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1、第四節(jié) 研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法第 1 課時 有機(jī)物的分離與提純一、研究有機(jī)物的一般基本步驟實驗式分子式分離、提純元素定量分析確定_測定相對分子質(zhì)量確定_波譜分析確定_。結(jié)構(gòu)式二、分離和提純物理性質(zhì)1提純混有雜質(zhì)的有機(jī)物的方法很多,基本方法是利用有機(jī)物與雜質(zhì)_的差異而將它們分離。例如,提純固體有機(jī)物常采用_法,提純液體有機(jī)物常采用_操作,也可以利用有機(jī)物與雜質(zhì)在某種溶劑中_的差異,用_該有機(jī)物的方法來提純。重結(jié)晶蒸餾萃取溶解性2分離和提純的方法(1)蒸餾液態(tài)熱穩(wěn)定性沸點蒸餾是分離、提純_有機(jī)物的常用方法。該方法要求被提純的有機(jī)物_較強(qiáng),與雜質(zhì)的_相差較大(一般約大于 30 )。(2)結(jié)晶
2、和重結(jié)晶溶劑很小很大重結(jié)晶的首要工作是選擇適當(dāng)?shù)腳,要求該溶劑:雜質(zhì)在此溶劑中的溶解度_或溶解度_,易于除去;被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度,受溫度的影響_。較大(3)萃取萃取劑萃取包括_萃取和_萃取。液液萃取是利用有機(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的_不同,用一種溶劑把有機(jī)物從它與另一種溶劑組成的溶液中萃取出來,前者稱 為 _ , 一 般 溶 質(zhì) 在 萃 取 劑 里 的 溶 解 度 更 大 些 。_是萃取操作的常用玻璃儀器。分液漏斗(4)色譜法吸附劑這種利用_對不同有機(jī)物吸附作用不同,分離、提純有機(jī)物的方法叫色譜法。液液固液溶解性實驗方法實驗原理實驗相關(guān)內(nèi)容實驗儀器裝置蒸餾利用有機(jī)物與雜質(zhì)沸點的
3、差異(一般約大于 30 ),將有機(jī)物蒸出然后冷卻得到產(chǎn)品蒸餾操作時需注意:為防止暴沸可在蒸餾燒瓶中加入適量沸石或碎瓷片;溫度計水銀球要置于蒸餾燒瓶支管口處;冷凝管中水的流向與蒸氣在冷凝管中的流向相反分離和提純有機(jī)物的常用方法實驗方法實驗原理實驗相關(guān)內(nèi)容實驗儀器裝置重結(jié)晶利用有機(jī)物與雜質(zhì)在溶劑中溶解度的不同,使有機(jī)物多次從溶液中析出的過程重結(jié)晶可分為加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶等三個步驟,首先要選擇合適的溶劑,要求該溶劑:雜質(zhì)在此溶劑中的溶解度很大或很小,易于除去;被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大酒精燈、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)、漏斗、玻璃棒、三腳架、石棉網(wǎng)續(xù)表實驗方法實驗原理實驗
4、相關(guān)內(nèi)容實驗儀器裝置萃取液液萃取是利用有機(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同,將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。分液是利用互不相溶的液體的密度不同,用萃取劑將它們一一分離出來萃取、分液前需對分液漏斗進(jìn)行檢漏。為保證分液漏斗內(nèi)的液體順利流出,需將上面的塞子拿下或使塞子上的小孔與瓶口的凹槽對應(yīng)。分液時,應(yīng)從下口將下層液體放出,并及時關(guān)閉活塞,上層液體從上口倒出續(xù)表有機(jī)物分離、提純的方法A用酒精萃取甲苯的水溶液中的甲苯的操作可選用分液漏斗,而后靜置分液B進(jìn)行分液時,分液漏斗中的下層液體從下端流出,上層液體則從上口倒出C密度不同、互不相溶的液體混合物,可采用分液的方法將它們一一分離D對熱穩(wěn)定
5、性較強(qiáng)高沸點的液態(tài)有機(jī)物和低沸點的雜質(zhì)可用蒸餾法進(jìn)行除雜【解析】酒精易溶于水,與水互溶不能分層,不符合萃取劑的條件,不能達(dá)到萃取的目的,A 項錯誤;分液漏斗中的下層液體只能通過活塞放出,若從上口倒出,則下層液體與上層液體相混而不純,同樣上層液體從下口放出時也會使上層液體與殘留在漏斗內(nèi)壁的下層液體相混而不純,B 項正確;根據(jù)萃取分液和蒸餾的實驗原理可知 C、D 項均是正確的?!敬鸢浮緼物質(zhì)的分離與提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離是把混合物的各種物質(zhì)分開的過程,分開后的各物質(zhì)盡量減少損失,而且比較純凈(保持原來的化學(xué)成分和物理狀態(tài))。(2)物質(zhì)的提純是將物質(zhì)中的雜質(zhì)除掉的過程,不必考慮提純后雜質(zhì)的化學(xué)成
6、分和狀態(tài)。1現(xiàn)有三組混合液:乙酸乙酯和乙酸鈉溶液;乙醇和丁醇;溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液。分離上述各混合液的正確方法依次是()。CA分液、萃取、蒸餾 B萃取、蒸餾、分液C分液、蒸餾、萃取 D蒸餾、萃取、分液解析:乙酸乙酯難溶于水,乙酸鈉易溶于水,可采取分液的方法將兩者分開;乙醇和丁醇互溶,不能用分液法,可利用沸點的差異用蒸餾法分離;NaBr 和單質(zhì)溴,可利用有機(jī)溶劑萃取其中的 Br2,與 NaBr 分離。D解析:A 項可用于互不相溶液體的分離;B 項可將容易升華的物質(zhì)分離出來;C 項可用于降溫結(jié)晶;D 項并非蒸餾(或分餾)操作示意圖,只有當(dāng)溫度計的水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口處時才能用于沸點不同的物質(zhì)的分離。CA乙烷中含有乙烯(酸性高錳酸鉀溶液、
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