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文檔簡介
1、五日生化需氧量的測定(稀釋法)指導(dǎo)書1 方法依據(jù)水質(zhì) 五日生化需氧量(BOD5)的測定 稀釋與接種法 HJ 50520092 適用范圍 2.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中五日生化需氧量的稀釋與接種的方法。 2.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、工業(yè)廢水和生活污水中五日生化需氧量的測定。 2.3 方法的檢出限為0.5 mg/L,方法的測定下限為2 mg/L,非稀釋法和非稀釋接種法的測定上限為6 mg/L,稀釋與稀釋接種法的測定上限為6000 mg/L。3 試劑和儀器 3.1 試劑3.1.1 水:實驗用水為符合 GB/T 6682 規(guī)定的3級蒸餾水,且水中銅離子的質(zhì)量濃度不大于0.01 mg/L,不含有氯或氯氨等
2、物質(zhì)。3.1.2 鹽溶液 3.1.2.1 磷酸鹽緩沖溶液:將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4)、21.8g磷酸氫二鉀(K2HPO4)、33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀釋至1000ml,此溶液在04可穩(wěn)定保存6個月。此溶液的pH值為7.2。 3.1.2.2 硫酸鎂溶液,(MgSO4)=11.0g/L:將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至1000ml,此溶液在04可穩(wěn)定保存6個月,若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。 3.1.2.3 氯化鈣溶液,(CaCl2)=27.6g/L:將27.6g
3、無水氯化鈣(CaCl2)溶于水中,稀釋至1000ml,此溶液在04可穩(wěn)定保存6個月,若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。 3.1.2.4 氯化鐵溶液,(FeCl3)=0.15g/L:將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水中,稀釋至1000ml,此溶液在04可穩(wěn)定保存6個月,若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。3.1.3 稀釋水:在520L的玻璃瓶中加入一定量的水,用曝氣裝置曝氣28小時,使稀釋水中溶解氧接近飽和。曝氣后靜置至1小時,臨用前每升水中依次加入磷酸鹽緩沖溶液、硫酸鎂溶液、氯化鈣溶液、氯化鐵溶液各1ml,并混合均勻。 3.1.4 碘化鉀溶液, (KI)=100g/
4、L:將10g碘化鉀(KI)溶于水中,稀釋至100ml。3.1.5 1+5硫酸3.1.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,(K2CrO7)=0.02500mol/L。3.1.7 硫代硫酸鈉溶液3.1.8 硫酸錳溶液3.1.9 濃硫酸3.1.10 淀粉溶液,=5g/L:將0.50g淀粉溶于水中,稀釋至100ml。3.2 儀器 3.2.1 稀釋容器:10002000ml的量筒或容量瓶。 3.2.2 恒溫培養(yǎng)箱:(20±1) 。 3.2.3 曝氣裝置:多通道空氣泵或其他曝氣裝置。4 分析步驟 4.1 水樣的稀釋與培養(yǎng):按照計算的稀釋比例(即由的值分別乘以系數(shù)、獲得三個稀釋倍數(shù),從而得出取樣量),用虹吸法沿
5、筒壁先引入部分稀釋水于1000ml量筒中,加入需要量的均勻水樣,再加入稀釋水至800ml,用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。攪拌時勿使玻棒的膠板露出水面,防止產(chǎn)生氣泡。隨后緩緩沿瓶壁分別加入到兩個250ml溶解氧瓶中,直至溢出,防止產(chǎn)生氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧,另一瓶的瓶口進行水封后,放入培養(yǎng)箱中,在20±1培養(yǎng)5天后測定溶解氧。注:(1)不經(jīng)稀釋的水樣可直接轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶內(nèi),轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡;(2)水樣在培養(yǎng)過程中要注意添加封口水;(3)水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時,應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后,再
6、取適量進行稀釋培養(yǎng)。 4.2 空白試驗:取兩個溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水作為空白,分別測定培養(yǎng)前后的溶解氧含量。注:(1)空白試驗和水樣的分裝一樣,不能產(chǎn)生氣泡,防止溶解氧值發(fā)生偏差;(2)五天前后空白濃度差應(yīng)。 4.3 標(biāo)定:在250ml的碘量瓶中加入100ml的水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml(1+5)硫酸,密塞 ,暗置5min后,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量。注:每天都要進行標(biāo)定,記錄讀數(shù)以用于最后結(jié)果的計算。 4.4 溶解氧的測定(碘量法):在液面下,加入1ml硫酸錳溶液、2ml
7、堿性碘化鉀,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時,輕輕打開瓶塞,在液面下加入2ml硫酸,顛倒混合數(shù)次,直至沉淀物全部溶解,暗置5min。移取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。注:培養(yǎng)后,加入固定劑后顏色很淺,說明稀釋的倍數(shù)有問題,稀釋過大。 原因是可能微生物的適應(yīng)能力下降,或者是樣品中存在有毒物質(zhì)導(dǎo)致微生物不能在此環(huán)境中生存。5 結(jié)果計算 5.1 硫代硫酸鈉標(biāo)定:5.2溶解氧的濃度:O2(mg/l)=5.3 非稀釋法:BOD5(mg/l)=C1-C25.
8、4 稀釋法:BOD5(mg/l)=式中,V:滴定消耗的體積; C1-C2:五天前后水樣中溶解氧值之差;B1-B2:五天前后稀釋水中溶解氧值之差;f1:稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例;f2:水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注:f1, f2的計算:例如培養(yǎng)液稀釋比為3%,即為3份水樣,97份稀釋水,則f1=0.97,f2=0.03。6 注意事項 6.1 虹吸法:連通器的原理,加在密閉容器里液體上的壓強,處處都相等。而虹吸管里灌滿水,沒有氣,來水端水位高,出水口用手掌或其他物體封閉住。此時管內(nèi)壓強處處相等。一切安置好后,打開出水口,雖然兩邊的大氣壓相等,但是來水端的水位BOD5高,壓強大,推動來水不斷流出出水口。
9、 6.2 BOD5測定的稀釋倍數(shù)的確定:表1水樣的類型總有機碳R高錳酸鹽指數(shù)R化學(xué)需氧量R未處理的廢水1.22.81.21.50.350.65生化處理后的廢水0.31.00.51.20.200.35 由表1中選擇適當(dāng)?shù)腞值按以下公式計算BOD5的期望值:式中:五日生化需氧量濃度的期望值,mg/l Y總有機碳、高錳酸鹽指數(shù)或化學(xué)需氧量的值mg/l由估算出的BOD5 的期望值,按表2確定樣品的稀釋倍數(shù)。表2BOD5的期望值,氧mg/L稀釋倍數(shù)水樣類型6122河水,生物凈化的城市污水10305河水,生物凈化的城市污水206010生物凈化的城市污水4012020澄清的城市污水或輕度污染的工業(yè)廢水100
10、30050輕度污染的工業(yè)廢水或原城市污水200600100輕度污染的工業(yè)廢水或原城市污水4001200200重度污染的工業(yè)廢水或原城市污水10003000500重度污染的工業(yè)廢水200060001000重度污染的工業(yè)廢水7 附錄原始數(shù)據(jù)表格見附表1 五日生化需氧量分析原始記錄表 DL-JC-BG-052-01 廣州德隆環(huán)境檢測技術(shù)有限公司五日生化需氧量分析原始記錄表任務(wù)名稱: BOD5 分析方法和依據(jù):水和廢水監(jiān)測分析方法 培養(yǎng)前日期:檢出下限:2mg/L 計算公式:BOD5=C1C2 培養(yǎng)后日期:樣品類型: 儀器型號:SPL-150型生化培養(yǎng)箱 儀器編號:DL201407(PY) 序號樣品編號COD(mg/L)取樣體積( mL )稀釋比 ( )培養(yǎng)前培養(yǎng)后C1C2 ( mg/L )B1B2( mg/L )樣品濃度( mg/L )備注V1 ( mL )C1 ( mg/L )V2 ( mL )C2(
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