環(huán)境空氣二氧化硫的測定--甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法及空氣中顆粒物的測定(共7頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上專業(yè)：環(huán)境工程 姓名： 學號： 日期： 地點： 實驗報告課程名稱：環(huán)境監(jiān)測實驗 指導老師：王鳳平 成績：_ _實驗名稱：環(huán)境空氣二氧化硫的測定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法及空氣中顆粒物的測定 實驗類型： 同組學生姓名： 一、實驗目的和要求（必填）二、實驗內容和原理（必填）三、主要儀器設備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、實驗數據記錄和處理 六、實驗結果與分析（必填）七、討論、心得一、裝 訂 線實驗目的1、了解并掌握環(huán)境空氣二氧化硫的測定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。2、了解并掌握空氣中顆粒物的測定的原理及方法。二、實驗原理1、環(huán)境空氣二氧化

2、硫的測定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法：本標準適用于環(huán)境空氣中二氧化硫的測定。當用10 ml吸收液采樣30 L時，本法測定下限為0.007 mgm3；當用50 ml吸收液連續(xù)24 h采樣300 L時，空氣中二氧化硫的測定下限為0.003 mgm3。測定中主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。樣品放置一段時間可使臭氧自動分解；加入氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾；加入CDTA可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在10 ml樣品中存在50g鈣、鎂、鐵、鎳、鎘、銅等離子及5g二價錳離子時，不干擾測定。二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加

3、成化合物分解，釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計在577 nm處進行測定。結果表示計算空氣中二氧化硫的濃度 按下式計算： 式中：A樣品溶液的吸光度； A0試劑空白溶液的吸光度； Bs校正因子，g·SO212mLA； Vt樣品溶液總體積，mL； Va測定時所取樣品溶液體積，mL； Vs換算成標準狀況下(0，101.325kPa)的采樣體積，L。二氧化硫濃度計算結果應準確到小數點后第三位。2、空氣中顆粒物的測定：本方法適合于用大流量或中流量總懸浮顆粒物采樣器進行空氣中總懸浮顆粒物的測定。本方法的檢測限為0.001mg/m3?？倯腋☆w粒物含量過高或霧天采樣

4、使濾膜阻力大于10kPa時，本方法不適用。通過具有一定切割特征的采樣器，以恒速抽取定量體積的空氣，空氣中粒徑小于100m的懸浮顆粒物被阻留在已恒重的濾膜上。根據采樣前后濾膜重量之差及采樣體積，計算總懸浮顆粒物的濃度。濾膜經處理后，進行組分分析。結果計算總懸浮顆粒物含量 TSP（g/m3）=（W1-W0）/QN ×t 式中：t累積采樣時間，min； QN采樣器平均抽氣流量（標），Nm3/min；三、儀器與試劑儀器：除一般通用的化學儀器外還應具備：分光光度計，多孔玻板吸收管10ml，多孔玻板吸收瓶50ml，恒溫水浴器，具塞比色管，空氣采樣器。大（中）流量采樣器、孔口流量計、氣壓計、鑷子、

5、濾膜、天平試劑：1.5mol/L氫氧化鈉溶液，0.05mol/L環(huán)己二胺四乙酸二鈉溶液，甲醛緩沖吸收液，0.608/100ml氨磺酸鈉溶液，二氧化硫標準溶液。四、實驗步驟1、環(huán)境空氣二氧化硫的測定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法：（1）采樣及樣品保存短時間采樣：根據空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內裝10 ml吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5 Lmin的流量采樣。采樣時吸收液溫度的最佳范圍在2329。 注:緩沖球一端與采樣儀相連24 h連續(xù)采樣：用內裝50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.20.3 Lmin的流量連續(xù)采樣24 h。吸收液溫度須保持在2329范圍。放置在室(亭)內的24

6、h連續(xù)采樣器，進氣口應連接符合要求的空氣質量集中采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫氣樣進入吸收器前的損失。樣品運輸和儲存過程中，應避光保存。（2）樣品測定樣品溶液中如有混濁物。則應離心分離除去。 樣品放置20 min.以使臭氣分解。 短時間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10 ml比色管A(帶塞)中，用吸收液稀釋至標線，加0.5 mL氨磺酸鈉溶液、混勻，放置10 min以除去氮氧化物的干擾，加0.5 ml氫氧化鈉溶液，搖勻,迅速倒入裝有1.0 ml對品紅的B管中。顯色，比色測定（同標線）。如樣品吸光度超過校準曲線上限，則可用試劑空白溶液稀釋，在數分鐘內再測量其吸光度，但稀釋倍數不要大于6。連續(xù)24

7、h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50 ml容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗滌吸收瓶，洗滌液并入樣品溶液中，再用吸收液稀釋至標線。吸取適量樣品溶液(視濃度高低而決定取210 mL)于10 ml比色管中，再用吸收液稀釋至標線，加0.5 mL氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10 min 以除去氮氧化物物的干擾，以下步驟同校準曲線的繪制 。（3）校準曲線的繪制取14支10 mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對應編號。A組按表1配制校準溶液系列：表1 標準系列管號0123456二氧化硫標準溶液/ml00.501.002.002.505.008.00甲醛緩沖溶液/ml10.009.509.008.0

8、07.505.000二氧化硫含量/g00.501.002.002.505.0010.00B組各管加入1.00 ml PRA溶液，A組各管分別加入0.5 ml 氨磺酸鈉溶液和0.5 ml 氫氧化鈉溶液，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對應編號并盛有PRA溶液的B管中，立即加塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應不超過3，根據不同季節(jié)和環(huán)境條件按表2選擇顯色溫度與顯色時間：表2 顯色溫度與顯色時間顯色溫度/1015202530顯色時間/min402520155穩(wěn)定時間/min3525201510試劑空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06在波長577 nm處，用1 cm比

9、色皿，以水為參比溶液測量吸光度。用最小二乘法計算校準曲線的回歸方程：YbX 式中：Y(AA0)校準溶液吸光度A與試劑空白吸光度A0之差； X二氧化硫含量，g； b回歸方程的斜率(由斜率倒數求得校正因子：B3lb)； a回歸方程的截距(一般要求小于0.005)。2、空氣中顆粒物的測定:采樣器的流量校準：用孔口校準器進行校準。濾膜準備：每張濾膜均用X光看片機進行檢查，不得有針孔或任何缺陷。將濾膜放在平衡室內平衡24 h，迅速稱重（W0），保存于保存盒中。將稱量過的濾膜絨面向上，放在濾膜支持網上放上濾膜夾，對正，擰緊，使不漏氣，按規(guī)定流速(青島嶗山100 L/min，美國5 L/min)啟動采樣。樣

10、品采集完后，用鑷子輕輕取下濾膜，采樣面向內，將濾膜對折，放入濾膜袋中。取濾膜時，如發(fā)現濾膜損壞，或濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰、濾膜安裝歪斜（說明漏氣），則需重新采樣。塵膜的平衡及稱量：與干凈濾膜平衡條件一致，將塵膜在平衡室內平衡24h，稱量（W1）。五、實驗數據記錄和處理1、環(huán)境空氣二氧化硫的測定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法：二氧化硫含量/g0.000.501.002.002.505.008.00A0.03190.04830.05620.10560.12690.25550.3037A-A00.00000.01640.02430.07370.09500.19360.2718 得Bs=1/0.035=28.57又計算得Vs=18.51L本小組測得樣品吸光度為0.0393代入計算得C(SO2，mg/m3)=0.0112、空氣中顆粒物的測定左機器右機器測前濾紙質量/g0.36420.3654測后濾紙質量/g0.37990.3717(W1-W0)/g0.01570.0063又QN=100L/min，t=60minTSP（左）=2.62×10-6g/L=2620g/m3TSP（右）=1.05×10-6g/L=1050g/m3六、討