反應(yīng)釜安全操作技術(shù)規(guī)程

1、反應(yīng)釜安全操作技術(shù)規(guī)程 編號(hào)：YWG/CS-04-W24 編 制：技術(shù)組 審 核： 批 準(zhǔn)： 受控狀態(tài)： 2012年4月6日發(fā)布 2012年4月16日實(shí)施目 錄1 總則21.1 本設(shè)備的主要用途21.2 本設(shè)備的工藝參數(shù)22 設(shè)備的維護(hù)22.1 日常維護(hù)22.2 巡回檢查內(nèi)容23 反應(yīng)釜的開停車33.1 反應(yīng)釜R101的開車33.2 反應(yīng)釜R101的停車53.3 緊急狀況停車64 操作注意事項(xiàng)85 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)及其控制措施86 事故判斷及處理87 安全環(huán)保注意事項(xiàng)97.1 安全注意事項(xiàng)97.2 環(huán)境保護(hù)11 1 總則1.1 本設(shè)備的主要用途甲醇和一氧化碳在催化劑、助催化劑作用下，溫度188、壓力2

2、.92MPa在反應(yīng)釜（R101)內(nèi)反應(yīng)生成醋酸。1.2 本設(shè)備的工藝參數(shù) 序號(hào)設(shè)備名稱控制、顯示點(diǎn)位號(hào)控制、顯示點(diǎn)描述正常操作參數(shù)備注1反應(yīng)釜（R101）TICSA2102反應(yīng)釜出口溫度控制187189與外循環(huán)換熱器蒸汽壓力PICSA-2102A串級(jí)控制PICSA2101反應(yīng)釜壓力控制2.92.94MPa不直接控制壓力，通過高壓吸收塔壓力來調(diào)整FIQCA2101進(jìn)反應(yīng)釜甲醇流量控制13.36t/h根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷來調(diào)整FIQSA2106進(jìn)反應(yīng)釜CO流量11.44kNm³/h流量顯示，可判斷反應(yīng)的好壞LICA2101反應(yīng)釜液位控制75-80%與稀醋酸流量FIC-2207串級(jí)控制TISA21

3、08反應(yīng)釜底部溫度185.5-187溫度聯(lián)鎖報(bào)警2 設(shè)備的維護(hù)2.1 日常維護(hù)2.1.1 按操作規(guī)程控制各項(xiàng)工藝指標(biāo)，防止超溫超壓想象發(fā)生。2.1.2 在設(shè)備升溫升壓時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照升溫速率，2.1.3 定期檢查檢漏口是否正常，發(fā)現(xiàn)隱患時(shí)及時(shí)消除。2.1.4 定期檢查氣動(dòng)泵，密封液壓力是否正常。2.2 巡回檢查內(nèi)容2.2.1 按巡檢內(nèi)容要求，操作人員必須按時(shí)間頻次要求對(duì)設(shè)備運(yùn)行狀況進(jìn)行詳細(xì)檢查和記錄（每小時(shí)一次），及時(shí)發(fā)現(xiàn)和消除缺陷。存在隱患不具備處理?xiàng)l件的要縮短巡檢的時(shí)間間隔。檢查內(nèi)容包括：2.2.1.1 設(shè)備有無異常振動(dòng)及響聲，軸承溫度有無異常。2.2.1.2 管道及設(shè)備密封點(diǎn)有無泄漏，特別

4、是機(jī)械密封沖洗水系統(tǒng)密封點(diǎn)。2.2.1.3 各項(xiàng)工藝指標(biāo)是否符合工藝及設(shè)備安全運(yùn)行要求。 2.2.1.4 檢查機(jī)械密封沖洗水虹吸罐液位；檢查氣動(dòng)加壓泵工作情況，在機(jī)械密封不泄漏的情況下810min工作1次；檢查密封液儲(chǔ)罐壓力應(yīng)保證高于釜內(nèi)壓力10，禁止反壓情況出現(xiàn)。2.2.1.5 檢查檢漏口點(diǎn)是否存在隱患。2.2.2 保持設(shè)備及環(huán)境整潔，無積水、積油、積灰塵，達(dá)到清潔生產(chǎn)及安全標(biāo)準(zhǔn)化的要求。2.2.3 按時(shí)填寫設(shè)備運(yùn)行記錄，做到準(zhǔn)確，真實(shí)完整，仿宋化。3 反應(yīng)釜的開停車3.1 反應(yīng)釜R101的開車3.1。1將V102中配好的溶液通過P102泵送回反應(yīng)釜R101，R101液位到75左右停P102

5、。3.1.2一氧化碳?xì)夂细窈?，引一氧化碳?xì)獾絉101，并開始對(duì)R101沖壓，使反應(yīng)釜壓力升至2.92MPa。3.1.3啟動(dòng)P101，使反應(yīng)釜經(jīng)過由反應(yīng)釜外循環(huán)泵外循環(huán)換熱器組成的小循環(huán)以每小時(shí)15升溫。3.1.4當(dāng)反應(yīng)釜溫度升到80時(shí)，開P206到X101的軸承沖洗，并開攪拌器X101，稀酸緩慢送至反應(yīng)釜。3.1.5隨著溫度的升高，開閃蒸，分層器重相有液位的時(shí)候，開P201把重相碘甲烷送到反應(yīng)釜R101。3.1.6開閃蒸以后，V103液位慢慢升高，啟動(dòng)母液循環(huán)泵P102，由蒸發(fā)器母液循環(huán)泵反應(yīng)釜成的中循環(huán)。3.1.7反應(yīng)釜R101溫度升到185以后，打通P301到反應(yīng)釜的管線，反應(yīng)釜開始投料。

6、3.1.8隨著甲醇的增加，當(dāng)實(shí)際反應(yīng)速率接近理論反應(yīng)速率的50時(shí)，甲醇量的加入要遵循緩慢增加的原則，注意觀察反應(yīng)溫度及反應(yīng)液醋酸甲酯濃度的變化，當(dāng)反應(yīng)液醋酸甲酯濃度超過1(wt)時(shí)，暫不增加甲醇的加入量。3.1.9反應(yīng)釜(R101)出口溫度的控制?？刂普{(diào)節(jié)總甲醇進(jìn)料量逐漸達(dá)到9410kghr(70負(fù)荷開車)，反應(yīng)釜(R101)出口溫度TRCSA-2102為185。當(dāng)TRCSA-2102出現(xiàn)偏差時(shí)，通過TRCSA-2102自動(dòng)修正PRCSA-2102A的設(shè)定值，從而改變PRCSA.2102A的蒸汽壓力，達(dá)到調(diào)節(jié)外循環(huán)換熱器(E101)出料溫度來調(diào)節(jié)反應(yīng)釜(R101)的溫度，使TRCSA-2102

7、溫度穩(wěn)定在185。3.1.10如果吸收甲醇貯罐(V302)液位高于正常液位負(fù)荷為70，總甲醇用量為9.4lt/hr，吸收甲醇富液量仍為7350kg/hr?？偧状加昧?.41t/hr全部折算為吸收甲醇富液量則為12.06 t/hr，待吸收甲醇貯罐(V302)液位LICA-2305恢復(fù)至正常液位后，再修改FIC-2310的設(shè)定值為正常值7350kg/hr。同時(shí)加入新鮮甲醇。3.1.11總甲醇加入量是吸收甲醇溶液中甲醇量加上新鮮甲醇量之和，故在使用吸收甲醇富液時(shí)，就首先分析(ARA-2303)吸收甲醇富液中的甲醇濃度。折算為甲醇量加上新鮮甲醇流量為總甲醇流量。3.1.12吸收甲醇貯罐(V302)的液

8、位趨于正常值50，反應(yīng)所需的甲醇為吸收甲醇和新鮮甲醇的混合液。首先固定吸收甲醇液流量7350kg/hr，再用新鮮甲醇來補(bǔ)足反應(yīng)所需用的甲醇量。在實(shí)際反應(yīng)速率和理論反應(yīng)速率之比大于0.55后，再提升甲醇用量時(shí)應(yīng)按照斜率控制，由DCS自動(dòng)控制?？偧状剂窟_(dá)到13.45t/hr后，停止甲醇進(jìn)料量的增加。 3.2 反應(yīng)釜R101的停車3.2.1接到停車指令后，減甲醇量，當(dāng)總甲醇進(jìn)料量減至60后，如果吸收甲醇貯罐(V302)液位正常，可將總甲醇進(jìn)料量折算為吸收甲醇富液量，全部用吸收甲醇富液進(jìn)料，停止新鮮甲醇進(jìn)料。以免在停車后，吸收甲醇富液過多而開再生塔(T303)。3.2.2控制調(diào)節(jié)總甲醇進(jìn)料量的同時(shí)，維

9、持反應(yīng)溫度TICSA-2102為185。3.2.3在降低甲醇總進(jìn)料量同時(shí)， FIC-2302的流量自動(dòng)調(diào)節(jié)以滿足轉(zhuǎn)化釜(R102)氣相CO分壓必須大于1.1MPa（A）。3.2.4隨著總甲醇進(jìn)料量降低，脫輕塔(T201)產(chǎn)生的稀醋酸量的減少，脫水塔(T202)進(jìn)料減低，此時(shí)必須通過處理不合格產(chǎn)品物料以滿足精餾工序平穩(wěn)操作。3.2.5降低分層器(V201)的液位，將大部分碘甲烷返回反應(yīng)釜(R101)使碘甲烷轉(zhuǎn)化為碘化氫，有利于停車后催化劑的保存。3.2.6甲醇進(jìn)料量(總甲醇量)降至45時(shí)，屏蔽CO低流量聯(lián)鎖，用PICSA-2101保持壓力控制。后將FICA-2101設(shè)定值設(shè)定為零。必須立即切斷總

10、甲醇進(jìn)料快速截?cái)嚅yHV-2106。3.2.7關(guān)閉總甲醇進(jìn)料：1確認(rèn)總甲醇進(jìn)料快速截?cái)嚅yHV-2106已經(jīng)關(guān)閉。2停吸收甲醇富液泵(P301A/B)。手動(dòng)控制FV-2103保持轉(zhuǎn)化釜(R102)的液位在70。3同時(shí)關(guān)閉脫水塔甲醇進(jìn)料。3.2.8將轉(zhuǎn)化釜溫度TIC-2103設(shè)定值修改為175，在此溫度下運(yùn)行4560分鐘，確保反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)甲醇完全反應(yīng)。3.2.9保持運(yùn)行45-60分鐘后，啟動(dòng)換熱器(E101)的“冷卻功能”將TRC-2103的設(shè)定值改為100進(jìn)行降溫操作。停循環(huán)母液管線上的CO加入。3.2.10反應(yīng)釜溫度降至80左右時(shí)，停攪拌器，停軸承沖洗，反應(yīng)釜保壓自然降溫。3.3 緊急狀況停車3.

11、3.1當(dāng)發(fā)生斷電、斷水（循環(huán)水、冷凍水）、斷蒸汽、斷儀表空氣、斷CO，儀表聯(lián)鎖故障造成調(diào)節(jié)閥自動(dòng)關(guān)閉，設(shè)備管道嚴(yán)重泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴(yán)重事故時(shí)系統(tǒng)必須緊急停車。處理原則：確保人身和設(shè)備安全、環(huán)境不受污染，即設(shè)備不超溫不超壓，盡可能不損壞防爆膜，維持吸收工序正常操作，防止碘甲烷損失。3.3.2系統(tǒng)緊急停車 當(dāng)系統(tǒng)或相關(guān)系統(tǒng)設(shè)備管道嚴(yán)重泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴(yán)重事故時(shí)系統(tǒng)必須緊急停車。3.3.3反應(yīng)釜（R101）統(tǒng)緊急停車 3.3.3.1控制室緊急停車操作 控制室操作人員啟動(dòng)緊急停車聯(lián)鎖系統(tǒng)（ESD），操作人員必須檢查確認(rèn)聯(lián)鎖動(dòng)作結(jié)果：1快速切斷甲醇進(jìn)料總閥HV-2106。2新鮮甲醇調(diào)節(jié)閥FV

12、-2101關(guān)閉，中間罐區(qū)(500)的甲醇送料泵(P503A/B)停止運(yùn)轉(zhuǎn)。3吸收甲醇富液關(guān)閉(LV-2305調(diào)節(jié)閥關(guān)閉)，停吸收甲醇富液泵(P301A/B)。4反應(yīng)釜(R101)CO進(jìn)氣閥已關(guān)閉(快速截?cái)嚅y)HV-2107，CO己完全截?cái)?，關(guān)閉轉(zhuǎn)化釜出口快速截?cái)嚅yHV-2105，關(guān)閉高壓尾氣放空閥FV-2302。5壓力調(diào)節(jié)閥PV-2101已經(jīng)關(guān)閉。6合成工序的CO儀表吹掃已經(jīng)關(guān)閉。7關(guān)閉母液循環(huán)管線上補(bǔ)加CO調(diào)節(jié)閥FV2111。8關(guān)閉外循環(huán)反應(yīng)液進(jìn)反應(yīng)釜(R101)進(jìn)口閥HV-2111，關(guān)閉外循環(huán)泵入口CO進(jìn)氣閥FV-2114。9停外循環(huán)泵(P101A/B)，關(guān)閉反應(yīng)釜至外循環(huán)泵P101管線旋

13、塞閥閥。10關(guān)閉PV-2102閥，打開HV-2112閥，將蒸汽送往火炬系統(tǒng)，緩慢降低外循環(huán)換熱器(E101)殼程蒸汽壓力。11停止脫氧水補(bǔ)給，關(guān)閉FV-2116調(diào)節(jié)閥。12關(guān)閉閃蒸調(diào)節(jié)閥FV-2103，停止閃蒸蒸發(fā)。13關(guān)閉LV-2104調(diào)節(jié)閥，母液循環(huán)泵(P102A/B)以最小流量循環(huán)。停止母液循環(huán)泵(P102A/B)，停反應(yīng)釜(R101)攪拌器。14關(guān)閉重相流量調(diào)節(jié)閥LV-2202，停重相液返回。15關(guān)閉稀醋酸流量調(diào)節(jié)閥FV-2205，停稀醋酸返回。16關(guān)閉反應(yīng)釜(R101)的壓力控制、關(guān)閉在線分析儀的取樣截止閥、再按正常停車程序?qū)⒀b置停車。3.3.3.2現(xiàn)場(chǎng)緊急停車操作步驟(巡回檢查人員

14、操作步驟)1關(guān)閉CO進(jìn)反應(yīng)釜(R101)進(jìn)氣根部閥，調(diào)節(jié)閥PV-2101的后截?cái)嚅y。2關(guān)閉甲醇、吸收甲醇、稀醋酸、重相液混合進(jìn)入反應(yīng)釜(R101)的進(jìn)料根部閥。3關(guān)閉高壓吹掃CO進(jìn)流量計(jì)的后閥。4關(guān)閉母液循環(huán)管線上加入CO的根部截?cái)嚅y。5關(guān)閉重相液返回管上的隔離閥。6關(guān)閉稀醋酸返回管上的隔離閥。7關(guān)閉吸收甲醇返回管上的隔離閥。8停反應(yīng)釜(R101)攪拌器。9關(guān)閉反應(yīng)釜(R101)軸承稀醋酸沖洗液根部閥。10停重相泵(P201A/B)，停稀醋酸泵(P206A/B)。11關(guān)閉反應(yīng)釜(R101)，轉(zhuǎn)化釜(R102)的所有取樣系統(tǒng)管線。12切斷尾氣在線分析儀取樣管線，用稀醋酸沖洗液相在線分析儀管路。4

15、 操作注意事項(xiàng)4.1.1按工藝指標(biāo)認(rèn)真操作，當(dāng)參數(shù)偏離正常指標(biāo)時(shí)，應(yīng)首先判明原因，然后緩慢調(diào)整指標(biāo)到正常值，嚴(yán)防催化劑沉淀，堵塞管道和設(shè)備影響生產(chǎn)。4.1.2按時(shí)取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果，調(diào)整各項(xiàng)參數(shù)。4.1.3按時(shí)巡回檢查，至少每小時(shí)一次。4.1.4合成工序與精餾工序緊密聯(lián)系，合成工序各項(xiàng)參數(shù)的修改必須考慮精餾工序的平穩(wěn)后在緩慢調(diào)整。4.1.5防止系統(tǒng)壓力高于密封壓力，造成機(jī)封損壞。5 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)及其控制措施序號(hào)作業(yè)項(xiàng)目名稱危害因素后果控制措施備注1法蘭泄露甲醇、碘甲烷、醋酸 等高溫、有毒有害介質(zhì)人員受傷戴防毒面具、防護(hù)面罩、人員避開2密封損害甲醇、碘甲烷、醋酸 等高溫、有毒有害介質(zhì)人員受傷戴防

16、毒面具、防護(hù)面罩、人員避開6 事故判斷及處理序號(hào)現(xiàn) 象原 因處 理1反應(yīng)系統(tǒng)超壓CO純度低FV2302調(diào)節(jié)閥失靈斷循環(huán)水或冷凍水反應(yīng)系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥或快速截?cái)嚅y失靈催化劑濃度低轉(zhuǎn)化率低FI2102流量過大聯(lián)系調(diào)度提高CO純度聯(lián)系儀表處理系統(tǒng)緊停系統(tǒng)緊停補(bǔ)加催化劑提高轉(zhuǎn)化率調(diào)整FI2102流量2反應(yīng)釜液位高P206返回R101量過大LV2103開度過小或卡減小P206返回量檢查L(zhǎng)V2103情況，聯(lián)系處理3外循環(huán)換熱器出口TE2104溫度高E101蒸汽壓力高E101液位低降低E101蒸汽壓力，必要時(shí)放空。提高冷凝液液位4外循環(huán)換熱器出口TE2104溫度低E101蒸汽壓力過低儀表顯示不準(zhǔn)調(diào)整E101蒸汽壓

17、力聯(lián)系儀表處理5蒸發(fā)器液位高FV2103量大；P102氣束，返回R101量??；轉(zhuǎn)化釜出口組分差負(fù)荷過高，閃蒸效果差； FI2203流量過大。調(diào)整FV2103量；查明原因恢復(fù)P102量；調(diào)整負(fù)荷提高轉(zhuǎn)化釜出口組分；降低負(fù)荷；調(diào)整FI2203流量。6CO流量降低，AX2109顯示醋酸甲酯濃度升高高壓吸收塔堵塞液泛或尾氣放空管堵塞，排放受阻；減量到能通過的負(fù)荷；停車清除堵塞。7高壓分離器重相界面液位過高LV2102調(diào)節(jié)閥開度小降液管被異物堵塞。增大調(diào)節(jié)閥開度停車清理。8反應(yīng)溫度過低，反應(yīng)液出口分析AX109醋酸甲酯濃度升高，AX110分析銠濃度過低系統(tǒng)壓力控制過低；CO供應(yīng)不足，CO分壓降低，催化劑

18、沉淀；CO純度下降?；謴?fù)壓力控制指標(biāo)；減負(fù)荷生產(chǎn)，查找CO分壓降低的原因，對(duì)癥處理，如無法排出故障，則停車處理；減負(fù)荷生產(chǎn)，聯(lián)系調(diào)度處理。 7 安全環(huán)保注意事項(xiàng)7.1 安全注意事項(xiàng)7.1.1 作業(yè)時(shí)操作人員應(yīng)遵守本工種的安全檢修規(guī)程及本企業(yè)的有關(guān)安全檢修規(guī)定進(jìn)行作業(yè)。7.1.2 開車前必須辦理有關(guān)安全分析、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)手續(xù)，交生產(chǎn)調(diào)度確認(rèn)進(jìn)行相關(guān)開車工作確認(rèn)簽字。7.1.3 含碘甲烷介質(zhì)的管道泄露時(shí)必須佩帶防毒面具；反應(yīng)液及其混合液管道泄露時(shí)必須佩帶防護(hù)面罩。7.1.4防中毒7.1.5上崗人員必須熟悉CO、甲醇、醋酸、碘化氫、碘甲烷、醋酸鋰、等的毒性、預(yù)防中毒，必須學(xué)會(huì)急救措施，防護(hù)器材的使用。7.1.6所有法蘭、管線保持密封，嚴(yán)防毒物滲漏中毒。7.1.7發(fā)生中毒事故時(shí)，應(yīng)采取緊急措施，搶救病人，排除故障保證生和財(cái)產(chǎn)不受損失。7.1.8 置換放空或發(fā)生微量泄漏時(shí)，操作人員必須站在上風(fēng)處。7.1.9 防火、防爆7.1.10認(rèn)真貫徹“預(yù)防為主，防消結(jié)合”的方針，做到人人防火、防爆保證生產(chǎn)順利進(jìn)行。7.1.11 不得在道路、通道、樓梯安全道等處堆塞物品不利通行。7.1.12 電氣設(shè)備和器材不符合安全要求不準(zhǔn)使用。7.1.13 生產(chǎn)區(qū)內(nèi)的地溝，下水井不準(zhǔn)亂倒殘料和易燃、易爆易中毒物質(zhì)。7.1.14生產(chǎn)人員必須懂得滅火器使用方法及范圍，消防設(shè)施和器材由安全