水中活性硅含量測定(硅鉬藍法)核電_圖文

1、 NDNP 寧 德 技 術(shù) 支 持 程 序TECHNICAL SUPPORT PROCEDURE化學(xué)環(huán)保處 處長Chemistry & Environment Protection Branch Header質(zhì)量等級QR水中活性硅含量測定(硅鉬藍法DETERMINATION OF IONIZED SILICA IN THEWATER(SILICA-MOLYBDENUM BLUE-SPECTROPHOTOMETER編碼(Code :N-TS/EMS/126 正文頁數(shù) (Text Pages :9版次 (Rev.:0附件數(shù) (Appendices:2(1+1姓名 簽字 日期 批準(zhǔn)編寫 胡向

2、盟 2009-10-12 化學(xué)環(huán)保處處長 陳躍 校核 吳華強 2009-10-12審查 喬昌玉 2009-10-12審查 劉輝 2009-10-12審查 -審查 -2009-10-14下次審查升版時間 2012-12-31NEXT REVIEW / REVISION DATE分 發(fā) 標(biāo)準(zhǔn)分發(fā)DISTRIBUTION原件存:文檔信息處 本文件產(chǎn)權(quán)屬福建寧德核電有限公司所有 , 未經(jīng)許可 , 不得以任何方式外傳 .版次:0 頁:2/9 NDNP 水中活性硅含量測定(硅鉬藍法N-TS/EMS/126 文 件 修 改 跟 蹤 頁作 者 文 件 修 改 原 因 日 期 修 改 頁 0 胡向盟 初版。N-

3、TS/EMS/126目 錄1目的 .4 2適用范圍 .4 3先決條件 .4 3.1風(fēng)險分析 .4 3.2安全防護 .4 3.3人員資格 .4 3.4儀器、設(shè)備 .4 3.5試劑、標(biāo)準(zhǔn) .4 3.5.1鹽酸溶液:(1:1 .4 3.5.2鉬酸銨溶液:100 g/L.4 3.5.3草酸溶液:100 g/L.5 3.5.41-2-4酸還原劑溶液:1.5 g/L.5 3.5.5硅(Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 mg/L,成品 .5 3.5.6二氧化硅(SiO 2標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/L.53.5.7二氧化硅(SiO 2工作溶液:1mg/L.54.11環(huán)保控制 .85報告與記錄 .8 6定義與縮略語 .8 6

4、.1定義 .86.2縮略語 .87參考文件 .9 7.1編寫參考文件 .97.2執(zhí)行參考文件 .98附錄 .9N-TS/EMS/1261 目的為了規(guī)范水中活性硅分析檢測方法,確保分析檢測結(jié)果的可靠性,編制本程序。 2 適用范圍本程序適用于寧德核電站化學(xué)實驗室對水中活性硅的分析測定。3 先決條件3.1 風(fēng)險分析鹽酸溶液有強腐蝕性,濺到衣服、皮膚、眼睛上時,應(yīng)立即用大量清水沖洗;分析 過程中, 有強烈的刺激性嗅味, 建議在通風(fēng)柜內(nèi)操作, 同時保證分析過程中實驗室的通 風(fēng)正常。3.2 安全防護鹽酸、 1-2-4酸還原劑溶液等試劑有毒或?qū)θ梭w有害,使用時做好防護措施;配制 濃鹽酸時必須戴防護手套,并在

5、通風(fēng)櫥中操作。3.3 人員資格獨立工作人員需要取得儀器所在崗位資格授權(quán)。3.4 儀器、設(shè)備¾分光光度計,配 10mm 或 50mm 或 100mm 比色皿;¾聚乙烯塑料瓶;¾常用實驗室器皿。3.5 試劑、標(biāo)準(zhǔn)3.5.1 鹽酸溶液:(1:1在 250mL 高純水中緩慢加入 250mL GR級鹽酸,攪拌均勻。3.5.2 鉬酸銨溶液:100 g/L稱取 50克鉬酸銨(NH4 6Mo 7O 244H 2O 溶于高純水中,轉(zhuǎn)移到 500mL 容量瓶 中并稀釋到刻度,搖勻。版次:0 頁:5/9 NDNP 水中活性硅含量測定(硅鉬藍法N-TS/EMS/126 3.5.3 草酸溶

6、液:100 g/L稱取 50克草酸(H 2C 2O 42H 2O 溶于高純水,轉(zhuǎn)移到 500mL 容量瓶中并稀釋到 刻度,搖勻。3.5.4 1-2-4酸還原劑溶液:1.5 g/L稱取 0.75克 1-2-4酸H 2NC 10H 5(OHSO3H 和 3.5克無水亞硫酸鈉(Na 2SO 3 溶于約 100mL 高純水;稱取 45克亞硫酸氫鈉(NaHSO 3溶于約 200mL 高純水中;將上述兩種溶液轉(zhuǎn)移到同一個 500mL 容量瓶中混合, 用高純水稀釋到刻度, 搖勻, 放入冰箱中保存(如果溶液渾濁應(yīng)先用濾紙過濾 。3.5.5 硅(Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 mg/L,成品以 SiO 2計,此標(biāo)準(zhǔn)溶

7、液濃度為 2142.86 mg/L。3.5.6 二氧化硅(SiO 2標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/L取 2.33 克 1000 mg/L硅(Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液,用除鹽水稀釋至 500mL ,搖勻。 3.5.7 二氧化硅(SiO 2工作溶液:1mg/L取 50mL 濃度為 10 mg/L的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至 500mL 。 以上藥品全部貯存在經(jīng)過處理的聚乙烯塑料瓶中。4 規(guī)定4.1 責(zé)任¾處長處長保證在他們責(zé)任范圍內(nèi), 程序能夠產(chǎn)生、 修改和執(zhí)行, 并保證已有程序滿足質(zhì) 量控制要求。¾副主任工程師根據(jù)程序的過程負(fù)責(zé)對所提出的實驗數(shù)據(jù)進行審批。¾主管工程師根據(jù)程序

8、的過程對實驗人員提出的數(shù)據(jù)進行校對。¾所有員工版次:0 頁:6/9 NDNP 水中活性硅含量測定(硅鉬藍法N-TS/EMS/126 所有使用本程序人員, 應(yīng)根據(jù)程序規(guī)定完成工作; 當(dāng)發(fā)現(xiàn)程序中的錯誤時, 提出錯 誤和修改意見。4.2 原理在 pH1.11.3的條件下,水中溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物, 1-氨基 2-萘酚 4-磺酸(簡稱 1-2-4酸存在下,硅鉬絡(luò)合物還原成藍色硅鉬藍,溶液藍色深度與溶硅 含量成正比。依據(jù)建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,在波長 810nm 附近測定溶液的吸光值,達到 測定溶硅含量的目的。4.3 試驗范圍¾使用 100mm 或 50mm 比色皿時測定范圍

9、為 0.0050.2mg/L 。4.4 試驗步驟¾使用 10mm 比色皿;¾取干凈 250mL 的聚乙烯塑料瓶六只;¾用移液管向 100mL 的量筒中分別加入 0、 2、 5、 10、 20、 50mL 的 10mg/L二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,用除鹽水稀釋至 100mL 后倒入聚乙烯塑料瓶中。制備后 的標(biāo)準(zhǔn)系列為 0、 0.2、 0.5、 1、 2、 5ppm ;¾加入 2mL 鹽酸溶液,搖勻,加 4mL 鉬酸銨溶液,搖勻,等待 5min ;¾加入 3mL 草酸溶液,搖勻,等待 5min ;¾加入 4mL 1-2-4酸溶液,搖勻并等待 5m

10、in ;¾進行波長掃描和曲線繪制:根據(jù)使用儀器種類對應(yīng)操作步驟。¾由 1000mg/L硅(Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液(成品獨立配制成 1mg/L硅工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 100mL 用作標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量控制樣品,按照上述步驟操作。¾使用 50mm 或 100mm 比色皿;¾取干凈 250mL 的聚乙烯塑料瓶六只;¾用移液管向 100mL 的量筒中分別加入 0、 1、 2、 5、 10、 20mL 的 1mg/L二氧版次:0 頁:7/9 NDNP 水中活性硅含量測定(硅鉬藍法N-TS/EMS/126 化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,用高純水稀釋至 100mL 后倒入聚乙烯塑料瓶中。制備后的

11、標(biāo) 準(zhǔn)系列為 0、 0.01、 0.02、 0.05、 0.1、 0.2ppm ;¾加入 2mL 鹽酸溶液,搖勻,加 4mL 鉬酸銨溶液,搖勻,等待 5min ;¾加入 3mL 草酸溶液,搖勻,等待 5min ;¾加入 4mL 1-2-4酸溶液,搖勻并等待 5min ;¾進行波長掃描和曲線繪制:根據(jù)使用儀器種類對應(yīng)操作步驟;¾由 1000mg/L硅(Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液(成品獨立配制成 0.1mg/L硅工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 100mL 用作標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量控制樣品,按照上述步驟操作。4.5 工作曲線的允許誤差工作曲線的相關(guān)系數(shù) R 必須 0.995;對各標(biāo)準(zhǔn)樣品

12、,其測定值和標(biāo)準(zhǔn)值的相對偏差 d %在 ±5之間。4.6 工作曲線的質(zhì)量控制只有當(dāng)新工作曲線的相關(guān)系數(shù) R 、 相對偏差 d %同時滿足允許誤差要求時, 新的工 作曲線才有效。否則,必須查找原因,進行糾正,并重新建立工作曲線。4.7 試樣的測量¾取 100mL 高純水于 0號 250mL 聚四氟乙烯瓶中,作為空白;¾取 100mL 水樣于對應(yīng)編號的 250mL 聚四氟乙烯瓶中,必要時稀釋處理; ¾配制質(zhì)量控制樣品:¾對于 0.25.0mg/L SiO2測量范圍的樣品取 10mL 10mg/L二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 于 100mL 容量瓶中, 用高純水

13、稀釋至刻度,注入 250mL 聚四氟乙烯瓶中,作 為標(biāo)準(zhǔn)控制樣;¾對于 0.0050.2mg/L SiO2測量范圍的樣品取 10mL 1mg/L二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 于 100mL 容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,注入 250mL 聚四氟乙烯瓶中,作 為標(biāo)準(zhǔn)控制樣;¾加入 2mL 鹽酸溶液,搖勻,加 4mL 鉬酸銨溶液,搖勻,等待 5min ;¾加入 3mL 草酸溶液,搖勻,等待 5min ;¾加入 4mL 1-2-4酸溶液,搖勻并等待 5min 。 N-TS/EMS/126 7 參考文件7.1 編寫參考文件GB 12150 鍋爐用水和冷卻水的分析方法硅的測定

14、硅鉬藍分光光度法7.2 執(zhí)行參考文件無8 附錄 版次:0 頁:1/1 NDNP 水中活性硅含量測定(硅鉬藍法N-TS/EMS/126 附件 1:活性硅工作曲線記錄表格版次:00 NDNP/OPC活性硅工作曲線記錄頁碼:1/1 日期:20 年 月 日 1、概要化學(xué)程序:儀器型號:儀器編號:分析方法:硅鉬藍-分光光度法 比 色 皿: mm儀器位置:標(biāo) 樣編 號工作溶液體積V (mL 對應(yīng)濃度 C 0(m g/L吸光值 Abs(Abs 驗證測量值 C 1(m g/L偏差 d% |d| 0.01m g/L或 |d%| 5質(zhì)控樣品記錄:A 1A 0 =r = 0.99 注:工作曲線的方程式:C=A1×Abs+A 0標(biāo) 定審 核批 準(zhǔn)與 質(zhì) 量 有 關(guān)版次：0 頁：1/1 NDNP 水中活性硅含量測定（硅鉬藍法） N-TS/EMS/126 附件 2：活性硅工作曲線記錄表格 活性硅工作曲線記錄 NDNP/OPC 日期：20 年 版次： 頁碼：1/1 月 日 1、概要 化學(xué)程序： 分析方法：硅鉬藍分光光度法 標(biāo)定周期： 6 個月 儀器型號： 比 色 皿：1