環(huán)境空氣鉛的測定

1、環(huán)境空氣 鉛的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94Ambient air-Determination of lead-flameatomia absorption spectrophotometric method1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法測定環(huán)境空氣中顆粒鉛，方法操作簡單、快速而準(zhǔn)確。1.2 適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中顆粒鉛的測定。方法檢出限為0.5gmL(1吸收)，當(dāng)采樣體積為50m3進(jìn)行測定時(shí)，最低檢出濃度為5×10-4mgm3。2 定義環(huán)境空氣中的鉛，系指酸溶性鉛及鉛的氧化物。3 原理用玻璃纖維濾膜采集的試

2、樣，經(jīng)硝酸過氧化氫溶液浸出制備成試料溶液。直接吸入空氣乙炔火焰中原于化，在283.3nm處測量基態(tài)原子對空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下，根據(jù)吸收光度與待測樣中金屬濃度成正比。 4 試劑本標(biāo)準(zhǔn)中除另有說明外，均為無鉛分析純試劑和去離子水或同等純度的水。4.1 鉛：含量不低于99.99。4.2 硝酸(HNO3)，mL，優(yōu)級純。4.3 硝酸(HNO3)，mL，分析純。4.4 過氧化氫(H2O2)，約30(mm)。4.5 氫氟酸(HF)，約40(mm)。4.6 硝酸溶液，1：用硝酸(4.2)配制。4.7 硝酸溶液，11：用硝酸(4.2)配制。4.8 硝酸過氧化氫混合液：用硝酸(4.2)和過氧化

3、氫(4.4)，按(11)配制，臨時(shí)現(xiàn)配。4.9 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，cL：稱取1.000±鉛(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加熱，直至溶解完全，然后用水稀釋定容至1000mL，混勻。4.10 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，cL：用移液管取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備潔液(4.9)至l00mL容量瓶內(nèi)，用硝酸溶液(4.6)稀釋至標(biāo)線，混勻。4.11 燃?xì)猓阂胰玻兌炔坏陀?9.6。用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給。4.12 氧化劑：空氣，般由氣體壓縮機(jī)供給，進(jìn)入燃燒器以前，應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾，以除去其中的水、油和其他雜物。4.13 濾膜：超細(xì)玻璃纖維濾膜?？瞻诪V膜的最大含鉛量，要明顯低于本方法所規(guī)定測定的

4、最低檢出濃度(見1.2條)。5 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和：5.1 原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備。光源選用空心陰極燈或無極放電燈。操作參數(shù)可參照儀器說明書進(jìn)行選擇。5.2 4號多孔玻璃過濾器。5.3 總懸浮顆粒采樣器：中流量采樣器。注：實(shí)驗(yàn)用的玻璃器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液(4.7)中浸泡。使用前，先后用自來水和無鉛水徹底洗潔凈。6 樣品6.1 采集中流量采樣器，玻璃纖維濾膜過濾直徑為8cm時(shí)，以50150Lmin流量，采樣3060m3。采應(yīng)將濾膜毛面朝上，放入采樣夾中擰緊。采樣后小心取下濾膜塵面胡里對折兩次疊成扇形，放回紙袋中，并詳細(xì)記錄采樣條件。6.2 試料溶液 硝酸過氧化氫溶液浸出法

5、取試樣濾膜，置于高型燒杯中，加入10mL硝酸過氧化氫混合溶液(4.8)浸泡2h以上，微火加熱至沸騰，保持微沸10min，冷卻后加入過氧化氫(4.4)10mL，沸騰至微干，冷卻，加硝酸溶液(4.6）2mL，再沸騰lOmin，熱溶液通過多孔玻璃過濾器(5.2)，收集于燒杯中，用少量熱硝酸溶液(4.6)沖洗過濾器數(shù)次。待濾液冷卻后，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液(4.6)稀釋至標(biāo)線，即為試料溶液。 空白溶液制備取同批號等面積空白濾膜，按條操作，制備成空白溶液。7 步驟7.1 干擾及其消除對于火焰原于吸收法，在實(shí)驗(yàn)條件下，銻在波長217.0nm處有吸收干擾測定，但在283.3nm處，銻不干擾測定

6、。7.2 校準(zhǔn)曲線的繪制參照表1，取6個(gè)100mL容量瓶，分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10)，然后用硝酸溶液(4.6)稀釋至標(biāo)線，配制成工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍包括試料中被測鉛濃度。表l序 號0123456鉛標(biāo)準(zhǔn)镕液(4.10)加入體積，mL0工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mgL0根據(jù)選定的原子吸收分光光度計(jì)工作條件，測定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以吸光度對鉛濃度(mgL)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注：裝有內(nèi)部存儲(chǔ)器的儀器，輸入空白和三個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，存入一條校準(zhǔn)曲線，測定試料時(shí)可直接讀出濃度。在測定過程中，要定期地復(fù)測空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液，以檢查基線的穩(wěn)定性和儀器靈敏度是否發(fā)生了變化。7.3 試料溶液測定 按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀

7、器工作條件，吸入硝酸溶液(4.6)，將儀器調(diào)零，吸入空白()和試料溶液(6.2.1)，記錄吸光度值。 注：當(dāng)試科溶液()的響應(yīng)值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線上限范圍以外時(shí)，要用硝酸溶液(4.6)稀釋，使其響應(yīng)值移至直線區(qū)域，并記錄下稀釋倍數(shù)(N)。7.4 試料的回收試驗(yàn) 對于每批測定，均應(yīng)將已知含鉛量的試樣通過方法的全過程操作，以便確定處理和測定過程中對待測鉛的回收率影響。8 計(jì)算和結(jié)果表示根據(jù)所測的吸光度值，在校準(zhǔn)曲線上查出試料溶液和空白溶液的濃度，并由下式計(jì)算空氣中鉛的含量，mgm3。式中：C鉛及其無機(jī)化合物(換算成鉛)濃度，mgm3； a試料溶液中鉛濃度，gmL； b空白溶液中鉛濃度，gmL;V試料溶液體積，mL；Vn換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(0、101 325Pa)的采樣體積，m3； St試料濾膜總面積，cm2； Sa測定時(shí)所取濾膜面積，cm2。9 精密度和準(zhǔn)確度9.1 精密度 五個(gè)實(shí)驗(yàn)室火焰法測定含1.0mgL及5.0mgL鉛的統(tǒng)一試料。 重復(fù)性重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0和2.4。 再現(xiàn)性 再現(xiàn)性相對標(biāo)淮偏差分別為4.6和3.1。9.2 準(zhǔn)確度五