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文檔簡介
1、制漿造紙分析與檢測實驗指導書適用專業(yè): 輕化工程專業(yè)學 時: 30輕化工程實驗室植物纖維化學實驗:植物原料的纖維形態(tài)測定1目的要求要求學生掌握樣品制備、普通光學顯微鏡的使用、纖維長度和寬度的測量和纖維形態(tài)的分析。通過測定植物纖維原料的纖維形態(tài),包括長度、寬度、長寬比和壁厚等,分析評價造紙原料的優(yōu)劣,確定工藝條件。2實驗儀器普通光學顯微鏡:放大倍數(shù)20500倍,具有測量目鏡及帶推進器的載物臺等。3試樣的制備用于分析的試樣可能是原料、紙漿或紙,無論是哪種試樣都需要作適當分散處理后才能進行測定。(1)原料的處理:選取有代表性的纖維原料試樣,將其沿縱向切成火柴棍大?。s為1mm×2mm
2、15;30mm),放在水中多次煮沸,并換水數(shù)次,以排除試樣中的空氣,使試樣條下沉。然后,將1:1的冰醋酸:過氧化氫(30%50%)溶液及試樣放入帶螺口蓋的耐熱塑料瓶中,并在保溫箱中,在60的溫度下,浸泡試樣約3048h,以使試樣變白、纖維分散。分散好的試樣經(jīng)過充分洗滌后,制成濾片或0.05%濃度的纖維懸浮液備用。(2)紙漿的處理:將漿片潤濕后,選有代表性的部位,分別取邊長約12cm的漿片35片,總質(zhì)量約相當于絕干漿0.1g。用手將濕漿揉搓成小球,然后放入試管,加入適量的水,充分攪拌或搖動,使纖維分散。再稀釋至大約0.05%0.1%的濃度備用,或者將分散的纖維倒在濾網(wǎng)上,做成濕濾片備用。(3)成
3、紙的處理:在小燒杯中將紙加蒸餾水潤濕后,撕成小片。取有代表性的試樣數(shù)小片,總量約相當于絕干量0.1g,用手搓成小球,置于試管中,加少許蒸餾水振搖或放入盛有玻璃球的廣口瓶中,輕輕搖動,或用分散器將其分散,制成濾片或纖維懸浮液備用。4測量方法(1)顯微試片的制備:首先取出制備好的相當于絕干0.1g量的漿樣,置于試管中,加半試管蒸餾水,充分搖動分散,然后用蒸餾水稀釋至0.05%0.1%左右的濃度,混合均勻。用滴管吸取懸浮液34滴,置于載玻片上。將玻片放在5060電熱板上烘干,加一滴0.5%的明膠溶液,以助于纖維分散均勻。當烘干試片冷卻后,用碘氯化鋅試劑染色一分鐘,蓋上蓋玻片,用濾紙吸去多余液體,備用
4、。(2)測微尺比值的確定:將物鏡標準測微尺置于載物臺上,將目鏡裝上目鏡測微尺。調(diào)焦,并將兩測微尺開始的刻度重合,分別記下兩測微尺重疊區(qū)間的格數(shù),按下式求出測微尺比值K(mm):(3)纖維長度、寬度的測量:將試片置于顯微鏡載物臺上,使纖維的一端與顯微鏡的目鏡測微尺的零點對齊,并使物鏡測微尺要測的方向平行,量至纖維的另一端,記下測微尺的刻度。由于一般纖維原料的纖維長度和寬度都具有不均一性,所以每種樣品測量200300根纖維,測量結(jié)果才較為準確。測量纖維長度時,一般選取4070的放大倍數(shù);測量纖維的寬度時,一般選取300400的放大倍數(shù),并以纖維的中段為測量寬度的部位。非纖維細胞一律不測,小于0.1
5、mm的纖維及斷損的纖維不測。棉花及韌皮等纖維,由于纖維長,不需要用顯微鏡觀測,而用刷子將纖維疏理整齊,分散在黑色絨布上,用10倍的放大鏡測量。5結(jié)果計算及表示方法由于纖維的長度(寬度)具有不均一性,僅用數(shù)學平均值表示不能反映出長寬度的詳細情況。所以除了用平均值表示外,還要采用一些其它指標作為補充說明。各種指標的計算方法如下。(1)數(shù)量平均纖維長度():如分組統(tǒng)計測量值:式中,數(shù)量平均纖維長度,mm所測纖維的總長度,mm所測纖維的總根數(shù)i組纖維的根數(shù),n=1, 2, , ni組纖維長度的平均值,mm(2)質(zhì)量平均長度()質(zhì)量平均長度是指所測各單根纖維的長度與各自質(zhì)量乘積的總和除以所測纖維的總質(zhì)量
6、。它可用下面近似的計算方法求得:(3)分布頻率(D)測量纖維長度(或?qū)挾龋r,將纖維按不同長度(或?qū)挾龋┑拇笮》旨墸嬎忝考墱y量的根數(shù),并按下式計算:將此值繪圖,即為分布頻率圖。(4)離散系數(shù)():為標準偏差與數(shù)量平均長度之比,此值越小表示纖維的均勻性越好。結(jié)果準確至兩位小數(shù)。制漿原理與工程實驗:植物原料制漿性能實驗1. 目的要求植物原料制漿性能實驗綜合性實驗,是在課堂理論教學后進行。不采用固定實驗條件的教學模式,在教師的指導下學生根據(jù)采集的原料自行制定的制漿工藝條件及實驗操作步驟,在實驗中實施驗證。從植物原料開始,制備出漂白紙漿,實驗注重理論與實踐相結(jié)合,以理論指導實踐對實驗結(jié)果進行分析討論
7、。使課堂上學的理論知識與實踐相結(jié)合,提高理論知識在實際工作中的應用能力。按照實驗指導書的實驗操作規(guī)范和學生設計的工藝配方,完成以下實驗項目的操作(1)植物纖維原料采集,原料切片及水份測定(2)蒸煮工藝的制定,蒸煮操作(3)紙漿得率測定(4)制漿廢液殘堿分析測定(5)漂白工藝條件的制定及計算,溧白操作(6)紙漿白度測定2. 實驗原理2.1蒸煮原理蒸煮過程包括:1、藥液浸透原料過程,2、藥液與原料起化學反應過程,3、反應產(chǎn)物從原料中容出過程;2.1.1蒸煮液的浸透作用 蒸煮液的有效成份浸入原料內(nèi)部有: A毛細管作用:蒸煮液靠外加的壓力或表面張力產(chǎn)生的壓力作用而浸透;纖維軸向的毛細管作用總是大于橫向
8、毛細管作用50200倍;在纖維原料水分含量低而又排除了原料毛細管內(nèi)的空氣后,藥液對原料切片的浸透主要是毛細管作用,且速度很快; B擴散作用:靠藥液的濃度差造成的離子濃度梯度為推動力,使蒸煮液中的離子擴散浸透入原料內(nèi)部切片;在纖維原料水分含量高至纖維飽和點時,離子浸入原料內(nèi)部切片主要靠擴散作用;浸透理論強調(diào)浸透的重要性,認為藥液浸透先于化學反應;蒸煮升溫前期,必須讓藥液充分浸透入原料切片;隨著浸透作用完成,蒸煮溫度升高,化學反應逐漸加劇,因此認為浸透時間對蒸煮影響很大。強調(diào)在顯著脫木素反應前,藥液須充分浸透,即蒸煮過程應保留一段低溫時間,不易升溫太快。強調(diào):只有充分浸透,才能保證蒸煮質(zhì)量。表面化
9、學反應理論強調(diào)化學反應,認為堿液與木片接觸后,一開始就在木片表面發(fā)生脫木素反應,當部分木素從木片表面脫去后,便打開了“通道”,新鮮藥液經(jīng)過通道浸入原料切片內(nèi)部。切片與藥液之間存在一個界面,此界面隨著蒸煮的進行逐漸向木片內(nèi)部移動,反應生成的產(chǎn)物也經(jīng)通道向外擴散進入堿液中。即原料表面逐層地起化學反應,逐層地分離成漿。2.1.2 蒸煮的化學反應過程 堿法蒸煮時的碳水化合物降解反應有:A剝皮反應:a. (1) (2) 醛糖末端基和酮糖末端基互變;b. (2) (3) 酮式末端基變成烯醇式;c. (3) (4) 烷氧基消除反應,甙鍵斷開;脫出一個端基;d. (4) (5)互變異構(gòu),形成二羰基衍生物;e.
10、 (5) (6)異構(gòu)化,形成異變糖酸(6)。 剝皮反應進行的條件是必須有醛糖末端基。終止反應a. (7) (8) 醛式末端基變成烯醇式;b. (8) (9) 脫去一水分子,形成C2和C3之間的烯醇式結(jié)構(gòu);c. (9) (10) 烯醇式末端基變酮式;d. (10) (11) 酮基與水分子加成,成同碳二元醇后進行分子重派,所形成的纖維素末端基為偏變糖酸;由于纖維素的末端基不存在醛糖末端基,不能再產(chǎn)生剝皮反應,降解因此而終止。碳水化合物的還原性醛糖末端基對堿不穩(wěn)定,被逐個剝離而溶于堿液中。在100150時發(fā)生; a、碳水化合物的還原性醛糖末端基是造成剝皮反應的原因; b、剝皮反應的關(guān)鍵性一步是-烷氧
11、基消除反應; c、在剝皮反應的同時,還發(fā)生了終止反應纖維素分子鏈中不穩(wěn)定的末端基在剝落前轉(zhuǎn)變成對堿穩(wěn)定的偏變糖酸末端基,從而避免了剝皮反應。 d、將醛糖末端基氧化成糖酸末端基,即可避免剝皮反應。B堿性水解:纖維素分子鏈在高溫、強堿作用下因水解斷裂,使一個長分子鏈斷裂為兩個甚至多個短分子鏈的反應;這樣,由原來的一個還原性末端基變成兩個或多個還原性末端基,從而增加剝皮反應的機會。堿性水解在蒸煮溫度升至150就開始了,使纖維素的聚合度下降,造成紙漿的得率、強度下降。2.2 卡伯值測定原理:紙漿卡伯值是表示原料經(jīng)蒸煮后殘留在紙漿中的木素和其他還原物質(zhì)的相對含量,間接表示紙漿的脫木素程度的大小,故可用來
12、評價蒸煮的效果和紙漿的可漂性,并為制定漂白工藝條件提供依據(jù)。已經(jīng)疏解的漿在一定條件下與一定量的高錳酸鉀溶液反應一定時間。所選擇的漿量應為:在反應時間終止時,約由50的高錳酸鉀未被消耗,加入碘化鉀溶液終止反應,并用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘。然后將得到的值換算成消耗50高錳酸鉀量。2.3 殘堿測定原理:黑液中有效堿的成分,對燒堿來說主要是NaOH;對硫酸鹽法來說指NaOH1/2Na2S。測定時先用氯化鋇使木素沉淀,同時也使碳酸鈉和亞硫酸鈉沉淀,然后取清液通過鹽酸中和滴定而求得。2.4 紙漿漂白原理:。1. 漂白原理:次氯酸鹽與木素的反應 OCl與木素的親核加成,次氯酸鹽陰離子對酮型或其它烯酮形
13、結(jié)構(gòu)的親核加成,隨后進行重排和氧化,使木素溶解。次氯酸鹽與纖維素的反應:某些羥基變?yōu)轸驶?,羰基氧化成羧基,聚合度降低漂?纖維素含量下降,粘度下降,強度下降,2.白度的基本原理:紙漿的白度 (whiteness)是從漿片反射出來的光使人眼產(chǎn)生的印象。(生理現(xiàn)象)。光散射系數(shù)(Light Scattering Coefficient) S-表示散射能力的大小,由纖維與空氣界面引起。光吸收系數(shù)(Light Absorption Coefficient) K-表示吸光能力的大小,取決于漿中發(fā)色基團的數(shù)量與性質(zhì)K-M 方程(Kubelka-Munk Equation)或紙漿的白度(反射率)3.實驗儀器
14、和材料蒸煮鍋(器),削片機,烘箱,天平,纖維解離器,中濃碎漿機,篩漿機,100-150目過濾袋,離心式脫水機,電動攪拌器,纖維組織搗碎機(梅花杯),恒溫水浴鍋,秒表,塑料袋,布袋,滴定管,錐形瓶:250mL,燒杯:1000mL、250mL,量筒:100mL、500mL、1000mL,植物纖維原料。紙漿,23L瓦利打漿機,叩解度測定儀,紙樣成形器,定量取樣刀,標準切紙刀,定距切紙刀,天平,耐折度測定儀,抗張強度測定儀,撕裂度測定儀,紙樣白度測定儀。4.實驗方法和歩驟4.1 蒸煮試驗及其檢測4.1.1 試樣的采取木材原料:采用樹齡適中,樹干端正的材樣。合格木片的規(guī)格:長度1520mm,厚度35mm
15、,寬度<20mm,合格率85。草類原料:應在切草、除塵及篩選后取樣。草段長度2530mm,竹片長度為1015mm,蔗渣應取除髓后的樣品,除髓率為2530。樣品實驗室處理:樣品篩選風干采樣平衡水分采樣方法四分法:把全部采集試樣堆成圓錐形后在壓平,然后劃十字分成四份,取其對角兩份。如此重復“四分法”取樣,直到所選取的試樣量符合要求為止。4.1.2 蒸煮試驗方案的制定與蒸煮前的準備4.1.2.1 蒸煮試驗方案的制定:確定采用的蒸煮方法;制定合理的工藝條件(如蒸煮藥品的用量、液比、升溫時間、小放汽、最高溫度、保溫時間等);并確定試驗的蒸煮曲線,即蒸煮溫度或壓力(縱坐標)蒸煮時間(橫坐標)曲線。然
16、后根據(jù)所定的工藝條件,計算蒸煮試驗中的原料、藥劑用量及補充水量等。4.1.2.2 蒸煮前的準備: 測定原料水分,計算風干原料需用量,并稱重,備用。 標定蒸煮液的濃度,根據(jù)蒸煮條件及絕干原料用量計算出藥品的取用量及補充的水量,配制蒸煮液。4.1.2.3 蒸煮操作程序植物纖維原料裝鍋加入蒸煮液蓋上鍋蓋擰緊螺母關(guān)閉放汽閥門鍋體回轉(zhuǎn)加熱升溫至最高蒸煮溫度保溫大放汽取出漿料及黑液。4.1.2.4 漿料的處理將漿料轉(zhuǎn)入100150目塑料網(wǎng)洗漿機(或布袋)中用水沖洗干凈纖維解離器中解離纖維放入篩漿機中進行篩選收集細漿及粗渣細漿裝入布袋甩干稱重貯于可密封的廣口瓶或塑料袋中,貼上標簽,平衡水分。4.1.2.5紙
17、漿得率的測定 測定細漿及粗渣的水分,計算細漿及粗漿的得率。4.1.2.6 紙漿卡伯值的測定稱取消耗100mL0.02mol/LKMnO4標準溶液的3070之間的絕干試樣(稱準至0.005g)加入400mL水在解離器中解離分散移至2000mL燒杯中用蒸餾水漂洗解離器(總體積約為750mL)放恒溫水浴中(25±1)調(diào)節(jié)攪拌速度(產(chǎn)生深約25mm的旋渦)用移液管吸取100mLKMnO4標準溶液和100mL2mol/L H2SO4溶液于250mL燒杯中調(diào)節(jié)混合液到25迅速倒入試樣中立即開動秒表用50mL蒸餾水洗凈燒杯,洗液亦倒入反應杯中(總量1000mL)反應進行恰好10min立即加入20m
18、LKI溶液立即用0.2mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至淡黃色加23mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍色剛好消失。按同樣手續(xù),進行空白試驗。4.1.2.7 制漿廢液殘堿分析測定取5070mL100g/L氯化鋇溶液置于500mL容量瓶中加蒸餾水約150mL吸取50mL黑液試樣加入該容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻靜置吸取幾滴上層清液用硫酸檢驗氯化鋇有無過量(如無硫酸鋇產(chǎn)生,則說明氯化鋇用量不夠,應重做)取上層清液用干燥的濾紙過濾取濾液50mL以酚酞為指示劑用0.1mol/LHCl標準溶液滴定至紅色消失。4.2紙漿的漂白及白度測定4.2.1 試樣的采?。浩讓嶒炗玫募垵{經(jīng)洗滌篩選,不帶纖維束和其它粗渣的
19、漿料4.2.2.1 漂白蒸煮試驗方案的制定:確定采用的漂白方法;制定合理的工藝條件,應根據(jù)漿料的種類、硬度、白度以及漂白后漿裝的白度要求,強度等指標,選擇合適的方法和流程,4.2.2.2漂白操作程序紙漿裝入漂白器加入漂白液放入水浴中加熱升溫保溫取出漿料洗滌4.2.2.3漂白紙漿白度的測定漂白后漿片的抄造:在直徑115 mm 的布氏瓷漏斗中放入相同直徑的一塊圓形白綢布,將布氏漏斗與抽濾瓶、真空泵連接相通,把一份紙漿倒入漏斗,吸濾后取出紙樣,在23、50RH的無塵室內(nèi)干燥9小時。將紙樣放入白度儀中測定白度,并記錄。5.實驗結(jié)果與分析5.1紙漿得率的計算蒸煮細漿得率X(),按下式計算:X=m2
20、15;100%m1蒸煮粗漿得率計算蒸煮粗漿得率Y(),按下式計算:Y=m2+m3×100%m1式中 m1裝鍋絕干原料質(zhì)量,g m2蒸煮后絕干粗漿質(zhì)量,g m2蒸煮后絕干粗漿質(zhì)量,g5.2 紙漿卡伯值的計算卡伯值(K)按下式計算:V2=(V0V1)0.02×5K=V2fm式中 V2樣品耗用0.02mol/LKMnO4標準溶液體積,mL V0空白試驗時耗用Na2S2O3標準溶液體積,mL V2滴定試樣時耗用Na2S2O3標準溶液體積,mLcNa2S2O3標準溶液濃度,mol/Lm絕干漿質(zhì)量,gK卡伯值F換算成消耗50高錳酸鉀的校正因子。根據(jù)V2值查表32而得。同時進行兩次測定,
21、取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,卡伯值在50以下,精確到0.1;卡伯值在50100范圍,精確到0.5;卡伯值在100以上,僅要求整數(shù)。兩次測定計算間的誤差應在卡伯值得1以內(nèi)。如測定溫度不能準確控制在(25±1)時,應保持整個反應期間得測定溫度在2030之間,并按以下溫度校正公式計算卡伯值:K=V2f1+0.013(25-t)m式中 t測定時得溫度??稍诜磻M行5min時,測量反應杯中混合物的溫度t,并假設此溫度是整個試驗的平均溫度。5.3 黑液殘堿(有效堿)的計算黑液殘堿(有效堿)含量,按下式計算:有效堿含量(NaOH)=V×c×0.040×1000(g/L
22、)50×50/500式中 V滴定所耗用鹽酸標準溶液量,mL cHCl標準溶液的濃度,mol/L 0.040與1 m mol的鹽酸相當?shù)臍溲趸c量,g5.4紙漿的白度測定:在一張試樣測量4-6個不同的測試點,試驗結(jié)果從4張試樣測試值的算術(shù)平均值表示,結(jié)果取至小數(shù)后一位。臼度= V×nn6.思考題(1) 蒸煮液的分析與配制的操作與蒸煮后紙漿得質(zhì)量有何關(guān)系?(2) 有效堿的測定為什么用酚酞作指示劑?造紙原理與工程實驗一:打漿、抄紙及紙張物理性能測試1. 目的要求:造紙原理與工程綜合性實驗,是在課堂理論教學后進行。實驗注重理論與實踐相結(jié)合,以理論指導實踐;實驗不采用固定的教學模式,
23、在教師的指導下學生根據(jù)采集的紙漿原料,按照實驗的標準方法,采用不同的打漿比壓及打漿時間進行打漿實驗,并對打后漿料進行抄紙,然后按照國家標準方法進行紙張物理性能的測試,在實驗中實施驗證打漿理論、打漿對紙張強度性能的影響。使課堂上學的理論知識與實踐相結(jié)合,充分發(fā)揮學習的主動性,提高實驗實用性,為在專業(yè)上獨立工作打好基礎。要求學生通過實驗了解紙漿與打漿比壓、打漿時間與打漿比壓之間的關(guān)系,制定適宜的打漿工藝,根據(jù)紙漿的特點做出合理的打漿曲線圖;同時了解紙漿打漿度與紙張物理性能之間的關(guān)系,掌握打漿對紙張物理強度影響的基本原理;學習使用瓦利打漿機、叩解度測定儀及各種在各種紙張物理性能測試儀器,將課堂上學習
24、的理論知識進行實際應用。2. 實驗原理(1) 打漿原理:一定濃度的漿料在打漿機內(nèi)進行機械處理,使纖維在飛刀和底刀間經(jīng)受不同的作用而被疏解、切斷、潤脹、壓潰和細纖維化等作用,從而使?jié){料具有一些特定的性能。(2) 打漿度儀工作原理:根據(jù)打漿度程度不同漿料的濾水速度不同的道理設計的打漿度儀,在將含有2g絕干漿的懸浮液1000mL倒入濾水筒內(nèi),纖維即在濾網(wǎng)上形成濾層,水通過濾層進入分離室,隨之從兩個排水管流出。打漿時間短,漿料濾水快,從側(cè)流管流出的水量就多;反之,從側(cè)流管流出的水量就少。用特制的量筒收集從側(cè)流管流出的濾液,即可直接讀出紙漿的打漿度值。(3) 紙頁成形原理:用常規(guī)成形器在真空條件下于銅網(wǎng)
25、上,從紙漿懸浮液制備紙頁,在400kPa的壓力下經(jīng)兩次壓榨,然后把緊貼在干燥板的紙頁在一定溫度下進行干燥。(4) 紙張物理性能測試原理:抗張強度儀工作原理:擺的平衡。下夾頭的運動通過試樣、上夾頭和鏈條使擺沿刻度尺轉(zhuǎn)動一定角度,并在試樣斷裂時停止轉(zhuǎn)動,指示出抗張力值。撕裂度儀工作原理:當扇形擺在初始位置時,由于擺的重心被提高,使它具備了一定的位能。當擺被松開自由落下時,位能轉(zhuǎn)變?yōu)閯幽?,動能所產(chǎn)生的力在克服撕裂試樣重損失了一部分,而剩余的動能又轉(zhuǎn)變?yōu)槲荒?。此時由指針在刻度盤上所指出的撕裂度值就是擺所損失的動能。一般采用多層紙疊起來測定(4,8或16層),由換算系數(shù)計算得到撕裂度值,單位是mN。耐破
26、度儀工作原理:是通過一定面積的單性膠膜向紙或紙板逐步施加壓力,在這個過程中膠膜將試樣頂起,當試樣被頂破時,測量出試樣所能承受的最大壓力,即為試樣的耐破度。耐折度儀工作原理:在試樣兩端施加規(guī)定的初始張力,然后曲臂機構(gòu)帶動,折疊片作往復運動,使試樣在輥軸間做近似180°的反復折疊,試樣張力作周期形變化。由于折疊作用,使試樣折疊區(qū)域纖維結(jié)構(gòu)松懈,強度逐漸降低,當降至不能承受9.807N或12.749N的張力時,試樣開始斷裂,斷裂時試樣所能承受的最大折疊次數(shù)即為試樣的耐折度。3. 實驗儀器和材料:(1) 打漿:瓦利打漿機、肖伯氏打漿度儀、漿料、天平(2) 抄紙:紙頁成形器(3) 紙張物理性能
27、測試:實驗專用裁樣器、天平、厚度計、白度儀、擺錘式拉力機、愛利門道夫撕裂度儀、耐破度儀等。4. 實驗方法和歩驟:1)打漿操作步驟a) 漿料的準備:根據(jù)漿料的水分和打漿濃度,計算出相當于(360±5)g絕干漿的漿樣和水量。(如系干漿,需用5L水浸泡4小時以上,然后撕成25mm×25mm小漿片。)b) 漿料疏解:在打漿機內(nèi)加18L水啟動打漿機將漿料慢慢加入(35min)補充水至漿料和水的總體積為(23±0.2)L(打漿濃度1.57%)調(diào)節(jié)漿溫(20±5)進行疏解至無小漿塊(30min)取出漿樣測打漿濃度、打漿度。c) 打漿:打漿條件:杠桿臂負荷(54
28、7;1)N對木漿)或(29.4±1.0)N(對草漿);飛刀輥轉(zhuǎn)數(shù):(498±12)r/min;取樣:從打漿開始,每隔一定時間取樣測定打漿度,同時抄紙以測定漿張強度;每次取1200mL,加水沖稀至4750mL,此時漿濃為0.4。測定打漿度取漿量:2/0.4%=500mL;抄紙取漿量:60×0.0314÷0.4%=471mL取樣時間:未漂堿法針葉木漿:5、15、30、60、90min;漂白堿法針葉木漿:5、15、30、45、60min;未漂和漂白亞硫酸鹽漿、堿法闊葉木漿、草漿:5、10、15、20、30min;打漿結(jié)束,取下重鉈,用水徹底清洗打漿機。2) 肖
29、伯氏打漿度的測定(GB/T3332-1982)打漿度是衡量水中漿料懸浮液性能的指標,以肖伯爾瑞格勒(ºSR)表示。打漿度儀的調(diào)試及校準調(diào)整儀器放置位置,使銅網(wǎng)保持水平。儀器清潔程度的檢查:用(20±0.5)的蒸餾水1000mL進行空白試驗,測定結(jié)果>4ºSR,說明有纖維或雜質(zhì)附于儀器內(nèi)壁,應用丙酮盒軟毛刷清洗。側(cè)流管位置的校正:讓儀器保持水平,用手指堵住直流管下口,注入(20±0.5)的蒸餾水100mL于濾水筒內(nèi),待側(cè)流管水流完后,放開手指,收集從直管流出的量,應為7.5-8.0mL之間。否則,應校正側(cè)流管的位置。直流管尺寸的校準:取出分離室內(nèi)的傘
30、形蓋,用塞子堵住側(cè)流管,同時用手指堵住直流管口。將(20±0.5)的蒸餾水500mL倒入分離室,片刻后,放開直流管口,記錄排水時間,水流完應為(149±1)s。若大于此值,可用適當?shù)墓ぞ邤U大直流管口;若小于此值,則應更換直流管孔。檢查錐形蓋的提升速率,應保持在(100±10)mm/s。測定步驟:取相當于2g絕干漿倒入測定量筒內(nèi)加清水約300mL用分散器打散漿料稀釋至1000mL,用玻棒攪勻調(diào)節(jié)溫度在(20±1)置錐形蓋于關(guān)閉位置將漿樣倒于濾水筒內(nèi)靜止5s鐘后啟動手輪提起錐形蓋讀取打漿度值3)紙頁的抄造試驗(1) 紙頁的抄造:關(guān)閉排水閥夾好貯漿器打開進水閥
31、使水位升高至高于網(wǎng)面50mm倒入漿料(定量為60g/m2)加水至標記水平線插入攪拌器上下輕輕攪動靜止10s迅速打開排水閥門(形成負壓)關(guān)閉排水閥門移開貯漿器在濕紙頁上放兩張吸水紙放上伏壓板將伏壓輥放在伏壓板上,前后輕輕移動取下伏壓輥、伏壓板蓋上不銹鋼片取下濕的吸水紙換上干的吸水紙重復上述操作至所要求的張數(shù)(不銹鋼片濕紙頁吸水紙)重疊并對齊。(2) 壓榨:將上述一疊紙頁置于油壓機上,進行壓榨。第一次的壓榨壓力為400±10kPa,保持5min±15s;松開壓力,取出紙疊,換上干的吸水紙后進行第二次壓榨,第二次的壓榨壓力為400±10kPa,保持2min±1
32、5s;然后松開壓力,取出紙疊。(3) 干燥和溫濕處理:將吸水紙從手抄紙上揭下來,在紙頁上作上記號,放置在特制的干燥架上,在空氣正常流通下,紙頁溫濕處理。4)紙和紙板物理性能的檢測(1)紙和紙板定量、厚度、緊度和松厚度的測定紙和紙板定量的測定將經(jīng)過在標準溫濕度條件下處理的試樣,在天平上稱取試樣的質(zhì)量。紙和紙板厚度的測定把測試儀器放在無振動的水平面上,調(diào)好零點,把試樣平整地放在已張開的測量面間,慢慢以低于3mm/s的速度將另一測量面輕輕地移到試樣上,在指針穩(wěn)定后讀數(shù)。對每個試樣進行一次測量,在試樣的中間。紙和紙板緊度和松厚度的測定緊度指單位體積紙或紙板的質(zhì)量,以g/cm3或kg/cm3表示,又稱表
33、觀密度。松厚度是指一定質(zhì)量紙或紙板的體積,即為緊度的倒數(shù),以cm3/ g或cm3/kg表示。(2)紙張抗張強度的測定(GB/T453-1989)抗張強度是指在規(guī)定的條件下,紙或紙板所能承受的最大張力,即測定試樣承受縱向負荷而斷裂時的最大負荷。取樣恒溫恒濕處理切取長100mm、寬15mm(+0.2mm、0.1mm)的試樣8條檢查儀器及零點調(diào)整好上下夾具間的距離(100mm)鎖緊上夾頭將試樣垂直夾入上夾頭中松開螺絲取一條紙樣放入下夾頭內(nèi)用手切取拉直,夾緊下夾頭選擇合適的重砣安裝在擺上打開擺固定器壓下操作把手試樣斷裂后立即停機使擺回到原位測量上下夾具間的距離下夾具實際運行距離(測量距離原夾距)加荷速
34、度運行距離×3調(diào)好加荷速度(保證試樣在(20±5)s時間內(nèi)斷裂夾好試樣進行正式測試(如果要測伸長率,則待試樣受力后,將伸長墊板打開,當試樣斷裂時,立即停機,讀取力度盤上的讀數(shù)。(3)紙張撕裂強度的測定撕裂強度是撕裂紙或紙板時所做的功。內(nèi)撕裂度:在規(guī)定的條件下,已被切口的紙或紙板試樣沿切口撕開一定距離所需的力,單位為mN。邊撕裂度:撕裂預先沒有切口的試樣,從紙的邊沿開始撕裂一定長度所需的力,單位為N。1)儀器的檢查及校準a) 儀器的檢查:l 校對擺軸是否彎曲;l 擺在初始位置時,兩夾子成一條直線,夾子間距是否為(2.8±0.3)mm;l 檢查刀子是否固定緊,刀刃是否
35、鋒利無傷,刀片應在兩夾子中間,與夾子頂部成一直線。b) 儀器水平的校準:用儀器底座上的水平泡調(diào)節(jié)儀器的前后水平,然后壓下擺的停止器,使擺切取地自由擺動,待擺停止后,觀察擺上和底板上的標記是否重合。c) 零點調(diào)節(jié):不夾試樣,讓擺空擺幾次,觀察指針是否指零,若不指零,用指針停止器調(diào)節(jié)。d) 擺的摩擦校對:把擺抬起到待測位置,以擺與擺動停止器的邊為準,向右量25mm劃一線,然后將扇形擺釋放讓其自由擺動,最輕擺20次,輕擺25次,標準擺35次,中擺80次,加重擺110次。擺減幅<25.4mm。e) 指針的摩擦校對:將擺抬起到待測位置,把指針對在零點上,然后放下空擺,指針不得推出零點外小于最輕擺1
36、0個標尺單位,輕擺6個標尺單位,標準擺3個標尺單位。f) 切口尺寸及撕裂長度校對:切口長度為(20±0.25)mm,被撕裂長度為(43±0.5)mm。用定量為80160 g/m2的紙樣切成63mm×75mm的試樣來測定。g) 儀器標尺的校對:采用專用重砣對儀器標尺進行校對。2)測定步驟a) 切取試樣:切成長度為(75±2)mm、寬度為(63±0.5)mm的長方形,每個方向至少切5片。b) 試樣的恒溫恒濕處理c) 選擇擺和重錘:測定的數(shù)值應在刻度值的2080范圍內(nèi)。d) 檢測:將試樣的一半正面對著刀,另一半反面對著刀,試樣側(cè)面邊緣要整齊,底邊完全
37、與夾子底部接觸,對正夾緊。用刀將試樣切一整齊的刀口,使指針與指針停止器接觸,用手敏捷地壓下擺的停止器,待擺擺至最遠返回接近起始位置時,輕輕地停止擺,使指針與操作者的眼睛水平,讀取指針指示的讀數(shù),準確至1。松開夾子,棄掉已撕的試樣,使擺和指針回到起始位置,準備進行下一次試驗。(4)紙和紙板耐破強度的測定耐破度是指紙或紙板在單位面積上所能承受的均勻增大的最大壓力,以kPa表示。測定步驟:切取試樣10張以上恒溫恒濕處理夾緊試樣測試(5)紙和紙板耐折強度的測定紙或紙板耐折度是指在一定張力條件下,再經(jīng)一定角度反復折疊而使其斷裂的折疊次數(shù)。測試儀器:肖伯爾耐折度儀和MIT耐折度儀。測試步驟:試樣恒溫恒濕處
38、理按縱橫向切取寬(15±0.1)N、長100mm的試樣各10條將試樣平行地夾緊于測定儀的兩夾子之間拉開彈簧筒使試樣受到初始張力按計數(shù)器回零器開動儀器往復折疊直至斷裂儀器自動停止讀數(shù)取下已折斷的試樣,儀器復原進行下一實驗。(6)紙張白度、不透明度和透明度的測定A白度的測定白度是指在可見光范圍內(nèi)(400700nm)紙漿等產(chǎn)品顯白的反應,通常采用目測對比來測定;亮度是在單一波長(457nm)下紙漿等產(chǎn)品顯白的反應,即特定條件下的白度值。測定儀器:SBD 1型數(shù)字白度儀操作步驟l 將儀器電源打開,預熱30min;l 調(diào)節(jié)功能手輪6置“R457”;l 將濾光片按要求插入入射光孔道和反射光孔道。
39、l 用已標定好的6參比白板和黑筒校正儀器。測定試樣:試樣重疊至不透光B 不透明度的測定(GB/T15431988)紙張的透明度和不透明度是指光束照射在紙面上透射的程度。不透明度是指帶黑色襯墊時,對綠光的反射因數(shù)R0與厚度達到完全不透明的多層紙樣的相應反射因數(shù)R之比。透明度是指單層試樣反映被覆蓋物影相的明顯程度。儀器:反射光度計或白度計;工作標準板;標準黑筒:反射因數(shù)不大于0.5%。儀器校對:l 將儀器接通電源,預熱至儀器光電池穩(wěn)定。調(diào)節(jié)儀器內(nèi)濾光片在Y值濾光片位置,使儀器有效波長在550nm。l 用黑筒調(diào)好零點,用工作標準板和黑筒校對儀器。測試步驟:切取試樣(100mm×100mm)使正面向上疊成一疊(不透光)將試樣的對角線方向與儀器前后方向平行測量上面一層試樣的內(nèi)反射因數(shù)R讀數(shù)精確到0.1%取下試樣放在紙疊底部重復上面操作至少5次翻轉(zhuǎn)紙疊測試試樣反面的內(nèi)反射因數(shù)R將上述紙疊各單層試樣背襯黑筒分別測定其正反面的反射因數(shù)R0C 透明度的測定(GB/T2679.11993)儀器及儀器校對:同不透明度測定測定步驟:切取試樣(100mm×100mm)使正面向上疊成一疊取下一張試片正面向上平整地背襯以白色標準板夾在測試孔上試片的對角線與儀器的前后方向平行測定其反射率Rw然后以同樣方法使該試片
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