煤氣水洗水樣中鈉鉀的測(cè)定

1、煤氣水洗水樣中鈉、鉀的測(cè)定摘要：g/kg，樣品加標(biāo)回收率在95%-100%之間，RSD小于1%，本方法測(cè)定前處理簡(jiǎn)單，峰形好，干擾物質(zhì)少，回收率較滿意，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，用于指導(dǎo)生產(chǎn)具有十分重要的意義。 關(guān)鍵詞：離子色譜法；煤氣水洗水樣；鈉，鉀 1 前言 煤氣化是潔凈煤技術(shù)的一種工藝方法，可節(jié)能省煤，提高利用率，更是對(duì)環(huán)保有著重要的作用。當(dāng)今已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的煤氣化技術(shù)存在反應(yīng)溫度高，能耗高等問題，這就促進(jìn)了對(duì)煤的催化氣化技術(shù)的研究1。早在1921年，Taylor就發(fā)現(xiàn)碳酸鈉，碳酸鉀對(duì)煤氣化有催化作用。自此以后，眾多研究者開始了對(duì)催化劑的研究2。鈉鹽，鉀鹽等堿金屬鹽是煤氣化有效的催化劑。而該種催化劑在

2、高溫下易蒸發(fā)進(jìn)入氣相而流失，如果流失太大，則需及時(shí)補(bǔ)充催化劑的量，因此，及時(shí)檢測(cè)煤氣化過程中，催化劑的損失情況，對(duì)于提高反應(yīng)效率，提高產(chǎn)氣率等具有十分重要的意義。 2材料與方法 2.1 儀器與器材 瑞士萬通861 Compact IC(配電導(dǎo)檢測(cè)器、MSM II 化學(xué)抑制器，英藍(lán)超濾單元)； 分析天平m；超聲波清洗器。 2.2 試劑 /cm）； 硝酸（分析純，北京化學(xué)試劑公司）、2,6吡啶二甲酸（百靈威科技有限公司）； 鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Na+）：1000mg/L (國(guó)家化學(xué)計(jì)量一級(jí)站)。 鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（K+）：1000mg/L (國(guó)家化學(xué)計(jì)量一級(jí)站) 2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確量取1mL鈉

3、和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液定容至100mL容量瓶中，定容，配置成10mg/L的貯備液。 分別量取0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL貯備液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。則濃度依次為0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L。 2.4 樣品前處理方法 煤氣化后，用水洗，得到的水溶液作為樣品。稀釋，粗過濾后英藍(lán)超濾，再進(jìn)行測(cè)定。 2.5 色譜條件 HNO3+0.7mM 2,6吡啶二甲酸；流速：1mL/min；進(jìn)樣量：10L，非抑制電導(dǎo)檢測(cè)。 3結(jié)果與討論 3.1 樣品處理 由于1號(hào)樣品中銨根含量很高，而鈉含量相對(duì)較低，銨的峰會(huì)影響到兩者的分離度，所以將樣品稀釋25倍后再測(cè)鈉的濃度

4、，而鉀的濃度則不用稀釋，直接測(cè)定。2號(hào)樣鈉和鉀濃度均較高，所以稀釋200倍后測(cè)定。 3.2 線性與檢出限 將鈉和鉀的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分步稀釋成0.5、1、2、4、8mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列濃度進(jìn)行色譜測(cè)定。g/kg。 3.3 方法精密度 將濃度分別為10mg/L的鈉、鉀標(biāo)準(zhǔn)混合樣重復(fù)進(jìn)樣10次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見表1。各種離子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大為0.77。 表 1 方法的精確度 (n=10)3.4 方法的回收率 用1號(hào)樣品溶液作本底，將鈉與鉀的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液添加到本底中，進(jìn)行添加回收試驗(yàn)，添加量分別為鈉100mg/L，鉀4 mg/L?；厥章式Y(jié)果見表2。 表2 1 號(hào)樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果由表2可見，回收率在95100%之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%3，完全能滿足試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度和精密度的要求。 用2號(hào)樣品稀釋200倍后的溶液作本底，將鈉與鉀的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液添加到本底中，進(jìn)行添加回收試驗(yàn)，添加量分別為鈉2.5mg/L，鉀2.5mg/L。回收率結(jié)果見表3。 表3 2 號(hào)樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.4 結(jié)論 本方法測(cè)定前處理簡(jiǎn)單，峰形好，干擾物質(zhì)少，回收率較滿意，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，用于指導(dǎo)生產(chǎn)具有十分重要的意義。 參考文獻(xiàn)： 1 趙新法 楊