鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵含量

1、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵含量實(shí)驗(yàn)原理鄰二氮菲（又名鄰菲羅啉）是測定鐵的一種良好的顯色劑在pH = 2.09.0的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，配合物的配位比為3:1。測定時(shí)，如果鋁和磷酸鹽含量高或酸度高，則反應(yīng)進(jìn)行緩慢；酸度太低，則Fe2+離子易水解，影響顯色。本實(shí)驗(yàn)采用HAcNaAc緩沖溶液（pH為5.06.0）調(diào)整溶液的pH值，使溶液顯色完全。 Fe3+與鄰二氮菲作用形成藍(lán)色配合物，穩(wěn)定性較差，因此在實(shí)際應(yīng)用中常加入還原劑鹽酸羥胺或?qū)Ρ蕉邮笷e3+還原為Fe2+。Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀，干擾測定。CN 的存在將與

2、Fe2+生成配合物，干擾也很嚴(yán)重。以上離子應(yīng)事先設(shè)法除去。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32，20倍的Cr3+、Mn2+、VO3、PO43，5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。本法測鐵靈敏度高，選擇性好，穩(wěn)定性高。實(shí)驗(yàn)儀器及試劑分光光度計(jì)、容量瓶(50mL)7只、吸量管(10mL)2只；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ug/mL)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/mL)、10%鹽酸羥胺溶液（臨用時(shí)配制）、0.15%鄰二氮菲溶液（臨用時(shí)配制）、HAcNaAc緩沖溶液（pH5.0）。實(shí)驗(yàn)步驟 2.比色皿間讀數(shù)誤差的校正。 3.測繪吸收曲線及選擇測量波長

3、：選用加有6.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色溶液,以不含鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑溶液為參比，用2cm比色皿，在分光光度計(jì)上從波長450550nm間，每隔20nm測定一次吸光度A值。在最大吸收波長左右，每隔5nm各測一次。測定結(jié)束后，以測量波長為橫坐標(biāo)，以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線。選擇吸收曲線的峰值波長為本實(shí)驗(yàn)的測量波長，以max表示。 4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在選定波長max下用2cm比色皿，以相同參比溶液測量鐵標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。再以吸光度為縱坐標(biāo)，總鐵含量（ug/mL）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.試樣的分析：在相同條件下測定試樣的吸光度值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其所對(duì)應(yīng)的鐵含量，即為試樣溶液的濃度，由此

4、可計(jì)算出試樣的原始濃度（ug/mL）。數(shù)據(jù)記錄及處理1.實(shí)驗(yàn)所用儀器型號(hào)：_型可見分光光度計(jì)。實(shí)驗(yàn)所用比色皿規(guī)格：_cm。2.吸收曲線的繪制：波長/nm450470490505510515520530540550A作圖查得吸收曲線的峰值波長：max=_nm。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制序號(hào)012345吸取體積/mL0.002.004.006.008.0010.00濃度/(ug/mL)吸光度A4.測得試樣溶液吸光度：從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的濃度：計(jì)算得到原始水樣的濃度：實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 2.本實(shí)驗(yàn)應(yīng)首先繪制吸收曲線找出最大吸收波長后再進(jìn)行測定. 3.注意從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的濃度并非試樣的原始濃度,需要計(jì)算得出.問題和討論 2.繪制吸收曲線的目的是什么？為什么？ 3.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲