系數(shù)； DA溶質(zhì)A的分配比； DB溶質(zhì)B的分配比。 (7-4)式中 E萃取率() 有機相中被萃取溶質(zhì)A的濃度； 水相中殘留的溶質(zhì)A的濃度； D分配比。 3串級模擬試驗 串級模擬試驗與實驗室浮選閉路試驗類似，也是一種模擬連續(xù)生產(chǎn)過程的分批試驗，即用分液漏斗進行分批操作模擬連續(xù)多級萃取過程，這個方法比較接近實際，是實驗室經(jīng)常采用的一種方法。試驗目的是：發(fā)現(xiàn)在多級逆流萃取過程中可能出現(xiàn)的各種現(xiàn)象，如乳化、三相等；驗證條件試驗確定的最佳工藝條件是否合理，能否滿足對產(chǎn)品的要求；最終確定所需理論級數(shù)。理論級數(shù)在串級模擬試驗前用計算法和圖解法初步確

46、定，再用試驗進一步核定，一般比上述兩種方法確定的級數(shù)多l(xiāng)3級?，F(xiàn)以五級逆流萃取串級模擬試驗為例，說明串級模擬試驗方法。五級逆流萃取串級模擬試驗示意圖見圖710。試驗操作步驟如下：取5個分液漏斗，分別編l，2，3，4，5五個標號，開始操作時，按圖710箭頭所指方向進行；從第3號分液漏斗開始試驗，加入有機相和料液，置于電動震蕩器震蕩，使過程達到平衡，靜置，待兩液相澄清分層后，有機相轉(zhuǎn)入第2號分液漏斗，水相移入第4號；在第4號分液漏斗中加入新有機相，在第2號分液漏斗中加入料液，第二次震蕩第2、4兩號分液漏寸，使過程達到平衡，靜置分層后，第4號的有機相移入第3號，水相移入第5號，而第2號的有機相移入笫

47、1號，水相移入第3號；在第1號分液漏斗加入料液，第5號加入新有機相，第三次振蕩1、3、5號分液漏斗，靜置分層后，第1號分液漏斗中的有機相移出不要，水相移至笫2號，笫3號的有機相移入第2號，水相移入第4號，第5號的有機相轉(zhuǎn)入第4 號水相轉(zhuǎn)出不要。按上述步驟繼續(xù)做下去，直至負載有機相E和萃余液R中被萃取組分的含量保持恒定，也就是萃取體系達到了平衡，若負載有機相和萃余相中所含組分達到了預期的要求，則可結(jié)束試驗。如體系達列平衡后，沒有獲得預期的分離效果，則應調(diào)整級數(shù)，重新試驗，直到獲得預期的分離效果。圖710五級逆流萃取串級模擬試驗樂意圖0一有機相，口一料液'E一負載有機相，R萃余液 在試驗過

48、程中，判斷萃取體系是否已達到平德，可通過下列幾方而進行判斷：出料排數(shù)(參閱圖7一10，第3號算第一排，第2、4號算第二排，第l、3、5號算第三排，自上而下，如此類推)是級數(shù)的兩倍以上時，一般萃取體系可達平衡；用化學分析，分析估計達到平衡后的負載有機相和萃余液所含被萃取組分，如分析結(jié)果連續(xù)多次都是恒定的，則萃取體系已達平衡；除此，還可以根據(jù)負載，向機相和萃余液的某些物理性質(zhì)(如顏色)恒定與否來判斷過程是否穩(wěn)定。 反萃取是萃取的逆過程，可參照萃取試驗操作方式進行。但此時加入分液漏斗的溶液是經(jīng)過洗滌的負載有機相和反萃液，經(jīng)多級反萃取后，獲得的空載有機相和反萃液。 按圖77進行全流程試驗時，可依萃取、

49、洗滌和反萃取三個作業(yè)順序分段進行。 在某些情況下，需在串級模擬試驗基礎上，進行連續(xù)串級試驗，其試驗設備包括混合澄清槽、萃取塔、離心萃取器。其中以混合澄清槽應用較多。 三、離子交換 離子交換是根據(jù)離子交換樹脂對水溶液(或浸出液)中各組分的吸附能力不同，和各組分與淋洗劑生成的絡合物穩(wěn)定性不同使元素富集和分離的技術。 離子交換法按選用的淋洗劑和操作的不同，分為簡單離子交換分離法和離子交換色層分離法。 簡單離子交換分離法是將溶液流過離子交換柱，使能夠起離子交換作用的離子吸附在樹脂上，而不起交換作用的離子隨溶液流去。隨后用水洗去交換柱中殘留的溶液，再用適當?shù)牧芟磩⒁盐皆跇渲系碾x子淋洗下來，送下一工

50、序回收有用金屬。 離子交換色層分離法，它是基于欲分離離子與樹脂的親和力不同，將待分離的混合物浸出液流過離子交換柱，使欲回收的離子全部吸附到樹脂上，用水洗去吸附柱中殘留的溶液后，連通吸附柱與分離柱，用適當?shù)牧芟磩┝鬟^吸附柱，由于吸附在樹脂上的離子對樹脂的親和力不同，隨著淋洗劑的不斷流入，被吸附的離子沿交換柱洗下來時，自上而下移動的速度不同，逐漸分離成不同的離子吸附帶，先后由分離柱流出，或采用不同的淋洗劑先后后將吸附的離子分別洗出，將流出液分別收集，即得到分離的純化合物溶液。再從溶液中回收有價金屬或化合物。 近三十余年來，離子交換法在冶金工業(yè)方面用于富集回收很稀的浸出液或廢液(10-5gL或更低)

51、中有用金屬銅和金、銀等，如用H型磺化煤吸附礦坑水中的硫酸銅溶液，隨后用稀硫酸進行解吸，就可以使銅的濃度由0.005提高到4mol。除此，更廣泛地應用于分離性質(zhì)相似的稀土元素和某些有色金屬，以制備高純的單一稀土氧化物。有時也用于浮選用水的軟化等。相對于溶劑萃取而言，離子交換法具有富集比大，分離效果好，產(chǎn)品純度高等優(yōu)點；但交換容量小，速度慢，生產(chǎn)效率低和操作復雜，應用受到一定限制。 有關離子交換試驗裝置、操作步驟和條件試驗分別敘述如后： (一)離子交換裝置和操作步驟1離子交換試驗裝置離子交換裝置及運轉(zhuǎn)方式可分為靜態(tài)和動態(tài)兩大類，靜態(tài)交換，即離子交換樹脂與料液在相對穩(wěn)定的靜止狀態(tài)(有時也有攪動)下進

52、行交換，一般只用于實驗室試驗，例如用梨形分液漏斗、三角燒瓶等作交換器。動態(tài)交換即離子交換樹脂或料液在流動狀態(tài)下進行交換，一般在交換柱內(nèi)進行。動態(tài)交換在實驗室和工業(yè)生產(chǎn)中廣泛采用。動態(tài)交換又分固定式和連續(xù)式兩種。固定式交換裝置，即在交換柱內(nèi)，樹脂處于靜止狀態(tài)，而料液不斷流動，這種裝置應用較多。該裝置如網(wǎng)7一11所示，離子交換柱是有機機玻璃和硬質(zhì)玻璃管，交換柱下部有一篩板，篩板上面鋪一層玻璃絲，以免樹脂漏出，交換柱應垂直地固定在支架上，柱間用塑料管或膠皮管連接。圖7-1l離子交換裝置 1一料液，2一淋洗液l 3一溶液，4一樹脂，5一篩板，：6一流出液離子交換柱分吸附柱和分離柱。一般吸附柱只有一根，

53、分離柱視對產(chǎn)品純度要求等不同，可以是一根或數(shù)根。進行簡單離子交換分離試驗，只需一個高位瓶和一根直徑為l0mm長為300mm的玻璃管即可。 2操作步驟(1)樹脂的預處理 市售離子交換樹脂一般為Na+或C l一型，含水程度不等，而且含雜質(zhì)，為使樹脂轉(zhuǎn)為試驗所需要的離子型式，須進行預處理。吸附柱樹脂粒度用l80250m，分離柱樹脂為150180m。使用前將樹脂用水浸泡1224小時，使樹脂充分溶脹，并漂洗去過細的樹脂和夾雜物。然后根據(jù)不同類型的離子交換樹脂，用酸或堿等浸泡24小時使樹脂轉(zhuǎn)型。轉(zhuǎn)型后，用水淋洗即可裝柱。 (2)裝柱 先使交換柱充水，約占柱體容積的三分之一，將已預處理的樹脂與水混合成半流體

54、狀，由柱頂連續(xù)均勻地加入交換柱，使樹脂均勻而自由下沉，加入的樹脂高度約為柱高的90，樹酯層上面一定要保持一層水，以免空氣進入樹脂間隙而形成氣泡，影響分離效果。樹脂下沉后，再用純水洗滌柱內(nèi)樹脂至中性或接近中性。 (3)樹脂轉(zhuǎn)型 根據(jù)試驗需要將樹脂轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾x子型式。分離提純稀土，吸附柱通常轉(zhuǎn)為NH4+型，分離柱通常轉(zhuǎn)為Cu+一H+型或NH4+型。轉(zhuǎn)為Cu+一H+型，可將CuSO4：H 2SO4=1/2mol：1/2mol的混合液以6mmmin流速通過分離柱，至流出液中有Cu+的顏色出現(xiàn)為止。轉(zhuǎn)型后的樹脂均需以純水將留在樹脂空隙中多余的溶液洗出。(4)吸附 將含有用金屬的浸出液以一定流速通過吸附

55、柱中樹脂床，需回收的金屬離子離開水相兩吸附于樹脂相。當樹脂床被進入溶液中的金屬離子所飽和時，流出液中便出現(xiàn)金屬離子(稱穿漏)，此時便停止給料，最后用純水洗滌吸附柱，直至無金屬離子流出為止。 (5)淋洗淋洗條糾：取決于吸附物的成分和對產(chǎn)品的要求。吸附柱吸附完和分離柱轉(zhuǎn)型后，接通吸附柱和分離柱，用配成一定濃度和pH值的淋洗液以一定流速流過吸附柱和分離柱。如用乙二胺四乙酸(EDTA)作為分離提純稀土元素的淋洗劑時，當稀土離子開始從最后一根分離柱中流出，就開始分份收集。不同的淋洗劑，會使各稀土離子流出順序不同，分份收集后進一步處理，即可得單一稀士氧化物。淋洗完畢后，用純水洗出柱中存留的淋洗劑，收集并留

56、待下一步回收，柱子重新轉(zhuǎn)型后，可留待下一批進行交換分離試驗。 (6)樹脂的再生 離子交換樹脂的再生在應用上是一個很重要的步驟。已使用過并已失去交換能力的樹脂，必須采用一定的再生劑進行處理，使樹脂恢復到交換前的形態(tài)。樹脂能夠再生的根本原因是樹旨的反應均是可逆反應，只要控制好條件，可使平衡朝著所需要的方向移動。每一種離子交換樹脂的再生條件各不相同，再生條件與再生程度將直接影響到每一種樹脂的使用價值。強酸性陽離子交換樹脂，可用2moI的鹽酸或lmoI硫酸等溶液處理使樹脂再生，強堿性陰離子交換樹脂的再生，可用2mol的氫氧化鈉等堿溶液處理。 離子交換試驗除用交換床外，也可在平衡條件下進行，即從一定體積的浸出液與一定重量的樹脂置于交換器中，并長時問振蕩，直至達到平衡。在此條件下，任一金屬離子被交換樹臘吸附的程度，可用分配系數(shù)D表示 D值愈大，樹脂對該金屬離子的親和力愈大。 (二)離予交換條件試驗 影響離子交換效果的因素是多方面的，實驗室條件試驗的主要項目包括；樹脂的物理性質(zhì)和化學性質(zhì)、料液的成分和性質(zhì)、淋洗劑的濃度與pH值、流速、溫度、柱形和柱比等。 (1)樹脂的選擇首先需要了解料液的成分及酸度，根據(jù)料液中欲回收的離子狀態(tài)，參照生產(chǎn)經(jīng)驗和文獻資料，確定選用的離子交換樹脂類型