dotp課程設(shè)計(jì)

1、課程設(shè)計(jì)題 目 對(duì)苯二甲酸二辛酯工藝設(shè)計(jì) 學(xué) 院 專 業(yè) 班 級(jí) 學(xué) 生 學(xué) 號(hào) 指導(dǎo)教師 化學(xué)工程系課程指導(dǎo)小組 二一一年十二月二十六日學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院 專業(yè) 學(xué)生 學(xué)號(hào) 設(shè)計(jì)題目 對(duì)苯二甲酸二辛酯工藝設(shè)計(jì) 一、課程設(shè)計(jì)的內(nèi)容主要內(nèi)容為年產(chǎn)3000噸對(duì)苯二甲酸二辛酯工藝設(shè)計(jì)。通過(guò)物料衡算和能量衡算，確定關(guān)鍵設(shè)備的選型和材料，繪制出工藝流程圖、反應(yīng)釜、車間布置圖等相關(guān)圖紙，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的安全技術(shù)、綜合利用提出了合理的要求，并進(jìn)行經(jīng)濟(jì)核算。二、課程設(shè)計(jì)的要求1.查閱國(guó)內(nèi)外的相關(guān)文獻(xiàn)不得少于5篇，完成課程設(shè)計(jì)任務(wù)。2.獨(dú)立完成給定的設(shè)計(jì)任務(wù)后編寫出符合要求的課程設(shè)計(jì)說(shuō)明書，要求工藝設(shè)計(jì)合理，將研

2、究、開發(fā)的技術(shù)及過(guò)程開發(fā)的成果與過(guò)程建設(shè)、經(jīng)濟(jì)核算銜接起來(lái)；繪制出必要的設(shè)計(jì)圖紙。3. 綜合應(yīng)用化學(xué)工程和相關(guān)學(xué)科的理論知識(shí)與技能，分析和解決實(shí)際問(wèn)題。4. 完成課程設(shè)計(jì)的撰寫。三、文獻(xiàn)查詢方向及范圍1利用學(xué)校的清華同方數(shù)據(jù)庫(kù)、萬(wàn)方學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)、ScienceDirect、ACS(美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì))數(shù)據(jù)庫(kù)查詢卟啉在流動(dòng)注射化學(xué)中的應(yīng)用等中英文文獻(xiàn)與碩博論文。2主要參考文獻(xiàn)1 孫永泰. 對(duì)苯二甲酸二辛酯（DOTP）的合成工藝及應(yīng)用M. 塑料制造, 2008年4月刊. 2 沈曉潔. 由聚酯廢料合成DOTPJ. 撫順石油學(xué)院學(xué)報(bào), 1998年6月第2期18卷3 汪多仁. DOTP的非酸催化合成與應(yīng)

3、用J.塑料助劑, 1998年第3期.4 王良、陶紅俠， 富氧化合物SnO2-ZnO催化廢聚醋合成DOPT的研究M.吉林師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）， 2006年5月第6期5 Kiyoko Takamura, Takatoshi Matsumoto. Characterization of a titanium(IV)-porphyrin complex as a highly sensitive and selective reagent for the determination of hydrogen peroxide: a computational chemistry approach

4、and a critical reviewJ. Anal Bioanal Chem, 2008, 391: 951-961.目 錄1 前言.1 1.1性質(zhì)及用途.1 1.2 產(chǎn)品特性.1 1.3 DOTP對(duì)苯二甲酸現(xiàn)狀.2 1.4 產(chǎn)品工藝介紹.2 1.4.1直接酯交換.2 1.4.2直接酯化.3 1.4.3影響酯化反應(yīng)的主要因素.42 工藝設(shè)計(jì).6 2.1 工藝路線設(shè)計(jì).6 2.2 生產(chǎn)工藝.6 工藝流程圖.6 生產(chǎn)操作.63 可行性分析10 3.1工藝可行性分析.10 3.2經(jīng)濟(jì)效益可行性分析.10結(jié)論.12參考文獻(xiàn).13附錄. . . . .141 前言1.1 性質(zhì)及用途增塑劑是加入高聚

5、物( 如橡膠、塑料、涂料等) 中使加工成型時(shí)增加其可塑性能和流動(dòng)性能并使成品具有柔韌性。DOTP 是一種性能優(yōu)良的增塑劑，由于結(jié)構(gòu)上的不同，DOTP 除塑化性能略低于鄰苯二甲酸二辛酯外，其它物理機(jī)械性能均優(yōu)于DOP，因此DOTP 具有更廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域。目前，DOTP 主要用于耐溫70電纜料，也可用做普通增塑劑。上個(gè)世紀(jì)七十年代初，DOTP 首先由美國(guó)研制成功并在1976 年正式進(jìn)入工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域。我國(guó)的研制工作從八十年代初開始，開始時(shí)主要以酯交換合成工藝為主，由于電纜料耐溫標(biāo)準(zhǔn)由65級(jí)變?yōu)?0級(jí)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的改變，以及我國(guó)高碳醇( 碳9 碳10 醇) 的生產(chǎn)基本處于空白，因此對(duì)苯二甲酸二辛酯的研制成

6、功既解決了耐溫70級(jí)電纜料的生產(chǎn)用增塑劑問(wèn)題，原材料又可立足國(guó)內(nèi)，這樣DOTP 的應(yīng)用迅速推開。從1985年開始國(guó)內(nèi)著手于直接酯化工藝研究，1990 年后實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)直接酯化原材料來(lái)源廣，成本也比較低，產(chǎn)品質(zhì)量可靠，因此很有發(fā)展前途1。1.2 產(chǎn)品特性1.DOTP 電、熱性能好，在PVC塑料電用線護(hù)套中可替代DOP，也可用于人造革膜的生產(chǎn)。此外，具有優(yōu)良的相容性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇縮丁醛、丁腈橡膠、硝酸纖維素等的增塑。并起著提高制品硬度和變形性的作用，在丁腈橡膠、氯丁橡膠、三元乙丙橡膠等制品中可用作軟化劑。特別用在電纜料上具有較好的增塑效果和低揮發(fā)性，廣泛用于要求耐熱、高絕緣的各

7、種制品，是生產(chǎn)耐溫70電纜料及其它要求耐揮發(fā)PVC制品的理想增塑劑。 2.DOTP用于轎車內(nèi)的PVC制品，能解決玻璃車窗起霧問(wèn)題。DOTP還用于高級(jí)家具和室內(nèi)裝飾的油漆、涂料及精密儀器的優(yōu)質(zhì)潤(rùn)滑劑或潤(rùn)滑添加劑，硝基清漆助劑，紙張軟化劑，聚酯酰胺雙向拉伸薄膜，膜塑工藝品，血漿儲(chǔ)存袋等。 3.由于DOTP的線型分子結(jié)構(gòu)和DOS、DOA相似，其耐寒性也較好。 4.DOTP的體積電阻率較DOP高10-20倍，而且乃遷移性優(yōu)異。 5.由于DOTP不含鄰苯二甲酸鹽，不在歐盟及其他國(guó)家限制使用的16種含鄰苯二甲酸增塑劑范圍內(nèi)，因此，是一種優(yōu)良的環(huán)保型增塑劑。1.3 DOPT原料對(duì)苯二甲酸現(xiàn)狀3DOTP 的原

8、料精對(duì)苯二甲酸（PTA）是一種重要的中間休, 主要用于PTB樹脂、纖維、薄膜、PTB瓶及生產(chǎn)絕緣漆、染料的中間體等。據(jù)統(tǒng)計(jì), 世界PTA總生產(chǎn)能力為1200萬(wàn)t/a, 到2000年生產(chǎn)能力年均增長(zhǎng)速率為12% , 總能力將達(dá)到2100萬(wàn)t/a。亞州生產(chǎn)能力增長(zhǎng)迅速, 到2005年亞州所占比率將達(dá)到世界總量的70%。到2000年世界PTA將嚴(yán)重過(guò)剩, 從而使PTA成為低價(jià)而充裕的原料。由于PTA新裝置還在陸續(xù)建成, 到2000年亞太地區(qū)過(guò)剩量將達(dá)500萬(wàn)t 。1995年P(guān)TA國(guó)內(nèi)產(chǎn)量為76萬(wàn)t ,進(jìn)40.1萬(wàn)t。由于產(chǎn)不足需、揚(yáng)子石化公司擬將45萬(wàn)t/a擴(kuò)至60萬(wàn)t/a , 上海石化股份有限公司

9、將25萬(wàn)t/a擴(kuò)至50萬(wàn)t/a , 天津石化公司正建25萬(wàn)t/a裝置, 遼陽(yáng)石化公司擬將23萬(wàn)t/a擴(kuò)到35萬(wàn)t/a, 濟(jì)南化纖總公司將建設(shè)35萬(wàn)t/a裝置, 烏魯木齊擬建25萬(wàn)t/a裝置, 洛陽(yáng)石化總廠將建25萬(wàn)t/a裝置。此外，鎮(zhèn)海煉化股份有限公司50萬(wàn)t/a, 海南35萬(wàn)t/a, 汕頭25萬(wàn)t/a裝置都將先后開始建設(shè)。到2000年, 國(guó)內(nèi)新增能力為250萬(wàn)t/a, 總產(chǎn)能可達(dá)400萬(wàn)t/a, 社會(huì)總需求量400萬(wàn)t/a。 利用PTA原料易得的優(yōu)勢(shì), 發(fā)展新增塑劑的生產(chǎn)將會(huì)恰逢其時(shí)。1.4 產(chǎn)品工藝介紹目前使用的DOTP, 一般都是以對(duì)苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞樵系墓に嚶肪€合成的, 這

10、種方法雖然具有產(chǎn)品純度高、后處理較簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn), 但對(duì)苯二甲酸及其酯均為緊俏化工原料, 且價(jià)格比較貴, 從而限制了DOTP的生產(chǎn)和使用。 1.4.1 直接酯交換3對(duì)苯二甲酸(TPA) 和辛醇在催化劑存在下直接酯化而成。過(guò)程如圖（1）圖（1）酯交換中和脫醇中和水洗凈化壓濾檢驗(yàn)包裝即反應(yīng)物在催化劑，高溫、常壓下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，直到反應(yīng)物酸值降到0.2mgKOH/g 以下時(shí)酯交換反應(yīng)已基本完成，然后經(jīng)過(guò)后處理( 中和、脫醇等)即得成品。反應(yīng)條件反應(yīng)時(shí)間：58 小時(shí)；反應(yīng)溫度：180220；反應(yīng)壓力：常壓；供熱方式：油鍋爐供熱；投料配比：DMT： 辛醇=1：2 2.5( 重量比)；催化劑加量：0.10.

11、2%( 全部投料量的重量比)。技術(shù)指標(biāo)（如表1）表 1：色澤（碘比色）酸值（mg KOH/g）閃點(diǎn)（開口杯，）體積電阻（，cm）加熱減量（125，2小時(shí)）2*0.052102×10130.21.4.2 直接酯化3對(duì)苯二甲酸二甲酯酯(DMT) 或聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯廢料與辛醇在催化劑存在下進(jìn)行酯交換反應(yīng)。過(guò)程如圖（2）圖（2）對(duì)甲苯二酸辛醇B-Ti-催化劑酯化中和脫脂中和水洗凈化壓濾檢驗(yàn)包裝即反應(yīng)物在催化劑存在下高溫常壓進(jìn)行反應(yīng)，直到反應(yīng)體系酸值降到0.2mgKOH/g 下，說(shuō)明反應(yīng)已完成，再經(jīng)中和，脫醇一系列工序即得成品。反應(yīng)條件反應(yīng)時(shí)間：812 小時(shí)；反應(yīng)溫度：180230；反應(yīng)壓

12、力：常壓；催化劑用量：總物料量的0.10.2%反應(yīng)物配比：對(duì)苯二甲酸：辛醇=1：22.5( 重量比)。產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)（如表2）主要原材料消耗苯二甲酸450kg/T； 辛醇685kg/T。表2色澤（碘比色）酸值（mg KOH/g）閃點(diǎn)（開口杯，）體積電阻（，cm）加熱減量（125，2小時(shí)）2*0.052102×10130.21.4.3 影響酯化反應(yīng)的主要因素酯交換反應(yīng)為一均液相（升溫DMT 即熔化），反應(yīng)主要受溫度、催化劑加量、原料配比等因素影響，此反應(yīng)屬常見類型， 不累述【1】。直接酯化由于反應(yīng)原料對(duì)苯二甲酸特殊的物理、化學(xué)性質(zhì)，高溫時(shí)易升華，熔點(diǎn)為425且不溶于醇及酯化物中，反應(yīng)過(guò)程

13、中有相變化，其反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特征也不同于一般均液相反應(yīng)。對(duì)苯二甲酸酯化反應(yīng)對(duì)苯二甲酸在催化劑存在下加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)分兩步進(jìn)行。第一步，對(duì)苯二甲酸與辛醇反應(yīng)生成單酯；第二步，單酯與辛醇反應(yīng)（即DOTP）。反應(yīng)式如下： 反應(yīng)生成的水和過(guò)量的辛醇形成共沸物，蒸出后，經(jīng)冷凝醇水分離，醇回流入反應(yīng)系統(tǒng)繼續(xù)參與反應(yīng)。反應(yīng)初期主要是固狀的對(duì)苯二甲酸與液狀的辛醇生成單酯的反應(yīng)，在攪拌情況下，反應(yīng)混合物呈固液懸浮狀態(tài)，屬非均相反應(yīng)。而反應(yīng)第一步是決定反應(yīng)速度的步驟，由于生成的單酯可溶于辛醇中呈均相反應(yīng)，故非均相反應(yīng)速度應(yīng)與相界面的大小及相間擴(kuò)散速度有關(guān)。相界消失，體系中所進(jìn)行的反應(yīng)，又以雙酯化均相反應(yīng)為主，雙酯化

14、的反應(yīng)速度與反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度、催化劑等有關(guān)即為動(dòng)力學(xué)控制過(guò)程，因此在對(duì)苯二甲酸酯化的小試結(jié)果進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)放大時(shí)，應(yīng)充分考慮到兩者的差異。反應(yīng)條件【3】催化劑：在對(duì)苯二甲酸酯化過(guò)程中催化劑的加量、“選擇、物理狀態(tài)都會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響。我廠選擇液體催化劑B-Ti；該催化劑屬非酸性催化劑，加量為總物料量的0.1%0.2%。反應(yīng)溫度和壓力：由于該反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度會(huì)直接影響反應(yīng)速度，另外反應(yīng)溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率和酯液質(zhì)量也會(huì)產(chǎn)生影響。由于所用原料辛醇的沸點(diǎn)為184，因此加壓可以做為提高反應(yīng)速度的一種手段。壓力增大，辛醇沸點(diǎn)升高，整個(gè)體系溫度也升高，進(jìn)而可提高反應(yīng)速度。醇酸投料配比：辛醇過(guò)量會(huì)使反應(yīng)速度

15、加快，也利于辛醇從體系中抽出。另外，辛醇如果過(guò)量太多會(huì)增加回收辛醇的量，使辛醇消耗提高，影響粗酯液的后處理。一般采用的比例為，酸: 醇=1:22.5。直接酯化法有其廣闊的發(fā)展前途，國(guó)內(nèi)眾多廠家使用效果良好。2 工藝設(shè)計(jì)2.1 工藝路線設(shè)計(jì)32.2 生產(chǎn)工藝 工藝流程圖【5】5%對(duì)苯二甲酸辛醇酯化中和脫醇廢水回收成品DBP壓濾炭渣回收 減壓回收醇硫酸活性炭 .生產(chǎn)操作： 1.酯化工序：本工藝系間歇法生產(chǎn)，反應(yīng)在有夾套蒸汽和內(nèi)裝盤管蒸汽雙層加熱的不銹鋼反應(yīng)釜中，在攪拌下進(jìn)行酯化反應(yīng)的。 投料如表（3）表（3）實(shí)際投料量試產(chǎn)時(shí)投料量最高投料量投回收醇的投料量對(duì)苯二甲酸550kg-650kg700kg

16、650kg辛醇825kg-975kg1050kg650kg硫酸4kg-4.5kg5.3kg5.3kg活性炭4kg 4kg 5kg5kg回收醇410kg（按80%折算） 操作方法：（1）投料前先檢查酯化系統(tǒng)所有管道的閥門是否關(guān)好完善，并記錄其完好程度（2）所有原料輔料，憑化驗(yàn)單進(jìn)行外觀檢查，合格后按投料比備料，經(jīng)班長(zhǎng)或第二者核對(duì)無(wú)誤后方可投料，空的包裝容器一定要抖凈。（3）辛醇放入1/3 后再投對(duì)苯二甲酸，并一并投入，投完后略加攪拌，在剛停攪拌釜內(nèi)還帶有波浪 時(shí)趁此將事先準(zhǔn)備好的硫酸及辛醇混合好的活性炭一一倒入投料釜，全部投完后密封釜蓋加熱進(jìn)行攪拌，待液溫達(dá)60時(shí)開啟冷凝器冷卻水。切記勿忘打開受

17、水罐放空閥門。（4）待液溫達(dá)70并控制氣壓使其緩緩加熱防止沖料帶走辛醇以達(dá)到正常回流，進(jìn)入正常操作階段。（5）回流初期觀察U形管視鏡入塔流量及排水視鏡水的分層排水大小情況并及時(shí)將水排至低沸罐內(nèi)，這時(shí)液溫也應(yīng)逐步上升，氣壓由小逐步加大，不得猛開以防沖料。（6）正?；亓骱竺堪胄r(shí)記錄一次溫度，并勤開攪拌以防結(jié)底，勤排廢氣，反應(yīng)兩小時(shí)后液溫應(yīng)在130左右，2.5小時(shí)取樣測(cè)酸，以后每半小時(shí)測(cè)酸一次（在測(cè)酸前10分鐘開啟攪拌，取樣后即停）。（7）酯化酸值降至2mgKOH/g以下，無(wú)排水現(xiàn)象，如酸值下降慢，甚至不下降，可視為反應(yīng)終止，關(guān)閉加熱閥，排除余氣，進(jìn)冷卻水冷鍋，液溫降至100以后在攪拌下拉入中和釜

18、，直至酯化物料真正完全拉完，關(guān)冷卻水。做出詳細(xì)酯化記錄一并交中和工序，方為完成酯化工作，準(zhǔn)備進(jìn)行下一釜投料。酯化操作條件：（1）蒸汽壓力： 夾套、盤管均為6kg/cm2（2）酯化終點(diǎn)液溫：140左右（3）酯化總時(shí)間：4.5-5小時(shí)4）控制要點(diǎn)：酸值低于2.0mgKOH/g以下，閃點(diǎn)大于160，色澤25APH左右。2.中和工序：中和的目的主要是將未反應(yīng)完的對(duì)苯二甲酸所生成的苯甲酸和催化劑硫酸除去而能得到合格的粗酯。操作要點(diǎn)：（1）中和溫度：a.中和釜內(nèi)粗酯溫度70-80度（冬季可達(dá)85左右）b.堿液溫度50-60（2）堿液濃度5%左右：根據(jù)酯化投料總量與結(jié)束時(shí)酸值確定加堿量和加水量，結(jié)束酸值高加

19、堿就需要多，堿多加水也得多，方能配成堿濃度5%左右。（3）加堿攪拌時(shí)間40分鐘，時(shí)間長(zhǎng)易水解皂化，時(shí)間短中和效果差。（4）靜置時(shí)間一小時(shí)，否則分層效果不好（靜置維持65）。中和控制重點(diǎn)：（1）中和酸度的終點(diǎn)：0.03mgKOH/g-0.05mgKOH/g以下（2）中和后酯層中的堿水必須分凈。3.脫醇工序：由于酯化是采取醇過(guò)量反應(yīng)，所以不應(yīng)該將這部分過(guò)量的醇代入成品，影響質(zhì)量，因此按共沸點(diǎn)的原理以沖醇的辦法把過(guò)量的醇拿出來(lái)，以便保證產(chǎn)品質(zhì)量。操作條件：（1）.真空度：700mmHg以上。（2）.夾套蒸汽壓力：4-6Kg/cm2 。（3）.液相溫度：135左右，最高不超140，最好在137。（4）

20、.脫醇時(shí)間：2小時(shí)左右，其中沖直接蒸汽0.5小時(shí)左右?？刂埔c(diǎn)：（1）.粗酯酸值：0.1mgKOH/g以下。（2）.粗酯閃點(diǎn)：160以上。（3）.粗酯色澤：25APHA以下（回收醇投料可高一點(diǎn)）。 操作方法：（1）.脫醇釜進(jìn)料前先檢查本崗位所有管道閥門的關(guān)閘情況，打開冷凝器的冷卻水后再開。真空泵將中和合格的粗酯拉人脫醇釜。（2）.料進(jìn)完后即開蒸汽加熱閥，并開啟攪拌抽入事先計(jì)算好的活性炭。（3）.加熱至液溫120而氣相停止不升，脫醇視鏡內(nèi)流量小，可開啟直接蒸汽進(jìn)行沖醇，沖醇前先將視鏡內(nèi)余水排凈，要小心沖汽不得一次開大，要經(jīng)常觀察流量，保持穩(wěn)定，不得沖的過(guò)大將酯帶出，液溫不得超過(guò)137，真空度保持

21、在680mmHg，并應(yīng)逐漸上升，沖20分鐘后應(yīng)時(shí)刻注意觀察視鏡醇層增減情況，直至多次觀察無(wú)醇層增加方可結(jié)束沖醇，關(guān)閉沖醇閥，再加熱5分鐘后氣相溫度下降液溫不超過(guò)140,加熱閥，打開排氣閥并進(jìn)冷卻水冷鍋，取樣測(cè)酸值與閃點(diǎn)。（4）.每批脫醇時(shí)間應(yīng)在2.5小時(shí)左右，結(jié)束酸值小于0.1mgKOH/g，閃點(diǎn)大于160（5）.冷鍋時(shí)應(yīng)進(jìn)行攪拌，冷卻液溫80-90，進(jìn)行壓濾。4.壓濾工序 壓濾是整個(gè)生產(chǎn)最后一道工序，也是前幾道工序勞動(dòng)結(jié)晶的結(jié)果，所以本工序特別重要，必須認(rèn)真操作不得馬虎，一二級(jí)品分級(jí)存放不可混裝。操作條件：壓濾溫度80-90，不超過(guò)90，壓濾壓力3Kg/cm2以下。操作方法：（1）壓濾前做好

22、一切準(zhǔn)備工作，濾機(jī)必須完好，濾紙濾布應(yīng)裝好、裝正、孔眼不偏不斜，壓濾機(jī)絲桿頂緊、不松不漏。（2）濾前對(duì)壓濾粗酯先進(jìn)行壓濾循環(huán)，直至玻璃視鏡內(nèi)物料呈澄明，無(wú)活性炭、雜物、沒有乳白渾濁現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)不正常應(yīng)及時(shí)處理。（3）成品壓入的桶或罐內(nèi)外均應(yīng)確保清潔，計(jì)重量應(yīng)準(zhǔn)確無(wú)誤達(dá)1000±1范圍內(nèi)，批號(hào)、班組、標(biāo)記清楚，便于備查。（4）使用成品罐時(shí)先檢查所有管道閥門，并調(diào)整好進(jìn)入閥門，再把澄明合格的成品經(jīng)過(guò)緩存罐后待化驗(yàn)分析合格后再進(jìn)入成品大罐內(nèi)以防整個(gè)成品大罐內(nèi)的成品不合格造成大損失。5.廢水中回收辛醇工序:回收原理：辛醇在水中溶解度為8%左右，在廢堿液中占4%左右，利用辛醇與水能形成共沸點(diǎn)93

23、，在共沸物組成辛醇占57.5%，水占42.5%下，所以將廢水加熱不斷維持共沸狀態(tài)，使辛醇水蒸氣經(jīng)冷凝后分層，上層辛醇不斷分離出系統(tǒng)外，而下層水不斷回流塔內(nèi)繼續(xù)蒸餾直到無(wú)辛醇餾出為止。操作方法：將每釜反應(yīng)水和脫醇水（廢堿水另回收）合并放入回收釜內(nèi)（一次吸入不超800Kg）開蒸汽加熱，先讓回流半小時(shí)，使餾出醇達(dá)到清晰澄明，醇香無(wú)臭時(shí)待氣相溫度穩(wěn)定在93（即辛醇水共沸點(diǎn)）開始收集回收辛醇層于儲(chǔ)罐內(nèi)，而水層仍回入塔內(nèi)，直到氣相溫度升到98-100，同時(shí)辛醇層不再分出為止，即停止加熱。冷鍋排放釜內(nèi)廢水時(shí)，要注意搜集留在水中殘余少量的二丁酯，真正廢水排到陰溝里。操作要點(diǎn)：蒸汽壓力：3-4Kg/cm2。收集

24、餾出辛醇時(shí)的氣相溫度：93-98?；厥湛倳r(shí)間：每釜2-3小時(shí)。回收辛醇的硫酸實(shí)驗(yàn)：200APHA以下。低沸點(diǎn)（氣相92以前）含大量深色物質(zhì)應(yīng)該切割干凈。6.中間層的回收處理：酯中和后凡在分水時(shí)發(fā)現(xiàn)有酯水相混而難以分層的稱中間層，中間層含有水，單酯鈉鹽和酯，不得直接排入溝內(nèi)，應(yīng)予以單獨(dú)收集，定期集中處理：處理前將中間層吸入中和釜內(nèi)，靜置過(guò)夜，分去下層水液，取樣測(cè)定酸值是否達(dá)到0.05mgKOH/g以下，如酸值偏高應(yīng)予加純堿，鹽混合液中和之，并按中和操作要求予以操作處理，分去水層后進(jìn)行脫醇、壓濾，即酯成品。真空緩沖罐內(nèi)回收物，應(yīng)集中存放做單獨(dú)回收處理備用。7.活性炭中殘留酯的回收:從板框壓濾機(jī)框板

25、內(nèi)換出的炭渣中仍含有較高的酯，如不加以回收將增大酯的損耗，使原料單耗增高，因此將含酯炭渣投入不銹鋼離心機(jī)內(nèi)的濾布內(nèi)（一次投入炭渣不超過(guò)20kg）進(jìn)行離心甩干、回收，每次操作約2小時(shí)左右，回收所得殘酯交中和崗位處理。3可行性分析3.1工藝可行性分析原材料來(lái)源較廣, 較易制的, 價(jià)格便宜, 設(shè)備較少, 操作簡(jiǎn)單方便, 收率在百分之七十五左右, 產(chǎn)品質(zhì)量好, 對(duì)環(huán)境影響較低.23.2經(jīng)濟(jì)可行性分析以年產(chǎn)3000噸為例進(jìn)行投入及成本估算、經(jīng)濟(jì)可行性分析，如下：表（4）原料及生產(chǎn)成本估算序號(hào)項(xiàng)目單耗（t/t）單價(jià)（元/噸）單位成本（元/噸）1辛醇1.0439043902對(duì)苯二甲酸0.51500075003蒸汽8.015012004催化劑0.004800003205電KW.H8000.453606水102207循環(huán)水3000.51508工資福利3209折舊92010維修45011財(cái)務(wù)費(fèi)用65012管理費(fèi)20013銷售費(fèi)50015合計(jì)19510表（5）項(xiàng)目投資額（萬(wàn)元）設(shè)備100工藝管線及安裝20技術(shù)服務(wù)費(fèi)8電器儀表24土建