多元丙烯酸酯壓敏膠開題報告

1、 設(shè)計性實驗開題報告 研究課題 多元丙烯酸酯乳液聚合和壓敏膠粘劑的制備、表征 專業(yè)班級 理學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系1002、1003班 指導(dǎo)老師 巫輝 小組組長 楊子陸 小組成員 劉剛 潘輝 李亞波多元丙烯酸酯乳液聚合和壓敏膠粘劑的制備、表征 摘要：本次綜合實驗使用丙烯酸酯乳液聚合滴加法制備壓敏膠使用乳液聚合方法制備丙烯酸酯乳液壓敏膠，最后采用DSC、傅里葉變換紅外光譜儀、粘度計等儀器對壓敏膠的性能進(jìn)行測試。關(guān)鍵詞：壓敏膠、初粘性、持粘性、丙烯酸酯乳液聚合、玻璃化溫度一壓敏膠定義、組成、性能以及工業(yè)背景1.壓敏膠的定義壓敏膠黏劑（pressure-sensitive adhesive,PSA）是一類對壓

2、力有敏感性的膠黏劑，它是一類無需借助于溶劑、熱或其他手段，只需施加輕度壓力，即可與被粘物牢固粘合的膠黏劑。壓敏膠是一種同時具備著液體的粘性性質(zhì)和固體的彈性性質(zhì)的粘彈性體；這種粘彈性體同時具備著能夠承受粘接的接觸過程和破壞過程兩方面的影響因素和性質(zhì)1。壓敏膠通常是由壓敏膠粘劑、基材、底層處理劑、背面處理劑和隔離紙等組成。（1）壓敏膠粘劑的主要作用是使膠粘制品具有對壓力敏感的黏附性能。（2）基材是支撐壓敏膠粘劑的基礎(chǔ)材料，要求有較好的機械強度，較小的伸縮性，厚度均勻及能被膠粘劑潤濕等（3）底層處理劑亦稱底涂劑，其作用是增加膠粘劑和基材之間的黏合力，在揭除膠粘帶時不會導(dǎo)致膠粘劑和基材脫開而沾污被粘表

3、面（4）背面處理劑（隔離劑），通常是熱固化或光固化的有機硅樹脂（5）隔離紙（防粘紙）是雙面壓敏膠粘帶壓敏膠粘片材的制造中不可缺少的材料，防止膠粘制品膠層之間或膠層與其他物品之間相互粘連2。2.壓敏膠的組成 3 表1 壓敏膠的組成組成聚合物增粘劑增塑劑填料粘度調(diào)節(jié)劑防老劑硫化劑溶劑用量()30-5020-400-100-100-100-20-2適量作用給予膠層足夠內(nèi)聚強度和粘接力增加膠層粘附力增加膠層快粘性增加膠層內(nèi)聚強度，降低成本調(diào)節(jié)膠層粘度提高使用壽命增加膠層內(nèi)聚強度，耐熱性便于涂布施工常用原料各種橡膠、無規(guī)聚丙烯、聚乙烯基醚、氟樹脂等松香、石油樹脂苯二甲酸酯ZnO、TiO2、MnO2、粘土

4、大豆油、液體石蠟、機油防老劑甲、防老劑丁硫磺、過氧化物汽油、甲苯、乙酸乙酯、丙酮3.壓敏膠粘劑的工業(yè)背景以及類型壓敏膠粘劑的特點是粘之容易、揭之不難、剝而不損，在較長時間內(nèi)膠層不會干涸，因而壓敏膠粘劑也稱為不干膠。目前，美國、西歐、日本、中國等國家及中國臺灣地區(qū)的壓敏膠粘劑的銷售量在1000kt以上。據(jù)統(tǒng)計，2006年中國大陸壓敏膠制品( 包括壓敏膠粘帶和膠粘標(biāo)簽紙) 的銷售量為59.2×108m2。市場分布，包裝膠粘帶:32.68×108m2;電器絕緣膠帶:100×108m2；雙面膠帶:278×108m2;文具膠帶:064×108m2;膠粘標(biāo)

5、簽紙:14.00×108m2;其他:052×108m2。目前，世界壓敏膠制品共計1000種。據(jù)統(tǒng)計，2000年世界壓敏膠黏劑年總產(chǎn)量108.9×108t，壓敏膠制品的總產(chǎn)量326×108m2其中壓敏膠帶產(chǎn)量為215×108m2，膠粘標(biāo)簽紙總產(chǎn)量為111×108m2。由于高速操作、合理涂布、排除溶劑公害問題的需要，現(xiàn)代工藝發(fā)展了暖熔壓敏膠，它集熱熔膠和壓敏膠的特點于一體，無溶劑，無污染，使用比較方便。其應(yīng)用范圍很廣，可用于尿布、婦女用品、雙面膠帶、標(biāo)簽、包裝、醫(yī)療衛(wèi)生、書籍裝訂、表面保護(hù)膜、木材加工、壁紙及制鞋等方面。其中，包裝用HMP

6、SA（熱熔壓敏膠）消費量最大，幾乎占總量的一半。由壓敏膠制成的工業(yè)產(chǎn)品很多，但是結(jié)構(gòu)上主要有三種，即單面壓敏膠粘帶、雙面壓敏膠粘帶和壓敏膠粘片材，它們的結(jié)構(gòu)一般由壓敏膠粘劑、基材、底層處理劑（底涂劑）、隔離劑和隔離紙等部分組成。壓敏膠的類型以及部分國產(chǎn)的型號如下表所示：表2 壓敏膠的類型以及部分國產(chǎn)的型號類型橡膠型壓敏膠樹脂型壓敏膠天然橡膠壓敏膠聚異丁烯壓敏膠丁基橡膠壓敏膠丁苯橡膠壓敏膠聚烯烴壓敏膠順醋共聚壓敏膠丙烯酸樹脂壓敏膠硅樹脂-硅橡膠壓敏膠氟樹脂壓敏膠主要成分煙膠片、增粘樹脂、松香酯、防老劑聚異丁烯、增粘樹脂、溶劑丁基橡膠、增粘樹脂、填料、防老劑丁苯橡膠、增粘樹脂、填料、防老劑無規(guī)聚丙

7、烯、聚乙烯基醚等、防老劑順丁烯二酸酐-醋酸乙烯共聚樹脂，增粘樹脂、軟化劑丙烯酸丁酯與其他丙烯酸酯共聚物、溶劑硅橡膠、硅樹脂、增粘樹脂、填料氟共聚樹脂、溶劑特點內(nèi)聚力不太高、快粘性好、耐老化及耐熱性差耐老化、耐臭氧、耐水蒸汽好、內(nèi)聚力差耐老化、耐臭氧、耐水蒸汽好、內(nèi)聚力差吸水性低、耐老化較好、快粘性內(nèi)聚力較差耐水性耐油性好、耐光性差內(nèi)聚強度較好、耐老化性好、快粘性差耐老化、耐熱性好、非交聯(lián)型內(nèi)聚力不高耐熱性好、耐老化、耐水性好、內(nèi)聚力較小耐老化耐熱性耐介質(zhì)性好、與氟塑料粘附力強用途電工絕緣醫(yī)用文教包裝等文教包裝粘接、聚乙烯等非極性材料文教包裝粘接、聚乙烯等非極性材料野外及水中絕緣聚乙烯等非極性材

8、料粘貼銘牌粘貼包裝等銘牌粘貼、粘鼠等耐高溫電機絕緣氟塑料粘接國產(chǎn)牌號JY-4膠、橡皮膏、341光敏膠帶、滌綸膠帶JY-201膠、聚異丁烯壓敏膠、聚乙烯膠帶印刷電路板、雙面膠帶701自粘帶乙烯基樹脂壓敏膠DOM-60,GOM-60DS壓敏膠、丙烯酸壓敏膠、粘鼠膠自粘硅橡膠帶表3 按壓敏膠的形態(tài)分類形態(tài)所用聚合物種類主要用途溶劑型天然橡膠，丁苯橡膠，聚異戊二烯，聚異丁烯和丁基橡膠，聚丙烯酸酯，有機硅聚合物，熱塑性彈性體，聚乙烯基醚等包裝、固定和辦公事務(wù)，電氣絕緣，表面保護(hù)和裝飾，粘接，印刷標(biāo)簽，醫(yī)療衛(wèi)生等乳液型聚丙烯酸酯，天然橡膠，丁苯橡膠，氯丁橡膠等包裝、固定和辦公事務(wù)，表面保護(hù)和裝飾，印刷標(biāo)簽

9、，醫(yī)療衛(wèi)生等熱熔型SIS、SBS等熱塑性彈性體，聚丙烯酸酯，EVA等包裝、固定和辦公事務(wù)，表面保護(hù)和裝飾，印刷標(biāo)簽，醫(yī)療衛(wèi)生等壓延型再生橡膠，聚異戊二烯，聚異丁烯等表面保護(hù)，電工絕緣，醫(yī)療衛(wèi)生等反應(yīng)型聚丙烯酸酯，聚丁二烯，聚氨酯等粘接，永久性標(biāo)簽4.壓敏膠粘劑的四大黏合性能壓敏膠粘劑的四大黏合性能即初粘（tack）力T,黏合(adhesion)力A,內(nèi)聚(conhesion)力C和黏基(keying)力K，它們之間必須滿足T<A<C<K這樣的性能要求。若TA,就沒有對壓力敏感的性能；若AC，則揭除膠粘制品時就會出現(xiàn)膠層破壞，導(dǎo)致膠粘劑沾污被粘表面、拉絲或粘背等弊?。蝗鬋K，就

10、會產(chǎn)生脫膠（膠層脫離基材）的現(xiàn)象。四大粘合性能如下：初粘力（快粘力）即當(dāng)壓敏膠粘制品和被粘物以很輕的壓力接觸后立即快速分離所表現(xiàn)出來的抗分離能力。也就是用手指輕輕接觸膠黏劑面時顯示出來的手感粘感。黏合力是指用適當(dāng)?shù)膲毫蜁r間進(jìn)行粘貼后壓敏膠粘制品和被粘表面之間所表現(xiàn)出來的抵抗界面分離的能力。一般用膠粘制品的180°剝離強度來衡量。內(nèi)聚力即膠粘劑層本身的內(nèi)聚力。一般用膠粘制品粘貼后抵抗剪切蠕變的能力即持粘力來量度。黏基力是指膠粘劑與基材，或膠粘劑與底涂層及底涂層與基材之間的黏合力。當(dāng)180°剝離測試發(fā)生膠層和基材脫開時所測得的剝離強度，即為黏基力。5.聚合物分子結(jié)構(gòu)影響壓敏膠

11、粘性能（1）共聚物組成的影響制備丙烯酸酯壓敏膠所用的單體有軟單體、硬單體和官能單體，軟單體提供壓敏性，硬單體提供內(nèi)聚強度，官能單體提供可以繼續(xù)反應(yīng)的官能團或其他的特性。在進(jìn)行壓敏膠配方設(shè)計時，一般先用FOX公式(1/Tg=W1/Tg1+W2+Wn/Tgn式中,W1,W2,，Wn,分別為參加共聚合的各種單體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，Tg1,Tg2,Tgn，分別為這些單體的均聚物的玻璃化溫度（用絕對溫度表示）)計算出一個共聚物的玻璃化溫度。選擇適當(dāng)?shù)呐浔龋构簿畚锏牟ＡЩ瘻囟忍幱谝欢ǖ姆秶鷥?nèi)。一個天然橡膠和增粘樹脂的混合體系或一個丙烯酸酯共聚物，只有當(dāng)它的玻璃化溫度低于-20時才會具有壓敏粘接特性。設(shè)法提高聚

12、合物的玻璃化溫度就能使它的壓敏膠粘性能得到提高，有利于聚合物對被粘物的粘接；而降低聚合物的玻璃化溫度，會使降低它的壓敏膠粘性能，有利于將聚合物從被粘物的剝離下來。（2）高聚物含有反應(yīng)性基團對膠粘強度的影響聚合物粘料與被粘物通過離子鍵共價鍵或螯合鍵結(jié)合具有很大作用力，從而在合成聚合物時引入具有反應(yīng)能力的基團，或者在膠粘劑配方中加入一些能與界面反應(yīng)的助劑（如偶聯(lián)劑）, 使其膠粘強度增加，有利于聚合物對被粘物的粘接，而將聚合物從被粘物的剝離下來相對困難。（3）高聚物極性對粘接強度影響一些不容易發(fā)生反應(yīng)的極性基團，通過范德華引力和生產(chǎn)氫鍵，既可以增加聚合物基料本身的內(nèi)聚力，也可以與被膠粘的極性表面在充

13、分潤濕條件下產(chǎn)生很強的作用力。對于高表面能被粘物的粘接，膠粘劑的極性越強，其膠接強度越大；對于低表面能被粘物，膠粘劑極性的增大往往導(dǎo)致粘接體系的濕潤性變差而使粘接力下降。將帶有極性基團的單體與常用的（甲基）丙烯酸酯的單體共聚，制得側(cè)鏈帶有極性基團的共聚物，極性基團的引入可以改善共聚物的剝離強度和粘接性能。極性基團不僅改善了對極性被粘表面的粘接條件，而且還改變了共聚物單體的力學(xué)性質(zhì)（如提高了玻璃化溫度，增加了彈性模量、內(nèi)聚強度和本體粘度）。（4）聚合物分子量和分子量分布的影響分子量較低時，膠接強度隨分子量增加而上升，并趨于一個定值。聚合物分子量越大，大分子間相互作用的總和也越大。分子量繼續(xù)增大時

14、，柔性的長鏈達(dá)到一定長度時，因鏈卷曲相互間會發(fā)生纏結(jié)，鏈本身的活動性反而受限制，膠粘效果可能不增加，甚至減少。低分子量聚合物制成的壓敏膠粘劑，初粘力有時可能不錯，但它們的剝離強度和持粘力一般不高；而高分子量聚合物制成的壓敏膠粘劑，它們的初粘力、持粘力和剝離強度都有顯著提高。聚合物高分子量的部分決定了壓敏膠的持粘性，而低分子量成分的存在對初粘力和剝離強度有貢獻(xiàn)。在同樣情況下，分子量分布較寬的聚合物膠粘劑更容易做到三大壓敏膠粘性性能之間較好的統(tǒng)一。（5）高聚物主鏈的剛性或柔性影響膠粘性膠粘劑分子鏈的柔性較大，提高粘接能力，不利于將膠粘劑從被粘物上剝離，剝離強度高；膠粘劑的剛性較大，粘接強度下降，有

15、利于將膠粘劑從被粘物上剝離，剝離強度低。為了壓敏膠粘性性能之間較好的統(tǒng)一，用剛?cè)岫谓Y(jié)合在一起的ABA嵌段共聚物或接枝聚合物作為膠粘劑效果好。（6）聚合物側(cè)鏈化學(xué)結(jié)構(gòu)的影響側(cè)鏈基團的間隔距離越遠(yuǎn)，它們的作用力及空間進(jìn)阻越小，膠粘強度增加，更適合用作粘接劑基材。側(cè)鏈基團體積的大小也決定其位阻作用的大小，位阻大的膠粘強度小，不適合作黏合劑基材。側(cè)鏈長短對聚合物性能有明顯影響。直鏈狀的側(cè)鏈，在一定范圍內(nèi)隨其鏈長增加，聚合物柔性增加，有利于膠粘。如果側(cè)鏈太長，會導(dǎo)致分子間的糾纏，不利于內(nèi)旋作用，聚合物柔性及粘接性能降低。聚合物分子中同一個碳原子連接兩個不同的取代基團會降低分子鏈的柔性及粘接性能。（7）聚

16、合物的交聯(lián)及交聯(lián)度影響在粘接體系已充分濕潤態(tài)或具有相互擴散作用的情況下，通過交聯(lián)提高膠層的內(nèi)聚力是提高膠接強度的有效方法。在交聯(lián)度不高的情況下，交聯(lián)點之間分子鏈的長度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于單個鏈段的長度，作為運動單元的鏈段仍可能運動，聚合物有較高柔性。交聯(lián)點的數(shù)目太多，由于交聯(lián)間距變短，交聯(lián)點單鍵的內(nèi)旋作用逐漸喪失，交聯(lián)聚合物變硬變脆。一般來說，交聯(lián)時能夠形成柔軟的鍵如醚鍵、酯鍵等的交聯(lián)劑以及分子量比較大或本身的分子鏈比較柔軟的交聯(lián)劑，交聯(lián)使初粘力和180°剝離強度下降的趨勢變緩。用離子鍵交聯(lián)的壓敏膠的持粘力在高溫下會迅速下降，這是由于離子型交聯(lián)鍵在高溫下會解離的緣故。共價型交聯(lián)鍵在高溫時不會解離

17、，故用共價鍵交聯(lián)可大大提高壓敏膠高溫下的持粘力。（8）聚合物基料的結(jié)晶影響粘接高結(jié)晶的聚合物，其分子鏈排列緊密，分子間的相互作用力增大，分子鏈難于運動并導(dǎo)致聚合物硬化和脆化，粘接性能下降。適當(dāng)結(jié)晶化可提高膠接強度。二壓敏膠的制備工藝工業(yè)上使用的壓敏膠主要有4大類:溶劑型壓敏膠、乳液型壓敏膠、熱熔型壓敏膠和射線固化型壓敏膠。壓敏膠按其聚合物分成橡膠類壓敏膠、聚丙烯酸酯類壓敏膠、聚乙烯基醚樹脂類、聚氨樹脂類、聚異丁烯類等乳液型壓敏膠占據(jù)著絕對優(yōu)勢地位,是我國壓敏膠工業(yè)的一大特色,乳液壓敏膠尤其是丙烯酸酯乳液壓敏膠在我國有著特殊的重要性。丙烯酸酯類壓敏膠粘劑是目前僅次于橡膠類，用得最多的壓敏膠粘劑，

18、它是以丙烯酸酯單體和其他乙烯類單體的共聚物，大致可以分為交聯(lián)型和非交聯(lián)型兩類。由于均聚物的玻璃化溫度較低（Tg：-20-70）,一般情況下是由起粘著性作用的柔性單體為主，加入高玻璃化溫度、能被賦予膠粘性和內(nèi)聚力的硬性單體，以及少量含官能團的單體共聚而成。加入含官能團單體的目的是使壓敏膠能夠通過交聯(lián)而進(jìn)一步提高其膠粘力、內(nèi)聚力和耐熱蠕變性。通過共聚合可以引進(jìn)各種極性基團，因此膠粘力一般比較大。又由于有氫鍵和進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，所以內(nèi)聚強度一般比較大4。1. 丙烯酸酯類共聚乳液使用單體及各單體作用影響乳液壓敏膠力學(xué)性能的主要因素之一就是膠粘劑中共聚物的玻璃化溫度Tg。壓敏膠的玻璃化溫度一般應(yīng)保持在-20

19、-60的范圍比較合適，當(dāng)然不同使用要求的壓敏膠配方體系有不同的最佳Tg值。玻璃化溫度的調(diào)節(jié)可以通過選擇具有很低的玻璃化溫度的軟單體與較高玻璃化溫度的硬單體按一定比例共聚，這樣可在保持一定內(nèi)聚力的前提下有很好的初粘性和持粘性。丙烯酸酯類共聚乳液用單體通常分為3類：起粘附作用的軟單體, 主要是碳原子數(shù)為4-8的丙烯酸酯, 如丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯等；起內(nèi)聚作用的硬單體, 這類單體與軟單體共聚后保持粘接力與內(nèi)聚力的平衡, 如甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、氯乙烯等；起改性作用的功能單體, 可以通過其自身的活性官能團賦予膠粘劑反應(yīng)特性, 用以改良膠粘劑的粘接性能以及耐水性、耐候性、耐溶劑性等性能

20、, 如丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酞胺、丙烯酸縮水甘油酯等5。 制備酸酯乳液壓敏膠時, 要選擇合適的軟、硬單體及用量, 使得軟、硬單體配比適當(dāng), 才能達(dá)到壓敏膠的粘接性能和內(nèi)聚強度的協(xié)調(diào)與平衡，但對壓敏膠來說，功能單體的選擇也是很重要的，它既能夠增加壓敏膠的內(nèi)聚力, 改善與基材的附著力, 又提供了進(jìn)一步交聯(lián)的活性基團。另外，乳化劑的用量對乳液的穩(wěn)定性有很大影響，當(dāng)乳化劑用量少時乳液在聚合中穩(wěn)定性差，容易發(fā)生破乳現(xiàn)象，隨著乳化利用量的增加，乳液逐步趨向穩(wěn)定。但乳化劑用量過高又會降低壓敏膠的耐水性，而且施膠時泡沫過多，影響施工性能。在實際應(yīng)用時，一個完整乳液壓敏膠配方中可能還要加入抗凍劑、消泡劑、

21、防霉劑、色漿等等6 。表4 常用丙烯酸酯型壓敏膠的單體及玻璃化溫度單體類別單體名稱玻璃化溫度/粘性（軟）單體丙烯酸乙酯-22丙烯酸丁酯-55丙烯酸異辛酯-70內(nèi)聚（硬）單體乙酸乙烯酯22丙烯晴97丙烯酰胺165苯乙烯80甲基丙烯酸甲酯105丙烯酸甲酯8改性（功能）單體甲基丙烯酸228丙烯酸106甲基丙烯酸羥乙酯86甲基丙烯酸羥丙酯76二氨基乙基甲基丙烯酸酯132.丙烯酸酯乳液制備壓敏膠實驗部分5(1)滴加法制備配方 表5 丙烯酸酯滴加法配方1 表6 丙烯酸酯滴加法配方2原料用量投料量/G原料名稱投料量/G單體（功能單體）甲基丙烯酸1.2單體丙烯酸丁酯80（軟單體）丙烯酸丁酯57丙烯酸乙酯10（

22、硬單體）甲基丙烯酸甲酯0.63乙酸乙烯酯5緩沖劑       碳酸氫鈉 0.25丙烯酸5引發(fā)劑       過硫酸銨 0.29乳化劑K12（十二烷基磺酸鈉）1.8保護(hù)膠體聚乙烯醇1.3緩沖劑碳酸氫鈉0.5乳化劑K12（十二烷基磺酸鈉）0.5水100 OP-10(辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚)0.4蒸餾水  453%氨水0.7  (2)主要設(shè)備及儀器 CS501 型超級恒溫槽、D25 - 型電動攪拌器、轉(zhuǎn)速控制

23、器、烘箱、天平、三口燒瓶、滴液管、溫度計、燒杯、量筒、移液管、洗耳球、傅里葉紅外光譜儀 (3)乳液制備方法 配方11）.將0.57g的過硫酸銨溶于5Ml的蒸餾水中，制成5%的過硫酸銨溶液備用。2）.在裝置攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝器和溫度計的250ml三口燒瓶中, 加入2.5g乙烯醇和90g去離子水。邊攪拌邊升溫, 加熱至(80±1) ,使聚乙烯醇完全溶解。然后攪拌降溫至60, 加入0.7gOP-10和1gK12，攪拌半小時使充分乳化后加入1/3混和單體和1/ 3過硫酸銨水溶液。在不斷攪拌下開始滴 加混合單體, 混合單體為:57g丙烯酸丁酯,25.5g丙烯酸異辛酯,1.26g甲基

24、丙烯酸甲酯，1.47g丙烯酸羥乙酯和1. 65g甲基丙烯酸。保溫75反應(yīng)2h,然后邊反應(yīng)邊滴加剩下的單體和引發(fā)劑，控制45小時滴加完，然后升溫到90-91，保溫半小時后降溫至50以下，用氨水調(diào)節(jié)pH值到6-6.5,停止攪拌,出料得共聚乳液。實驗總計約7-8小時。配方2先加入30g水在三口瓶中，攪拌下升溫到80攝氏度時加入0.1g溶入10g過硫酸銨的溶液中，在溫度穩(wěn)定在81攝氏度左右后，同時滴加單體混合物和乳化劑+0.5g過硫酸銨+0.5g碳酸氫鈉+60g水的混合物。保持適當(dāng)?shù)渭铀俣仁箖山M分在3h內(nèi)同時滴加完畢，然后再82攝氏度保溫一定時間（0.5h），降溫至40攝氏度左右，過濾后可得產(chǎn)品。（4

25、）試驗裝置圖圖一 實驗裝置圖（5）壓敏膠薄膜試片的制備在寬為25 mm、厚度為0. 07 mmBOPP（雙向拉伸聚丙烯薄膜）膜上均勻涂上一層膠液,在烘箱中100 下烘5 min ,然后取出放置30 min 后粘貼于洗凈烘干的不銹鋼片上,用重物壓實,再在烘箱中50 下烘57 min。3.性能測試5（1）180°剝離強度 壓敏膠粘帶180°剝離強度是指在規(guī)定的剝離條件下使膠接試驗分離時單位寬展所能承受的載荷（使用裝置見附錄2）。原理及方法：用180°剝離方法施加應(yīng)力，使壓敏膠粘帶對被粘材料粘接處產(chǎn)生特定的破裂速率所需的力。膠粘帶與被粘材料一端粘接，其夾角大于30

26、76;，被粘材料的另一端下面放置一條長約200 mm，寬40mm的滌綸膜或其它材料，然后用輥壓裝置的輪子在自重下約以120mms的速度對試樣來回滾壓三次。到達(dá)產(chǎn)品工藝規(guī)程規(guī)定的停放時間后，將試樣自由端對折180°，并從試板上剝開粘合面25 mm 把試樣自由端和試驗板分別夾在上、下夾持器上。應(yīng)使剝離面與試驗機力線保持一致。試驗機以300 mm/min士10 mm/min下降速度連續(xù)剝離，并有自動記錄儀繪出剝離曲線。測定單面壓敏膠粘帶或雙面壓敏膠粘帶與薄片、薄膜等材料剝離強度時，先將薄片、薄膜等粘貼在鋼板上，然后進(jìn)行試驗。采用說明:JIS Z 0 237中規(guī)定為SUS 304鋼板試驗結(jié)果

27、取值范圍在記錄曲線中.曲線AB,CD部分不計入試驗結(jié)果按剝開后的20-80 mm之間的距離(BC部分)計算。求積儀法計算壓敏膠粘帶180°剝離強度a(kN/m)按下式計算: 記錄曲線中取值范圍內(nèi)的面積，mm 記錄曲線中取值范圍內(nèi)的長度，mm膠粘帶實際寬度，記錄紙單位高度的負(fù)荷，kN/m, 讀數(shù)法計算在剝離的取值范圍內(nèi)，每隔20 mm讀一個數(shù)，共讀4個數(shù)，求其平均值代表每一組試祥個數(shù)不少于3個，試驗結(jié)果以剝離強度的算術(shù)平均值表示。（2）初粘性試驗按GB/T 4851的規(guī)定進(jìn)行。物體和壓敏膠粘帶粘性面之間以微小壓力發(fā)生短暫接觸時，膠粘帶對物體的粘附作用稱為初粘性。原理將一鋼球滾過平放在傾

28、斜板上的膠粘帶粘性面。根據(jù)規(guī)定長度的粘性面能夠粘住最大鋼球尺寸，評價其初粘性大小。裝置 主要由傾斜板、放球器、支架、底座及接球盒等部分組成。步驟使用鋼球的選擇方式：將斜面滾球裝置調(diào)至水平位置，除特殊規(guī)定外，將傾斜板的傾角調(diào)到30°。用蘸有清洗劑的脫脂紗布，擦洗玻璃表面和聚酯薄膜的兩面，再用紗布擦干凈。將擦去防銹油的鋼球，放入盛有清洗劑的容器內(nèi)浸泡數(shù)分鐘，取出后，用清潔的清洗劑和紗布反復(fù)清洗擦拭，然后再用于凈紗布擦拭干凈，清洗后的鋼球，應(yīng)用干凈的竹(木、骨)制鑷子等工具夾取。將膠粘帶試樣粘性面向上地放置在傾斜板上。在規(guī)定部位覆上聚酯薄膜作為助滾段。助滾段應(yīng)平整，無氣泡、皺折等缺陷。助滾

29、段以下100mm范圍為測試段。用膠粘帶將助滾段兩側(cè)及試樣下端固定在傾斜板上。必要時，也可以用膠粘帶沿測試段兩側(cè)邊緣加以固定，使試樣平整地貼合在板上。用鑷子把鋼球夾入放球器內(nèi)，調(diào)節(jié)放球器的前后位置，使鋼球中心位于助滾段起始線上，在正式測試前，一個試樣允許作多次試測，但應(yīng)調(diào)節(jié)放球器的左右位置，使鋼球每次滾過的軌跡不重合。試樣寬度大于25mm時，以試樣中央25mm寬的區(qū)域為有效測試區(qū)域。預(yù)選最大鋼球,輕輕打開放球器，觀察滾下的鋼球是否在測試段內(nèi)被粘住(停止移動逾5s以上)。從大至小，取不同球號的鋼球進(jìn)行適當(dāng)次測試，直至找到測試段能粘住的最大球號鋼球。取上述最大球號鋼球和球號與之銜接的大小兩個球，在同

30、一試樣上各進(jìn)行一次測試，以確認(rèn)最大球號的鋼球。正式測試取3個試樣，用最大球號鋼球各進(jìn)行一次滾球測試。若某試樣不能粘住此鋼球，可換用球號僅小于它的鋼球進(jìn)行一次測試，若仍不能粘住，則須按4-9重新測試。測試結(jié)果以鋼球球號表示。在3個試樣各自粘住的鋼球中，如果3個都為最大球號鋼球，或者兩個為最大球號鋼球，而另一個的球號僅小于最大球號，則測試結(jié)果以最大球號表示；如果一個為最大球號鋼球，而另兩個鋼球球號僅小于最大球號，則測試結(jié)果以僅小于最大球號的鋼球球號表示。（3）持粘性測試持粘性是指沿粘貼物上的壓敏膠帶長度方向垂直懸掛一規(guī)定重量的砝碼時膠粘帶抵抗位移的能力。（使用儀器見附錄2）.原理及方法：將試樣平行

31、于板的縱向粘貼在緊挨著的試驗板和加載板的中部。用壓輥以約300 mm/min的速度在試樣上滾壓。注意滾壓時，只能用產(chǎn)生于壓輥質(zhì)量的力，施加于試樣上。試樣在板上粘貼后，應(yīng)在溫度23±2，相對濕度 65±5%的條件下放置20 min。然后將試驗板垂直固定在試驗架上，輕輕用銷子連接加載板和砝碼。整個試驗架置于已調(diào)整到所要求的試驗環(huán)境下的試驗箱內(nèi)。記錄測試起始時間。到達(dá)規(guī)定時間后，卸去重物。用帶分度的放大鏡測出試樣下滑的位移量，精確至01mm；或者記錄試樣從試驗板上脫落的時間。時間數(shù)大于等于1h的，以min為單位，小于1h的以s為單位。（4）乳液固含量  首先用鋁箔制作一

32、個小盒, 用電子分析天平稱得其質(zhì)量,記錄下數(shù)值。再在小盒中涂入膠樣, 稱其質(zhì)量, 記錄下數(shù)值。將涂了膠樣的小盒放人恒溫箱中保持恒溫105-110,干燥直至恒重, 稱其質(zhì)量, 記錄數(shù)值。按GB/T 2793中規(guī)定進(jìn)行。（5）聚合物的紅外光譜分析取少量乳液經(jīng)過甲醇沉淀，過濾洗滌后再真空干燥，取少量測定其紅外光譜。分析各峰值，討論其組成。紅外光譜圖如下：由查的紅外圖可知試樣中還有羰基峰（1700處），羥基峰（3000處），以及烷基（1200附近C-H彎曲振動）以上結(jié)果表明丙烯酸參與了反應(yīng)。三、實驗注意事項1.乳化劑的選擇這是聚合反應(yīng)能穩(wěn)定進(jìn)行的關(guān)鍵因素，乳化劑選擇不當(dāng)，會導(dǎo)致凝膠，或者放置后分層。乳

33、化劑的用量也非常關(guān)鍵。會影響穩(wěn)定性和乳液的性能。2.溫度控制溫度控制在本實驗中特別重要，要特別注意溫度過高引起的破乳等現(xiàn)象，實驗中升溫應(yīng)該緩慢進(jìn)行，不宜迅速升溫時局部過熱或引起溫度分布不均勻。3.攪拌速度控制好攪拌的速度在本實驗中也是很重要的，既要保證攪拌均勻使物料充分反應(yīng)，特別注意散熱不夠快引起局部過熱等現(xiàn)象，也要注意攪拌速度不宜過快。4.實驗藥品安全本實驗使用的藥品中有過硫化物，在實驗添加物料時要特別注意不要讓藥品直接接觸過熱源。對于有些易燃、有強烈刺激單體在使用時要注意安全。5.使用儀器性能檢測中使用儀器要遵照儀器的使用說明書，注意對儀器的保護(hù)。四、壓敏膠制品工業(yè)發(fā)展展望近年來隨著包裝、

34、裝橫、辦公用品和各種標(biāo)簽需求量的擴大,人們對壓敏膠的需求量也越來越大。而丙烯酸酯類壓敏膠乳液因無毒、無污染,并且具有優(yōu)良的耐老化性、耐候性、壓敏性和粘合性而成為壓敏膠的發(fā)展方向,并得到廣泛應(yīng)用。針對壓敏膠粘之容易、揭之不難、剝而不損、在較長時間內(nèi)不會干涸的特點,選取丙烯酸酯類的主單體、第二單體的同時,又引人了多種功能團單體,通過反復(fù)的實驗及合理的調(diào)整工藝配方,篩選并合成出一種具有良好綜合性能的多元共聚丙烯酸酯壓敏膠乳液,可以應(yīng)用于需要轉(zhuǎn)移涂布工藝的雙面膠帶、商標(biāo)紙等的生產(chǎn)。而且丙烯酸壓敏膠帶、雙面膠帶、保護(hù)膠帶、美紋紙膠帶、標(biāo)簽?zāi)z帶及醫(yī)用膠帶等不僅在產(chǎn)量上，而且在粘接和涂布性能上都有較大提高，

35、適用于各種用途的膠帶產(chǎn)品不斷涌現(xiàn)。盡管如此，丙烯酸壓敏膠及膠帶工業(yè)仍以通用型為主，品種單一，并且在粘接性能、耐水、耐熱和耐濕性等方面還不能滿足市場的需要，一下地特種膠帶仍需要進(jìn)口。如高強度雙面膠帶、耐高溫的美紋紙膠帶、阻燃膠帶、魔術(shù)膠帶和太陽膜及標(biāo)示膠帶等。通過各種改性方式的運用,聚丙烯酸酯乳液壓敏膠的發(fā)展日新月異。隨著各種新型丙烯酸酯單體的合成,同時將具有特殊功能的組分引入聚丙烯酸酯乳液壓敏膠體系,得到不同性能的產(chǎn)品,必將拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域,使其朝功能化、多樣化方向發(fā)展7。五、參考文獻(xiàn)1程時遠(yuǎn)，李盛彪，黃世強.膠黏劑北京：化學(xué)工業(yè)出版社 2008.12 張先亮，陳新蘭，唐紅定 .精細(xì)化學(xué)品化學(xué).

36、武漢大學(xué)出版社 3王孟鐘，黃應(yīng)昌. 膠粘劑應(yīng)用手冊. 化學(xué)工業(yè)出版社 第一版4曾建.多元共聚丙烯酸酯壓敏膠乳液的開發(fā)研究J.廣州化工,2006,5張愛清.壓敏膠粘劑M北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002.96 赫慶鵬, 高太明, 吳麗, 趙全強. 丙烯酸酯乳液型壓敏膠的制備及性能研究J.山東理工大學(xué)學(xué)報,2004.97 楊性坤. 丙烯酸酯乳液壓敏膠的研制J.中國膠粘劑2001.11附錄1部分實驗藥品物理常數(shù)丙烯酸丁酯：分子式：C7H12O2;CH2CHCOO(CH2)3CH3，分子量：128.17無色液體；蒸汽壓：1.33kPa/35.5；閃點37；熔點-64.6；沸點145.7；溶解性：不溶于水，

37、可混溶于乙醇、乙醚；密度：相對密度(水=1)0.89；相對密度(空氣=1)4.42；穩(wěn)定性：穩(wěn)定；危險標(biāo)記(易燃液體)；主要用途:用作有機合成中間體、粘合劑、乳化劑。丙烯酸異辛酯：結(jié)構(gòu)式：CH2=CHCOOCH2CH(C2H5)C4H9；丙烯酸-2-乙基己酯又稱丙烯酸異辛酯，簡稱2-EHA，分子量184.16。無色透明液體，無臭無味。相對密度(20 4)：0.8869；凝固點-90 ，涕點229，閃點82，折射率1.433，玻璃化溫度-70。溶于乙醇、乙醚，幾乎不溶于水，水中溶解度0.01g100mL(25)。易聚合，易燃，爆炸極限0.6%13(vol)。低毒，LD505600mgkg，對皮膚有輕度的刺激性。甲基丙烯酸甲酯：CH2=C(CH3) COOCH3；分子量：100.11；無色透明易揮發(fā)液體，有強烈刺激性。密度0.940gcm3。熔點-48.2。沸點l01。折射率1.4001。閃點10(開杯)o自燃點421.11。爆炸極限1.7-8.2。極微溶于水，溶于多種有機溶劑。在光、熱、電離輻射和催化劑存在下易聚合。能與其他甲基丙烯酸酯或許多其他單體共聚。易燃,遇高熱、明火、強氧化劑有引起燃燒的危險