離子色譜法測定水中的陰離子

1、實(shí)驗(yàn)五 離子色譜法測定水中的陰離子環(huán)境工程 李婷婷 2110921109一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解離子色譜分析的基本原理及操作方法；2、掌握離子色譜法的定性和定量分析方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理離子色譜（Ion Chromatography，IC）是色譜法的一個(gè)分支，離子色譜法（IC）是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂（固定相）上交換能力的不同，從而連續(xù)對共存多種陰離子或陽離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法。陰陽離子的交換方程可以表示為：陰離子交換：R+Y-+X-=R+X-+Y-陽離子交換：R-Y+X+=R-X+Y+其中：R+，R-為固定相上的離子交換基團(tuán)； Y+，Y-為可交換的平衡離子，例如H+，Na+或OH-

2、，Cl-； X+ ，X-為組分離子。如下圖所示：IC儀器主要測定流程：測定步驟：（1）進(jìn)樣：水樣待測離子首先與分離柱的離子交換樹脂之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在分離柱上）；（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從分離柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的待分析離子（ 如F-）則先于對樹脂親和力強(qiáng)的待分析離子（如 SO42- ）被依次洗脫；（3）阻留：淋出液經(jīng)過抑制柱，將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最?。慈コ齆aOH），這樣當(dāng)待測離子離開抑制柱進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。 （4）測定：根據(jù)依次進(jìn)入電導(dǎo)檢測

3、器的待測離子電導(dǎo)率差異，可進(jìn)行定量測定。三、 實(shí)驗(yàn)步驟1、過濾：用0.45µm過濾膜過濾。目的是：去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響 色譜柱/抑制器性能的成分有機(jī)大分子；去除有可能干擾目標(biāo)離子測定的成分。2、進(jìn)樣: 手動(dòng)進(jìn)樣。用針管吸取1mL水樣推進(jìn)進(jìn)樣口。 注意：水樣不要交叉污染，清洗針管3、分析水樣: 自動(dòng)分析水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子。實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)：1、查淋洗液與分離柱是否一致:是否過期（30天），是否滿足當(dāng)天的需要，廢液桶的容量；2、接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力：壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力；3. 排除氣泡：根據(jù)實(shí)際

4、情況進(jìn)行（當(dāng)更換溶液/閑置），淋洗液加壓后旋松廢液閥，開泵沖洗1 2分鐘后，停泵，旋緊廢液閥。四、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析五、 問題與討論1、 簡述陰離子交換法的分離機(jī)理及過程。 離子色譜法（IC）是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂（固定相）上交換能力的不同，從而連續(xù)對共存多種陰離子或陽離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法。陰離子的交換方程可以表示為：R+Y-+X-=R+X-+Y-，其中：R-為固定相上的離子交換基團(tuán)； Y-為可交換的平衡離子，例如OH-，Cl-； X-為組分離子。2、為什么需要在電導(dǎo)檢測器前加入抑制柱？（1）淋出液經(jīng)過抑制柱，將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最?。慈コ齆aOH），這樣當(dāng)待測離子離開抑制柱進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。（2）增加被測離子的電導(dǎo)值，改善信噪比。（3）消除反離子峰對弱保留離子的影響。 3、試比較離子色譜法測定陰、陽離子的差異？ (1)分離陽離子，用無機(jī)酸作淋洗劑（HCl, HNO3)，抑制柱-強(qiáng)堿性高容量陰離子交換柱，ROH- + H+Cl- = RCl- + H2O ROH- + M+Cl- =RCl- + M+OH-抑制反應(yīng)降低淋洗液電導(dǎo)率OH- 淌度為Cl-的2.6倍，提高靈敏度。 (2)分離陰離子，淋洗劑是NaOH, NaHCO3，抑制柱-強(qiáng)酸性高容量陽離子交換柱，R-H+ +