化工類(lèi)研究生實(shí)驗(yàn)總結(jié)

1、 隔熱保溫涂料實(shí)驗(yàn)總結(jié)重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院代坤義一、 試驗(yàn)中需解決的問(wèn)題1. 如何提高透明性2. 怎樣增強(qiáng)隔熱保溫性能二、 分析及方法（一）影響涂膜透明性的原因有:1. 蒸發(fā)速率與交聯(lián)速率快慢因?yàn)橹频玫耐苛侠锩嫠恼舭l(fā)速度小于樹(shù)脂和固化劑的交聯(lián)速度，所以水分來(lái)不及揮發(fā)，可以用醋酸或者乙醇來(lái)加快水的蒸發(fā)速度。但是乙二醇甲醚（黃白水）是用在溶劑型涂料里面的。2. 潤(rùn)濕分散劑潤(rùn)濕分散劑通過(guò)影響顏料粒徑分布（更均勻更窄）來(lái)提高透明度。對(duì)于透明顏料，聚合物分散劑改善粒徑分布讓更多光透過(guò)（增加透明性）。光在表面反射和通過(guò)的數(shù)量決定涂料的遮蓋力或透明性。顏料種類(lèi)及分散程度對(duì)此有影響。由于折射率和粒子大小影響

2、，遮蓋性顏料對(duì)反射光有更大影響。因此我們可以通過(guò)提加涂料助劑潤(rùn)濕分散劑來(lái)提高透明度。涂料的潤(rùn)濕分散劑不僅僅影響到涂料的透明度，還影響到涂料的流平性。涂料的透明度一般是有涂料的潤(rùn)濕分散所決定的，涂料透明度是涂膜的一個(gè)特性，透明性越高，越容易看到底層。遮蓋力越高，對(duì)底層遮蓋力越強(qiáng)。而由于顏料顆粒在潤(rùn)濕分散劑分散劑作用下更加穩(wěn)定，流平性增加，所以可以提高牛頓流體特性，對(duì)流平性有好處。3. 硅烷偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑在涂料涂布后，硅烷會(huì)歉意到涂料與底材的界面，親無(wú)機(jī)基團(tuán)與無(wú)機(jī)表面上的水分反應(yīng)，形成氫鍵，使涂層跟跟界面結(jié)合跟牢固。即便在水浸條件下，硅烷偶聯(lián)劑改性的涂料在各種無(wú)機(jī)底材表面仍附著良好。因此，在涂料

3、中加入硅烷偶聯(lián)劑可提高產(chǎn)品的透光性。（二）影響材料隔熱保溫性能的因素有：對(duì)于隔熱保溫材料而言，具體衡量隔熱性能的尺度是材料的導(dǎo)熱系數(shù)，其大小反映了材料隔熱性能的優(yōu)劣。而材料導(dǎo)熱系數(shù)與其自身的成分、表觀密度、內(nèi)部結(jié)構(gòu)以及傳熱時(shí)的平均溫度和材料的含水量有關(guān)。1. 溫度 溫度對(duì)各類(lèi)保溫材料導(dǎo)熱系數(shù)均有直接影響，溫度提高，材料導(dǎo)熱系數(shù)上升，導(dǎo)致隔熱性能降低。 2. 含濕率 所有的保溫材料都具有多孔結(jié)構(gòu)，容易吸濕。當(dāng)含濕率大于5%10%，材料吸濕后濕分占據(jù)了原被空氣充滿的部分氣孔空間，引起其有效導(dǎo)熱系數(shù)明顯升高。 3. 容重 容重是材料氣孔率的直接反映，

4、由于氣相的導(dǎo)熱系數(shù)通常均小于固相導(dǎo)熱系數(shù)，所以保溫材料都具有很大的氣孔率即很小的容重。一般情況下，增大氣孔率或減少容重都將導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)的下降。 4. 松散材料的粒度 常溫時(shí)，松散材料的導(dǎo)熱系數(shù)隨著材料粒度減小而降低，粒度大時(shí)，顆粒之間的空隙尺寸增大，其間空氣的導(dǎo)熱系數(shù)必然增大。粒度小者，導(dǎo)熱系數(shù)的溫度系數(shù)小。 5. 熱流方向 導(dǎo)熱系數(shù)與熱流方向的關(guān)系，僅僅存在于各向異性的材料中，即在各個(gè)方向上構(gòu)造不同的材料中。 傳熱方向和纖維方向垂直時(shí)的絕熱性能比傳熱方向和纖維方向平行時(shí)要好一些；同樣，具有大量封閉氣孔的材料的絕熱性能也比具大量有開(kāi)口氣孔的要好一些。 氣

5、孔質(zhì)材料又進(jìn)一步分成固體物質(zhì)中有氣泡和固體粒子相互輕微接觸兩種。纖維質(zhì)材料從排列狀態(tài)看，分為方向與熱流向垂直和纖維方向與熱流向平行兩種情況。一般情況下纖維保溫材料的纖維排列是后者或接近后者，同樣密度條件下，其導(dǎo)熱系數(shù)要比其它形態(tài)的多孔質(zhì)保溫材料的導(dǎo)熱系數(shù)小得多。 6. 填充氣體的影響 絕熱材料中，大部分熱量是從孔隙中的氣體傳導(dǎo)的。因此，絕熱材料的熱導(dǎo)率在很大程度上決定于填充氣體的種類(lèi)。低溫工程中如果填充氦氣或氫氣，可作為一級(jí)近似，認(rèn)為絕熱材料的熱導(dǎo)率與這些氣體的熱導(dǎo)率相當(dāng)，因?yàn)楹夂蜌錃獾臒釋?dǎo)率都比較大。 7. 比熱容 絕熱材料的比熱容對(duì)于計(jì)算絕熱結(jié)構(gòu)在

6、冷卻與加熱時(shí)所需要冷量（或熱量）有關(guān)。在低溫下，所有固體的比熱容變化都很大。 在常溫常壓下，空氣的質(zhì)量不超過(guò)絕熱材料的5%，但隨著溫度的下降，氣體所占的比重越來(lái)越大。因此，在計(jì)算常壓下工作的絕熱材料時(shí)，應(yīng)當(dāng)考慮這一因素。 8. 線膨脹系數(shù) 計(jì)算絕熱結(jié)構(gòu)在降溫（或升溫）過(guò)程中的牢固性及穩(wěn)定性時(shí)，需要知道絕熱材料的線膨脹系數(shù)。如果絕熱材料的線膨脹系數(shù)越小，則絕熱結(jié)構(gòu)在使用過(guò)程中受熱脹冷縮影響而損壞的可能性就越小。大多數(shù)絕熱材料的線膨脹系數(shù)值隨溫度下降下降而顯著下降。(三)納米材料的性能納米材料具有比表面積大、顆粒尺寸小、表面能高、表面原子所占比例大等優(yōu)良特性，同時(shí)還具備許多傳統(tǒng)

7、材料所不具備的特殊效應(yīng)，如小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、介電效域效應(yīng)等。氣凝膠是世界上密度最低和導(dǎo)熱率最小的固體材料，氣凝膠的密度為0.002g·cm-3，并具有90%以上的孔隙率，因此，在室溫真空條件下，SiO2氣凝膠的導(dǎo)熱率可低至0.001W·m-1·K-1。它的這些獨(dú)特性質(zhì)和結(jié)構(gòu)使得其在高溫隔熱材料等眾多領(lǐng)域特性都有著廣泛的應(yīng)用前景。所以，本課題選用納米二氧化硅氣凝膠和納米ATO作為主要的功能填料以達(dá)到良好的隔熱保溫效果。但是，當(dāng)SiO2氣凝膠吸水一定量的水分后，水分便會(huì)進(jìn)入到氣SiO2凝膠內(nèi)部，而由于水表面具有的買(mǎi)習(xí)慣壓力，將破壞SiO2氣凝膠內(nèi)部的

8、骨膠結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其熱力學(xué)性能、光學(xué)性能等許多優(yōu)良性能變差，不適用于實(shí)際的應(yīng)用。可見(jiàn)SiO2氣凝膠的疏水性對(duì)其實(shí)際應(yīng)用的重要性，本課題應(yīng)用的也是疏水性的SiO2氣凝膠。三、 各種材料的特點(diǎn)及作用機(jī)理簡(jiǎn)介隔熱涂料是建筑涂料中具有節(jié)能功效的建筑涂料，按照其隔熱機(jī)理主要有三種：（1）阻隔性隔熱涂料 對(duì)熱傳遞進(jìn)行阻抗而實(shí)現(xiàn)隔熱。在制備涂料時(shí)主要選擇低熱導(dǎo)率物質(zhì)及在涂料成膜后引入熱導(dǎo)率低的空氣。常用的阻熱填料有空心玻璃珠、空心陶瓷粉、空心纖維、海泡石、蛭石、珍珠巖等。（2）熱反射隔熱涂料 主要反射太陽(yáng)光在4001800nm的光譜能量。其反射性材料為納米材料。（3）輻射隔熱涂料 主要是把吸收的日照光線和熱量以

9、一定波長(zhǎng)發(fā)射到空氣中。其使用的材料為多種金屬氧化物，如三氧化二鐵、二氧化錳、三氧化二鈷、氧化銅等反射型尖晶石摻雜物。也可把上述幾種功能進(jìn)行復(fù)合，如既有阻隔又有反射功能的隔熱涂料等，也是隔熱涂料的發(fā)展趨勢(shì)。納米ATO：ATO主要有氧化錫和氧化銻成分來(lái)構(gòu)成，具有隔紅外性能。太陽(yáng)光譜直接吸收比吸收紅外率95%反射紅外率25%波長(zhǎng)：780-1800nm可見(jiàn)光透過(guò)率可見(jiàn)光透過(guò)率90%波長(zhǎng)：380-780nm隔紫外性能隔紫外率78%納米二氧化硅氣凝膠：.靜止的空氣，在環(huán)境溫度為25的條件下，凝膠的密度為0.002g·cm-3，并具有90%以上的孔隙率，因此，在室溫真空條件下，SiO2氣凝膠的導(dǎo)熱

10、率可低至0.001W·m-1·K-1。導(dǎo)熱系數(shù)低有效地保 障了理想的隔熱保溫的效能，保溫效果是傳統(tǒng)材料的35倍。在充分確保隔熱效果的前提下，減少隔熱層的厚度，拓寬了它的使用范圍，提高空間利用率，尤其適用于不利施工的狹窄空間；同時(shí)能夠提高能效，降低熱耗，貢獻(xiàn)節(jié)能率。乳液:乳化聚合物是用不溶于水的溶液聚合物，加入表面活性劑來(lái)制得的，在高速攪拌下就產(chǎn)生了該聚合物的乳液。這與油和水相混合的原理是一樣的。它能用任何溶液聚合物(丙烯酸、 醇酸、環(huán)氧、乙烯、硝酸纖維素酯)來(lái)制造。這些種類(lèi)的聚合物都有一定的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg )，但是由于都不含有固體顆粒，所以它們都沒(méi)有最低成膜溫度(MFF

11、T)，在涂料中主要起著一定的成膜作用，并且乳液能增強(qiáng)涂料與玻璃板或墻體的粘接性能。 分散劑：分散劑（Dispersant）是一種在分子內(nèi)同時(shí)具有親油性和親水性?xún)煞N相反性質(zhì)的界面活性劑。可均一分散那些難于溶解于液體的無(wú)機(jī)，有機(jī)顏料的固體顆粒，同時(shí)也能防止固體顆粒的沉降和凝聚，形成安定懸浮液所需的藥劑。 促使物料顆粒均勻分散于介質(zhì)中,形成穩(wěn)定懸浮體的藥劑。分散劑一般分為無(wú)機(jī)分散劑和有機(jī)分散劑兩大類(lèi)。常用的無(wú)機(jī)分散劑有硅酸鹽類(lèi)(例如水玻璃)和堿金屬磷酸鹽類(lèi)(例如三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉等)。有機(jī)分散劑包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠、脂肪酸聚乙二

12、醇酯等。 潤(rùn)濕劑：能使固體物料更易被水浸濕的物質(zhì)。通過(guò)降低其表面張力或界面張力，使水能展開(kāi)在固體物料表面上，或透入其表面，而把固體物料潤(rùn)濕。通常是一些表面活性劑，如磺化油、肥皂、拉開(kāi)粉BX等。也可用大豆卵磷脂、硫醇類(lèi)、酰肼類(lèi)和硫醇縮醛類(lèi)等。潤(rùn)濕劑正日益被陶瓷工業(yè)所使用，一般通用的是一種具有很 高耐水硬度的聚氧化乙烯烷化醚類(lèi)（Poly-oxyethylene alkylate ether）。而磺化油、肥皂等都具有中等的潤(rùn)濕性能、優(yōu)良的去垢能力和增溶的傾向。 消泡劑：破泡劑·抑泡劑·脫泡劑總稱(chēng)為消泡劑。泡劑的種類(lèi)很多，硅醚共聚類(lèi)，有機(jī)硅氧烷、聚醚、硅和油復(fù)合、含胺、亞胺和酰胺類(lèi)

13、的，具有消泡速度更快，抑泡時(shí)間更長(zhǎng)，適用介質(zhì)范圍更廣，甚至苛刻介質(zhì)環(huán)境如高溫、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿的特點(diǎn)。1泡沫局部表面張力降低導(dǎo)致泡沫破滅該種機(jī)理的起源是將高級(jí)醇或植物油撒在泡沫 上，當(dāng)其溶入泡沫液，會(huì)顯著降低該處的表面張力 。因?yàn)檫@些物質(zhì)一般對(duì)水的溶解度較小，表面張力的降低僅限于泡沫的局部，而泡沫周?chē)谋砻鎻埩缀鯖](méi)有變化。表面張力降低的部分被強(qiáng)烈地向四周牽引、延伸，最后破裂。2消泡劑能破壞膜彈性而導(dǎo)致氣泡破滅消泡劑添加到泡沫體系中，會(huì)向氣液界面擴(kuò)散，使具有穩(wěn)泡作用的表面活性劑難以發(fā)生恢復(fù)膜彈性的能力。3消泡劑能促使液膜排液，因而導(dǎo)致氣泡破滅泡沫排液的速率可以反映泡沫的穩(wěn)定性，添加一種加速泡沫排液的

14、物質(zhì)，也可以起到消泡作用。4添加疏水固體顆粒可導(dǎo)致氣泡破滅在氣泡表面疏水固體顆粒會(huì)吸引表面活性劑的 疏水端，使疏水顆粒產(chǎn)生親水性并進(jìn)入水相，從而起到消泡的作用。5增溶助泡表面活性劑可導(dǎo)致氣泡破滅某些能與溶液充分混合的低分子物質(zhì)，可以使氣泡表面活性劑被增溶、使其有效濃度降低。有這 種作用的低分子物質(zhì)如辛醇、乙醇、丙醇等醇類(lèi)，不僅可減少表面層的表面活性劑濃度，而且還會(huì)溶入表面活性劑吸附層，降低表面活性劑分子間的緊密程度，從而減弱了泡沫的穩(wěn)定性。6電解質(zhì)瓦解表面活性劑雙電層而導(dǎo)致氣泡破滅對(duì)于借助泡沫的表面活性劑雙電層互相作用，產(chǎn)生穩(wěn)定性的起泡液，加入普通的電解質(zhì)即可瓦解表面活性劑的雙電層起消泡作用。

15、 成膜助劑：又稱(chēng)聚結(jié)助劑。能促進(jìn)高分子化合物塑性流動(dòng)和彈性變形，改善聚結(jié)性能，能在較廣泛施工溫度范圍內(nèi)成膜的物質(zhì)。是一種易消失的增塑劑。常用的為醚醇類(lèi)高聚物的強(qiáng)溶劑，如丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯等。以前常用的乙二醇丁醚由于對(duì)人體有生殖毒性，現(xiàn)在已被大多數(shù)國(guó)家禁用。一般乳液會(huì)有成膜溫度，當(dāng)環(huán)境溫度低于乳液成膜溫度時(shí)乳液不易成膜，成膜助劑能改善乳液成膜機(jī)理，幫助成膜。成膜后成膜助劑揮發(fā)，不會(huì)影響涂膜的特性。補(bǔ)充，現(xiàn)在乳膠漆體系中成膜助劑所指的是醇酯十二，在乳膠漆體系中的發(fā)展中，成膜助劑的在不同階段的具體產(chǎn)品也是不一樣的，從 200號(hào)油，到乙二醇，最后現(xiàn)在乳膠漆體系中常用的是醇酯十二！ 增稠劑：增

16、稠劑是一種食品添加劑，主要用于改善和增加食品的粘稠度，保持流態(tài)食品、膠凍食品的色、香、味和穩(wěn)定性，改善食品物理性狀，并能使食品有潤(rùn)滑適口的感覺(jué)。增稠劑可提高食品的粘稠度或形成凝膠，從而改變食品的物理性狀，賦予食品黏潤(rùn)、適宜的口感，并兼有乳化、穩(wěn)定或使呈懸浮狀態(tài)的作用，中國(guó)目前批準(zhǔn)使用的增稠劑品種有39種。增稠劑都是親水性高分子化合物，也稱(chēng)水溶膠。按其來(lái)源可分為天然和化學(xué)合成（包括半合成）兩大類(lèi)。 硅烷偶聯(lián)劑：環(huán)氧基硅烷偶聯(lián)劑XR-560用途： 1. 主要用于不飽和聚酯復(fù)合材料中，可以提高復(fù)合材料機(jī)械性能、電氣性能、透光性 能，特別是能大幅度提高復(fù)合材料的濕態(tài)性能。 2. 用

17、(含該偶聯(lián)劑的)浸潤(rùn)處理玻纖，可提高玻纖增強(qiáng)復(fù)合材料濕態(tài)的機(jī)械強(qiáng)度和電氣 性能。3. 電線電纜行業(yè)，用該偶聯(lián)劑處理陶土填充過(guò)氧化物交聯(lián)的EPDM體系，改善了消耗 因子及比電感容抗。 4. 與醋酸乙烯和丙烯酸酸或甲基丙烯酸單體共聚，這些聚合物廣泛用于涂料、膠粘劑 和密封劑 中，提供優(yōu)異的粘合力和耐久性。 四、 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)基本配方如下水：分散劑：0.3%潤(rùn)濕劑：0.1%消泡劑：0.2%中速分散至均勻400600r/min（37min）纖維素：0.3%高速分散至纖維素溶解8001200r/min（1030min）丙二醇：0.4%成膜助劑：0.5%二氧化硅氣凝膠/納米ATO：10

18、%中速分散400或500r/min（3060min）氨水（PH調(diào)節(jié)劑）=89乳液：10%增稠劑：消泡劑：0.3%水：低速分散400r/min（60min）將所制得的涂料用線棒涂刮在玻璃板（5mm;12×12cm普通玻璃）上，先置于空氣中室溫風(fēng)干12h，再于烘箱中100烘干2h，最后在進(jìn)行溫差次測(cè)量并記錄數(shù)據(jù)。五、 結(jié)果納米二氧化硅氣凝膠：平均溫差在13左右，透明性隨氣凝膠含量的減少而增大，隨潤(rùn)濕分散劑的用量的增加而增加。；納米ATO:平均溫差最低為1左右，最高能達(dá)到3.54六、 討論實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題：1. 羥乙基甲基纖維素作增稠時(shí)，它不溶，后面改用聚乙烯醇作增稠劑。2. 攪拌速率增加，氣泡增加、所需消泡劑的用量亦增加（實(shí)驗(yàn)時(shí)需根據(jù)材料攪拌過(guò)程中產(chǎn)生氣泡的多少來(lái)確定消泡劑消泡劑用量），反之亦然。但是，消泡劑又不宜過(guò)多，因?yàn)殡S著消泡劑用量的增加，所得產(chǎn)品的有狀物會(huì)增多（消泡劑的主要成分是礦物油），最后會(huì)導(dǎo)致涂抹于玻璃板上的平整性不佳。3.