實(shí)驗(yàn)三氣相色譜法測(cè)定醇的同系物

1、實(shí)驗(yàn)三 氣相色譜法測(cè)定醇的同系物一、目的要求1.熟悉色譜分析的原理及色譜工作站的使用方法。2.用保留時(shí)間定性；用歸一化法定量；用分辯率對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。二、實(shí)驗(yàn)原理：基于不同物質(zhì)在相同條件下對(duì)同一色譜柱的保留時(shí)間Rt可能不同賴(lài)以定性；物質(zhì)的量與色譜峰面積呈Wi iAi 的關(guān)系用歸一化公式定量：100%三實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：GC-122氣相色譜儀、帶刻度的具塞瓶、燒杯，進(jìn)樣器（10L）藥品：乙醇、正丙醇、異丁醇、異戊醇、混合醇四、實(shí)驗(yàn)步驟1、打開(kāi)GC122氣相色譜儀電源，調(diào)節(jié) 柱溫：100oC 離子化室溫度：140oC 進(jìn)樣器溫度：140oC 載氣壓力：0.4MP 氫氣壓力：0.15MP 空氣

2、壓力：0.4MP 靈敏度: 108 衰減:1N2-30ml/min H2-30ml/min AIR-300ml/min 尾吹25ml/min 分流5ml/min 隔膜 2-8ml/min2、打開(kāi)“N2000-色譜工作站”，從“參數(shù)表”中選擇信號(hào)通道2并設(shè)置相關(guān)參數(shù)。3、用進(jìn)樣器分別進(jìn)各種樣品-乙醇、丙醇、丁醇、異戊醇0.4-0.6L，待譜圖全部出來(lái)之后，調(diào)出對(duì)應(yīng)的各自譜圖及對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間，進(jìn)行組分表的填寫(xiě)，并進(jìn)行各成分含量的定量計(jì)算并標(biāo)注保留時(shí)間。4、用注射器進(jìn)樣混合醇0.6-1L 5、定性：待譜圖全部走完后，根據(jù)“已知保留時(shí)間”和“譜圖對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間”，定性的判斷各個(gè)峰可能是哪種醇，并在組分

3、表中標(biāo)注。并進(jìn)行混合醇中各成分的定量計(jì)算。6、注意定量計(jì)算：在“定量方法”中選“歸一”、“定量根據(jù)”選“峰面積”， 根據(jù)N2000工作站自動(dòng)計(jì)算給出下列結(jié)果。五、數(shù)據(jù)處理定性：程序可通過(guò)對(duì)儲(chǔ)存在“組分表”中的純物質(zhì)的信息的對(duì)比、分析，自動(dòng)給出混合樣中相應(yīng)組分的名稱(chēng)，使色譜定性簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。定量：歸一化法是最簡(jiǎn)便、最常使用的色譜定量方法，歸一法的條件要求是被測(cè)樣品中的所有組分都必須出峰，要得到某組分的含量： 100%，就必須知道所有組分的峰面積Ai和相應(yīng)的校正因子。序號(hào)名稱(chēng)保留時(shí)間峰高峰面積各組分含量(純度1乙醇2丙醇3丁醇4異戊醇5 混合醇乙醇丙醇丁醇異戊醇五. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求(1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?(2實(shí)驗(yàn)原理 (3實(shí)驗(yàn)裝置 (4實(shí)驗(yàn)步驟 (5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及結(jié)果討論注：開(kāi)機(jī)順序：設(shè)置氣體流量-打開(kāi)N2瓶總閥-再開(kāi)減壓閥（0.4MPa）-打開(kāi)N2凈化器-開(kāi)GC122和電腦及工作站-設(shè)置各測(cè)試溫度-靈敏度-按開(kāi)始-溫度平衡后-打開(kāi)H2 、 AIR瓶總閥-再開(kāi)減壓閥(H20.15MPa 、 AIR0.4MPa-打開(kāi)H2 、 AIR凈化器-點(diǎn)火-設(shè)置好分析參數(shù)就可以進(jìn)樣分析關(guān)機(jī)順序：關(guān)閉H2、 AIR總閥門(mén)至歸零-減壓閥慢慢歸零-松動(dòng)減壓閥并關(guān)閉H2 AI