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文檔簡介
1、用擠壓塑料計(jì)測量熱塑性塑料熔體流動速率的試驗(yàn)方法1. 范圍1.1該測試方法涵蓋了熔融樹脂擠出流動速率測試方法,通過在精確的溫度,載荷,壓料桿在料筒位置等條件下,指定長度和直徑的口模來定時(shí)測量。1.2程序A是手工切斷操作,用于材料流動速率下降至0.15與50g/10min之間的時(shí)候。程序B是自動定時(shí)測量流動速率,用于材料流動速率在0.5至900g/min。通過兩個(gè)程序,壓料桿的行程在定時(shí)測量過程中幾乎一致,壓料桿位于口模以上4620.6mm。通過這些程序多次循環(huán)測量描述的幾種材料可以得到流動速率對比。1.3.1 計(jì)算熔融體積流動速率及熔融質(zhì)量流動速率的規(guī)定。Note1如果定時(shí)器可以定時(shí)最短時(shí)間達(dá)
2、到0.01s. 反復(fù)循環(huán)測試表明測試方法適合流動速率最大為1500g/10min,Note2測試方法和ISO 1133-1991年在技術(shù)上是相當(dāng)?shù)摹?. 參考文獻(xiàn):略3. 術(shù)語:略4. 意義及使用4.1本試驗(yàn)方法是特別適用于熱塑性塑料的品質(zhì)管控測試。Note3塑料流率小于0.15或大于900g/10min的程序可以測試,但在這個(gè)測試方法中,高精度的數(shù)據(jù)還沒有被開發(fā)出來。4.2 該測試方法用于流動速率顯示一致且采用單一加工制造的塑料,這種情況可能其他性能也顯示一致。但是,多種不同加工制造出的塑料即使流動性一致,在其他試驗(yàn)中也不會顯示其他性能一致。4.3由擠出塑料計(jì)測量得到的流動速率并不是塑料的本
3、質(zhì)屬性,它只是經(jīng)驗(yàn)性定義了影響塑料物理性能和分子結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵參數(shù),熔融樹脂的流變特性基于一些變量,由于在大規(guī)模加工中,這些變量的值會發(fā)生改變,因此測試結(jié)果與加工方式可能并不直接聯(lián)系。4.4 在8.2列下的任何條件,一種材料的流動速率都可能被測量。如果大于一個(gè)條件被使用,就可以獲得材料的另一個(gè)特征。如果用到兩個(gè)條件,可以獲得兩種不同條件下流動速率比(FRR)。5. 設(shè)備5.1 擠塑計(jì)5.1.1 該設(shè)備應(yīng)該是一個(gè)固定重量的壓料桿塑料計(jì)包含恒溫控制加熱的鋼料筒,底部口模和固定質(zhì)量的壓料桿在料筒中操作。塑料擠出計(jì)最基本的特征在圖1和圖2中顯示,5.2-5.8描述,所有尺寸測量時(shí)應(yīng)該保證測量物在23
4、77;5°C溫度下。5.1.2 各個(gè)組成部分的設(shè)計(jì)安排相對小的變化已經(jīng)被證實(shí)可以造成不同實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果的不同。因此實(shí)驗(yàn)室間設(shè)計(jì)高度一致性,嚴(yán)格遵循本文的描述非常重要,除非已經(jīng)認(rèn)定不會影響測試結(jié)果的一些改變。5.2 料筒鋼制料筒直徑50.8mm,長162mm,帶直徑為9.5504±0.0076mm直孔,距料筒中心軸4.8mm. 安裝熱傳感器(溫度調(diào)節(jié)器,如圖所示,熱敏電阻等)并須設(shè)溫度計(jì)如圖 1所示。料筒底部應(yīng)附3.2mm鋼板固定口模。鋼板開孔,位于口模中間,從下面锪孔,允許自由通過的擠出物。料筒頂部至少需要2顆6.4mm高強(qiáng)度螺絲(徑向定位在正對所施加載荷),或通過至少兩個(gè)
5、直徑10毫米的棒材擰入氣缸側(cè)邊達(dá)到支撐作用。圖1所示,令人滿意的料筒類型尺寸。料筒鉆孔應(yīng)該完成生產(chǎn)中已知技術(shù)的12個(gè)有效值,或優(yōu)于ANSI B46.1規(guī)定。5.3口??谀M鈧?cè)應(yīng)該可以在料筒9.5504±0.0076mm的孔中自由落入底部??谀?yīng)該有直徑2.0955± 0.0051mm,長8.000± 0.025mm的鉆孔。鉆孔及表面處理很關(guān)鍵,它應(yīng)無明顯的鉆或其他工具痕跡,口模鉆孔應(yīng)該完成生產(chǎn)中已知技術(shù)的12個(gè)有效值,或優(yōu)于ANSI B46.1規(guī)定。沒有檢出偏心。5.4壓料桿5.4.1 壓料桿由鋼制成,頂部裝有絕緣套,防止熱傳導(dǎo)。壓料桿壓頭直徑9.4742
6、77;0.0076mm,長6.35±0.13mm.壓料桿設(shè)計(jì)應(yīng)包含壓頭的更換,比如在地上做螺紋和平面相間結(jié)構(gòu)。壓頭上,絕緣套結(jié)構(gòu)直徑不大于8.915mm。壓料桿底部應(yīng)滿足12個(gè)有效值。如果容易磨損或腐蝕,壓料桿應(yīng)該為不銹鋼或并配有一個(gè)可拆卸的腳,便于更換。5.4.2活塞應(yīng)刻上兩個(gè)標(biāo)注,距離4毫米,在這個(gè)設(shè)計(jì)中,下標(biāo)線與料筒的頂部或其他合適位置對齊。壓料桿的底部在口模以上48mm.5.4.3壓料桿的自重與載荷應(yīng)該在所選擇的載荷±5%的誤差以內(nèi)。5.5加熱器5.5.1設(shè)備必須有一個(gè)可以加熱的加熱器,保證測試過程中口模以上10mm處的溫度保持在期望溫度±0.2。溫度隔絕
7、區(qū),從距口模以上10mm至75mm;必須保證溫度在設(shè)定溫度±15.5.2校準(zhǔn)裝置的溫度指示裝置是靠光計(jì)探頭型熱電偶或具有長度較小的鉑電阻溫度傳感器。熱電偶應(yīng)被裝在直徑約1.6毫米的金屬護(hù)套,其熱連接至護(hù)套底部。從料筒的頂端插入溫度傳感器,保證所測溫度在口模以上10±1mm的溫度。所用溫度傳感器應(yīng)該具有0.005mV的靈敏度,或者溫度讀數(shù)的靈敏度達(dá)到0.1。通過口模以上75mm處溫度校核。一種可以替換技術(shù)是使用熱電偶護(hù)套或鉑電阻溫度傳感器(頂部直徑9.4±0.1mm)在沒有材料的鉆孔中校核。圖3顯示了溫度顯示儀器校核。5.5.3熱應(yīng)由電動帶式加熱器(S)加熱至覆蓋料
8、筒的整個(gè)長度。 加熱器(S)可能單層或多層元件,這取決于制造商的控制裝置。 加熱器(s),加上控制系統(tǒng)必須能夠?qū)囟缺3衷谒蟮?#177; 0.2下的設(shè)定點(diǎn)。 溫度傳感器和讀出設(shè)備必須進(jìn)行校準(zhǔn)可溯源的國家標(biāo)準(zhǔn)5.6溫度控制器控制器的類型和傳感器必須能夠滿足所要求的控制5.7溫度計(jì)溫度計(jì)有4的量程,0.2的刻度去顯示溫度,溫度不一定是測量口模以上10mm材料的溫度,也可以間接測量熱電偶或鉑電阻溫度傳感器的溫度。見5.5.2對測試方法的描述。6. 測試樣品6.1測試樣品可以是可以放入料筒鉆孔內(nèi)的任一規(guī)格。比如粉塵,顆粒,帶或?qū)訝睿瑝K狀。粗加工成品或?qū)⒎蹓m制成球狀會更加理想。7. 測試條件7.1
9、多數(shù)熱塑性材料在測試前不需要定義條件,但含揮發(fā)性物質(zhì)的材料,是化學(xué)反應(yīng),或具有特殊需要適當(dāng)?shù)恼{(diào)試處理。水分不僅影響流動速率測量的重復(fù)性,一些材料類型,水分在高溫下可以加速降解。所以測試前要檢查材料的規(guī)格。見D618合適條件實(shí)踐。8. 程序條件8.1表1給出測試的標(biāo)準(zhǔn)條件,測試條件顯示為:條件:_/_,前一個(gè)顯示是溫度,后一個(gè)是質(zhì)量單位為Kg.8.2以下列表時(shí)被承認(rèn)的材料的測試條件;8.3如果一個(gè)以上的條件,使用的材料是聚乙烯,測定流動速率比(FRR)被發(fā)現(xiàn)是有用的。FRR是一種無量綱數(shù)等于流速條件190/10除以流速條件190/2.16。9程序A手工操作1. 根據(jù)材料的規(guī)格(流動速率在0.15
10、至50g/10min)從表一中選擇溫度及載荷.2. 保證擠塑機(jī)鉆孔在垂直方向?qū)R。3. 檢查口模和設(shè)備是否清潔,若不清潔見9.114. 在測試前檢查鉆孔直徑尺寸,根據(jù)5.3頻繁的檢查口模直徑是否在公差范圍內(nèi)(測試溫度23±5)5. 根據(jù)5.5.1規(guī)定校核溫度是否穩(wěn)定在測試溫度±0.2。6. 插入口模和壓料桿,測試開始前,料筒、壓料桿、口模的溫度必須穩(wěn)定在正確測試溫度內(nèi)15分鐘。如果重新使用,則不必保證15分鐘。7. 拆除壓料桿,放置絕緣表面,根據(jù)表2不同的流動速率在1min內(nèi)加入響應(yīng)的重量的樣品,重新插入壓料桿。8. 允許時(shí)間為材料軟化并開始熔融,清除溢出材料,使得壓料桿行
11、程下標(biāo)線位于起始位置保持7.0±0.5min(從裝料結(jié)束后計(jì)時(shí))。由于材料流動速率不大于10g/10min,清除在實(shí)驗(yàn)開始后至少2min完成9. 對于流動速率大于10g/10min的材料,初次清除后必須使用砝碼。在裝料完成實(shí)驗(yàn)開始的7±0.5min的時(shí)間內(nèi)不得加砝碼。壓料桿/砝碼長度方向的下標(biāo)線距離頂部導(dǎo)向機(jī)套25mm.10. 所有測試,當(dāng)壓料桿到達(dá)標(biāo)示位置保持7.0±0.5min后,開始定時(shí)收集擠料,否則丟棄切段,清除擠料重新測試,或改變砝碼質(zhì)量.實(shí)驗(yàn)要求擠料壓桿上標(biāo)線線高于料筒, 下標(biāo)線在料筒中.當(dāng)下標(biāo)線達(dá)到料筒頂部,將計(jì)時(shí)器歸0,開啟計(jì)時(shí)器當(dāng)位置達(dá)到要求,切
12、取第一個(gè)切取段.根據(jù)表2時(shí)間間隔,切取直至最后一個(gè)切取段.收集定時(shí)擠料,如果擠料有明顯的氣泡,丟棄測試結(jié)果,重新測試11. 去除剩余的樣品料,將口模從料筒的頂部取出,取出壓料桿后,用布徹底清洗料筒.口模需用溶解殘余物的溶劑去清洗.更好的方法是在氮?dú)夥諊袩峤鈿堄辔?將口模放置管道燃燒火爐或其他的設(shè)備中加熱至550±10,使用少量氮清洗口模.這種清洗方法比火焰或溶劑清洗更好,更快。在某些情況下,材料給定類的有類似的流動特性是連續(xù)測試,臨時(shí)口模清洗可能是不必要的。在這種情況下, 如果這一步是避免。然而,清洗效果在流率測定必須證明可以忽略不計(jì)。12. 待樣品冷卻,稱重,精確至1mg.13.
13、 用擠料的質(zhì)量乘以表2中的合適因子,得到每10分鐘流出的質(zhì)量。14. 如果樣品的流動速率在表2定義范圍的邊界,與其他時(shí)間段有細(xì)微的不同,但更長時(shí)間段獲得數(shù)值應(yīng)該作為最終值。10程序B自動定時(shí)流動速率測量10.1設(shè)備10.1.1 塑料擠出計(jì)及附屬設(shè)備在4部分及以下10.1.2 定時(shí)設(shè)備應(yīng)該是電子的,光學(xué)的或機(jī)械時(shí)間壓料桿運(yùn)動,行程范圍制定,系統(tǒng)要求如下 10.1.2.1 壓料桿行程時(shí)間顯示為0.01s10.1.2.2 壓料桿行程在現(xiàn)有名義值的±0.4%,用于流動速率的計(jì)算10.1.2.3載荷的任何影響因素必須在5.4.3規(guī)定的可允許的公差范圍內(nèi)10.1.2.4對于流動速率達(dá)到10g/1
14、0min,現(xiàn)有或設(shè)置的壓料桿行程應(yīng)該為6.35±0.25mm 10.1.2.5對于流動速率大于10g/10min,現(xiàn)有或設(shè)置的壓料桿行程應(yīng)該為25.4±0.25mm10.1.2.6為保證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部重復(fù)測試,定時(shí)設(shè)備應(yīng)裝在料筒合適的位置,目前定義的位置時(shí)口模以上46±2mm至20.6±2mm10.1.2.7按照5.2-5.4和圖1和2檢查口模,料筒和位置尺寸。10.2程序1. 參照表1,按照材料的規(guī)格選擇溫度和載荷條件2. 試驗(yàn)前,檢查口模鉆孔直徑及位置,頻繁檢查口模直徑是否在5.3定義的公差范圍內(nèi)3. 保證擠塑機(jī)的鉆孔在垂直方向?qū)χ?. 檢查設(shè)備及口模是
15、否清潔,如不清潔,見9.11和note145. 試驗(yàn)開始前,檢查口模鉆孔直徑及位置,頻繁檢查口模直徑是否在5.3定義的公差范圍內(nèi)6. 校核溫度,使其穩(wěn)定在5.5.1規(guī)定的溫度±0.2范圍內(nèi)7. 插入口模和壓料桿,裝有口模和壓料桿的料筒保溫時(shí)間為15min,如果設(shè)備是重復(fù)使用,則沒有必要保溫15min8. 對于流動速率為10g/10min的材料調(diào)整行程為6.35±0.25mm。對于流動速率大于10g/10min的材料調(diào)整行程為25.4±0.25mm。9. 拆除壓料桿,放置絕緣面,在1min內(nèi)完成裝入指定的樣品,重新插入壓料 桿,加砝碼。10. 允許時(shí)間為材料軟化并開
16、始熔融,清除溢出材料,使得壓料桿行程下標(biāo)線位于起始位置保持7.0±0.5min(從裝料結(jié)束開始計(jì)時(shí))。由于材料流動速率不大于10g/10min,清除在實(shí)驗(yàn)開始后至少2min完成11. 清除結(jié)束后,加重?cái)D壓,如果計(jì)時(shí)器沒有開啟那么停止擠壓。如果計(jì)時(shí)器沒有及時(shí)開啟,測試需要重新測試,壓料桿的位置需要重新調(diào)整或改變加重。壓料桿/砝碼長度方向的下標(biāo)線距離頂部導(dǎo)向機(jī)套至少25mm.12. 對于流動速率大于50g/10min的材料,口模插頭可以用作附加的壓料桿的支撐,口模插頭需在裝料前插入,壓料桿移開后拆除。初始裝完料需要調(diào)整減小過多的溢出,如果計(jì)時(shí)器在裝料結(jié)束后7.0±0.5min內(nèi)
17、沒有開啟,試驗(yàn)必須重新測試,并調(diào)整壓料桿的位置13. 如果擠出的料含有氣泡,則重新擠料14. 記錄規(guī)定時(shí)間內(nèi)(精確0.01s)壓料桿壓出的行程長度15. 清除所有殘留的樹脂,清洗口模,壓料桿和料筒11程序C針對高流動速率樹脂,使用半高,半直徑的口模自動定時(shí)測量流動速率11.1設(shè)備11.1.1擠塑計(jì)和所附設(shè)備如5和10部分的詳述11.1.2 對于MFR大于75使用標(biāo)準(zhǔn)口模,一個(gè)可替換的口模可以用來減少這些材料的流動速率,改善測試結(jié)果,可替換口模規(guī)格:高4.0±0.025mm,鉆孔直徑1.048±0.005mm.口模沒有間隙。鉆孔和表面要求同5.3一致11.1.3針對溫度校核指示器變化為口模以上14±1mm至79mm進(jìn)行校核。11.1.4 如5.7描述的溫度計(jì),可以用來直接測量口模以上14mm處的材料溫度,直接如11.1.3進(jìn)行校核。11.2程序12計(jì)算公式(程序B和C)12.1 計(jì)算每10min擠出的克數(shù),或立方厘米數(shù)如下流動速率=(426*L*d)/t體積流動速率=426*L/tL指
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