采制樣各技能等級要求

1、采 樣 工一、一般要求第1 條 采樣工作是從大量的原始物料中取出數(shù)量很小的一部分試樣，它的物理性質和化學性質能代表總體。采樣方法必須正確，因煤炭采、制、化總方差中采樣方差占80 % ，為了使樣品的代表性好，必須使隨機采取的多份子樣組成總樣的最小重量和份數(shù)符合規(guī)定。 第2 條 采樣工應熟悉采樣理論、采樣基本原則和方法、采樣點布置圖、影響采樣誤差因素和減小誤差的方法。了解本崗位采樣機械設備的構造及技術特征，使用和保養(yǎng)方法，配合機電檢修工安裝檢修采樣設備。了解采樣新技術和新方法。能書寫各種煤樣標簽，抄寫銷售車號和登記編批工作，熟悉采樣所用工具設備的名稱、規(guī)格和用途。 第3 條 各煤樣名稱與要求1、煤

2、層煤樣：按規(guī)定在采掘工作面、探巷或坑道中由一個煤層采取的煤樣。 2、分層煤樣：是煤層煤樣的一種。按規(guī)定從煤和夾研的每一自然分層中分別采取的試樣。3、可采煤樣：是煤層煤樣的一種。只包括采煤時按規(guī)定應采取的煤分層和夾研層煤樣。4、生產煤樣：在煤礦正常生產情況下，按規(guī)定采取的能代表一個煤層生產煤的性質的煤樣。5、商品煤樣：代表商品煤平均質量的煤樣。6、煤塵煤樣：按規(guī)定采取的專供測定煤塵含量的煤樣。7、檢查煤樣：選煤廠為了檢查和控制各工序的煤炭質量與機械設備的工藝效果而采取的煤樣。 二、工作前的準備 第4 條 熟記采樣工作的安全規(guī)程 1、廠房內采樣必須遵守下列規(guī)定：（1）在流速較高的水流或煤流中采取煤

3、樣時，所用的工具和樣品總重量不得超過10 kg ，采樣前要檢查周圍情況，有安全措施，人要站穩(wěn)，緊握工具才能開始采樣。 （2）搬運煤樣上下臺階時，每人每次不得超過25 kg。（3）在偏僻及條件困難的采樣點（如沉淀塔等）采樣時，嚴禁單人作業(yè)。 2、商品煤采樣必須遵守下列規(guī)定：（1）貨車未停穩(wěn)時不得上車采樣。（2）在貨車上采樣時，人必須站在車內煤堆上，嚴禁在車幫上行走。采完樣后確認車下無人時，方可丟下采樣工具。嚴禁隨身攜帶采樣工具下車。（3）從一輛貨車向另一輛貨車傳送煤樣及工具時，其單項重量不得超過20 kg 。 （4）必須在貨車停穩(wěn)時核對車號，并確認相鄰股道無機車運行時才能進行。 3、井下采樣必須

4、遵守下列規(guī)定：（1）井下采樣必須遵守井下工作的有關安全規(guī)定。（2）必須建立下井考勤制度，掌握下井人數(shù)，換工作或采樣完畢離開時應核實人數(shù)，以防流失井下。（3）采樣時要注意工作地點的安全情況，嚴格執(zhí)行敲幫問頂制度。認真檢查采樣地點頂板、煤壁、支架等情況；在急傾斜煤層中采樣時要嚴密注意底板情況，確認安全后方可開始工作；遇有打柵欄和無風的巷道或放炮時不許進行采樣工作。（4）在采掘工作面采樣時，嚴禁單人作業(yè)；采取生產檢查煤樣時，要注意車輛的來往，防止車輛傷人；采取煤層煤樣時，如必須拆柵欄，則在采樣后應將柵欄插嚴背實，防止劈幫冒頂。（5）在運輸大巷中如用車輛運送煤樣，應在取得井運區(qū)調度員允許后方可用車運送

5、，推車時，嚴密注意后方情況，接近道岔、巷道及風口時應向前方發(fā)出警號；如后方有機動車輛，應與其聯(lián)系并發(fā)出警號，禁止放飛車。向同一方向推車時，兩車距離不小于15m 。（6）在大巷中采樣時，采樣工具不得與架線接觸，在大巷中縮制煤樣，應與車道保持一定距離。 第5 條 熟記煤樣采樣基本原則和方法，總樣重量，子樣的最小重量和份數(shù)的要求，采樣點的布置，書寫煤樣標簽及記事本。 第6 條 采樣工具的準備和要求1、在煤流落煤處采樣時，所用采樣器的開口孔徑是所采煤中最大粒度的2 .53 倍，采樣器應能采出煤流全斷面的煤樣，能充分容納所采煤樣，其運行速度以不丟棄煤樣為準。2、在橫截膠帶輸送機煤流采樣時，所用的采樣器應

6、能采出煤流全斷面煤樣。 3、在運輸工具頂部采樣時，所用的采樣器應能在按標準規(guī)定的采樣點上采取煤樣。4、在運輸工具頂部人工采取最大粒度不超過150 的商品煤樣時，使用的尖鏟寬度約250mm 、長度約300mm 。5、選煤廠可在溜槽的底上開口采樣；采樣時用隔板分出煤樣，采樣口的長度應保證采得煤流的全斷面。溜槽底采樣口寬度規(guī)定如下表：物料最大粒度mm采樣口寬度mm50150501002501003506、采取斗式提升機的煤樣時，應在斗子卸料的出口處或出口溜槽中采取，采樣寬度應與煤流寬度相適應。7、采取煤泥水樣的工具如附圖1 所示，每小份試樣的體積不得小于1L。附圖1 采取煤泥水試樣的工具8、在溢流口

7、采取試樣時必須采用特制的采樣器，沿橫斷面左中右反復接取。選煤槽可一次接取，采樣器的高度不應小于溢流層的厚度，開口寬度不小于粒度上限的3 - 5倍。9 、在浮選機采取各室直流式尾煤時，必須采用特制的采樣器（附圖2 ）。附圖2 采取浮選機尾煤的采樣器10、裝、貯、運煤樣用工具的參考規(guī)格如下：白鐵或塑料桶（mm）：450 x 500 ；350x 350 ；300 x 300 ；250 x 250 ；200 x 220 ；200 x 200 ；100 x 130 ；180 x 180 , 根據(jù)容積需要自行選定。 塑料袋或麻袋，同樣根據(jù)需要自行選定。 第7 條 對采樣用的各機械設備應運轉正常。 三、正常

8、采樣的規(guī)定 第8 條 商品煤樣的采取執(zhí)行GB / T475-2008 商品煤樣采取方法。 第9 條 生產煤樣采取方法執(zhí)行GB / T481-2008 生產煤樣采取方法。第10 條 煤層煤樣采取方法執(zhí)行GB / T482-1995 煤層煤樣采取方法。第11 條 商品煤含研率和限下率煤樣的采取執(zhí)行MT / T1-1996 商品煤含研率和限下率的測定方法 。 第12 條 選煤廠內部技術檢查煤樣采取方法，執(zhí)行中國統(tǒng)配煤礦總公司 礦井煤質檢查和選煤廠技術檢查規(guī)程 。 第13 條 廠內采樣還應執(zhí)行企業(yè)標準規(guī)定的煤樣采取方法的有關規(guī)定。四、特殊情況的規(guī)定第14條 在特殊的條件下，按供需雙方合同規(guī)定的采樣方法

9、采取煤樣。第15條 在特殊的條件下，采樣中子樣數(shù)量與份數(shù)必須經選煤廠總工程師同意并采用特殊方法采取各種試驗煤樣。 第16 條 采樣方差應符合下列要求：精煤方差為0 . 2 ；其他選煤產品和原煤灰分20 % ，方差為0.45 ；原煤灰分20 % ，方差為0.80。 五、操作后應做的工作 第17 條 煤樣的運輸、存放均應小心，避免破碎、損失或混入雜物；煤樣應在不受日光直接照射和不受風雨影響的地點保存。 第18 條 對機械化采樣設備，如輸送機上膠帶機頭采樣器，膠帶機上任意點采樣器，錨鏈自動采樣器，篩口氣動采樣器，管溝中氣動尾煤采樣器，密封管道中自動采樣器，門鏟式車箱上采樣器等進行檢查維護保養(yǎng)，為下次

10、采樣作準備。 第19 條 作好所用各種工具的保養(yǎng)與修理工作。 第20 條 按定置管理要求將煤樣、設備、工具等定置好。制 樣 工一、一般要求第1 條 制樣就是按照規(guī)定的程序減小煤樣粒度和數(shù)量，其目的是為了從大量的樣品中縮制出能代表原物料物理、化學性質的各種用途的煤樣。 第2 條 制樣工應熟悉制樣理論和方法，會使用和保養(yǎng)本崗位的各種制樣機械和工具。為了保證在制樣過程中不破壞樣品的代表性，必須按照有關標準和規(guī)程進行操作。第3 條 制樣工必須遵守有關安全生產規(guī)程，嚴格按照安全操作規(guī)程進行操作，確保安全生產。 二、制樣前的準備工作 第4 條 按規(guī)定的方法檢查各種設備、工具的完好情況，如發(fā)現(xiàn)問題應及時報告

11、，進行處理。 第5 條 清掃工作場地、制樣工具及制樣機械，避免煤樣受污染。 三、正常操作 第6 條 認真檢查、核對煤樣標簽，檢查煤樣應與標簽所填內容相符，煤樣的粒度、數(shù)量應符合要求。 第7 條 制樣前，應認真清揀煤樣中的鐵塊、木屑等雜物，一旦發(fā)現(xiàn)雜物，應立即予以清除。 第8 條 商品煤樣嚴格按照GB / T474-2008 煤樣的制備方法 進行制樣。 第9 條 選煤廠內部技術檢查煤樣則按中國統(tǒng)配煤礦總公司礦井煤質檢查和選煤廠技術檢查規(guī)程 及工廠企業(yè)標準中技術檢查的有關規(guī)定進行制樣。 第10 條 樣品制完后，根據(jù)來樣標簽抄錄好新的煤樣標簽，并將一小標簽放入煤樣瓶中。 第11 條 每制完一個樣品后

12、，要認真清掃工作場地、制樣工具及制樣機械。四、使用制樣機械應遵守的規(guī)定第12 條 嚴格遵守選煤廠安全規(guī)程1、破碎前應清揀煤樣中的鐵塊和木屑等雜物。如發(fā)現(xiàn)雜物進入破碎機，應立即停機。2、破碎煤樣時，如煤樣下料不好，只能用木棒垂直捅煤樣，不許斜捅，嚴禁用手和鐵棍捅煤樣。3、在破碎機工作過程中，嚴禁觸摸傳動裝置及旋轉部件。4、在平臺上操作時，手要緊握鐵棍，防止掉落傷人，用完后放在安全處，以防滾落傷人。5、使用密封振動磨時，必須壓緊缽體，蓋好防護罩，嚴禁開罩啟動。 第13 條穎式破碎機的使用1、該機用于煤樣的初碎或中碎，不得超范圍使用。調整排料粒度時，嚴禁造成動穎板和定穎板相碰撞。2、保證各運轉部分潤

13、滑良好，每班使用前應對各加油點加油一次。3、開車前要檢查各運轉部分是否有障礙物，確認無障礙后，方能啟動。啟動后先觀察有無異?，F(xiàn)象，確認無異常后才能開始給料。嚴禁先給料后開車。4、在破碎機工作過程中，禁止對破碎機進行任何修理和清理工作。如發(fā)現(xiàn)突然自動停車或其他異常現(xiàn)象，須立即切斷電源，進行檢查處理。5、停車后，要徹底進行清掃，保證設備衛(wèi)生。第14 條 錘式破碎機的使用1、設備啟動前，應檢查漏斗、破碎腔及傳動部位，確認無異物后，再將上蓋壓緊。2、在設備運行中，嚴禁打開上蓋或者到底部進行作業(yè)，以防錘片脫落傷人3、每班要對潤滑部位加油一次。4、停車后應將設備清掃干凈，保持設備清潔。5、上蓋與底座的接觸

14、部位，不得有積煤、塵垢或其他雜物，以保證壓緊密合。 第15條對輥破碎機的使用1、每班開車前檢查設備應完好，并加油一次。2、調整時，左、右手輪要同時調整，以保持傳動軸的平行。3、啟動前上蓋應壓緊。4、給料時，應事先關閉給料閘板，待開車運轉正常后，再調整給料閘板，保證給料適宜和下料均勻。5、使用完畢后，應清理破碎機，搞好衛(wèi)生。第16 條 紅外燈管干燥器的使用1、紅外燈管干燥器是用來干燥煤樣的。2、干燥煤樣時，必須使用鋁制專用盤。3、干燥煤樣時應經常攪拌。攪拌時應注意不要觸及帶電部位及燈管。 4、燈管干燥煤樣較快，使用時操作人員不得離開并經常攪拌煤樣，使之干燥均勻。煤樣干燥后，應立即切斷干燥器電源，

15、取出煤樣，以免燒壞煤樣。第17 條 密封振動磨的使用1、每班接班后，檢查設備的完好情況，壓緊裝置應無異常。2、啟動前，檢查制樣缽的壓緊裝置應到位。制樣缽必須被緊緊固定住，以防脫落傷人。3、啟動時，必須蓋好防護罩，防止高速旋轉部件傷人。4、等設備完全停止時，才能打開防護罩，取下制樣缽，處理樣品。然后將制樣缽打掃干凈，防止污染下一個煤樣。5、使用時如發(fā)現(xiàn)異常情況，應立即停車，并及時向有關人員報告。第18 條 電熱板的使用1、電熱板是用來干燥快速檢查煤樣的。2、電熱板的最高溫度不得超過巧O 。3、在制備快速檢查煤樣時，要按規(guī)定進行錘碎，再縮分至規(guī)程允許的最小重量，然后進行干燥。在干燥過程中要不斷翻動

16、煤樣，以免煤樣被燒壞。4、煤樣烘干后，應立即轉移到制樣平臺上進行制樣，并將電熱板打掃干凈5、禁止在電熱板上烘、煮其他物品。嚴禁用手或其他肢體直接接觸電熱板，以免燒傷肢體。浮 沉 工一、一般規(guī)定第1 條 浮沉工經常接觸氯化鋅和四氯化碳、苯及三嗅甲烷等有機溶液。氯化鋅有腐蝕性，在工作前要將工作服、鞋、帽穿戴整齊，戴好防護眼鏡、口罩和手套，扎緊袖口，系好防護圍裙。用有機溶液作重液時，整個試驗必須在通風櫥內進行，對操作人員應按規(guī)定發(fā)給勞動保健用品。 第2 條 在配制、搬運和調整重液工作時，要沉著小心，不使重液溢灑飛濺。 第3 條 浮沉試驗室內必須安裝換氣裝置，以保持室內空氣新鮮；室內地面必須隨時清掃揩

17、拭，經常保持整潔。 二、工作前的準備工作 第4 條 各種工具應按“定置管理”規(guī)定擺放在規(guī)定位置；浮沉桶和漏桶網(wǎng)底應無破損；臺秤的零位應平衡；各密度級重液應符合規(guī)定要求；環(huán)境衛(wèi)生應符合要求。第5 條 經過第4 條檢查，不合格的，要立即整改，然后開始工作。三、快速浮沉試驗方法第6 條 本方法是為及時掌握原煤可選性和洗選產品的質量，指導選煤操作而制定；適用于0.5mm級的入選原煤、重選精煤、中間產品和研石等產品。 第7 條 工具1、浮沉桶：用0.5mm金屬板或2mm塑料板制成，內徑215mm，高390mm，底部裝有0.5mm及3mm網(wǎng)孔防腐的金屬或尼龍布各一層，上邊緣裝有提耳的漏桶（附圖3 ）。2、

18、漏桶：除內徑為245mm、高145mm外，其他均同浮沉桶。附圖3 浮沉桶示意圖第8 條 試驗方法。極易選煤的理論分選密度接近1.80kg/L時，僅用1.80kg/L重液，其他煤用1.40kg/L（或用接近理論分選密度的重液）及1.80kg/L兩級重液進行浮沉。1、先用密度計測定重液是否符合要求（密度準確到0.005) ，不合要求時，應添加高密度的重液、低密度的重液或水進行調整，以達到規(guī)定要求。2、把收到的快浮煤樣放到浮沉桶內，先在水中洗去煤泥，濾去水后在略低于規(guī)定密度的重液中浸潤一下，提起桶稍濾去重液，而后放入正式低密度級的重液中，一邊抖動，一邊下放。抖動時用力要適宜，既不能造成重液飛濺，又能

19、使煤粒松散分層。待重液穩(wěn)定后，用撈勺沿同一方向撈出浮物，將其放入漏桶中漏去重液。撈取浮物時，動作要均勻，不能使重液動蕩，以免下沉物受攪動而沖起。撈取時的深度以離液面100 ? 為限，不得過深。把上浮物基本撈完后，再上、下抖動浮沉桶，使沉下物中夾雜的上浮物浮起，待液面穩(wěn)定后，再次撈取上浮物，直至上浮物徹底撈完為止。提起浮沉桶，在重液桶邊緣上將浮沉桶翻動幾次，讓重液流盡，然后放入高密度級重液中重復上述操作，撈出高密度級浮物。浮沉桶內留下下沉物。3、將盛有各級產物的漏桶及浮沉桶漏盡重液，分別在回收重液水中洗去重液，漏去洗水，倒入秤盤中稱出重量（稱取讀數(shù)至5 克）。 第9 條 結果計算 1、設低密度級

20、上浮物幣量為A，中間密度級浮物幣量為B，下沉物幣量為C。 2、各級產物的幣量%按數(shù)字修約法則修約至小數(shù)點后一位。四、煤炭浮沉試驗第10 條 煤炭浮沉試驗執(zhí)行GB 478-2008 煤炭浮沉試驗方法 。五、煤泥（粉）浮沉試驗第11 條 煤泥（粉）浮沉試驗（小浮沉試驗）執(zhí)行MT / T57 煤粉浮沉試驗方法 。 六、交班工作 第12 條 打掃好環(huán)境衛(wèi)生，擦洗所有工具并按“定置管理”規(guī)定放整齊。第13 條 檢驗各密度級重液，使符合要求。第14 條 填寫好交換班記錄?；?驗 員從事煤質化驗工作，應執(zhí)行GB/T 483-2008煤質分析試驗方法一般規(guī)定 及所化驗項目的國家標準、部頒標準、部頒規(guī)程和有關規(guī)

21、定。 一、儀器、工具、器皿的準備第1 條 化驗前應熟練掌握化驗項目的國標、部標、規(guī)程。按標準和規(guī)程的要求準備好儀器和器皿。第2 條 檢查計量設備、儀器、器皿的計量合格證。無計量鑒定合格證或超過有效期者不得使用。第3 條 對控溫的加熱灼燒設備進行測溫點的位置檢查，并進行升溫測試。掌握升溫、控溫溫度分布及等溫區(qū)（恒溫區(qū)）等情況，均符合標準和規(guī)程要求時方能使用。第4 條 所用的玻璃儀器，必須目觀無污痕，接觸水后器壁不掛水珠。一般洗滌步驟如下：1、用水洗刷，準備一些用于洗滌各種形狀儀器的毛刷。用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質及刷去表面粘附的灰塵。2、用肥皂或合成洗滌劑刷洗。3、經上述步驟尚不能洗

22、凈時，應針對沾物的性質，采用不同洗滌液，以便有效地洗凈。使用兩種以上的洗滌液時，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種。鉻酸洗液的毒性較大，盡可能不用。4、用少量純水洗滌儀器3 次，在洗去自來水帶來的雜質后，方可使用。5、幾種常用的洗滌液（見下表）。幾種常用的洗滌液種類配方用途和使用方法第5條 器皿的編號1、玻璃器皿可用鉛筆或玻璃、瓷器專用鉛筆在器皿上編號。永久性編號，可用銅紅法，其配方是： 硫酸銅2g 鋅粉0.15g 硝酸銀1g 糊精粉0.45g甘油0.18g 水0.76g 膠水0.33g 純堿0.24g配后混合均勻，在玻璃上寫字。普通料玻璃在450480，硬料玻璃在500550中烘2 分鐘，

23、冷卻后洗去渣子?；蛴枚趸i和水玻璃研磨混合后寫字，然后在煤氣火上烤至暗紅色，慢慢退火后，字將永久不掉。2、瓷器上編號：須稱重的器皿（灰皿等）可預先算出大致的重量后按其重量編號。 永久性編號用三氯化鐵（或硫酸亞鐵）配制成1 的溶液，加人色素或藍墨水或用1%的三氯化鉆和1 的三氯化鐵溶液混合。在瓷器上寫字后，在800下進行灼燒20分鐘。一次處理不明顯時可再重復一次使字跡清晰。 第6 條 加熱稱重的瓷器皿，應事先進行灼燒，達到恒重后再使用。灼燒溫度同使用時的溫度一致。 第7 條 滴定管的準備 1、洗凈的活塞式滴定管，活塞與塞套應密合不漏水，并且轉動靈活。為此，應在活塞上涂一薄層凡士林（或真空油脂）

24、，方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干（如果活塞孔內有舊油脂垢堵塞，可用細金屬絲輕輕剔去），用手指蘸少許凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈；在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，防止堵塞活塞孔。涂后把活塞塞到套內，將活塞旋轉幾次，使凡士林呈透明狀態(tài)分布均勻。然后用橡皮圈套住，防止滑出。堿式滴定管不涂油，只要用洗凈的膠管把尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。 2、試漏（1）活塞滴定管：關閉活塞，裝人純水至一定刻線，直立滴定管數(shù)分鐘，仔細觀察液面是否下降，滴定管下端不應有水滴滴下，及活寨隙縫中不應有水滲出。然后將活塞轉180。等超過2min以上后再觀察。如有漏水現(xiàn)象應重新擦干涂油脂口（2）堿式滴

25、定管：把純水裝至一定刻線，直立滴定管數(shù)分鐘，仔細觀察刻線上的液面是否下降、管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水現(xiàn)象，則應調換膠管或膠管中的玻璃珠。換珠時，應選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，但太大則操作不方便。第8 條 準備好相應的原始記錄本、筆和計算工具等。二、幾種基本操作第9 條 記錄1、使用相應于測試項目的原始記錄本，各欄目應填寫清楚。字要工整。2、原始記錄本必須有編號，不得丟失。用后應存檔備查。3、記錄數(shù)據(jù)時必須進行一次查對，以免有誤。4、原始數(shù)據(jù)不得任意涂改，查對時發(fā)現(xiàn)確系記錯者，應在錯上打一斜線，將正確的數(shù)字寫在錯誤處的右上角。不得在原數(shù)字上涂改，嚴禁

26、將原數(shù)字涂改，以免他人辨不出原來的數(shù)字。5、原始記錄本上禁止寫同試驗無關的內容，更不得撤頁，記錄者應在記錄上簽字或蓋章。 第10 條 稱量1、根據(jù)被測項目的國標、部標（操作規(guī)程）要求選定相適應的天平。天平的安裝地點、條件應符合技術要求。2、檢查天平的周檢證書，在周檢有效期內，計量性能應達要求。3、除罩打掃衛(wèi)生時，檢查天平正常完好后方叮使用。4、調整水平。5、人坐在天平的正前方中間位置上，調整天平平衡點（零點）。6、將需稱重的物料置于天平盤的中心位置上進行稱量。啟開升降旋鈕時，在達到平衡前其啟開程度以能觀察出需要加減砝碼的程度為宜，不可一下就全部啟開。操作各旋鈕及開關天平門均應平穩(wěn)，不得造成過大

27、的晃動。7、試樣、藥品應置于容器中稱量，不可直接置放于秤盤上；具有揮發(fā)腐蝕性的物品，應裝人帶嚴密蓋塞的容器中稱量。8、被稱物體溫度同大平溫度一致時方可放人天平內，不得將過冷過熱的物品置于天平內稱量。9、稱量空氣干燥狀態(tài)物品的試樣時，天平內不應放有干燥劑，天平內空氣濕度應同工作室內濕度保持一致。無水基物料應置于帶嚴密蓋塞的容器中稱量。10、天平在啟動狀態(tài)時，嚴禁加減琺碼及物料或開關天平門窗。11、稱量完以后，卸去天平上一切負荷，砝碼回原位，清掃塵污，檢查天平平衡點（零點）。 12、休正天平時，應檢查天平是否全部休正。全休后，切斷電源，加罩。 第11 條 樣品準備 1、分折煤樣應符合GB/T 48

28、3-2008煤質分析試驗方法一般規(guī)定 中第1項的規(guī)定。 2、收樣時應查對樣品標簽、包裝、樣品粒度、數(shù)量等，如有不符合規(guī)定者應返回上道工序更正。 3、將盛樣瓶倒立搖動數(shù)次后，打開蓋塞，用左手指持瓶下外壁，傾斜樣瓶，右手持勺插人樣品中，兩手相對轉動，同時上下抽動勺具，求得瓶中樣品上下各部位都充分攪拌，混合均勻，或用機械將樣品混合均勻。禁止將盛樣瓶放在臺桌上用匙攪動，以免造成重密度物料下沉，破壞樣品均勻性。第12 條 灼燒、烘干時，盛樣容器應放置于等溫（恒溫）區(qū)域內。第13 條 使用坩堝鉗時要注意鉗上不要沾有腐蝕性物質及污物，應保持端頭鉗尖部清潔，放置時鉗前端尖部應向上，不可向下接觸臺桌面。第14

29、條 干燥器的使用 1、干燥劑不可放得過多，以免接觸坩堝或其他內存物品的底部。 2、搬移干燥器時，要用雙手，并用大拇指緊緊按住蓋子。3、打開干燥器時，不能往上掀蓋，應用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微平推，等空氣徐徐進人，器內壓力平衡后，才能將開口推大或全開。取下的蓋子必須仰放。 4、不可將太熱的物品放人干燥器中。較熱的物品放人后，應當用手按住蓋子，不時把蓋子稍微推開一下，放出點空氣，防止頂起蓋子。 5、干燥器中的干燥劑應隨時進行檢查，及時更換回收，防止干燥劑失效。 第15 條 過濾。標準無特殊規(guī)定者，一般按下述步驟進行：1、根據(jù)沉淀的性質選擇適宜的漏斗及濾紙。漏斗在使用前應洗凈。2、將手洗

30、凈擦干，先把濾紙對折并按緊一半，然后再對折不要按緊，把此折打開使濾紙成圓錐形放人漏斗中。觀察濾紙是否能與漏斗內壁緊密貼合，若未能緊密貼合，則根據(jù)貼合情況適當改變?yōu)V紙第二次折疊的角度，直到與漏斗貼緊后把第二次的折邊按緊。取出圓錐形濾紙，將半邊為三層濾紙的外層折上角撕下一小塊，這樣可以使內層濾紙能緊密貼在漏斗內壁上（見附圖4 ）。撕下來的一小塊濾紙，保留起來供擦拭燒杯內殘留沉淀物時使用。附圖5-4 濾紙折疊示意圖 3、用洗瓶加水潤濕全部濾紙。用手指輕壓濾紙，趕出濾紙與漏斗壁間的氣泡，然后加水至濾紙邊緣，這時漏斗頸內應全部充滿水，形成水柱。濾紙上的水全部流盡后，漏斗頸內的水柱應仍能保住。如水柱形不成

31、，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起濾紙的一邊，用洗瓶向濾紙和漏斗間的空隙內加水，直到漏斗頸及錐體的一部分被水充滿，然后邊按緊濾紙邊慢慢松開下面堵住出口的手指以形成水柱。如漏斗頸確已洗凈，但仍形不成水柱，應更換漏斗 4、漏斗下面用一個潔凈的燒杯承接濾液，將漏斗須出口斜長的一側貼緊燒杯內壁，調整漏斗位置高低以漏斗頸的出口在過濾全過程中不接觸濾液為宜，漏斗上蓋表面皿，燒杯上蓋表面皿或濾紙。過濾過程中漏斗上的表面皿隨取隨蓋（沉淀物丟棄者，可不蓋）。 5、過濾洗滌應連續(xù)完成，不能間斷特別是膠狀沉淀，因此必須事先計劃好時間。過濾操作如附圖5 所示。將燒杯移到漏斗上方，輕輕提取玻璃棒，當玻璃棒提出液面后將其下端

32、輕靠一下燒杯壁，而后將燒杯嘴與玻璃棒貼緊，玻璃棒直立，一下端接近三層濾紙的一邊，慢慢傾斜燒杯，使上層清液沿玻璃棒流人漏斗中；漏斗中的液面不要超過濾紙高度的2 / 3 或使液面離濾紙邊緣約5 mm，避免少量沉淀因毛細管作用越過濾紙上緣。附圖5 過濾操作示意圖停止傾注時，應將燒杯嘴緊靠玻璃棒，逐漸提直燒杯，等燒杯和玻璃棒幾乎平行時，將玻璃棒離開杯嘴迅速提起移人杯中。玻璃棒放回原燒杯時，注意勿將澄清液攪混，既不要靠在燒杯嘴處，也不要放在操作者的一邊。重復上法操作至清液傾注完以后用洗瓶沿燒杯內壁四周注人少量洗滌液，每次約1020ml，充分攪拌、靜置口等沉淀沉降后，按上法傾注過濾。這樣洗滌沉淀45 次，

33、每次應盡可能把洗滌液傾倒盡。 沉淀用傾瀉法洗滌后，將少量洗滌液加人杯中，攪拌沉淀，傾到漏斗中。如此重復23 次，等沉淀基本全部傾倒至漏斗中以后，再拿起燒杯，將玻璃棒橫放在燒杯口上，棒下端比燒杯口長出2030 mm ，左手食指按住棒，大拇指在前（杯口方），其余手指在后，拿起燒杯在漏斗上方傾斜，杯日向操作者，使玻璃棒仍指向三層濾紙的一邊，用洗瓶沖洗燒杯壁上附著的沉淀，由底至外，由上向下沖洗，使之全部轉移到漏斗中（附圖6 ）。最后用保存的小塊濾紙（原折濾紙撕下的），擦拭玻璃棒后，再卷在棒端擦拭燒杯壁及嘴口、擦拭后的濾紙塊撥人漏斗中，用洗滌液按上法冉沖洗燒杯內壁各處，將殘存的沉淀全部轉入漏斗。有時也可

34、用一小段膠管套在玻璃棒一端制成沉淀帚來擦拭燒杯。 6、沉淀全部轉到濾紙上以后，用洗瓶由濾紙邊緣稍下一些地方沿螺旋形向下移動沖洗沉淀，起始點應由濾紙三層處開始（附圖7 ）。每次加的洗液應少些，洗后盡量瀝干，再進行下次洗滌，直到標準方法中要求的程度為止。一般十幾次即可。附圖6 傾瀉法洗滌示意圖 附圖7 沖洗沉淀示意圖7、利用玻璃棒把濾紙和沉淀折卷成小包，由漏斗中轉移至準備好的柑坍內（或其他容器內）口濾紙較多的一邊向上。8、沉淀及濾液按化驗項目的標準規(guī)定進行處理。第16 條 標準溶液的配制 化驗項目的標準方法中無規(guī)定者，通常按下述步驟進行；將固體（液體 溶質放在燒杯中用少量（約總體積的l / 2 ）

35、溶劑溶解后，再定量地轉移到準備好的潔凈加塞后倒立不漏水的容量瓶中口轉移過程中，用一根玻璃棒插人容量瓶內，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿棒慢慢流人。玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁，但不要太接近瓶口，防止有溶液溢出。溶液流完后，將燒杯沿棒稍向上提，同時直立，使附著在燒杯嘴土的一滴溶液流回燒杯中。用少量溶劑洗34 次，洗滌液如上轉移合并到容量瓶中，加入相當于體積3 / 4 左右的溶劑，搖動容量瓶，作初步混勻，以防混合后體積改變。然后加溶劑，至近標線時再小心地逐滴加至溶液的彎月面與標準線相切為止。蓋緊塞子，左手食指按住塞子，右手指持頂瓶底邊緣，倒轉瓶振蕩容量瓶。倒轉時氣泡應上升到頂。如此反復20 次上下，使溶液

36、充分棍勻?；靹蚝蟮谷藵崈魺o水的試劑瓶中備用。 第17條 移液管的使用 1、選擇準備好的潔凈移液管或吸量管，用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插人欲取的溶液中，插人深度不要太淺也不要太深。左手拿洗耳球插接在管的上口把溶液慢慢吸人管容量的1/3 左右，取出橫持轉動管子，使溶液接觸到刻度以上管日稍下各處，勿使管口沾污溶液，然后將溶液從管的下口放出棄掉。如此用欲取溶液洗滌23 次后，即叮吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。 將管向上提出液面，管的出日末端靠在盛液器皿的內壁上，垂直管身，略為放松食指，控制管內溶液緩緩流出，直至溶液的彎月面底部與標線相切后，立即用食指壓緊管口，管口液滴應

37、靠壁去掉，移出管插人承接溶液的容器中。 2、承接溶液容器如為錐形瓶，應使錐形瓶傾斜（附圖8 ) ，管直立，下端靠瓶內壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內壁約15 秒后，再將管移去。 3、殘留在管末端的少量溶液的處理，應同校準時一致。管口_ h 刻有“吹”字的，使用時管內溶液全部流出后，末端的溶液應吹出。 4 吸量管每次都應從最上面刻度為起始點往下放出所需體積，而不是放出多少休積就吸取多少體積 第18條 滴定一滴定管的使用，濃度的標定 1、滴定管的使用（1）裝溶液前將瓶中標準溶液充分搖勻，用此標準溶液洗滌滴定管內壁23 次口每次用量相當管容量體積的1 / 5 左右，從下口放出少量

38、以洗滌尖嘴部分，然后關閉括塞橫斜持滴定管，并慢慢轉動，使溶液與管內壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄掉。應盡量倒凈后再洗第二次n 這樣洗滌3 次后，即可裝入標準溶液至“0 ' ' 刻線以上，然后轉動活塞使溶液迅速沖一F 排出下端存留的氣泡后，再調竹液面至0 . 00 ml 一處或稍低處，否則應補充溶液如為堿式滴定管，則將膠管出液頭向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。（2）滴定最好在錐形瓶中進行，必要時可在燒杯中進行。左手操作滴定管，右手搖瓶（或持玻璃棒攪拌）?；钊降味ü懿僮魅绺綀D59 所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞。

39、手心空握，無名指微抵塞下管。以免活塞松動或可能頂出活塞而溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時轉動活塞，控制溶液流出速度，要求做到：逐滴放出；只放出一滴；使溶液或懸掛而不滴下的狀態(tài)，即練習加半滴溶液的技術。堿式滴定管操作如附圖5-10 所示。左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意不能搜擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進入而形成氣泡。附圖9活寨式滴定管的操作附 圖10堿式滴定管的操作滴定前先記下滴定管液面的初讀數(shù)，用小燒杯內壁靠一下管尖以去掉其懸浮液滴，然后將滴定管尖嘴部分插人錐形瓶口卜或燒杯）l-2 cm處。以每秒3-4 滴的速度進

40、行正式滴定。滴定時不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻璃棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉，防止溶液飛濺溢出。臨近終點時，應一滴或半滴地加人，搖勻后觀察終點直至達到終點，用洗瓶吹人少量水沖洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下后，搖動錐形瓶，觀察終點，如未到終點，則繼續(xù)加半滴，直至準確達到終點為止。為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊自瓷板或自紙等。（3）由于水溶液的附著力和內聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。應讀彎月而下緣實線的最低點。對有藍色線襯背的滴定管，讀兩個彎月面相交于藍線的某一點。對于色深的溶液，則可讀彎月兩側最高點。為了便于讀數(shù)，可在滴定管后襯黑色紙片等。讀數(shù)時必須做到： 眼的位置應使視線與讀數(shù)面在同一水平面上（附圖11 ）。 初讀和終讀應用同一標準口 滴定管應垂直地夾持在滴定管夾臺上讀數(shù)前后讀數(shù)應保持一致。 注人或放出溶液后，須等待1 一2 分鐘后再讀數(shù)。（種讀數(shù)必須精確到最小分度的十分之一。（4）用完滴定管后，倒去管內的剩余溶液，裝純水至刻度以上，用試管套在管口上。（5）活塞式滴定管長期不用時，活塞部分應墊上紙條。堿式滴定管要拔下膠管，蘸些滑石粉保存。 2 、標定 （1）標定有兩種方法。一為用基準物質標定；一為用已知準確濃度的標準溶液標定。（2）用基準物標定時，基準物一般應具備