重結(jié)晶提純法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)名稱 重結(jié)晶提純法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊螅?、學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固體有機(jī)化合物的原理和方法2、掌握抽濾、熱濾、脫色等操作技能。二、實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)與難點(diǎn)：1、重點(diǎn)：重結(jié)晶法2、難點(diǎn)：抽濾、熱濾、脫色等操作技能三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法與手段：陳述法，演示法四、實(shí)驗(yàn)用品（主要儀器與試劑）：1、試劑：己二酸 活性炭2、儀器：金屬漏斗 玻璃漏斗 錐形瓶 濾紙 抽濾裝置 表面皿五、實(shí)驗(yàn)原理：1、定義：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一種溶劑中溶解性能的顯著差異，而將它們分離的操作稱為重結(jié)晶。從自然界提取或通過有機(jī)化學(xué)反應(yīng)合成得到的固體有機(jī)化合物，常常含有少量的雜質(zhì)，除去雜質(zhì)最有效的方法就是用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行

2、重結(jié)晶，它是提純固體有機(jī)物最常用的方法。大多數(shù)的固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨著溫度的升高而增大，隨溫度的降低而減小，重結(jié)晶就是利用這個(gè)原理，使有機(jī)物在熱溶劑中溶解，制成接近飽和的熱溶液，趁熱過濾，除去不溶性（在溶劑中溶解度很?。┑碾s質(zhì)，再將溶液冷卻，讓有機(jī)物重新結(jié)晶析出，與可溶于冷溶劑（在溶劑中的溶解度很大）的雜質(zhì)分離，這就是重結(jié)晶操作，經(jīng)過一次或多次重結(jié)晶操作，可以大大提高固體有機(jī)物的純度。重結(jié)晶的一般過程為：選擇合適的溶劑溶解固體有機(jī)物制熱飽和溶液熱濾、脫色除去雜質(zhì)冷卻、析出晶體抽濾洗滌干燥。2、基本操作：（1）選擇溶劑：選擇適合的溶劑是重結(jié)晶的關(guān)鍵之一，適宜的溶劑必須符合以下幾個(gè)條件：a

3、、與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)；b、被提純的有機(jī)物在該溶劑中的溶解度隨溫度變化顯著，在熱溶劑中溶解度大，在冷溶劑中溶解度??；c、雜質(zhì)的溶解度很大（被提純物成晶體析出時(shí)，雜質(zhì)仍留在母液中）或很小（被提純物溶解在溶劑中而雜質(zhì)不溶，借熱濾除去）；d、溶劑的沸點(diǎn)適中，沸點(diǎn)過低，被提純物在其中溶解度變化不大；過高時(shí)，附著于晶體表面的溶劑難以經(jīng)干燥除去；e、價(jià)廉易得、毒性低、容易回收。選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù)“相似相溶”原理，溶質(zhì)一般易溶于與其結(jié)構(gòu)相似的溶劑中。極性溶劑溶解極性固體，非極性溶劑溶解非極性固體。具體選擇可通過查閱有關(guān)化學(xué)手冊，也可以通過實(shí)驗(yàn)來確定。（2）固體溶解：待提純固體有機(jī)物的溶解一般在錐形瓶或

4、圓底燒瓶等細(xì)口容器中進(jìn)行，一般不在燒杯等廣口容器中進(jìn)行，因?yàn)樵阱F形瓶中瓶口較小，溶劑不易揮發(fā)，又便于振蕩。溶解時(shí)先將待提純的固體有機(jī)物放入錐形瓶中，加入比理論計(jì)算量略少的溶劑（因?yàn)楹须s質(zhì)，溶解時(shí)需要的溶劑量少些），加熱至微沸，振蕩，若有固體未溶解，再加入少量溶劑，繼續(xù)加熱振蕩，至瓶中固體不再溶解（當(dāng)含有不溶性雜質(zhì)時(shí)，添加足夠量的溶劑雜質(zhì)依然不溶。）或全溶（不含不溶性雜質(zhì)）為止，最后再多加計(jì)算量20%的溶劑（將溶液稀釋，防止熱濾時(shí)由于溶劑的揮發(fā)和溫度的下降導(dǎo)致晶體析出），振蕩，制成熱的近飽和溶液。（3）除去雜質(zhì)a、脫色：若熱溶液有色，說明其中有有色雜質(zhì)，可利用活性炭進(jìn)行脫色處理，除去有色雜質(zhì)。

5、脫色操作：將沸騰的溶液稍冷后，加入活性炭加熱煮沸幾分鐘，然后趁熱過濾，除去活性炭，得到無色溶液。注意：不能向正在沸騰的熱溶液中加入活性炭，以免爆沸?；钚蕴康挠昧扛鶕?jù)溶液顏色的深淺而定，一般為固體粗產(chǎn)物的15%，加入過量的活性炭會吸附產(chǎn)物而造成損失。加熱煮沸的時(shí)間一般為510分鐘。b、熱濾：待重結(jié)晶的有機(jī)物熱溶液中若有不溶性雜質(zhì)或經(jīng)活性炭脫色后必須趁熱過濾除去雜質(zhì)或活性炭。熱濾應(yīng)盡可能快速進(jìn)行，防止在過濾中由于溶劑揮發(fā)或溫度下降引起晶體析出，析出的晶體與雜質(zhì)混在一起，造成損失。為了加快熱濾的速度應(yīng)采取以下措施：a、選用頸短而粗的玻璃漏斗，避免析出晶體堵塞漏斗頸。b、使用熱水漏斗，保持溶液溫度。C

6、、使用菊花形折疊濾紙，增大過濾面積，提高過濾速度。4、晶體析出：熱濾得到的濾液，放置，讓其自然冷卻，晶體逐步析出。結(jié)晶過程中，如果將溶液急速冷卻或劇烈搖動，析出的晶體顆粒太小，晶體表面積大，吸附的雜質(zhì)較多，純度較低。因此應(yīng)將溶液緩慢冷卻、靜置，得到顆粒較大的晶體。但是，晶體顆粒也不能太大，否則晶體中包含大量的母液，產(chǎn)物純度過低，也給干燥帶來困難。當(dāng)看到有較大晶體形成時(shí)，及時(shí)輕輕搖動使之形成均勻的小晶體。如果溶液冷卻后沒有晶體析出，可以用玻璃棒摩擦器壁或用冰水冷卻促使晶體生成。5、抽濾：結(jié)晶完全后，過濾使晶體與母液分離，溶解度大的雜質(zhì)留在母液中。一般采用抽濾進(jìn)行過濾，因?yàn)槌闉V速度快且能吸干母液得

7、到產(chǎn)品純度高。抽濾裝置由布氏漏斗、吸濾瓶、緩沖瓶、真空泵組成。布氏漏斗插入吸濾瓶時(shí)應(yīng)該讓漏斗下端斜口正對吸濾瓶的支管口；漏斗內(nèi)放一張圓形濾紙，濾紙直徑要小于漏斗內(nèi)徑，但必須能完全蓋住所有小孔。吸濾前用少量溶劑將濾紙潤濕并吸緊。緩沖瓶的作用是調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力，防止倒吸。抽濾時(shí)先將晶體和母液轉(zhuǎn)移到布氏漏斗上，使晶體均勻分布在濾紙上，用少量溶劑將粘附在溶器壁上的晶體洗出倒入漏斗，抽氣吸干，用玻璃棒擠壓晶體，盡量除去母液，用少量溶劑洗滌晶體，繼續(xù)抽干。結(jié)束抽濾時(shí)應(yīng)先打開緩沖瓶上的旋塞放氣，內(nèi)外壓力平衡后再關(guān)閉真空泵。6、晶體的干燥：經(jīng)過抽濾得到的晶體表面吸附有少量溶劑，必須干燥除去，以得到純凈的產(chǎn)品。固體

8、有機(jī)物的干燥通常采用烘干法。將重結(jié)晶得到的固體從漏斗轉(zhuǎn)移到一個(gè)干燥潔凈的表面皿上。燒杯中盛少量水，在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰，把表面皿放在燒杯上，用水蒸汽加熱，使晶體吸附的溶劑快速揮發(fā)，從而使晶體干燥，干燥后取下晶體，用玻璃棒輕敲濾紙使粘在濾紙上的晶體全部脫落下來。六、實(shí)驗(yàn)步驟：1、固體溶解：稱取待提純的粗制品己二酸 g（或乙酰苯胺3g），放于錐形瓶中，加入 ml水（50ml水，理論計(jì)算用水量為55ml），加熱至沸，振蕩，若固體不能全部溶解，可分次添加少量水，每次23ml，加熱沸騰，振蕩，至固體全溶或不再溶解為止，記錄加入水量，再過量20%的水，加熱至微沸。2、脫色：熱溶液稍冷后，加入0.10.5g

9、活性炭，邊加熱邊攪拌，煮沸510分鐘。3、熱濾：在金屬漏斗中注入熱水，放于鐵圈上，用酒精燈加熱側(cè)管，取一個(gè)短頸玻璃漏斗放入金屬漏斗中，將折疊好的菊花濾紙放在玻璃漏斗上，預(yù)熱一段時(shí)間。用少量熱水潤濕濾紙，再將沸騰的熱溶液倒入漏斗中過濾，每次倒入少量，分幾次過濾，瓶中剩余的溶液繼續(xù)加熱保持微沸。過濾完畢，用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。4、結(jié)晶：濾液靜置，自然冷卻，晶體逐漸析出。5、抽濾：連接抽濾裝置，剪一個(gè)大小合適的濾紙放于布氏漏斗上，用少量水潤濕后開動真空泵吸緊，打開緩沖瓶旋塞，將晶體和母液一起倒入漏斗中，晶體要盡可能分布均勻，關(guān)閉緩沖瓶旋塞，抽濾，抽干后用少量水洗滌晶體兩次，繼續(xù)抽干。6、烘干：將濾紙和濾餅一同從漏斗中取出，放在一個(gè)干燥潔凈的表面皿上，在水蒸氣浴上加熱，晶體表面的溶劑很快揮發(fā)，晶體逐漸干燥。取下晶體，將濾紙上沾附的少量晶體刮下合并在一起。7、稱重計(jì)算：七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（數(shù)據(jù)與處理）：八、注意事項(xiàng)：1 不能將活性炭加入正在沸騰的溶液中，必須等溶液